摘要: 為深入了解加熱卷煙抽吸后粘針現(xiàn)象的影響因素和形成機制,本研究對煙支的薄片類型(干法、稠漿法、輥壓法)、水分含量以及薄片填充密度對煙支拔出力的影響進行了分析。結(jié)果表明,薄片類型對煙支拔出力的影響最大,輥壓法、稠漿法、干法薄片卷制的煙支平均拔出力分別為9. 61、1. 73和1. 98 N,輥壓法煙支最難拔出,且粘針程度與薄片2~10 nm介孔含量呈正相關(guān);煙支中薄片填充密度或水分含量越高,拔出力越大,越難拔出。受熱后析出的焦油在薄片上進一步發(fā)生結(jié)焦是導(dǎo)致粘針成因之一,且薄片碳化程度與粘針程度正相關(guān)。
關(guān)鍵詞:加熱卷煙;薄片;粘針;拔出力;中心針式加熱
中圖分類號:TS76 文獻標(biāo)識碼:A DOI:10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 03. 010
近年來,加熱卷煙(heated tobacco product, HTP)因其有害成分釋放量低,對健康損害較小,成為煙草行業(yè)研究的熱點[1-3]。目前,HTP根據(jù)其煙具加熱方式可分為中心電阻式加熱、電磁加熱、紅外加熱、空氣加熱等[4-5],其中,中心電阻式加熱的HTP是目前市場的主流產(chǎn)品,如菲莫國際的IQOS系列產(chǎn)品和韓煙的Lil系列產(chǎn)品[6-7]。中心電阻式加熱的HTP通過將加熱元件插入煙支發(fā)煙段中心,利用電阻發(fā)熱烘烤薄片,進而釋放煙氣[8-9]。此類煙具使用時,插入和拔出煙支是2個必須步驟,由于薄片與加熱元件之間存在摩擦力,以及在抽吸過程中薄片受熱碳化,結(jié)焦粘附在加熱元件上[9-10],增加了拔出阻力。加熱卷煙抽吸結(jié)束后,薄片煙絲粘附在加熱元件表面稱為粘針現(xiàn)象,影響消費體驗。當(dāng)薄片受熱碳化、結(jié)焦粘附嚴(yán)重時,薄片整體會伴隨發(fā)生一定程度的體積收縮,導(dǎo)致拔出煙支時薄片與卷煙紙脫離,整體殘留在加熱煙具的加熱腔內(nèi),導(dǎo)致煙具清潔困難,極大地降低消費者的抽吸體驗。
加熱卷煙煙支加熱后拔出的順滑度是影響消費者吸煙體驗的關(guān)鍵因素之一,受多種因素影響。前期抽吸測評發(fā)現(xiàn),薄片生產(chǎn)工藝、煙支水分含量以及發(fā)煙段薄片的填充密度等因素均對拔出力有顯著影響。然而,現(xiàn)階段研究人員對煙支加熱后拔出力的研究僅停留在感官層面,煙支關(guān)鍵特征指標(biāo)與煙支拔出難易程度間的關(guān)聯(lián)關(guān)系缺乏定量表征。此外,煙支粘針現(xiàn)象的形成機制也鮮有報道,相關(guān)研究仍屬空白,加熱卷煙產(chǎn)品加熱后煙支難拔出的問題有待深入研究。
鑒于此,本研究對加熱卷煙煙支關(guān)鍵特征指標(biāo)對煙支加熱后拔出力的影響進行了深入分析,建立了煙支拔出力的定量測定方法,以及最大拔出力與煙支拔出感知難度間的關(guān)聯(lián)關(guān)系,明確了關(guān)鍵指標(biāo)對煙支粘針的影響程度。此外,利用元素分析和比表面積等表征手段對粘針現(xiàn)象的成因進行了分析并提出了針對性的改進方向。本研究對加熱卷煙產(chǎn)品煙支插拔難易的調(diào)控具有重要指導(dǎo)意義。
1 材料與方法
1. 1 材料與儀器
1. 1. 1 材料與試劑
中心加熱式加熱卷煙煙支(長45 mm、直徑(φ) 7.16 mm,其中發(fā)煙段12 mm、支撐段10 mm、降溫段16 mm、過濾段7 mm),薄片分別由干法、稠漿法、輥壓法工藝制備[11],煙支通過薄片煙絲無序化工藝卷制,薄片的主要特性參數(shù)如表1 所示。為避免實驗過程中配方差異的干擾,3 種工藝制備薄片所用的煙草原料、霧化劑、外加纖維、膠料等均相同。通過調(diào)整卷煙機卷制參數(shù),選擇薄片填充密度(D) 范圍0.477≤D≤0.715 g/cm3 的加熱卷煙煙支作為研究對象。
1. 1. 2 主要儀器設(shè)備
電子天平(AL204, 瑞士Mettler Toledo 公司);MOK FWRD針式中心電加熱器具(φ=7.16 mm,加熱針長19 mm,加熱針φ=2 mm,湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;元素分析儀(5E-CHN2200,長沙開元儀器有限公司); 比表面積與孔徑分析儀(BET, JWBK100A,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司);全自動插拔力試驗機(HG-T3-2,深圳銘宇信息科技有限公司);恒溫恒濕箱(KBF 240 E6,德國BINDER公司)。
1. 2 拔出力測試方法及感官評價指標(biāo)
1. 2. 1 粘針定量分析方法
采用全自動插拔力試驗機,將煙支與加熱針整體脫離時的最大拔出力作為加熱卷煙拔出難度的定量評價指標(biāo)。由于部分煙支表現(xiàn)出明顯的粘針現(xiàn)象,本研究使用耐溫薄膜覆蓋煙支端面,并緊密固定于煙支上(圖1),以確保測試時薄片可隨煙支順利拔出,并測得真實最大拔出力。待測煙支加熱處理完成后,采用全自動插拔力測定裝置分離待測煙支和加熱器具的最大拔出力,分離速度為200 mm/min,行程為12 mm。
1. 2. 2 煙支的抽拔提取器感知難度評價
當(dāng)發(fā)生粘針現(xiàn)象時,消費者需要通過手動拔出提取器,破壞薄片與加熱針的粘連結(jié)構(gòu),進而拔出煙支。提取器抽拔難度與消費者體驗直接相關(guān),因此本研究分別取適量剛開包的輥壓法、稠漿法、干法煙支,將煙支薄片填充密度差異lt;0.005 g/cm3的2支煙支作為1 組,分別進行插拔力測試和人工拔煙感知評價,通過大量數(shù)據(jù)建立最大拔出力與感知難度間的關(guān)聯(lián)關(guān)系。抽拔感知難度定性評價分為易、中、較難、難4類,評價標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。
1. 2. 3 元素分析
利用元素分析儀進行薄片元素分析測試。檢測原理為煙草在元素分析儀中燃燒后,可定量地測定成二氧化碳形態(tài)的碳、成水形態(tài)的氫、成單體形態(tài)或氮氧化物形態(tài)的氮和成二氧化硫形態(tài)的硫,進而通過計算獲得薄片中C、H、N的元素含量。
1. 2. 4 比表面積與孔徑測定
為探究薄片的孔隙結(jié)構(gòu)特性,本研究采用氮氣吸附脫附法對薄片樣品比表面積進行測定分析[9]。以孔徑及比表面積分析儀進行氮氣吸附實驗,對不同工況下得到的薄片進行表征分析。薄片的比表面積采用Brunauer、Emmett及Teller共同開發(fā)的多層吸附理論進行計算獲得,累積孔體積及孔徑分布則通過Barret-Joyner-Halenda (BJH) 方法計算得到。
2 結(jié)果與討論
在煙支的各項指標(biāo)中,薄片種類(干法、稠漿法、輥壓法)、水分含量(M) 以及薄片填充密度(D) 3項指標(biāo)對煙支加熱后拔出難易程度的影響尤為顯著[12-13],進而導(dǎo)致不同程度的粘針,使拔出煙支時薄片粘附在加熱針/片上。鑒于此,本研究制備加熱卷煙煙支(φ=7.16 mm),使用MOK FWRD煙具開展抽吸實驗,研究薄片種類、水分含量、薄片填充密度對煙支拔出難度及拔出力的影響。同時,基于最大拔出力實驗數(shù)據(jù),分析最大拔出力與手動拔煙感知難度的定量定性關(guān)系,建立煙支拔出難度的評價方法。
2. 1 煙支最大拔出力與拔煙難度對應(yīng)關(guān)系
通過1.2.2 中的方法對大量煙支進行實驗分析,得出加熱后煙支最大拔出力(設(shè)置為F) 與拔出難度感知等級間的關(guān)聯(lián)關(guān)系如圖2所示。由圖2可知,當(dāng)Flt;4.5 N時,煙支拔出難度評價為易;當(dāng)4.5≤Flt;9.5 N時,煙支拔出難度評價為中;當(dāng)9.5≤Flt;12.0 N時,煙支拔出難度評價為較難;當(dāng)F≥12.0 N時,煙支拔出難度評價為難?;诖耍狙芯拷⒌某榘翁崛∑鞲兄y度定性評價標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。
2. 2 薄片生產(chǎn)工藝對粘針的影響
為研究薄片生產(chǎn)工藝對拔出力的影響,本研究選用干法、稠漿法、輥壓法薄片(配方相同) 卷制的煙支進行拔出力測試。為避免煙支中薄片填充密度波動和煙支吸水的干擾,選擇剛開包且薄片填充密度范圍為0.580≤D≤0.590 g/cm3、薄片水分含量范圍為7.0%≤M≤9.0%的煙支進行測試,每種薄片生產(chǎn)工藝卷制煙支均取10支進行測試,得到最大拔出力和抽拔提取器感知難度的測試結(jié)果如圖3和圖4所示。
由圖3可知,干法和稠漿法薄片煙支的最大拔出力均顯著低于輥壓法薄片煙支,其中稠漿法薄片煙支的最大拔出力均值最?。?.73 N),輥壓法薄片煙支的最大(9.61 N)。根據(jù)表2的判定標(biāo)準(zhǔn),干法和稠漿法薄片煙支易拔出。輥壓法煙支的最大拔出力是另外2種煙支的4~5倍,拔出難度高,粘針現(xiàn)象明顯。在薄片原料相同的情況下,不同工藝生產(chǎn)的薄片加熱后出現(xiàn)顯著不同的結(jié)焦粘黏現(xiàn)象,這可能是由于薄片生產(chǎn)工藝不同導(dǎo)致其物理結(jié)構(gòu)存在差異,使不同薄片受熱反應(yīng)過程中傳熱傳質(zhì)及化學(xué)反應(yīng)發(fā)生顯著變化[14]。進一步分析圖3 發(fā)現(xiàn),對于剛開封且同一密度區(qū)間的輥壓法薄片生產(chǎn)的加熱卷煙煙支(薄片填充密度范圍為0.580≤D≤0.590 g/cm3), 最大拔出力范圍為6.19≤F≤14.07 N,仍存在較大差異,表明導(dǎo)致煙支粘針的問題不僅與工藝、密度、吸水有關(guān),其他因素有待于深入探索。
2. 3 煙支薄片填充密度對拔出力的影響
加熱卷煙生產(chǎn)過程中,由于薄片在卷煙機上卷制過程中存在質(zhì)量波動,導(dǎo)致成品煙支發(fā)煙段的薄片填充量存在差異。為研究煙支中薄片質(zhì)量對粘針現(xiàn)象的影響,選取筆者所在單位的輥壓法煙支(100%輥壓法薄片) 以及稠漿法煙支(85%稠漿法+15%輥壓法)作為研究對象,分析薄片質(zhì)量不同的典型煙支抽吸結(jié)束后的粘針程度。每種煙支隨機取60支,選用低薄片填充密度(0.477≤Dlt;0.498 g/cm3)、中薄片填充密度(0.563≤Dlt;0.628 g/cm3) 和高薄片填充密度(0.650≤Dlt;0.715 g/cm3) 3 類煙支,測定煙支薄片填充密度對拔出力的影響,分析煙支不同薄片填充密度抽吸后拔出的難易程度。
不同薄片填充密度的煙支各取10支進行拔出力檢測和提取器拔出感知測試(手動取出提取器),得到最大拔出力和抽拔提取器感知難度評級結(jié)果,如圖5和圖6所示。由圖5可知,煙支薄片填充密度越大,最大拔出力也越大,會顯著加劇粘針問題,對應(yīng)的手動煙支拔出難度也越大。圖6中粘針評級結(jié)果與最大拔出力測試數(shù)據(jù)一致。
當(dāng)煙支的發(fā)煙段薄片填充密度較大時,插入加熱針后,會擠壓薄片使其互相之間緊密接觸。薄片受熱后,由于受熱不均,導(dǎo)致釋放的揮發(fā)性成分重新在外圍薄片上發(fā)生冷凝[8, 15]。隨著加熱反應(yīng)的進行,停留在薄片中的揮發(fā)性成分中的酸類、醛類、芳香組分等物質(zhì)間發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng)[16],導(dǎo)致薄片的碳化過程伴隨著揮發(fā)性成分的結(jié)焦反應(yīng)[17],緊密接觸的薄片之間產(chǎn)生結(jié)焦粘連,同時通過焦炭與加熱針粘連,最終導(dǎo)致薄片整體粘附在加熱針上,從而使煙支拔出難度顯著提升。因此,煙支中薄片填充密度越大,受到加熱針的擠壓越強,粘針現(xiàn)象越明顯,拔出難度越高。
進一步分析最大拔出力結(jié)果發(fā)現(xiàn),對于輥壓法煙支,同牌號同批次煙支的拔出力范圍為3.79≤F≤16.90 N,差異較大;對于稠漿法煙支,同牌號同批次煙支的最大拔出力范圍為1.49≤F≤5.54 N。表明輥壓法薄片更易粘針,且輥壓法薄片的質(zhì)量對最大插拔力的影響更大,同樣說明薄片生產(chǎn)工藝對粘針影響顯著。
2. 4 薄片水分含量對粘針的影響
加熱卷煙在環(huán)境中會吸濕導(dǎo)致薄片水分含量升高[18-19],抽吸時發(fā)現(xiàn)吸濕煙支的粘針現(xiàn)象更加明顯,拔出難度顯著增加。為研究薄片水分含量對拔出難度的影響,本研究以拔出難度最高的輥壓法薄片煙支作為研究對象, 選取薄片填充密度范圍為0.580≤D≤0.590 g/cm3 的煙支,并將篩選的煙支至于恒溫恒濕箱中(溫度23 ℃,相對濕度80%) 分別平衡2、6、24 h,模擬煙支吸水不同時間后達到不同的水分含量狀態(tài)。利用卡爾費休法對煙支在上述平衡條件下的薄片水分含量進行測定,不同平衡時間的水分含量分別為8.1%、10.3%、16.9%。對上述煙支進行測試,得到最大拔出力和抽拔提取器感知難度的測試結(jié)果如圖7和圖8所示。
由圖7可知,煙支中薄片水分含量顯著影響最大拔出力,且薄片含水率越高,最大拔出力越大,粘針現(xiàn)象越嚴(yán)重。吸水后的煙支薄片更易與加熱針粘連,當(dāng)加熱發(fā)生結(jié)焦反應(yīng)后,則導(dǎo)致薄片更易粘在加熱針上,引發(fā)粘針并導(dǎo)致拔出難度提升。由圖7還可知,剛開包煙支的平均最大拔出力為9.77 N,隨著煙支水分含量升高,煙支的平均最大拔出力顯著增大。煙支水分含量為10.3%和16.9%時對應(yīng)的最大拔出力分別為12.77和16.62 N。對比剛開包和平衡6、24 h后煙支的最大拔出力測試結(jié)果發(fā)現(xiàn),二者最大拔出力平均值相差分別約為3.00和6.85 N,表明薄片水分含量對煙支拔出難度的影響高于煙支中薄片填充密度的波動。
圖8為不同平衡時間下煙支的抽拔提取器感知難度評級。由圖8可知,當(dāng)開包吸潮6 h后,70%的煙支出現(xiàn)較難拔或難拔現(xiàn)象,而當(dāng)開包吸潮24 h后,90%的煙支出現(xiàn)較難拔或難拔現(xiàn)象,嚴(yán)重影響消費者體驗。
2. 5 薄片理化特性及粘針成因分析
以上研究表明,薄片生產(chǎn)工藝、薄片水分含量、薄片填充密度等因素均對薄片粘針現(xiàn)象有明顯影響,其中薄片生產(chǎn)工藝中輥壓法薄片粘針程度最高。為了分析薄片粘針的成因,本研究進一步對薄片樣品在加熱前后的基本物化特性進行了表征分析。
2. 5. 1 薄片碳化程度
為分析發(fā)煙段不同徑向位置薄片的受熱情況,對煙支中心、煙支中間和煙支外部的薄片分別取樣進行表征分析,取樣如圖9所示。由圖9可知,稠漿法薄片和輥壓法薄片在加熱后表觀碳化程度相對較高。
粘針現(xiàn)象與碳化結(jié)焦過程直接相關(guān),因此進一步對薄片樣品的元素組成進行表征,分析加熱后不同徑向位置薄片的碳化程度。薄片在受熱碳化過程中,煙草分子結(jié)構(gòu)中含H的化學(xué)鍵穩(wěn)定性相對于C—C鍵較弱,會以H2O、CH4等小分子氣體的形式脫除,因此,H/C比值越小,表明碳化程度越高。H和C的物質(zhì)的量比(H/C) 可作為薄片碳化程度的指標(biāo)[10]。
不同徑向位置薄片元素分析結(jié)果如表3所示。由表3 可知,輥壓法、稠漿法、干法薄片因其原料相同,H/C較為接近,而加熱后H/C則出現(xiàn)明顯差異:在靠近加熱針的中心位置薄片中,輥壓法薄片在加熱后的H/C最低,為0.119;稠漿法、干法薄片加熱后的H/C分別為0.123和0.127??拷訜後樀闹行奈恢帽∑磻?yīng)特性是決定粘針的關(guān)鍵因素,由表3 還可知,粘針現(xiàn)象最明顯的輥壓法薄片在中心位置碳化程度最高,而碳化程度與受熱溫度呈正相關(guān)[5],說明其在抽吸過程中受熱溫度最高。該現(xiàn)象由薄片的傳質(zhì)傳熱特性及薄片的排布情況所決定,由于煙具在運行過程中釋放的熱量相同,表明輥壓法薄片煙支的傳熱傳質(zhì)特性不利于熱量徑向傳導(dǎo),使加熱針附近溫度升高,而較高溫度的熱解過程導(dǎo)致碳化粘針[1]。
2. 5. 2 薄片比表面積及孔徑特性
薄片的孔隙特性對其受熱反應(yīng)特性有明顯影響[9],因此進一步利用比表面積及孔徑分析儀對薄片進行表征分析,結(jié)果如圖10和表4所示。由圖10和表4 可知,輥壓法薄片的孔結(jié)構(gòu)最多,其孔體積達0.036 cm3/g,比表面積為2.810 m2/g,明顯高于稠漿法薄片和干法薄片[12]。根據(jù)圖8中孔徑分布結(jié)果可知,輥壓法薄片主要含有大量孔徑2~10 nm的介孔,因此其平均孔徑也最低,為3.139 nm。分析加熱后的3種薄片發(fā)現(xiàn),輥壓法薄片的孔隙結(jié)構(gòu)顯著減少[9],加熱后中心部位薄片在所有孔徑范圍內(nèi)其孔隙結(jié)構(gòu)均最少,由此可知,輥壓法薄片加熱后其微孔被填充起來。結(jié)果表明,煙支在加熱過程中,焦油析出后與碳化過程中的薄片共同反應(yīng),揮發(fā)態(tài)的焦油進入薄片的孔隙結(jié)構(gòu)中發(fā)生結(jié)焦反應(yīng)[13],使薄片孔隙結(jié)構(gòu)填滿焦炭,進而減少孔隙結(jié)構(gòu),同時導(dǎo)致薄片與薄片之間以及薄片與加熱針之間通過焦炭粘接,形成塊狀結(jié)構(gòu)[13-14],導(dǎo)致粘針現(xiàn)象。干法薄片與輥壓法薄片相反,加熱后其孔隙結(jié)構(gòu)更為發(fā)達,尤其是孔徑2~10 nm的介孔。圖9同樣表明,粘針煙彈中心部位的薄片碳化明顯,且呈現(xiàn)出致密的焦化結(jié)構(gòu)(尤其是輥壓法薄片), 與BET 表征結(jié)果相對應(yīng)。另一方面, 孔徑2~10 nm的介孔是導(dǎo)致薄片物理性吸水的主要原因[15]。輥壓法薄片含有大量的微孔,導(dǎo)致在同樣配方下,輥壓法薄片的吸水性能最強,而較高的吸濕程度,同樣會導(dǎo)致粘針現(xiàn)象。
3 結(jié)論
為了明確導(dǎo)致中心加熱式電加熱卷煙拔出難的影響因素,本研究對薄片生產(chǎn)工藝、薄片水分含量以及煙支中薄片填充密度對煙支拔出力的影響進行了深入分析。
3. 1 在薄片生產(chǎn)工藝、水分含量及薄片填充密度3因素中,生產(chǎn)工藝對煙支拔出力的影響最大,拔出難度排序為輥壓法gt;干法薄片gt;稠漿法;煙支中薄片填充密度或水分含量越高,拔出力越大,煙支越難拔出。
3. 2 薄片受熱后析出的焦油在薄片上進一步發(fā)生結(jié)焦是導(dǎo)致粘針的關(guān)鍵成因之一,且抽吸后薄片碳化程度與粘針程度呈正相關(guān)。
3. 3 設(shè)計加熱卷煙產(chǎn)品需對煙支插拔難度進行控制,可增加稠漿法、干法等不易粘針的薄片配比,同時增加薄片的抗吸濕能力,并避免煙支中的薄片填充密度過大。
參 考 文 獻
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(責(zé)任編輯:董鳳霞)