纖維素纖維對聚丙烯腈纖維過濾紙板的增強作用研究

摘要： 使用原纖化的萊賽爾纖維與聚丙烯腈（PAN） 纖維共混，添加黏結劑聚乙烯醇（PVA）、助濾劑SiO2，通過濕法成形的方法制備了PAN過濾紙板；通過細纖維交織與黏結劑協(xié)同作用增強PAN過濾紙板；對比分析了不同原纖化程度下過濾紙板的抗張指數(shù)、孔隙率、孔徑及水通量。結果表明，當磨漿40 000轉時，過濾紙板的綜合性能較好，此時過濾紙板的抗張指數(shù)為5. 97 N·m/g，孔隙率為88%，水通量為599 L·m2/min，為水過濾用PAN過濾紙板的制備提供了參考。

關鍵詞：聚丙烯腈纖維；萊賽爾纖維；過濾紙板；液體過濾

中圖分類號：TS72 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 03. 002

過濾紙板目前被廣泛應用于食品[1]、水處理[2]、醫(yī)藥[3]等領域，是液體過濾的重要介質之一，主要通過紙板內部較深的孔道及較大的比表面積來過濾液體[4]。目前，過濾紙板主要由纖維素纖維構成，隨著造紙技術的發(fā)展，出現(xiàn)了以合成纖維為原料制備的過濾紙板。與纖維素紙相比，合成纖維紙具有濾水快、耐化學性好、纖維中雜質含量少等優(yōu)點，為追求更高通量及雜質含量更少的過濾紙板，需要使用合成纖維來替代纖維素纖維。但合成纖維絕大部分無法相互產生鍵合作用，且難以細纖維化產生交織，從而導致紙板強度不足[5]。

聚丙烯腈（PAN） 是以丙烯腈為主要單體合成的聚合物，可通過紡絲制成PAN纖維。PAN具有強度高、耐日光、耐酸和耐溶劑等特點[6]，可主要應用于紡織[7]、醫(yī)藥[8]、水處理[9]等方面，因此PAN纖維具有制備合成纖維過濾紙板的潛力。然而，其表面惰性大，纖維間結合不緊密，形成的紙張網絡結構松散[10]，強度較差，無法承受過濾過程中產生的壓力，因此解決其紙張強度的問題十分重要。目前已有關于增強PAN 纖維材料的研究， Ebrahimnezhad-Khaljiri等[11]通過在氧化的PAN纖維復合材料中分層鋪設碳纖維，并添加環(huán)氧樹脂產生交聯(lián)來增強PAN復合材料的強度， 所制備的復合材料的拉伸強度最高達566.4 MPa。Zhang等[10]通過在PAN紙中添加聚酰胺環(huán)氧氯丙烷樹脂（PAE），形成附著在纖維表面的自交聯(lián)網絡增強纖維間的結合。但在制備PAN過濾紙板時，僅添加濕強劑的過濾紙板的強度依舊較差，無法直接用于過濾，因此需要尋找其他方法來增強PAN過濾紙板的強度。

萊賽爾纖維是再生纖維素纖維中的一種，由纖維素經過N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）溶解再經過干噴濕紡工藝得到[12]，目前被廣泛應用于紡織[13]、造紙[14]、電池[15]等方面。萊賽爾纖維具有高結晶度和高取向度的特性，相較于傳統(tǒng)的植物纖維具有更高的韌性[16]；且萊賽爾纖維中原纖間的橫向結合力較弱，使其可以在濕潤條件下通過機械處理得到直徑達數(shù)百微米的原纖[17]。Graupner等[16]在聚乙烯（PP） 和聚乳酸（PLA） 復合材料中添加原纖化的萊賽爾纖維來增強復合材料，PP材料的拉伸強度提高了1.15倍，PLA材料的拉伸強度提升了1.62倍。Silva等[18]使用萊賽爾纖維對熱固性酚醛樹脂進行增強，使用萊賽爾纖維增強的復合材料的沖擊強度達240 J/m，展現(xiàn)出了良好的力學性能。Yu等[19]發(fā)現(xiàn)通過對萊賽爾纖維進行原纖化處理可以使萊賽爾紙的抗張強度提升4倍。因此，加入萊賽爾纖維可以有效增強復合材料的力學性能。

聚乙烯醇（PVA） 被廣泛應用在紙張制備領域，如作紙張增強劑[20]、表面施膠劑[21]等，是常見的造紙助劑之一。PVA表面的極性羥基可與纖維素纖維表面的羥基形成氫鍵，從而大幅提高紙張的力學性能[22]。因此，通過添加PVA，與萊賽爾纖維形成交聯(lián)，可增強萊賽爾細纖維網絡，進一步增強PAN過濾紙板的強度。

本研究使用PAN纖維與不同磨漿程度的萊賽爾纖維混合，添加黏結劑PVA與助濾劑SiO2，采用濕法成形工藝，制備具有不同孔隙結構的原紙，最后經壓榨干燥得到高力學性能的PAN過濾紙板。通過比較過濾紙板的抗張強度、孔徑分布及濾水性能，分析不同原纖化程度的萊賽爾纖維對PAN過濾紙板性能的影響，為高強度、高水通量PAN過濾紙板的制備提供了參考。

1 實驗

1. 1 材料與試劑

PAN纖維（長度5 mm的短切纖維），購自上海蘭邦工業(yè)纖維有限公司；萊賽爾纖維（長度4 mm的短切纖維），購自奧地利蘭精公司；SiO2顆粒，購自青島和域科技有限公司；聚酰胺環(huán)氧氯丙烷（PAE） 溶液，質量分數(shù)12.5%，購自天馬精細化學品有限公司；聚乙烯醇（PVA，1799型），購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；陽離子聚丙烯酰胺（CPAM，相對分子質量8 000 000）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），購自天津大茂化學試劑廠。

1. 2 萊賽爾纖維原紙的制備

將萊賽爾纖維按質量分數(shù)10%分散后，放入PFI磨漿機中，間距設置為1 mm，分別磨漿5 000、10 000、20 000、40 000、60 000轉后取出備用。將未磨漿纖維與磨漿后的萊賽爾纖維分別命名為L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w。

將L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w分別在水中分散制備漿濃0.1% 的萊賽爾紙漿，加入質量分數(shù)0.6%PAE（相對于紙張絕干質量） 并混合均勻。將制備好的漿料倒入紙樣抄取器（T010-2008，中國） 中成形，在105 ℃下干燥10 min，得到萊賽爾纖維原紙（紙張定量2 000 g/m2）。

1. 3 過濾紙板的制備

過濾紙板的制備流程如圖1所示。將PAN纖維放入質量分數(shù)0.3% 的SDBS 溶液中，在60 ℃下加熱，加熱后清洗。在105 ℃下干燥24 h 后得到清洗后的PAN纖維，備用。

PAN過濾紙板由PAN纖維、處理后的萊賽爾纖維、SiO2填料組成。PAN纖維與萊賽爾纖維質量比為6∶4，纖維與SiO2 填料的質量比為1∶2，PVA 質量分數(shù)為10%（相對于纖維與填料質量總和）。

將SiO2填料添加至漿濃0.1%的萊賽爾紙漿中，在1 000 r/min下充分混合，混合均勻后在漿料中添加質量分數(shù)1%的CPAM（相對于過濾紙板定量），攪拌均勻后取出備用。將混合后的漿料添加至質量分數(shù)0.1%的PAN漿料中，同樣以1 000 r/min充分混合，同時在其中滴加質量分數(shù)0.6%的PAE（相對于過濾紙板定量）?；旌辖Y束后，將漿料在?0.08 MPa下抽濾成形，當漿料抽干時，向其表面均勻倒入PVA，抽至表面無可流動的PVA溶液時取出。將濕紙幅放入壓榨機中，0.6 MPa壓制5 min，然后在105 ℃下干燥60 min，得到PAN過濾紙板（紙板定量2 000 g/m2）。添加L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w的PAN過濾紙板分別命名為PL0、PL5k、PL1w、PL2w、PL4w、PL6w。

1. 4 測試與表征

使用掃描電子顯微鏡（SEM，Regulus8100，HI?TACHI，日本） 在3.0 kV的電壓下觀察纖維和過濾紙板的微觀結構。觀察纖維樣品時，需將纖維在水中分散，將分散液滴至鋁箔晾干，觀察前噴金90 s。

使用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR， VEC?TOR22，Bruker，德國） 在400～4 000 cm?1 的波數(shù)范圍內分析樣品的化學結構。

抗張強度測試參考GB/T 12914—2018。將制備好的紙板使用標準裁樣器裁成15 mm寬的樣條，每組樣品各取10條，在恒溫恒濕的條件下使用水平電子抗張試驗儀（062/969921，Lamp;W，瑞典） 測試出紙板的干抗張指數(shù)，抗張指數(shù)計算見式（1）。

將紙板樣條提前浸泡1 h，浸泡后取出用濾紙吸去樣條表面的水分，放入水平電子抗張試驗儀中測試，計算方法同干抗張指數(shù)，測試出紙板的濕抗張指數(shù)。

將萊賽爾纖維配成30 mg/L的分散液后，使用纖維質量分析儀（MorFi Compact，Techpap，法國） 測定纖維長度、粗度、卷曲指數(shù)、扭結指數(shù)、細小纖維百分比等纖維形態(tài)參數(shù)。

通過勻度測試儀（LAD07， OpTest EquipmentInc，加拿大） 使用透射光源測試紙板勻度，每種紙板測試5次，取算數(shù)平均值。

參考GB/T 458—2008使用透氣度儀（166，Lamp;W，瑞典），測試紙板的透氣度，每種紙板測試10次，取算數(shù)平均值。

使用全自動壓汞儀（Auto Pore Ⅳ，賽默飛，美國）通過汞浸入方法測定紙板孔隙率孔徑分布。

使用實驗室搭建的水通量測試裝置測試水通量。將紙板裁剪成直徑4 cm的圓形，放入設備中，調節(jié)壓力為0.3 MPa，開始計時接水。

2 結果與討論

2. 1 萊賽爾纖維形貌分析

圖2為萊賽爾纖維的SEM圖。由圖2可知，隨著磨漿轉數(shù)的增加，萊賽爾纖維從筆直的棒狀逐漸變得卷曲，纖維表面呈現(xiàn)出明顯的原纖化現(xiàn)象。這是由于萊賽爾纖維具有高取向度，原纖之間的橫向結合力較弱，在濕潤條件下對其進行機械處理易使其從表面分裂出原纖[23]。L6w（圖2（f）） 相比于L0（圖2（a）） 表面分叉的細小纖維含量大幅度上升，大量細小纖維纏繞在纖維表面，原纖化纖維的直徑約100～500 nm。磨漿10 000轉后，L1w表面出現(xiàn)大量細小纖維，這些細小纖維的出現(xiàn)有利于增加萊賽爾纖維的比表面積，從而有利于紙板強度的增加。

表1為萊賽爾纖維形態(tài)分析結果。由表1可知，萊賽爾原纖的數(shù)均長度為3.211 mm， 質均長度為3.499 mm，細小纖維面積百分比為0.01%，分絲帚化指數(shù)為0.083%。隨著打漿度的上升，L6w的數(shù)均長度與質均長度分別下降至0.185與0.244 mm，細小纖維長度百分比從0.4% 上升至17.2%，分絲帚化指數(shù)上升至1.652%。說明隨著打漿度的上升，萊賽爾纖維的尺寸減小，纖維表面產生大量微纖，這與圖2 中SEM圖所呈現(xiàn)出的趨勢相同。與此同時，隨著打漿度的上升，萊賽爾纖維的扭結指數(shù)與卷曲指數(shù)逐漸下降。

2. 2 萊賽爾纖維原紙性能分析

圖3為磨漿轉數(shù)對萊賽爾纖維原紙性能的影響。由圖3（a）與圖3（b）可知，隨著磨漿轉數(shù)的提升，萊賽爾纖維原紙的抗張指數(shù)均有所上升，且當磨漿轉數(shù)10 000轉后，呈現(xiàn)出上升趨勢放緩的現(xiàn)象。當磨漿60 000 轉時，L6w萊賽爾纖維原紙的干抗張指數(shù)為34.2 N·m/g，濕抗張指數(shù)為2.89 N·m/g。這主要是因為隨著磨漿轉數(shù)的上升，萊賽爾纖維中的細小纖維含量逐漸上升，纖維接觸面積增大，從而使得纖維表面暴露的羥基變多，導致氫鍵結合變多，使得纖維之間的結合力增加，最終導致紙張強度上升[24]。但由表1可知，隨著磨漿轉數(shù)的上升，纖維的長度大幅變短，纖維的數(shù)均長度下降至未磨漿纖維的5.9%左右，而短纖維在紙張中無法有效提供連接作用，會對紙張力學性能產生負面影響，2種因素的共同作用導致萊賽爾纖維原紙的抗張強度在經歷大幅上升的趨勢后增長逐漸趨于平緩。

打漿度對紙張的透氣度有著一定的影響。由圖3（c）可知，隨著磨漿轉數(shù)的上升，紙張的透氣度逐步下降，當磨漿轉數(shù)達20 000轉時，萊賽爾纖維原紙的透氣度下降至3.84 μm/（Pa·s）。這是由于隨著磨漿轉數(shù)的上升，纖維中的細小纖維含量也隨之上升，相比于未磨漿時上升了約43倍，而細小纖維含量上升導致纖維間結合更為緊密，從而導致萊賽爾纖維原紙的透氣度下降。因此需要選取合適的磨漿轉數(shù)從而避免紙板的透氣度過低。由圖3（d）可知，萊賽爾纖維原紙的勻度隨著磨漿轉數(shù)的提升，呈先下降后上升的趨勢。由表1還可知，由于磨漿轉數(shù)較少時，纖維的卷曲指數(shù)與扭結指數(shù)明顯高于未打漿纖維與打漿度較高的纖維，從而導致勻度呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢。

2. 3 PAN過濾紙板的形貌與結構分析

圖4（a）為PAN過濾紙板SEM圖。由圖4（a）可知，PAN過濾紙板由表面較光滑的PAN粗纖維和直徑較細的萊賽爾纖維交織構成網狀結構，在纖維之間還填充有助濾劑，三者之間形成的孔隙用于通過流體介質。黏結劑在纖維之間產生了交聯(lián)的現(xiàn)象，將顆粒和纖維之間連接起來。

對添加萊賽爾纖維前后的PAN 過濾紙板進行FT-IR譜圖分析，如圖4（b）所示。由圖4（b）可知，相比于純PAN 紙板，PL6w在1 070 cm?1 處的—CH—伸縮振動峰強度大幅增強，1 019 cm?1出現(xiàn)了C—O—H的彎曲振動峰，而PAN本身并無C—O—H，可以發(fā)現(xiàn)通過添加萊賽爾纖維在這2處的吸收峰變強，說明萊賽爾纖維通過共混成功復合在紙板中。

2. 4 添加萊賽爾纖維與PVA對PAN過濾紙板力學性能的影響

圖5為添加萊賽爾纖維與PVA 對PAN 過濾紙板力學性能的影響，未添加PVA 的紙板纖維與PL6w相同。由圖5（a）可知，隨著萊賽爾纖維打漿度的提升， PAN 過濾紙板的抗張強度呈現(xiàn)與萊賽爾纖維原紙同樣上升的趨勢， 當磨漿轉數(shù)從0 上升至10 000 轉時，過濾紙板的抗張強度從0.83 N·m/g 上升至4.12 N·m/g， 上升了約5 倍； 當磨漿轉數(shù)從10 000 轉上升至40 000 轉時，PAN 過濾紙板抗張強度僅上升至5.97 N·m/g， 當轉數(shù)上升至60 000 轉時，PAN 過濾紙板的抗張強度為6.50 N·m/g，上升趨勢趨于平緩。與萊賽爾纖維原紙增強的原因類似， 隨著磨漿轉數(shù)的上升， PAN 過濾紙板中的萊賽爾細小纖維含量逐漸上升，接觸面積增大，從而使得纖維表面暴露的羥基變多，導致氫鍵結合增加，纖維之間的結合力增強[24]，但又由于纖維長度隨著磨漿轉數(shù)增加而減短，引起紙張力學性能的降低，從而呈現(xiàn)出紙板抗張強度先大幅上升后變緩的現(xiàn)象。由圖4（a）可知，通過向PAN 過濾紙板添加磨漿后的萊賽爾纖維， PAN 纖維表面出現(xiàn)了大量由萊賽爾纖維交織而成的網狀結構，以連接PAN 纖維與萊賽爾纖維。因此細小纖維的增多使得紙板中可以形成網狀結構的纖維增多，從而使得PAN 過濾紙板的強度得到提升。由圖5（b）可知，通過添加PVA，PAN過濾紙板的抗張指數(shù)得到了顯著提升。PVA 可以與纖維素[25]、二氧化硅[26]之間產生氫鍵作用，從而產生交聯(lián)。由圖5（c）和圖5（d）可知，添加PVA 后其在萊賽爾纖維之間產生了交聯(lián)，使得纏繞在PAN 纖維表面的萊賽爾纖維網絡中形成了大量網絡節(jié)點，使添加PVA 后的PAN 過濾紙板比未添加PVA 的PAN 過濾紙板的機械性能得到大幅度的上升。

2. 5 添加萊賽爾纖維與PVA對PAN過濾紙板孔隙的影響

由于PL0與PL5k的機械強度過低，因此樣品的孔隙率與孔徑分布測試從磨漿10 000轉開始測試。圖6為添加萊賽爾纖維與PVA對PAN過濾紙板孔隙結構的影響，未添加PVA的紙板組成纖維與PL6w相同。由圖6（a）和圖6（b）可知，隨著磨漿轉數(shù)的提升，PAN過濾紙板的孔隙率有所下降，在孔徑10 000～100 000 nm的范圍內，孔隙數(shù)量呈現(xiàn)下降趨勢，這主要是PAN過濾紙板中細小纖維含量增加，導致PAN過濾紙板纖維之間結合變得更加緊密，從而導致孔徑數(shù)量下降。隨著磨漿轉數(shù)的增加，孔隙率的下降速度也呈現(xiàn)出加快的趨勢，當磨漿轉數(shù)從10 000轉上升至40 000轉時，孔隙率僅從90%下降至88%，但當磨漿轉數(shù)升至60 000轉時，孔隙率則下降至78%。由圖6（c）和圖6（d）可知，添加PVA后，過濾紙板的孔隙率有所下降，但降幅較小，由圖5（b）可知，浸漬PVA主要黏結在萊賽爾細小纖維之間，并未出現(xiàn)大面積成膜的現(xiàn)象。濾紙?zhí)砑覲VA后孔徑出現(xiàn)小幅度下降的趨勢。

2. 6 添加萊賽爾纖維與PVA對PAN過濾紙板水通量的影響

PAN 過濾紙板的水通量測試從磨漿5 000 轉開始。圖7為添加萊賽爾纖維與PVA對PAN過濾紙板水通量的影響。由圖7（a）可知，隨著磨漿轉數(shù)的提升，PAN過濾紙板的水通量呈現(xiàn)出下降速度逐漸加快的趨勢，在磨漿轉數(shù)從10 000轉上升至40 000轉時，PAN 過濾紙板的水通量由1 323 L·m2/min 下降至599 L·m2/min，但當磨漿轉數(shù)達60 000 轉時，由于孔隙率的下降，PAN過濾紙板的水通量急劇下降至30 L·m2/min，水通量下降原因與孔徑數(shù)量下降原因類似，因此使用萊賽爾纖維增強PAN 過濾紙板時，萊賽爾纖維的打漿度不宜過高，避免對PAN過濾紙板的通量造成影響。由圖7（b）可知，添加PVA后PAN過濾紙板的水通量出現(xiàn)了小幅度的下降，結合圖5（a）與圖5（b）可知，這是由于添加PVA 后，小部分PVA在PAN過濾紙板中成膜，從而堵塞了PAN過濾紙板的部分孔洞，導致PAN過濾紙板的水通量下降。

3 結論

本研究成功制備出了添加原纖化萊賽爾纖維的增強聚丙烯腈（PAN） 過濾紙板。探討了原纖化的萊賽爾纖維與聚乙烯醇（PVA） 對PAN 過濾紙板抗張強度、孔隙率、孔徑分布、水通量的影響。通過對PAN過濾紙板的力學性能測試可知，添加原纖化的萊賽爾纖維對PAN過濾紙板的力學性能呈現(xiàn)出顯著的影響，其形成的細纖維網絡結構使得PAN過濾紙板的抗張指數(shù)呈現(xiàn)出7.83倍的提升。添加高原纖化的萊賽爾纖維對PAN過濾紙板的孔隙率、水通量有著一定的負面影響。當磨漿轉數(shù)從10 000轉升至40 000轉時，PAN過濾紙板的水通量由1 323 L·m2/min下降至599 L·m2/min，孔隙率由90%下降至88%，下降速度較為緩慢，但當轉數(shù)到60 000轉時，水通量下降至30 L·m2/min，同時孔隙率下降至78%，降幅增大。因此，結合抗張指數(shù)、孔隙率與水通量來看，當磨漿轉數(shù)處于40 000轉時，PAN過濾紙板的性能較佳。

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（責任編輯：宋佳翼）