0 引言
半導(dǎo)體行業(yè)的主要原材料是電子級多晶硅,它是半導(dǎo)體器件、集成電路、大功率電力電子器件的基礎(chǔ)性材料,尤其是區(qū)熔級多晶硅,區(qū)熔級多晶硅屬于電子級多晶硅細分產(chǎn)品,它的生產(chǎn)技術(shù)壁壘較高,海外企業(yè)占據(jù)全球市場主導(dǎo)地位,主要供應(yīng)商為德國瓦克集團和挪威RECSilicon公司。區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝主要是采用改良西門子法,即在化學(xué)氣相沉積(CVD)反應(yīng)器內(nèi)用氫氣還原三氯氫硅或硅烷氣加熱分解而得到。反應(yīng)器電源系統(tǒng)是生產(chǎn)區(qū)熔多晶硅的核心設(shè)備之一,用以實現(xiàn)反應(yīng)器內(nèi)部溫度控制,由于其單爐生產(chǎn)周期較長,所以反應(yīng)器電源系統(tǒng)的穩(wěn)定運行和內(nèi)部溫度的精確控制,對能否生產(chǎn)出合格、高純的區(qū)熔多晶硅產(chǎn)品有直接影響,而硅芯擊穿則是反應(yīng)器運行的前置條件。某項目引進國外的先進技術(shù),擬建設(shè)年產(chǎn)300t高純電子級多晶硅產(chǎn)線。在項目建設(shè)中,結(jié)合高純電子級多晶硅工藝要求,對國內(nèi)成熟的CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)進行了技術(shù)改造,實現(xiàn)了與區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝需求相適配,生產(chǎn)出了高品質(zhì)的區(qū)熔多晶硅。
1反應(yīng)器內(nèi)進行的化學(xué)反應(yīng)原理
該項目采用硅烷熱分解法,四氯化硅冷氫化制備三氯氫硅技術(shù),三氯氫硅經(jīng)兩步歧化、精餾制備硅烷技術(shù),再將生產(chǎn)的高純硅烷氣送入CVD反應(yīng)器,在爐內(nèi)通電的高溫硅芯(硅棒)的表面,硅烷氣受熱分解還原,產(chǎn)生的硅元素沉積在硅芯表面,逐漸生成棒狀多晶硅,使硅棒直徑不斷長大,直至達到規(guī)定尺寸,只有少量硅烷沒有參與反應(yīng),但反應(yīng)過程中放出大量的氫氣,通過尾氣分離純化回收氫氣,主要反應(yīng)式如下:
2 CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)
CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)在多晶硅生產(chǎn)中的主要作用是在反應(yīng)器啟動階段將硅芯擊穿形成一個電氣回路,運行階段在硅棒回路上施加設(shè)定的電流,用以控制反應(yīng)器內(nèi)部溫度,使得硅烷氣在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生熱分解而沉積。CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)主要由三部分組成,分別為啟動階段的擊穿系統(tǒng)、運行階段的調(diào)功系統(tǒng)和上位機控制保護系統(tǒng),如圖1所示[2]。
如圖2所示,反應(yīng)器內(nèi)的硅棒在生產(chǎn)過程中,需要經(jīng)歷“啟動”和“運行”兩個模式。
在 時間段,為“啟動模式”,高壓啟動電源系統(tǒng)對每對硅棒最大可以提供初始高電壓。高壓啟動電源系統(tǒng)對爐內(nèi)硅棒依次進行擊穿,形成電氣回路。
在 時間段,為“運行模式”,由還原電源系統(tǒng)對爐內(nèi)硅棒進行供電,這段時間大約為
。在這段時間內(nèi)電源系統(tǒng)有“并聯(lián)運行”和“串聯(lián)運行”兩種運行狀態(tài),其中,當硅棒電流在
A時,電源系統(tǒng)工作在“并聯(lián)運行”,當硅棒電流 ?200 A時,電源系統(tǒng)工作在“串聯(lián)運行”3]。
由此可見,啟動模式是將所有硅芯按一定排列方式形成電氣回路,供后續(xù)運行模式施加設(shè)定的電流,是整個區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)的先決條件。
3 硅芯擊穿系統(tǒng)設(shè)計
硅芯是半導(dǎo)體,通過加熱改變半導(dǎo)體的電阻率,使其成為導(dǎo)體的過程就是硅芯的擊穿過程。目前多晶硅生產(chǎn)企業(yè)主要通過預(yù)熱-中壓擊穿和高壓擊穿兩種方式對硅芯進行擊穿。
3.1 預(yù)熱-中壓擊穿方式
硅芯是一種半導(dǎo)體材料,其導(dǎo)電性能介于導(dǎo)體與絕緣體之間,其電阻率隨著硅芯的溫度升高而下降,其數(shù)學(xué)關(guān)系式可以表示為[4]:
式中: 為硅材料的電阻率; α?β 為硅半導(dǎo)體材料的常數(shù);T為溫度。
硅的電阻率隨溫度變化的曲線如圖3所示[5。
預(yù)熱-中壓擊穿就是利用了硅的這一半導(dǎo)體負阻特性,選用超聲波加熱器或鹵素?zé)艏訜崞鞯燃訜幔诘獨夥諊骂A(yù)熱到 以上,硅芯電阻率大幅降低,當電阻率下降到某一值時,在硅芯兩端施加中壓電壓
,硅芯就會導(dǎo)通,有電流通過。
3.2 高壓擊穿方式
使用鹵素?zé)艏訜崞黝A(yù)熱,需要打開反應(yīng)器頂,放入鹵素?zé)?,爐內(nèi)溫度加熱到一定程度后需再次打開反應(yīng)器頂,取出鹵素?zé)簟F洳僮鳠┈?,且極易給反應(yīng)器內(nèi)帶入雜質(zhì),這對于電子級多晶硅的生產(chǎn)顯然是不合適的。
超聲波加熱器一般在反應(yīng)器視鏡窗口處,能有效避免開爐頂?shù)炔僮?,但又會帶來額外的風(fēng)險,容易造成視鏡窗口泄漏,且由于區(qū)熔多晶硅的工藝特殊性,在硅芯外面還有夾套,其加熱性能無法保證或需要很大功率的超聲波。
由此可見,預(yù)熱-中壓擊穿方式完全不適用區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝。該項目采用了高壓擊穿方式,在氫氣氛圍下,在每對硅芯兩端施加高電壓,使硅芯形成導(dǎo)電回路,如圖4所示。本方案操作相對簡單,能減少帶入的污染,還可提高產(chǎn)品品質(zhì)。
在本方案中,反應(yīng)爐內(nèi)的硅芯棒分為3組,每組6對棒,將高壓啟動電源系統(tǒng)設(shè)計為所有反應(yīng)器的公共供電設(shè)備,共設(shè)置6臺高壓啟動電源。
硅芯冷態(tài)電阻率很大,擊穿電壓通常在數(shù)千伏以上,這是因為硅材料中存在大量的雜質(zhì)和缺陷,這些雜質(zhì)和缺陷會在電場的作用下發(fā)生電離,從而導(dǎo)致?lián)舸┈F(xiàn)象。此外,硅材料中的雜質(zhì)和缺陷也會影響硅的導(dǎo)電性和光學(xué)性能。硅材料的擊穿電壓可以通過試驗測量得到,通常采用擊穿測試儀進行測試。測試時將硅材料置于高壓電場中,逐漸增加電場強度,直到硅材料開始發(fā)生擊穿現(xiàn)象,此時的電壓即為硅材料的擊穿電壓。
在實際生產(chǎn)中,硅芯擊穿電壓與硅芯的雜質(zhì)、長度、直徑以及硅芯回路的搭接方式等有很大的關(guān)系,無法計算出一個實際值。該項目根據(jù)需要擊穿的硅芯阻值需求,設(shè)置最高電壓等級為 ,通過擊穿試驗來確定日常生產(chǎn)時的擊穿電壓,如表1所示。
從表中的試驗結(jié)果可以看出,硅芯阻值高低搭配更容易擊穿,這樣可以降低擊穿電壓,保護電氣設(shè)備及電極的絕緣。
3.3 硅芯擊穿的控制方式
本方案一套高壓啟動系統(tǒng)配置了一臺PLC柜,PLC控制系統(tǒng)采用西門子的S7-300系列,用于高壓啟動電源的啟動/停止、故障報警。在硅棒啟動過程中,通過通信網(wǎng)絡(luò)接收DCS的啟動準備好信號和啟動允許信號,硅棒啟動完成后,向DCS提供硅棒啟動完成的信號。系統(tǒng)采用“恒壓限流”的雙閉環(huán)控制模式,依靠一次側(cè)的晶閘管調(diào)整,使系統(tǒng)的輸出電壓、電流均可調(diào)節(jié),即硅芯擊穿之前電壓可調(diào),硅芯擊穿之后電流可調(diào),調(diào)節(jié)框圖如圖5所示。
4結(jié)束語
該項自引進國外先進的區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)工藝,將國內(nèi)多晶硅反應(yīng)器電源技術(shù)應(yīng)用于區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)中。為了配合區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)工藝,全面改進了高壓擊穿系統(tǒng),以實現(xiàn)高阻硅芯的快速擊穿,并減少了雜質(zhì)帶入;通過試驗給出了部分硅芯的擊穿電壓,并提出了硅芯裝載建議。目前,通過對電壓系統(tǒng)的改造升級,該項目已可連續(xù)穩(wěn)定運行,順利生產(chǎn)出了區(qū)熔多晶硅,并進入批量供應(yīng)階段。此工藝在國內(nèi)屬于首次應(yīng)用,相對于傳統(tǒng)的三氯氫硅改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝,由于每爐運行實際長達30天、硅芯阻值高、工藝控制復(fù)雜,它對配套電源系統(tǒng)有更高的要求,該項目能穩(wěn)定運行,對類似的生產(chǎn)有現(xiàn)實指導(dǎo)意義。
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