駐極體對(duì)空氣過濾用納米纖維膜性能的影響

中圖分類號(hào)：TQ340.6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B 文章編號(hào)：1009-265X（2025）06-0126-07

PM_2.5 微粒具有較大的比表面積，易于吸附病毒、細(xì)菌及其他有害物質(zhì)[1-2]。 PM_2.5 微粒一旦被人體吸人，難以通過代謝排出，可能誘發(fā)或加重慢性呼吸系統(tǒng)疾病[3]引發(fā)心血管疾病以及癌癥等問題[4]人們通常通過佩戴口罩來防止顆粒物的吸入[5]，然而許多普通口罩無法有效過濾 PM_2.5 顆粒[6-7]。因此，開發(fā)高效低阻的空氣過濾材料迫在眉睫。

靜電紡絲法制備的納米纖維膜具有纖維形態(tài)和直徑可控、比表面積大、孔隙率高等特性，在微粒捕捉方面表現(xiàn)出色[8-9]。氧化石墨烯（Graphene oxide，GO）、二氧化鈦（Titaniumdioxide， TiO₂ ）和殼聚糖（Chitosan，CS）三種材料由于其優(yōu)異的力學(xué)性能、吸附能力和電化學(xué)特性[10-12]，廣泛應(yīng)用于靜電紡絲納米纖維空氣過濾材料的制備。Lin等[13]采用共軛靜電紡絲法，制備了含有 TiO₂ 的PLA/TZ（聚乳酸/TiO₂/ZIF-8 ）聚乳酸納米纖維膜，該膜具有良好的過濾性能，品質(zhì)因數(shù)達(dá) 0.08449Pa^-1 。Dai 等[14]制備的PAN/GO/PI（聚丙烯腈/氧化石墨烯/聚酰亞胺）納米纖維膜，對(duì) PM_2.5 的過濾效率達(dá)到 99.5% ，過濾阻力為 92Pa 。Shen等[15]采用靜電紡絲法制備了玉米醇溶蛋白（Zein）/殼聚糖鹽酸鹽（CS）/根皮素（PL）全生物基納米纖維材料，其空氣過濾效率達(dá)99. 65% ，壓降僅為 57.7Pa 。

采用大孔徑材料作為外層，可有效避免小孔徑組分被堵塞，從而有效降低過濾阻力；采用小孔徑材料作為內(nèi)側(cè)，可有效捕捉小尺寸微粒，從而有效提升過濾效率。本文分別將GO、 TiO₂ 、CS 三種不同的駐極材料摻雜到PAN紡絲液基體中進(jìn)行靜電紡絲，通過改變駐極材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，控制靜電紡納米纖維直徑，調(diào)節(jié)納米纖維膜孔徑及分布，得到不同孔徑及分布的聚丙烯腈基氧化石墨烯、聚丙烯腈基二氧化鈦、聚丙烯腈基殼聚糖納米纖維膜，并將其兩兩組合，得到聚丙烯腈基氧化石墨烯/聚丙烯腈基二氧化鈦（PGT）聚丙烯腈基氧化石墨烯/聚丙烯腈基殼聚糖（PGC）和聚丙烯腈基二氧化鈦/聚丙烯腈基殼聚糖（PTC）三種雙層納米纖維膜，并對(duì)其進(jìn)行各項(xiàng)性能測試，以期開發(fā)出一種新型高過濾效率低過濾阻力的空氣過濾膜。

1實(shí)驗(yàn)

1. 1 實(shí)驗(yàn)原料和儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)原料：聚丙烯腈（PAN， 86000g/mol ，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），N—N二甲基甲酰胺（DMF，分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司），氧化石墨烯（GO，片層尺寸大于 5μm ，碳峰科技），二氧化鈦（ TiO₂ 99.8% ，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），殼聚糖（CS，脫乙酰度 80%～95% ，上海國藥集團(tuán)試劑有限公司）。

儀器設(shè)備：DP30靜電紡絲機(jī)（青島諾康環(huán)?？萍加邢薰荆?，TM3000臺(tái)式掃描電鏡（SEM，日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所），BSD-660孔徑測試儀（貝士德儀器科技有限公司），JC2000D1接觸角測量儀（上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司），UTM5105萬能強(qiáng)力機(jī)（深圳三思縱橫科技股份公司），F(xiàn)XM-004靜電測試儀（深圳市威海達(dá)航科技有限公司），GL3150自動(dòng)濾料測試儀（武漢國量儀器有限公司），TSIDustTrak8530型氣溶膠監(jiān)測儀（美國TSI公司），CABR-EMCSO-P015型氣溶膠發(fā)生器（中國建筑科學(xué)研究院），PorometerCFP1100型孔徑分析儀（美國PMI公司）。

1. 2 駐極體空氣過濾材料的制備

1.2.1PAN紡絲液及納米纖維膜的制備

以PAN為溶質(zhì)，DMF為溶劑，在 90°C 下攪拌8h ，待溶液冷卻至室溫后，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的PAN紡絲溶液。將配制好的紡絲液注入紡絲設(shè)備的喂液裝置，設(shè)置紡絲距離為 18cm ，電壓為 20kV 喂液速度為 0.6mL/h ，紡絲溫度控制在 （25±5）^eC ，相對(duì)濕度為 25%～40% ，接收輥轉(zhuǎn)速設(shè)定為100r/min 。經(jīng)過 的紡絲過程，制備得到PAN納米纖維膜。

1.2.2PAN/GO紡絲液及納米纖維膜的制備

在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的PAN紡絲溶液中，分別加人 0.005，0.010g 和 0.015g 的GO，并在 90^°C 下攪拌 后，冷卻至室溫，配置得到GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 0.5%，1% 和 1.5% 的PAN/GO紡絲液（相對(duì)溶質(zhì)質(zhì)量）。按照1.2.1節(jié)中相同的紡絲條件，進(jìn)行 6h 的靜電紡絲制備，獲得不同GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PAN/GO納米纖維膜，分別命名為PAN/GO-0.5、PAN/GO-1、PAN/GO-1.5。

1.2.3 PAN/TiO₂ 紡絲液及納米纖維膜的制備

在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的PAN紡絲溶液中，分別加人 0.020.0.025g 和 0.030g 的 TiO₂ ，在 90^°C 條件下攪拌 12h 后取出，冷卻至室溫，得到 TiO₂ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 2%.2.5% 和 3% 的 PAN/TiO₂ 紡絲液。按照1.2.1節(jié)中的相同紡絲條件，進(jìn)行 靜電紡絲，制備出不同 TiO₂ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 PAN/TiO₂ 納米纖維膜，分別命名為 PAN/TiO₂-2，PAN/TiO₂-2.5 和 PAN/TiO₂?3 。

1.2.4PAN/CS紡絲液及納米纖維膜的制備

在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 的PAN紡絲溶液中，分別加入 0.02.0.03g 和 0.04g 的CS，在 90^°C 條件下攪拌 8h 后取出，冷卻至室溫，得到CS質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 2%.3% 和 4% 的PAN/CS紡絲液。按照1.2.1節(jié)中相同的紡絲條件，進(jìn)行 6h 靜電紡絲，得到不同CS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PAN/CS納米纖維膜，分別命名為PAN/CS-2、PAN/CS-3 和 PAN/CS-4。

1.2.5 雙層納米纖維膜的制備

采用PAN、DMF、GO、 TiO₂ 、CS制備PAN/GO-1、PAN/TiO₂ -2和PAN/CS-3溶液，將它們置于 90^qC 下攪拌 8h 后，取出并冷卻至室溫備用。首先選取PAN/GO-1紡絲液，按照1.2.1節(jié)相同的紡絲條件進(jìn)行靜電紡絲 ^3h ，隨后再選取 PAN/TiO₂. 2紡絲溶液，在相同的紡絲條件下繼續(xù)紡絲 ³h ，得到PAN/GO-1和 PAN/TiO₂?2 質(zhì)量比為 1：1 的兩層復(fù)合膜，命名為 PGT 。接著，再選取PAN/GO-1紡絲液，采用與1.2.1節(jié)相同的紡絲條件靜電紡絲 ^3h ，再選取PAN/CS-3紡絲溶液，在相同紡絲條件下繼續(xù)紡絲3h ，得到PAN/GO-1和PAN/CS-3質(zhì)量比為 1：1 的兩層復(fù)合膜，命名為PGC。最后，選取 PAN/TiO₂- 2紡絲液，在相同紡絲條件下紡絲 ³h 后，再選取PAN/CS-3紡絲溶液，相同紡絲條件下，繼續(xù)紡絲³h ，得到 PAN/TiO₂. 2和PAN/CS-3質(zhì)量比為 1：1 的兩層復(fù)合膜，命名為PTC。

1.3 測試與表征

1.3.1 納米纖維膜形貌表征

采用TM3000型掃描電子顯微鏡觀察納米纖維膜形貌，并采用Image-J對(duì)纖維直徑進(jìn)行測量分析。

1.3.2 孔徑分布測試

將試樣剪成直徑 2.5cm 的圓形，采用PorometerCFP1100型孔徑分析儀對(duì)樣品孔徑及其分布進(jìn)行表征，所用浸潤液表面張力為 15.9mN/m 。

1.3.3 水接觸角測試

通過JC2000D1型接觸角測試儀測試納米纖維

膜水接觸角。每種試樣選不同位置測試3次，結(jié)果取其平均值。

1.3.4 納米纖維膜拉伸斷裂性能測試

采用UTM5105萬能強(qiáng)力機(jī)測試?yán)鞌嗔褟?qiáng)力。將試樣裁剪成尺寸為 20mm×100mm 的長方形，并測量其厚度（精度到 0.001mm ）。設(shè)置夾距為50mm 。拉伸速度為 3mm/min ，測試3次，結(jié)果取平均值。

1.3.5 駐極性能測試

采用FMX-004型靜電場測試儀測定樣品的表面電勢，調(diào)整儀器與被測樣品之間的距離為 2mm ，每個(gè)樣品選不同位置測試3次，結(jié)果取平均值。連續(xù)7天對(duì)樣品表面電勢進(jìn)行測試，觀察其表面電荷衰減情況。

1.3.6 過濾性能測試

采用試驗(yàn)室自主搭建空氣過濾性能測試設(shè)備，所用顆粒物計(jì)數(shù)器為美國TSIDustTrak8530型氣溶膠監(jiān)測儀，氣溶膠發(fā)生器為中國建筑科學(xué)院CABR-EMCSO-P015型產(chǎn)品，該產(chǎn)品所產(chǎn)生氣溶膠顆粒物直徑見表1[16]

2 結(jié)果與分析

2. 1 納米纖維膜形貌結(jié)構(gòu)

圖1為不同規(guī)格納米纖維膜SEM圖、直徑分布圖及纖維直徑變異系數(shù) （CV） 值。純PAN納米纖維的平均直徑為 706nm ，直徑 CV 值為 32.1% 。當(dāng)在PAN紡絲溶液中添加GO后，溶液的導(dǎo)電性增強(qiáng)，電場牽伸力增大，納米纖維的平均直徑變小。PAN/GO-0.5、PAN/GO-1和PAN/GO-1.5的平均直徑分別為 356，324nm 和 393nm ，直徑CV值分別為26.8%.23.1% 和 27.3% 。然而，當(dāng)GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至 1.5% 時(shí)，由于GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)過多，纖維直徑有所增加[17]。PAN/GO-1納米纖維的直徑較小，且粗細(xì)均勻。當(dāng)在PAN中加入 TiO₂ 時(shí)，隨著 TiO₂ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，纖維直徑逐漸增大。由于 TiO₂ 添加量過多，顆粒間易發(fā)生聚集，導(dǎo)致纖維直徑變粗[18]，且直徑分布不均勻。 PAN/TiO₂–2 納米纖維的表面光滑，粗細(xì)均勻。由于CS具有一定的極性，隨著CS加入PAN中，纖維直徑也逐漸降低。當(dāng)CS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3% 時(shí)，纖維的平均直徑為 470nm ，直徑 CV 值為 28.7% 。由于CS的延展流動(dòng)性較差，可紡性欠佳，因此CS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4% 時(shí)，纖維出現(xiàn)支狀結(jié)構(gòu)。由于流動(dòng)性較差，在電場力作用下牽伸困難，所以纖維直徑較大[19]?？傊?，PAN/CS-3的形貌最佳。

2.2 孔徑測試

圖2為不同納米纖維膜的孔徑分布及平均孔徑。纖維直徑越細(xì)，平均孔徑就越小。加入GO、TiO₂ 和CS均會(huì)使纖維直徑變細(xì)、孔徑減小。純PAN纖維膜的孔徑主要分布在 3.50～6.00μm 之間，平均孔徑約為 5.10μm 。添加GO 和CS后，纖維膜的平均孔徑顯著減小，分別降至 2.52μm 和4.10μm ，這是由纖維直徑減小、纖維密度增加所導(dǎo)致的。與純PAN納米纖維膜相比，添加 TiO₂ 后纖維膜的平均孔徑減小至 4.80μm 左右。綜上所述，添加GO和CS后，納米纖維膜的孔徑大幅降低。PGT和PTC復(fù)合纖維膜的平均孔徑均有所降低，分別為 4.25μm 和 4.62μm ，且其孔徑分布圖中均呈現(xiàn)雙峰，這可能是由兩層納米纖維的孔徑差異大所致。而在復(fù)合纖維膜中，PGC纖維膜的孔徑分布圖沒有出現(xiàn)雙峰，其纖維膜孔徑最為均勻，平均孔徑為3.50μm ，這主要是由于兩層纖維膜的孔徑相差較小。

2.3 濕潤性能

圖3為不同納米纖維膜的水接觸角。純PAN納米纖維膜的水接觸角較低 （6.3^°） ，表現(xiàn)出良好的疏水性能。與之相比，PAN/GO和PAN/CS納米纖維膜的水接觸角略有增加，分別為 12.3^° 和 17.7^° ，這說明納米纖維膜保持了優(yōu)良的疏水性能。由于GO和CS具有一定的極性和親水性，導(dǎo)致PAN/GO和PAN/CS的水接觸角略有上升。而 PAN/TiO₂ 納米纖維膜的水接觸角顯著升高至 45.3^° ，與 PAN/GO 和 PAN/CS相比，其疏水性能較差。這是由于添加了親水的納米級(jí) TiO₂ ，使纖維的相對(duì)親水性能增強(qiáng)。納米纖維膜的潤濕性能與其表面材料及結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因此，PGT、PGC和PTC復(fù)合納米纖維膜的潤濕性能與單一納米纖維膜相似，水接觸角分別為 12.7^°.13.1^° 和 44.8^° O

2.4拉伸斷裂性能

圖4為不同納米纖維膜的拉伸斷裂性能PAN/GO納米纖維膜具有最優(yōu)的拉伸斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率，拉伸斷裂強(qiáng)力為 6.31MPa ，斷裂伸長率為 30.7% 。這是由于GO的添加提升了紡絲溶液的導(dǎo)電性，從而使紡絲過程更加均勻和穩(wěn)定，最終形成了直徑較小的納米纖維和較為致密的納米纖維膜。較細(xì)的纖維具有更高的比表面積，纖維間的相互作用更強(qiáng)，因此PAN/GO納米纖維膜展現(xiàn)出更優(yōu)異的拉伸斷裂性能。 TiO₂ 的加入對(duì)纖維膜的拉伸斷裂性能提升效果不明顯。CS的加入雖然顯著提高了纖維膜的拉伸斷裂強(qiáng)力，但斷裂伸長率有所下降。這是因?yàn)镃S的加入增加了靜電紡絲溶液的粘度和表面張力，使得形成的纖維更細(xì)。然而，CS在干態(tài)下表現(xiàn)出一定的脆性，導(dǎo)致材料易發(fā)生斷裂，進(jìn)而使斷裂伸長率降低。納米纖維膜的拉伸斷裂強(qiáng)力均有所提高，其中含有PAN/GO納米纖維膜的拉伸斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的提升較為明顯，而含有CS的膜在拉伸斷裂強(qiáng)力上提升顯著，但斷裂伸長率有所下降。綜上，含有PAN/GO和PAN/CS的PGC復(fù)合纖維膜在綜合性能上表現(xiàn)良好，

2.5 駐極性能

圖5為不同納米纖維膜的駐極性能。從圖5中可以看出，加入3種駐極材料后，納米纖維膜的電荷儲(chǔ)備能力均有所提升。與純PAN納米纖維膜相比，PAN/GO、PAN/TiO₂ 和PAN/CS納米纖維膜的表面電勢均有所提升，且一周后的電勢強(qiáng)度也高于純PAN納米纖維膜。其中，添加了GO的紡絲膜提升最為顯著，達(dá)到了 1.85kV 。GO因其較強(qiáng)的表面電荷和電荷存儲(chǔ)能力，在儲(chǔ)存電荷與減緩電荷衰減等方面展現(xiàn)出明顯優(yōu)勢。 TiO₂ 和CS的駐極性能雖較GO 稍低，但也分別達(dá)到了 1.73kV 和 1.70kV 。與另外兩種紡絲膜相比，含GO的膜在7d后的電勢強(qiáng)度也明顯最高。納米纖維膜的表面電勢要明顯高于駐極性能較差的 TiO₂ 膜，但低于GO膜，這可能是由于納米纖維相互接觸形成了電荷通道，導(dǎo)致儲(chǔ)存的電荷發(fā)生遷移，從而使得纖維的表面電勢有所下降。此外，PGT、PGC和PTC復(fù)合納米纖維膜也展現(xiàn)出了良好的駐極性能。

2.6 過濾性能測試分析

圖6為不同納米纖維膜的過濾性能和阻力。與PAN納米纖維膜相比，PAN/GO、 PAN/TiO₂ 和PAN/CS的過濾效率有了明顯提升，過濾阻力也有不同程度的增加。其中，PAN/GO的過濾效率高達(dá)99.9% ，而 PAN/TiO₂ 和PAN/CS的過濾效率則分別為 85.5% 和 90.3% 。這是由于添加駐極材料后，納米纖維直徑減小，從而提升了過濾效率。PAN/GO的過濾效率最優(yōu)，但其空氣阻力明顯大于PAN、PAN/TiO₂ 和PAN/CS納米纖維膜。相比之下，PAN/TiO₂ 的過濾阻力較低，但其過濾效率也相對(duì)較差。從圖中可以看出，PGT、PGC和PTC的過濾效率均較優(yōu)，且過濾阻力均在 90Pa 左右。綜合來看，雙層復(fù)合納米纖維膜的過濾性能優(yōu)于單層納米纖維膜。其中，PGC過濾性能最佳，纖維膜的過濾效率為 99.9% ，過濾阻力為 。

3結(jié)論

本文在PAN中摻雜不同駐極材料，制備了

PAN/GO、PAN/TiOPAN/CS三種納米纖維膜，并將其兩兩組合，得到PGT、PGC、PTC三種復(fù)合納米纖維膜。主要結(jié)論如下：

a）當(dāng)內(nèi)層為PAN/GO納米纖維（PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% ，GO添加量為 ），外層為PAN/CS納米纖維膜（PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% ， CS 添加量為 0.02g） 時(shí)，得到的PGC復(fù)合納米纖維膜表現(xiàn)出優(yōu)良的孔徑分布、潤濕性能、拉伸強(qiáng)度、駐極性能和過濾性能。

b）最終獲得的PGC納米纖維膜的平均孔徑為3.50μm ，水接觸角為 13.1^° ，斷裂強(qiáng)力達(dá)到 5.15MPa ，斷裂伸長率為 21.6% ，初始表面電勢為 1.79kV ，經(jīng)過7d后穩(wěn)定在 0.96kV ，并對(duì) PM_2.5 顆粒的過濾效率高達(dá) 99.9% ，過濾阻力為 。

c）PGC納米纖維膜具備高效、低阻力的空氣過濾性能，為復(fù)合空氣過濾材料的發(fā)展提供了新的思路和方向。

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Abstract：The importance of high-performance air filtration materials has become increasinglyprominentasair pollution becomes increasingly severe.Consequently，the research and development of high-effciencyand lowresistance filtrationmaterialshavebecomeurgenttasks.Electretsprimarilyplayaroleinenhancing filtration effctivenessand improving filtration eficiency inair filtrationmembranes.Electret materialscan forman electrostatic field on the surface of the filtration membrane，strengthening the electrostaticadsorption to attract and capture small particles in theair，therebyimproving filtrationperformance.Due totheelectrostaticeffect，theelectretfiltration membrane can effctively capture more particles under lower airflow resistance and prolong the service life.

The three electret materials，GO （graphene oxide）， TiO₂ （titanium dioxide），and CS（chitosan）， possess unique mechanical properties，adsorption capabilities，electrochemical characteristics，and antibacterial properties. These substances cancontrol the diameters of electrostatic nanofibers at diffrent levels，leading to varying pore sizes andconsequently distinct filtration efficienciesand resistances.This paper reported the preparation of PAN （polyacrylonitrile）-basednanofiber membranes with improved filtration performanceandreduced resistance by combining PAN with the three electrets of GO， TiO₂ ，and CS using electrospinning technology. Firstly， the optimal spinning mass fraction of PAN was determined. Then， comparative experiments were conducted by combining PAN with different electrets. Subsequently，layered spinning was performed using spinning solutions doped with various electrets.In this paper，aseries of tests were conducted on the prepared samples in terms of morphology composition， pore size measurement，wettability，tensile breaking strength，electret performance and filtration eficiency.Due to the differences in pore sizeand distribution，aswell as fiber diameter among fiber webs withvarying layers，the purpose of graded filtration for particles of different sizes can be achieved.Finally，thecomposite membrane was then analyzed for filtration efficiency and resistance to determine the best nanofiber membrane.

The results indicate that the PGC composite nanofiber membrane exhibits advantages in pore size distribution， electret performance，and filtration performance.The average pore size of the PGC composite nanofiber membrane is 3.50μm ， with a water contact angle of 13.1^° ，a breaking force of 5.15MPa ， and a percentage of breaking elongation of 21.6% . The initial surface potential is 1.79kV ，and it stabilizes at 0.96kV after 7 days.The filtration efficiency for PM_2.5 particles reaches 99.9% ，with a filtration resistance of

Keywords ： electrets; electrospinning; polyacrylonitrile; air filtration; nanofiber membrane