抗靜電空氣濾紙的制備及其性能研究

摘要： 本研究以漂白針葉木漿和導(dǎo)電炭黑為主要原料，以陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM） 為助留劑，通過濕法成形制備了抗靜電空氣濾紙，研究了CPAM用量、炭黑添加量對(duì)炭黑留著率和抗靜電空氣濾紙性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)CPAM用量為0. 10%、炭黑添加量為6%時(shí)，炭黑留著率最高可達(dá)56%，此時(shí)空氣濾紙的耐破度、平均孔徑、透氣度和表面電阻分別為60. 2 kPa、40. 3 μm、188 L /m2·s和1. 4×104 Ω，具有良好的強(qiáng)度和抗靜電性能，同時(shí)具有適宜的孔徑分布和良好的透氣性，可以滿足鋰電池生產(chǎn)車間空氣凈化的要求。

關(guān)鍵詞：空氣濾紙；炭黑；留著率；孔徑；抗靜電性能

中圖分類號(hào)：TS761. 2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 03. 006

在我國(guó)“雙碳”目標(biāo)背景下，新能源電池行業(yè)得以迅速發(fā)展。其中，鋰離子電池因其較高的能量密度、卓越的循環(huán)穩(wěn)定性及環(huán)境友好等顯著優(yōu)勢(shì)，在新能源汽車領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。然而，鋰離子電池加工過程中需要對(duì)電極芯片和外殼進(jìn)行切割、卷繞、焊接處理，這些操作會(huì)產(chǎn)生各種帶靜電的粉塵，易產(chǎn)生火花放電從而引發(fā)爆炸[4]，因此，車間凈化除塵是鋰離子電池生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵?？諝鉃V紙是組成空氣凈化器濾芯的核心材料，傳統(tǒng)的空氣濾紙主要以植物纖維、玻璃纖維、合成纖維等為原料，通過濕法成形技術(shù)制備而成，具有適宜的孔徑和良好的強(qiáng)度，能夠滿足一般空氣過濾的空氣凈化要求，但不具備抗靜電性能，無(wú)法滿足鋰離子電池生產(chǎn)車間除塵和空氣凈化的特殊要求。

要使材料具有抗靜電性能，需在其表面構(gòu)建電荷傳導(dǎo)路徑，降低表面電阻率，形成導(dǎo)電通路，使已經(jīng)產(chǎn)生的靜電荷迅速泄漏，抑制和減少靜電荷的積累[5]。提高紙張表面抗靜電性能的方法主要有添加導(dǎo)電纖維、導(dǎo)電填料或在紙張表面涂布導(dǎo)電助劑等[6]。施云舟[7]采用濕法抄紙工藝對(duì)碳纖維和植物纖維進(jìn)行混合抄紙，制備了一種導(dǎo)電復(fù)合材料，但由于碳纖維分散不均勻，紙張無(wú)法形成連續(xù)的導(dǎo)電通路，從而出現(xiàn)電阻率漂移的問題。Pang等[8]研究了碳納米管/纖維素導(dǎo)電紙的性能，發(fā)現(xiàn)當(dāng)碳納米管的添加量從10%增加到70% 時(shí)，導(dǎo)電紙的電導(dǎo)率從9.9 S/m 提高至216 S/ｍ。張素風(fēng)等[9]采用液相還原法制備了具有三維形貌的銀微粒，并將其與棉纖維混合后通過真空抽濾得到導(dǎo)電紙。結(jié)果表明，當(dāng)銀微粒與纖維素質(zhì)量比為2∶1時(shí)，紙張電導(dǎo)率可達(dá)90.1 S/m，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。添加碳納米管或銀微粒等導(dǎo)電填料均可制備出導(dǎo)電性能良好的抗靜電紙， 但生產(chǎn)成本很高。Huang 等[10]通過聚合反應(yīng)制備了聚苯胺/納米纖維素（PANI/CNC） 復(fù)合乳液，并對(duì)紙張進(jìn)行涂布，當(dāng)復(fù)合乳液中CNC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，涂布量大于20 g/m2時(shí)，涂布紙的電導(dǎo)率為4 S/m，具有良好的導(dǎo)電性能，但涂布法存在表面導(dǎo)電涂層易剝落等缺陷。

本研究以漂白針葉木漿為主要原料，以導(dǎo)電炭黑為填料，以陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM） 為助留劑，經(jīng)濕法成形制備抗靜電空氣濾紙，探究了CPAM用量和炭黑添加量對(duì)炭黑留著率及空氣濾紙結(jié)構(gòu)和性能的影響，并優(yōu)化導(dǎo)電炭黑的加填工藝，制備出綜合性能良好的抗靜電空氣濾紙，以滿足鋰離子電池加工車間空氣凈化的要求。

1 實(shí) 驗(yàn)

1. 1 實(shí)驗(yàn)原料

漂白針葉木漿板（打漿度12 °SR，加拿大虹魚），由杭州特種紙業(yè)公司提供；導(dǎo)電炭黑（粒徑30 nm，XC-72R），由上海越磁電子科技有限公司提供；陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM，相對(duì)分子質(zhì)量800萬(wàn)～1 000萬(wàn)）、無(wú)水乙醇、磷酸三丁脂，均為分析純，由上海麥克林生物科技有限公司提供。

1. 2 實(shí)驗(yàn)儀器

T18 懸臂式高速分散機(jī)， 德國(guó)IKA 艾卡集團(tuán)；TD9-M 打漿度測(cè)定儀、TD15-A 纖維解離器、TD10-200標(biāo)準(zhǔn)紙頁(yè)成型器、TD19-B平板干燥器，咸陽(yáng)通達(dá)輕工業(yè)設(shè)備有限公司；DGG-9070A電熱恒溫干燥鼓風(fēng)箱，上海精密科學(xué)儀器有限公司；TL1200管式爐，南京博蘊(yùn)通儀器科技有限公司；SDT650同步熱重分析儀，美國(guó)TA儀器公司；SU1510臺(tái)式掃描電子顯微鏡（SEM），日本Hitachi公司；徠卡3D超景深視頻顯微鏡，德國(guó)Leica Microsystems公司；PSDA-20孔徑分析儀， 南京高謙功能材料科技有限公司； TEXTESTFX3300-IV透氣度測(cè)定儀，理寶科技有限公司；PNBSM160紙張耐破度測(cè)定儀，杭州品享科技有限公司；HPS2548四探針電阻率測(cè)試儀，廣州四探針科技有限公司。

1. 3 實(shí)驗(yàn)方法

1. 3. 1 抗靜電空氣濾紙的制備

將一定量炭黑分散于無(wú)水乙醇溶劑中，采用懸臂式高速分散機(jī)以3 000 r/min對(duì)其進(jìn)行攪拌，控制分散時(shí)間15 min，得到均勻的炭黑分散液[11]。利用TD15-A纖維解離器將經(jīng)過浸泡的針葉木漿板充分疏解，然后在漿料中添加炭黑分散液，控制炭黑添加量（相對(duì)于絕干漿質(zhì)量，下同） 分別為3%、6%和9%，并分別加入0.05%、0.10% 和0.15% 的CPAM 助留劑，疏解15 min后加入0.01%的磷酸三丁酯消泡劑，混合均勻后利用標(biāo)準(zhǔn)紙頁(yè)成型器抄造定量為110 g/m2的空氣濾紙?？轨o電空氣濾紙的制備流程示意圖如圖1所示。

1. 3. 2 空氣濾紙結(jié)構(gòu)和性能表征

1. 3. 2. 1 炭黑留著率

稱取一定量未添加炭黑的紙張（m0，g），放入管式爐中， 以10 ℃/min 的速率升溫至600 ℃后，以5 ℃/min 的速率降溫，待溫度冷卻至室溫后測(cè)定殘?zhí)抠|(zhì)量（m1，g），紙張纖維碳化損失率（Rf，%）的計(jì)算見式（1）。

1. 3. 2. 2 微觀形貌

分別利用徠卡3D超景深視頻顯微鏡和SEM對(duì)空氣濾紙進(jìn)行微觀形貌表征。

1. 3. 2. 3 孔徑

根據(jù)GB/T 2679.14—1996，采用孔徑分析儀測(cè)定空氣濾紙的平均孔徑和最大孔徑。

1. 3. 2. 4 透氣度

根據(jù)GB/T 40353—2021，采用透氣度測(cè)定儀對(duì)空氣濾紙的透氣度進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試面積20 cm2，測(cè)試壓力200 Pa，每個(gè)樣品測(cè)試5處，取平均值。

1. 3. 2. 5 耐破度

根據(jù)GB/T 454—2020，采用紙張耐破度測(cè)定儀對(duì)空氣濾紙的耐破度進(jìn)行測(cè)試。

1. 3. 2. 6 表面電阻

根據(jù)SJ/T 10314—1992，采用四探針電阻率測(cè)試儀對(duì)空氣濾紙的表面電阻進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品測(cè)試9個(gè)點(diǎn)并取平均值。

2 結(jié)果與討論

2. 1 CPAM用量和炭黑添加量對(duì)炭黑留著率的影響

在空氣或氧氣環(huán)境中，炭黑通常在450～500 ℃時(shí)開始分解，而在氮?dú)猸h(huán)境中不會(huì)分解，因此采用管式爐通過控制氮?dú)猸h(huán)境，測(cè)定了CPAM用量及炭黑添加量不同時(shí)紙張中炭黑留著率，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，未添加CPAM時(shí)，紙張中炭黑的留著率隨炭黑添加量的增加而提高，但留著率總體很低，炭黑主要依靠機(jī)械過濾作用截留于纖維之間。由于纖維表面帶負(fù)電荷，炭黑顆粒也帶負(fù)電荷，二者之間互相排斥，炭黑不能吸附于纖維表面，在濕法成形過程中容易隨水流失。添加帶正電荷的助留劑CPAM后，可以通過電荷中和與架橋作用使帶正電荷的助留劑與帶有負(fù)電荷的纖維和導(dǎo)電填料結(jié)合形成絮聚體，使炭黑更多地被纖維網(wǎng)絡(luò)攔截，從而提高炭黑的留著率。控制炭黑添加量分別為3%、6% 和9%，CPAM用量為0.05% 時(shí)，炭黑留著率分別為40%、45% 和41%；CPAM用量0.10%時(shí)，炭黑留著率分別為50%、56%和51%；CPAM用量為0.15%時(shí)，炭黑留著率分別為50%、56% 和52%， 即CPAM 用量超過0.10%時(shí)，炭黑的留著率不再有明顯提升。這是由于過量的CPAM使?jié){料中產(chǎn)生了大量帶有正電荷的絮聚體，吸附、架橋作用減弱，無(wú)法進(jìn)一步提高填料留著率[12]。當(dāng)CPAM用量為0.10%，炭黑添加量分別為3%、6%和9%時(shí)，炭黑留著率比未添加CPAM時(shí)分別提高了285%、250%和183%，即在炭黑添加量較少時(shí)，炭黑留著率提升幅度較大，而隨著炭黑添加量增加，炭黑留著率提升幅度減少。這是因?yàn)樵诮^干漿質(zhì)量和CPAM用量固定的情況下，帶正電荷的CPAM吸附于纖維表面，使其表面局部帶正電，對(duì)帶負(fù)電的炭黑產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附作用；隨著炭黑添加量的增加，纖維表面吸附點(diǎn)逐漸變少，對(duì)炭黑的吸附能力也變?nèi)?，因而炭黑留著率提高幅度變小[13]。

2. 2 炭黑添加量對(duì)空氣濾紙結(jié)構(gòu)與性能的影響

炭黑加填能夠顯著提升紙張的導(dǎo)電性能，但會(huì)對(duì)紙張的孔徑、透氣性和強(qiáng)度等性能產(chǎn)生一定的影響。

2. 2. 1 空氣濾紙形貌

固定助留劑CPAM用量為0.10%，不同炭黑添加量的空氣濾紙形貌如圖3所示。由圖3可知，隨著炭黑添加量的增加，紙張顏色逐漸加深。當(dāng)炭黑添加量為3%時(shí)，炭黑主要沉積在纖維交界處，纖維表面僅觀察到少量炭黑顆粒，此時(shí)孔隙尚未完全填充。當(dāng)炭黑添加量為6%時(shí)，紙張孔隙內(nèi)炭黑顆粒顯著增多，在紙張纖維表面也形成明顯的吸附層。當(dāng)炭黑添加量為9%時(shí)，紙張纖維之間和纖維表面均負(fù)載了更多的炭黑填料，紙張顏色更深。

2. 2. 2 空氣濾紙孔徑和物理性能

孔徑和透氣度是影響空氣濾紙過濾效率和過濾精度的重要因素，而耐破度是衡量空氣濾紙耐用性的關(guān)鍵指標(biāo)。空氣濾紙孔徑大，透氣性好，空氣通過的阻力低，但粉塵易穿過濾紙，降低過濾效率；縮小孔徑雖能提高空氣濾紙的過濾效率，但勢(shì)必增加氣體通過的阻力，這2項(xiàng)要求是矛盾的。因此空氣濾紙要求具有適宜的孔徑，同時(shí)具有良好的透氣性[14]。意大利BOSSO公司生產(chǎn)的空氣濾紙平均孔徑lt;40 μm，透氣度gt;100 L/m2·s，具有良好的過濾效率和精度 [15]。根據(jù)我國(guó)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，空氣濾紙的平均孔徑應(yīng)≤60 μm，透氣度應(yīng)≥130 L/m2·s[16]。除了控制孔徑和透氣度外，空氣濾紙還要求具有較高的耐破度，確?？諝鉃V紙?jiān)诩庸ず褪褂眠^程中不會(huì)因風(fēng)壓增大而破裂[17]。

固定CPAM用量為0.10%，炭黑添加量對(duì)空氣濾紙的孔徑、透氣度和耐破度的影響如圖4 所示。由圖4（a）可知，隨著炭黑添加量增加，炭黑顆粒填充在纖維之間，導(dǎo)致紙張的最大孔徑和平均孔徑均下降。當(dāng)炭黑添加量分別為3%、6%和9%時(shí)，空氣濾紙的最大孔徑分別為140、113和100 μm，平均孔徑分別為68.9、40.3和27.0 μm。由圖4（b）可知，隨著炭黑添加量增加，空氣濾紙的透氣性下降，耐破度也隨之下降。這是由于部分炭黑顆粒留存于紙張纖維間的孔隙中，導(dǎo)致孔徑變小，孔隙率下降，阻礙了空氣的通過，透氣度下降；同時(shí)，部分炭黑吸附于紙張纖維表面，影響了纖維之間的氫鍵結(jié)合，導(dǎo)致紙張結(jié)構(gòu)疏松，強(qiáng)度下降。當(dāng)炭黑添加量由3%到增加到6%時(shí)，空氣濾紙透氣度由224 L/m2·s下降至188 L/m2·s；繼續(xù)增加炭黑添加量至9%時(shí)，空氣濾紙透氣度下降至120 L/m2·s，下降幅度較大，這可能是由于炭黑添加量過大導(dǎo)致炭黑絮聚，造成部分孔隙被堵塞。

2. 2. 3 空氣濾紙導(dǎo)電性能

通常， 表面電阻≤106 Ω 的材料具有良好的抗靜電性能[18]。當(dāng)CPAM 用量為0.10% 時(shí)，炭黑添加量對(duì)空氣濾紙的表面電阻和導(dǎo)電性能的影響如圖5 和圖6 所示。

由圖5可知，隨著炭黑添加量的增加，空氣濾紙表面電阻逐漸下降。這是由于隨著炭黑添加量的增加，大量的導(dǎo)電炭黑顆粒吸附于紙張纖維表面，形成了完整的導(dǎo)電通路，從而降低了表面電阻。其中，炭黑添加量從3%增加至6%時(shí)，紙張表面電阻由3 370 kΩ下降至14 kΩ；而當(dāng)炭黑添加量由6%增加到9%時(shí)，紙張表面電阻進(jìn)一步下降至0.8 kΩ，展示出良好的抗靜電性能。

圖6為不同炭黑添加量空氣濾紙導(dǎo)電性能測(cè)試。通過將不同炭黑添加量的空氣濾紙接入電壓為9 V的電路中，觀察燈泡的發(fā)光強(qiáng)弱來(lái)判斷其導(dǎo)電和抗靜電性能。由圖6可知，當(dāng)炭黑添加量為3%時(shí)，電路中的小燈泡未出現(xiàn)明顯的發(fā)光現(xiàn)象，說明空氣濾紙表面電阻太大，無(wú)法形成導(dǎo)電通路，不具備電荷傳導(dǎo)性能，沒有抗靜電性能。當(dāng)炭黑添加量增至6%時(shí)，電路中的小燈泡能發(fā)出弱光，表明空氣濾紙表面初步形成導(dǎo)電通路。而當(dāng)炭黑添加量達(dá)到9%時(shí)，小燈泡發(fā)出較強(qiáng)的光，說明此時(shí)電路通暢，空氣濾紙能夠高效地傳導(dǎo)電荷，具有很強(qiáng)的導(dǎo)電和抗靜電性能。結(jié)合表面電阻和導(dǎo)電性能測(cè)試結(jié)果可知，炭黑添加量為6%時(shí)的空氣濾紙可以滿足抗靜電的要求。

3 結(jié)論

以漂白針葉木漿為主要原料、導(dǎo)電炭黑為導(dǎo)電填料、陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM） 為助留劑，通過濕法成形制備了抗靜電空氣濾紙，并研究了CPAM用量和炭黑添加量對(duì)炭黑留著率的影響。3. 1 炭黑留著率隨CPAM 用量的增加而提高，當(dāng)CPAM 用量超過0.10% 時(shí)，炭黑留著率不再繼續(xù)上升；相同CPAM用量時(shí)，炭黑添加量為6%時(shí)，炭黑留著率最高；當(dāng)CPAM用量為0.10%、炭黑添加量為6%時(shí)，空氣濾紙中炭黑留著率最高，達(dá)56%。3. 2 當(dāng)炭黑添加量為6%、CPAM 用量為0.10% 時(shí)，空氣濾紙的耐破度、平均孔徑、透氣度和表面電阻分別為60.2 kPa、40.3 μm、188 L/m2·s和1.4×104 Ω；具有良好的強(qiáng)度和抗靜電性能，同時(shí)具有適宜的孔徑分布和良好的透氣性，可用于鋰電池生產(chǎn)車間的空氣凈化。

參 考 文 獻(xiàn)

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