離子色譜儀測(cè)量時(shí)高效準(zhǔn)確,但測(cè)定的陰陽(yáng)離子范圍和濃度有限,并不適合分析高濃度物品,若要分析需要先進(jìn)行稀釋和做好相關(guān)的儀器日常維護(hù)。儀器需定期進(jìn)行幾大部件的維護(hù)。
濾頭
流動(dòng)相起始部位,長(zhǎng)期置于超純水中,保持濕潤(rùn)狀態(tài),要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者吸入泵頭內(nèi)造成單向閥污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
恒流泵
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗十分重要,泵頭內(nèi)比較重要的部件是單向閥、寶石桿、高壓密封圈。使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗,長(zhǎng)期不使用儀器也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥
進(jìn)樣閥污染很容易造成堵塞等問(wèn)題,每次用完最好是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗,清洗完后蓋住。
色譜柱
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存即可,盡量避免用水沖洗,純水保存很容易變質(zhì)。色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,盡量避免相關(guān)物質(zhì)進(jìn)入。
抑制器
最重要的是保持抑制器內(nèi)部濕潤(rùn),長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相通的端口封閉保存。沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器不能開(kāi)電流,否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂。
電導(dǎo)檢測(cè)器
定期沖洗電導(dǎo)檢測(cè)器,一段時(shí)間不使用可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下,這是由于抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗就會(huì)降下來(lái),最好定期通水維護(hù)。
使用結(jié)束后,應(yīng)按照以下步驟操作:先讓儀器設(shè)備繼續(xù)運(yùn)行1 小時(shí),然后關(guān)閉抑制器;2 分鐘后再依次關(guān)閉泵及其他設(shè)備。此外,應(yīng)按照規(guī)定定期進(jìn)行日常維護(hù)和更換,每5 ~ 7 天啟動(dòng)儀器一次,以確保其正常運(yùn)行。
保障操作環(huán)境無(wú)腐蝕氣體,通風(fēng)良好。試劑用水需要到達(dá)18.2 兆歐·厘米,淋洗液試劑需要優(yōu)級(jí)純以上,淋洗液必須經(jīng)0.45 微米或更小的濾膜抽濾( 必要時(shí)可用二層濾膜過(guò)濾) 真空脫氣后才可使用。每次使用儀器前需要先用一次性濾膜過(guò)濾高純水以清洗干凈儀器。樣品一定要去除固體微粒后才能進(jìn)樣。
分析柱不可摔打碰撞,上有箭頭表示洗脫液流進(jìn)和流出的方向,不可以接反。安裝分析柱時(shí),為避免氣泡產(chǎn)生請(qǐng)按下述順序安裝:擰開(kāi)分析柱進(jìn)口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動(dòng)IC 泵,待有溶液從管接頭流出把分析柱進(jìn)口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出,不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5 分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲。必須在有保護(hù)柱的情況下做樣。不可把樣品中的氣泡注入分析柱。用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶不可用酸泡。每天關(guān)機(jī)前要用淋洗液沖洗分析柱30 分鐘。電腦中的電源管理和屏幕保護(hù)要關(guān)閉。
離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等多個(gè)行業(yè)。以下將針對(duì)電廠化學(xué)檢測(cè)應(yīng)用方向,歸納常見(jiàn)故障并提供相應(yīng)的解決方案。
柱壓升高
柱壓升高可能原因是色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污、色譜柱接頭擰得過(guò)緊導(dǎo)致輸液管端口變形、peek材料的管子切口不齊等。此時(shí)需要更換色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板,適當(dāng)調(diào)整色譜柱接頭的松緊度,確保輸液管端口不變形,同時(shí)確保peek 材料的管子切口整齊。
分離度降低
分離度降低可能原因是系統(tǒng)存在泄漏、分離柱被玷污、淋洗液類型和濃度不合適。此時(shí)需要檢查并修復(fù)系統(tǒng)泄漏部位,對(duì)分離柱進(jìn)行清洗或更換,同時(shí)調(diào)整淋洗液的類型和濃度,以獲得更好的分離效果。
死體積增大
死體積增大一般是分離柱入口樹(shù)脂損失、樹(shù)脂床進(jìn)入空氣產(chǎn)生溝流導(dǎo)致的??梢栽诜蛛x柱入口處填充惰性樹(shù)脂球,以減小死體積的影響,同時(shí)確保樹(shù)脂床不受空氣影響,避免產(chǎn)生溝流。
保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)可能原因?yàn)榻宇^處沒(méi)擰緊、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡、分離柱交換容量下降、抑制器問(wèn)題、使用NaOH 淋洗液時(shí)受空氣中CO2 的影響。維修時(shí)要檢查并擰緊接頭,排除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡,對(duì)分離柱進(jìn)行清洗或更換,檢查和修復(fù)抑制器,以及注意淋洗液的使用條件和保存環(huán)境。
電導(dǎo)檢測(cè)器故障
電導(dǎo)檢測(cè)器故障可能是基線不穩(wěn)、噪聲增大或響應(yīng)值下降造成,維修方法是對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行清洗,確保檢測(cè)池的清潔度。
抑制器故障
抑制器故障可能是漏液、靈敏度降低、背景電導(dǎo)增加導(dǎo)致的,需要檢查并修復(fù)泄漏部位,更換抑制器內(nèi)部的密封件或其他配件。若抑制器微膜脫水,按照廠家指導(dǎo)注入激活溶液進(jìn)行恢復(fù)。
離子色譜儀在化學(xué)檢測(cè)方面已取得顯著效果,具有快速準(zhǔn)確分析微量離子的優(yōu)點(diǎn)。為保障離子色譜儀持續(xù)發(fā)展,在更多領(lǐng)域大放異彩,更加需要注意儀器的維護(hù)及保養(yǎng)。嚴(yán)格按照規(guī)程操作,正確維護(hù)保養(yǎng),可保障儀器檢測(cè)時(shí)的分析準(zhǔn)確度,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命,降低維護(hù)維修成本。