鋅硫渣硫脲浸出回收銀工藝參數(shù)研究

摘要：云南某濕法煉鋅廠氧壓浸出煉鋅過(guò)程中，產(chǎn)生了大量含銀鋅硫渣。為有效回收鋅硫渣中的銀，系統(tǒng)地探究了硫脲法浸出回收銀的工藝參數(shù)。研究結(jié)果揭示，硫脲法浸出銀具有顯著的化學(xué)反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力，硫脲在銀表面的結(jié)合能為83.9 kJ/mol；在液固比為8∶1、硫脲用量為10 g/L、浸出時(shí)間為2 h、浸出溫度為50 ℃、pH值為1.5、Fe3+濃度為0.3 mol/L的條件下，銀浸出率可達(dá)85.71 %。研究結(jié)果不僅為鋅硫渣中銀資源的高效回收提供了科學(xué)依據(jù)，同時(shí)也為硫脲法在濕法煉鋅工藝中的進(jìn)一步應(yīng)用提供了理論支撐，對(duì)于推動(dòng)濕法煉鋅工藝中銀資源的綜合回收與利用具有重要意義，有望為企業(yè)創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益。

關(guān)鍵詞：鋅硫渣；硫脲法；銀回收；浸出；工藝參數(shù)；濕法煉鋅

[中圖分類號(hào)：TF111.3 文章編號(hào)：1001-1277（2025）02-0099-05 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.11792/hj20250216 ]

引言

銀作為一種貴金屬，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域及日常生活中。在傳統(tǒng)領(lǐng)域，銀主要用于貨幣鑄造、銀器制作及珠寶首飾的加工；在現(xiàn)代工業(yè)中，銀作為基礎(chǔ)原材料，在感光材料和電子電氣行業(yè)扮演著重要角色。近年來(lái)，中國(guó)在銀深加工領(lǐng)域發(fā)展迅速，涵蓋了銀化合物、銀基釬料、銀基接觸材料及電子漿料等銀及其深加工產(chǎn)品的持續(xù)創(chuàng)新與市場(chǎng)推廣。基于此，銀的需求量呈現(xiàn)逐年增長(zhǎng)趨勢(shì)［1-3］。

中國(guó)鋅資源儲(chǔ)量極為豐富。其中，鋅精礦所含的銀在濕法煉鋅過(guò)程中，經(jīng)過(guò)焙燒和浸出后，幾乎完全富集于浸出渣內(nèi)。該浸出渣中銀含量較高，其存在形態(tài)多樣，包括自然金屬、硫化物、硫酸鹽、氯化物、氧化物、硅酸鹽及銀鐵礬等多種形式［4-5］。實(shí)現(xiàn)浸出渣中銀的有效回收，不僅能夠防止資源的無(wú)謂損耗，為企業(yè)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也有助于鋅硫渣的綜合處理，降低其對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響。當(dāng)前鋅硫渣的綜合利用已成為研究的焦點(diǎn)，然而，鋅硫渣提取銀的過(guò)程中，面臨著諸多挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的回收技術(shù)，包括硫化-浮選法、火法富集法和氰化法，均具有效率低、成本高及環(huán)境污染等缺點(diǎn)。因此，研究一種高效、經(jīng)濟(jì)且環(huán)境友好的銀回收技術(shù)顯得尤為關(guān)鍵。硫脲法因其工藝流程易于控制、設(shè)備配套簡(jiǎn)便及對(duì)環(huán)境的友好性，展現(xiàn)出作為替代技術(shù)的巨大潛力［6-7］。

為探究硫脲法在鋅硫渣銀回收領(lǐng)域的應(yīng)用潛力，本研究對(duì)硫脲法浸出回收銀進(jìn)行了系統(tǒng)的試驗(yàn)研究。研究結(jié)果旨在為鋅硫渣中銀的高效回收提供科學(xué)依據(jù)，并為該技術(shù)的進(jìn)一步工業(yè)應(yīng)用提供理論支撐。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料為云南某濕法煉鋅廠氧壓浸出煉鋅產(chǎn)生的鋅硫渣，其化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示。

由表1可知：該鋅硫渣S含量較高，根據(jù)氧壓浸出工藝特點(diǎn)，此鋅硫渣中的S應(yīng)為單質(zhì)硫。鋅硫渣中Ag品位較高，為999.48 g/t，具有較高的回收利用價(jià)值。另外，鋅硫渣中含Zn 16.34 %、含Cu 0.12 %、含Hg 0.17 %。

1.2浸出原理

硫脲是一種無(wú)色晶體，其在水中的溶解度為14.2 g（25 ℃），在乙醇中的溶解度為4 g（25 ℃），在乙醚中微溶。在弱氧化性條件下，銀能夠在含F(xiàn)e3+的酸性硫脲溶液中溶解，形成可溶性陽(yáng)離子絡(luò)合物。鋅硫渣中的銀主要以單質(zhì)或銀的硫化礦形式存在，以TU代表硫脲，其化學(xué)反應(yīng)方程式［8-9］如式（1）～（3）所示。式（1）、式（3）的吉布斯自由能變化（ΔG）分別為-90.8 kJ/mol、?149 kJ/mol，這表明反應(yīng)具有較高的自發(fā)性?；谶@些特性，可以實(shí)現(xiàn)銀與鋅硫渣中的其他組分分離。

Ag + 3TU + Fe3+[一二]［Ag（TU）3］+ +Fe2+" " " " " " " （1）

Ag2S + 6TU + 2H+[一二]2［Ag（TU）3］+ +H2S" " " " " " （2）

Ag2S + 6TU + 2Fe3+[一二]［2Ag（TU）3］+ +2Fe2++S" " " （3）

硫化銀在酸性含F(xiàn)e3+硫脲溶液中的反應(yīng)是一種典型的氧化還原反應(yīng)， 其溶解過(guò)程分為2步，化學(xué)反應(yīng)方程式如式（4）～（6）所示。

Ag2S + 2Fe3+→2Ag+ + S0 + 2Fe2+" " " " "（4）

4Fe2+ + O2 + 4H+→4Fe3+ + 2H2O" " " " " " " "（5）

Ag+ + 3TU→［Ag（TU）3］+" " " " " " " " "（6）

Ag2S的溶度積常數(shù)為6.3×10-50，而［Ag（TU）3］+ 的絡(luò)合常數(shù)為1013.1，因此，可以推斷，在沒(méi)有氧化劑Fe3+和酸存在的條件下，硫化銀難以氧化分解產(chǎn)生銀離子，與硫脲形成絡(luò)合物的過(guò)程亦難以實(shí)現(xiàn)。然而，當(dāng)引入氧化劑Fe3+并在酸性條件下進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，φ（Fe3+/Fe2+）=0.771 V，φ（S/Ag2S）=-0.036 2 V，根據(jù)電化學(xué)原理，此反應(yīng)過(guò)程將變得極易進(jìn)行，并伴隨單質(zhì)硫的生成。同時(shí)，銀離子將與硫脲形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

硫脲法提取銀的過(guò)程中，硫脲分子首先在銀表面發(fā)生吸附作用，吸附能的大小能夠明確反映浸出反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力，硫脲分子在Ag（001）面的吸附構(gòu)型如圖1所示。由圖1可知：硫脲分子在Ag（001）面的吸附構(gòu)型揭示了硫原子與銀原子之間的鍵合，形成了穩(wěn)定的化學(xué)吸附狀態(tài)，而－NH2基團(tuán)則與Ag（001）面保持一定的距離。通過(guò)第一性原理計(jì)算，吸附能為83.9 kJ/mol，結(jié)合浸出反應(yīng)的吉布斯自由能分析，表明硫脲法提取銀的反應(yīng)具有顯著的化學(xué)反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力。

1.3試驗(yàn)設(shè)備及流程

試驗(yàn)在恒溫水浴鍋中進(jìn)行，試驗(yàn)設(shè)備如圖2所示。

稱取鋅硫渣20 g，利用研缽將其研磨至200目以下，隨后轉(zhuǎn)移至500 mL燒杯內(nèi)，加入適量的硫脲和經(jīng)過(guò)酸化處理的Fe2（SO4）3溶液，進(jìn)行攪拌混合。本研究采用單因素試驗(yàn)方法，系統(tǒng)探究了液固比、硫脲用量、浸出時(shí)間、浸出溫度、pH及Fe3+濃度等因素對(duì)銀浸出率的影響。銀浸出率計(jì)算公式如式（7）所示。

[η=M1-M2M1×100 %]" " " " " " " " " " " " " "（7）

式中：[η]為浸出率（%）；[M1]為原料中銀總質(zhì)量（g）；[M2]為硫脲浸出過(guò)濾渣中銀總質(zhì)量（g）。

2結(jié)果與討論

2.1液固比試驗(yàn)

在硫脲用量為10 g/L，浸出溫度為50 ℃，pH值為1.5，F(xiàn)e3+濃度為0.3 mol/L，浸出時(shí)間2 h條件下，研究液固比分別為4∶1、6∶1、8∶1、10∶1時(shí)銀的浸出效果，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知：銀浸出率與液固比之間存在正相關(guān)關(guān)系，即液固比的增加會(huì)提升銀浸出效率。具體而言，液固比的提高能夠促進(jìn)液固混合性能的改善，增強(qiáng)漿料內(nèi)部的傳質(zhì)效率，以及強(qiáng)化固液相的接觸效率［10-12］。當(dāng)液固比達(dá)到8∶1時(shí)，銀浸出率可達(dá)85.75 %。若進(jìn)一步將液固比提升至10∶1，浸出率僅微增至85.78 %，增長(zhǎng)幅度有限。綜合考慮，最終確定液固比為8∶1。

2.2硫脲用量試驗(yàn)

硫脲作為浸出銀過(guò)程中的關(guān)鍵試劑，能與銀離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)銀與雜質(zhì)的有效分離［10-11］。在液固比為8∶1，浸出溫度為50 ℃，pH值為1.5，F(xiàn)e3+濃度為0.3 mol/L，浸出時(shí)間為2 h條件下，探討了硫脲用量分別為1 g/L、5 g/L、10 g/L、25 g/L、50 g/L時(shí)銀的浸出效果，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知：隨著硫脲用量的增加，銀浸出率呈上升趨勢(shì)，但增長(zhǎng)幅度逐漸減小。當(dāng)硫脲用量為10 g/L時(shí)，銀浸出率已達(dá)到85.54 %，說(shuō)明在較低硫脲用量條件下，硫脲用量的變動(dòng)對(duì)銀浸出率具有顯著影響；繼續(xù)增加硫脲用量，銀浸出率不再產(chǎn)生顯著變化。綜合考慮成本及硫脲與銀浸出率之間的關(guān)系，最終確定硫脲最佳用量為10 g/L。

值得注意的是，硫脲用量并不等同于其實(shí)際消耗量。硫脲的過(guò)度消耗可能由以下2個(gè)因素引起：首先，化學(xué)成分分析結(jié)果顯示，鋅硫渣含有銅離子，其中，［Cu（TU）4］2+ 的絡(luò)合常數(shù)為15.40，表明銅離子亦能與硫脲形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，導(dǎo)致硫脲的部分消耗；其次，在氧化條件下，硫脲易發(fā)生氧化反應(yīng)，進(jìn)而導(dǎo)致硫脲的進(jìn)一步損失［13-15］。

2.3浸出時(shí)間試驗(yàn)

在液固比為8∶1，硫脲用量為10 g/L，浸出溫度為50 ℃，pH值為1.5，F(xiàn)e3+濃度為0.3 mol/L的條件下，研究了浸出時(shí)間為1 h、2 h、3 h、4 h時(shí)銀的浸出效果，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知：隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng)，銀浸出率先逐漸增加，后趨于穩(wěn)定。當(dāng)浸出時(shí)間為2 h時(shí)，銀浸出率達(dá)到了85.12 %；反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至3 h，銀浸出率僅提升至85.44 %，說(shuō)明浸出反應(yīng)在該階段已基本完成。

若繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間，從經(jīng)濟(jì)效益角度考慮，將不再具有成本優(yōu)勢(shì)。因此，浸出時(shí)間2 h為宜。

2.4浸出溫度試驗(yàn)

在液固比為8∶1，硫脲用量為10 g/L，pH值為1.5，浸出時(shí)間為2 h，F(xiàn)e3+濃度為0.3 mol/L條件下，浸出溫度控制在20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃，探索浸出溫度對(duì)銀浸出率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知：隨著浸出溫度的提升，銀浸出率呈逐漸上升趨勢(shì)。當(dāng)浸出溫度為20 ℃時(shí)，銀浸出率僅為58.59 %，表明在此條件下，銀的浸出反應(yīng)速率較為緩慢；當(dāng)浸出溫度為50 ℃～60 ℃，銀浸出率較高，尤其在50 ℃時(shí)，銀浸出率可達(dá)85.64 %。然而，隨著浸出溫度的進(jìn)一步升高，銀浸出效率的增長(zhǎng)趨勢(shì)逐漸減緩，當(dāng)浸出溫度超過(guò)60 ℃時(shí)，部分硫脲會(huì)發(fā)生熱分解，這將對(duì)銀的浸出效率產(chǎn)生不利影響?；谠囼?yàn)數(shù)據(jù)及理論分析，可以推斷，在高溫條件下銀浸出率增長(zhǎng)幅度有限，這與化學(xué)反應(yīng)的平衡狀態(tài)密切相關(guān)［16-17］?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如式（8）所示，化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)計(jì)算公式如式（9）所示。

Ag2S + 2Fe3+ + 6TU→2［Ag（TU）3］++2Fe2++S" "（8）

K =[CAg（TU）3+2CFe2+2CFe3+2CTU6]" " " " " " " " " " " （9）

鑒于該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，浸出溫度的提升將導(dǎo)致平衡常數(shù)K增大，從而促使反應(yīng)向正向進(jìn)行，表現(xiàn)為浸出率增加。然而，隨著浸出溫度進(jìn)一步升高，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到一定階段后，［Ag（TU）3］+ 的濃度變化趨于平緩，同時(shí)Fe3+濃度變化亦不顯著。因此，繼續(xù)提高浸出溫度對(duì)銀浸出率的提升作用有限?；诔杀拘б婧凸に嚥僮鞯目剂?，確定50 ℃為最優(yōu)浸出溫度。

2.5pH試驗(yàn)

銀的硫脲浸出必須在酸性條件下進(jìn)行。在此過(guò)程中，硫酸不僅起到配位劑的作用，而且對(duì)硫脲的分解具有保護(hù)作用，因此它既是一種調(diào)節(jié)劑，也是一種保護(hù)酸。然而，硫脲在不同酸度介質(zhì)中的穩(wěn)定性存在差異。在液固比為8∶1，硫脲用量為10 g/L，浸出溫度為50 ℃，浸出時(shí)間為2 h，F(xiàn)e3+濃度為0.3 mol/L條件下，研究了pH對(duì)銀浸出率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知：在酸性條件下，當(dāng)pH值低于1.5時(shí)，銀浸出率隨pH的升高而增加，并在pH值為1.5時(shí)達(dá)到峰值；當(dāng)pH值超過(guò)1.5時(shí)，銀浸出率則隨pH的升高而降低。研究發(fā)現(xiàn)，硫脲在酸性環(huán)境中的穩(wěn)定性隨酸度的增加而提高，但在pH值大于2時(shí)，硫脲傾向于發(fā)生水解反應(yīng)，在pH值小于1的強(qiáng)酸性條件下，硫脲易被氧化分解為二硫甲脒。此外，溶液中Fe3+的活性與pH密切相關(guān)。當(dāng)pH值大于2.7時(shí)，F(xiàn)e3+傾向于水解形成Fe（OH）3沉淀；而在pH值小于2的條件下，F(xiàn)e3+主要以游離態(tài)存在，此時(shí)其活性最高，氧化能力最強(qiáng)。因此，在浸出過(guò)程中，維持浸出液的pH值在1.5，可使銀浸出率達(dá)到最大值，為85.93 %。

2.6Fe3+ 濃度試驗(yàn)

在硫脲浸出銀的過(guò)程中，必須確保反應(yīng)環(huán)境具備氧化性，氧化性的強(qiáng)度與銀的浸出效率緊密相關(guān)。然而，試驗(yàn)所用原料中缺乏足夠的氧化性成分。鑒于此，本研究選用Fe3+作為氧化劑，以構(gòu)建試驗(yàn)所需的氧化性環(huán)境。在液固比為8∶1，硫脲用量為10 g/L，pH值為1.5，浸出時(shí)間為2 h，浸出溫度為50 ℃條件下，研究了Fe3+ 濃度對(duì)銀浸出率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知：銀浸出率與Fe3+濃度呈正相關(guān)，隨著Fe3+ 濃度的增加，銀浸出率逐漸提高。當(dāng)Fe3+濃度達(dá)到0.3 mol/L時(shí)，銀浸出率達(dá)到峰值，為85.67 %；繼續(xù)增加Fe3+ 濃度，銀浸出率呈下降趨勢(shì)。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的主要原因?yàn)镕e3+ 濃度的提升使溶液氧化性增強(qiáng)，進(jìn)而導(dǎo)致部分硫脲被氧化并消耗，減少了浸出液中硫脲的有效濃度，從而降低了銀浸出率。最終確定Fe3+ 濃度為0.3 mol/L。

2.7驗(yàn)證試驗(yàn)

在上述條件試驗(yàn)基礎(chǔ)上，開展了4次平行試驗(yàn)以驗(yàn)證研究結(jié)果的有效性，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

由表2可知：4次平行試驗(yàn)中，銀浸出率具有較高的一致性，誤差相對(duì)較低，驗(yàn)證了在最佳條件下，從鋅硫渣中回收銀的可行性，平均銀浸出率為85.71 %。

3結(jié)論

硫脲法回收銀具有浸出速率快、經(jīng)濟(jì)成本低、高效率及環(huán)境友好等顯著優(yōu)勢(shì)。本研究針對(duì)硫脲法回收鋅硫渣中銀進(jìn)行了深入分析，研究結(jié)果如下：

1）理論分析揭示了硫脲法浸出銀過(guò)程中的驅(qū)動(dòng)力較強(qiáng)，硫脲與銀表面的結(jié)合能為83.9 kJ/mol。條件試驗(yàn)結(jié)果表明，在液固比為8∶1、硫脲用量為10 g/L、浸出時(shí)間為2 h、浸出溫度為50 ℃、pH值為1.5、Fe3+濃度為0.3 mol/L的條件下，平均銀浸出率可達(dá)到85.71 %。

2）鋅硫渣中存在大量單質(zhì)硫，其在浸出過(guò)程中會(huì)對(duì)銀產(chǎn)生包裹效應(yīng)，導(dǎo)致硫脲浸出銀的效率降低。此外，銅離子亦能與硫脲形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，進(jìn)一步影響浸出效率。因此，在進(jìn)行工業(yè)規(guī)模試驗(yàn)時(shí)，建議預(yù)先去除大部分硫單質(zhì)和銅離子。

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Study on process parameters for silver recovery from zinc-sulfur"residue via thiourea leaching

Zhou Xing1， Chen Kai1， Peng Qingmin1， Liu Zutao1， Chai Xingxiong1， He Fei2

（1. Yunnan Dianjin Investment Co.， Ltd.， Yunnan Gold Mining Group Co.， Ltd.;

2. School of Metallurgical and Energy Engineering， Kunming University of Science and Technology）

Abstract：During the oxygen pressure leaching process for zinc refining in a hydrometallurgical zinc?refining plant in Yunnan， large quantities of silver?bearing zinc-sulfur residue are produced. To effectively recover silver from this residue， the process parameters of silver recovery via thiourea leaching were systematically investigated. The results revealed that thiourea leaching has a significant chemical reaction driving force， with a binding energy of 83.9 kJ/mol on the silver surface. Under optimal conditions of a liquid?solid ratio of 8∶1， thiourea dosage of 10 g/L， leaching time of 2 h， leaching temperature of 50 °C， pH value of 1.5， and Fe3+ concentration of 0.3 mol/L， a silver leaching rate of 85.71 % was achieved. The study provides a scientific basis for efficient silver recovery from zinc-sulfur residue and theoretical support for the further application of the thiourea method in hydrometallurgical zinc?refining processes. This approach contributes to the comprehensive recovery and utilization of silver resources in hydrometallurgical zinc production and has the potential to generate significant economic benefits for enterprises.

Keywords：zinc-sulfur residue; thiourea method; silver recovery; leaching; process parameters; hydrometallurgical zinc refining

作者簡(jiǎn)介：周興（1989—），男，高級(jí)工程師，從事貴金屬技術(shù)研究與生產(chǎn)管理工作；E?mail：386168021@qq.com

*通信作者：和飛（1992—），男，特聘副教授，博士，研究方向?yàn)閺?fù)雜有色金屬資源綜合利用；E?mail：feihe@kust.edu.cn