4種不同品種玫瑰精油的檢測(cè)及成分分析

摘要：試驗(yàn)以大馬士革玫瑰、紫枝玫瑰、豐花玫瑰、苦水玫瑰為研究對(duì)象，利用水蒸氣蒸餾法從4種玫瑰中提取精油，采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）對(duì)不同品種玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，并通過(guò)主成分分析（PCA）和聚類分析（CA）對(duì)玫瑰精油進(jìn)行判定、區(qū)分和聚集。結(jié)果表明，GC-MS檢測(cè)得到玫瑰精油含有65種揮發(fā)性物質(zhì)，對(duì)其進(jìn)行主成分分析，可以簡(jiǎn)化為3個(gè)主成分，前兩個(gè)主成分的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為81.952%，可反映玫瑰的大部分信息，通過(guò)主成分分析將4種玫瑰精油分為兩大類：大馬士革玫瑰精油和紫枝玫瑰精油為一類，豐花玫瑰精油和苦水玫瑰精油為一類。不同玫瑰品種揮發(fā)性物質(zhì)組成多樣，該研究以期為今后的精油提取和分析提供一定的理論基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：4種玫瑰精油；水蒸氣蒸餾法；氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）；主成分分析（PCA）；聚類分析（CA）

中圖分類號(hào)：TS201.2""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A""""" 文章編號(hào)：1000-9973（2024）08-0149-06

Detection and Component Analysis of Essential Oils of

Four Different Varieties of Roses

TAO Yong-xia， AN Bi-fang， CHEN Chuang-ye， QIAO Gui-fang， FENG Zuo-shan

（College of Food Science and Pharmacy， Xinjiang Agricultural University， Urumqi 830052， China）

Abstract： In this test， with Rosa damascena Mill.， Rosa rugosa Thunb.，" Fenghua Rosa rugosa and" Kushui Rosa rugosa as the research objects， the essential oils are extracted from the four varieties of roses by steam distillation method， the volatile substances of essential oils of different varieties of roses are analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）， and the rose essential oils are determined， differentiated and aggregated by principal component analysis （PCA） and cluster analysis （CA）. The results show that 65 volatile substances are detected in rose essential oils by GC-MS， and principal component analysis is carried out on 65 volatile substances. They could be simplified into three principal components， with the cumulative variance contribution rate of the first two principal components of 81.952%， which reflects most of the information of roses， and the essential oils of four varieties of roses are divided into two major categories by principal component analysis： the essential oils of Rosa damascena Mill. and Rosa rugosa Thunb. are divided into one category， and the essential oils of" Fenghua Rosa rugosa and" Kushui Rosa rugosa are divided into one category. The volatile components of different varieties of roses are diverse， and this study aims to provide a theoretical basis for future extraction and analysis of essential oils.

Key words： essential oils of four varieties of roses; steam distillation method; gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）; principal component analysis （PCA）; cluster analysis （CA）

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2024.08.025

引文格式：陶永霞，安比芳，陳創(chuàng)業(yè)，等.4種不同品種玫瑰精油的檢測(cè)及成分分析.中國(guó)調(diào)味品，2024，49（8）：149-154.

TAO Y X， AN B F， CHEN C Y， et al.Detection and component analysis of essential oils of four different varieties of roses.China Condiment，2024，49（8）：149-154.

收稿日期：2023-12-04

基金項(xiàng)目：新疆維吾爾自治區(qū)重點(diǎn)研發(fā)專項(xiàng)項(xiàng)目（2522HXKT1）

作者簡(jiǎn)介：陶永霞（1979—），女，副教授，碩士，研究方向：食品營(yíng)養(yǎng)與活性物質(zhì)。

玫瑰是薔薇科薔薇屬灌木類集藥食同源為一體的木本植物，其栽培歷史悠久，目前已經(jīng)有兩千多年的歷史。玫瑰原產(chǎn)于朝鮮、日本等亞洲東部地區(qū)，如今已有很多地方種植玫瑰，我國(guó)主要集中在山東、山西、新疆、甘肅、云南等地。玫瑰與其他木本類花類似，花朵中含有一定的精油，散發(fā)著獨(dú)特的香氣?，F(xiàn)今人們采用不同的方法從玫瑰花中提取精油，但對(duì)玫瑰精油成分的研究較少。玫瑰精油是世界上數(shù)一數(shù)二的高品質(zhì)精油之一，有“液體黃金”之稱，是調(diào)香過(guò)程中被廣泛應(yīng)用的名貴花香香料，被人們廣泛應(yīng)用于食品、名貴化妝品、煙酒中，如今人們利用精油抗癌、抗氧化、抗菌、調(diào)整高膽固醇血癥等功效，將精油廣泛應(yīng)用在保鮮行業(yè)和飼料行業(yè)中，能夠有效促進(jìn)哺乳動(dòng)物的生長(zhǎng)性能和機(jī)體免疫力，并維持腸道健康，還能提高禽類動(dòng)物的生長(zhǎng)性能、產(chǎn)蛋性能以及蛋的品質(zhì)，在飼料中添加玫瑰精油可以改善獸禽動(dòng)物的健康狀況。

最常用的精油提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、亞臨界流體萃取法、其他聯(lián)用技術(shù)等。但玫瑰的花期僅有15～30 d，貯藏條件難以控制且出油率低，如何采用合理的方法提高精油得率和品質(zhì)是玫瑰精油工業(yè)生產(chǎn)上急需解決的問(wèn)題。玫瑰的品種、產(chǎn)地、貯藏方式、原料狀態(tài)、提取方式都是影響精油得率的主要因素，與此同時(shí)，玫瑰精油揮發(fā)性成分的區(qū)分亦是人們關(guān)注的問(wèn)題。本文以4種玫瑰為試驗(yàn)材料，采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油，采用GC-MS方法對(duì)4種玫瑰精油的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量進(jìn)行主成分分析（principal component analysis，PCA）和聚類分析（cluster analysis，CA） ，以期為我國(guó)精油產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)以及品質(zhì)把控提供理論依據(jù)。

1" 材料與方法

1.1" 試驗(yàn)材料

紫枝玫瑰（ZZ）、豐花玫瑰（FH）、苦水玫瑰（KS）：購(gòu)于甘肅省永登縣；大馬士革玫瑰（DMSG）：購(gòu)于新疆和田市于田縣。

1.2" 試驗(yàn)試劑

氯化鈉：南京化學(xué)試劑股份有限公司；正己烷（色譜純）：永華化學(xué)科技（江蘇）有限公司；無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4·10% H2O）：天津金匯太亞化學(xué)試劑有限公司。

1.3" 主要儀器與設(shè)備

KDM型可調(diào)控溫電熱套" 山東鄄城華魯電熱儀器有限公司；GG-17三口圓底蒸餾燒瓶" 鄭州中天實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；DLSB-5/20低溫冷卻液循環(huán)泵" 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；HT24/29揮發(fā)油測(cè)定器" 烏魯木齊市托普化玻儀器有限公司；JSB30-1電子天平" 上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司；101-3B電熱恒溫干燥箱" 拓赫機(jī)電科技（上海）有限公司；152玻璃真空干燥器" 祁陽(yáng)縣歐亞玻璃儀器有限公司；安捷倫7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀" 俊齊儀器設(shè)備（上海）有限公司。

1.4" 試驗(yàn)方法

1.4.1" 4種不同品種玫瑰精油的制備

采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油：分別稱取4種玫瑰花，按料液比為1∶4的比例將玫瑰與蒸餾水（氯化鈉濃度為15%）混合，置于5 000 mL三口圓底燒瓶中，連接試驗(yàn)裝置，向揮發(fā)油測(cè)定器內(nèi)提前加入蒸餾水至刻度，用可調(diào)控溫電熱套加熱，保持微沸狀態(tài)蒸餾4 h，停止加熱，待冷卻后，用一定體積的色譜級(jí)正己烷沖洗冷凝管內(nèi)壁，取出上層正己烷層，同樣分3次加入一定體積正己烷沖洗揮發(fā)油提取器內(nèi)壁，將所有的溶劑全部收集到一起，加入Na2SO4·10% H2O使油水分離，得到精油，并將得到的玫瑰精油置于密閉玻璃瓶中于4 ℃冰箱中避光保藏，備用。

1.4.2" 玫瑰精油GC-MS分析

選擇HP-5MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣量2 μL，分流量30∶1，升溫程序：起始溫度為50 ℃，以3 ℃/min的速度升溫至120 ℃，保持0 min；以2 ℃/min的速度升溫至220 ℃，保持0 min；以8 ℃/min的速度升溫至280 ℃，保持5 min；電離方式EI，電離能量70 eV，離子源發(fā)生器溫度230 ℃，質(zhì)量掃描范圍30～600 amu。

1.4.3" 定性定量方法

定性方法：將各色譜峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖運(yùn)用計(jì)算機(jī)系統(tǒng)TTC譜庫(kù)自動(dòng)檢索，結(jié)合相對(duì)保留時(shí)間，查閱相關(guān)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行定性。

定量方法：GC-MS 聯(lián)用檢測(cè)得到的各組分峰采用峰面積歸一化法確定各組分的相對(duì)含量。

1.4.4" 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2016對(duì)試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析；采用SPSS 26進(jìn)行單因素方差分析；采用Origin 2022制圖。

2" 結(jié)果與分析

2.1" 玫瑰精油GC-MS分析

2.1.1" 不同品種玫瑰精油GC-MS總離子流圖

2.1.2" 4種玫瑰精油揮發(fā)性成分分析

對(duì)試驗(yàn)所得GC-MS譜圖中各峰進(jìn)行檢索定性，并且按照峰面積歸一化處理，確定各組分的相對(duì)含量，再將紫枝玫瑰（ZZ）、大馬士革玫瑰（DMSG）、苦水玫瑰（KS）、豐花玫瑰（FH）這4種玫瑰精油的成分進(jìn)行了比較，結(jié)果見表1。

由表1可知，這4種玫瑰花中含有多種揮發(fā)性成分，其成分的種類由多至少為紫枝玫瑰（ZZ）＞苦水玫瑰（KS）＞大馬士革玫瑰（DMSG）＞豐花玫瑰（FH）。從精油得率來(lái)看，紫枝玫瑰得油率最低，但是紫枝玫瑰中卻檢測(cè)出41種揮發(fā)性成分，并且正二十五烷、正二十一烷、正二十三烷含量較高，分別為12.245%、14.387%、21.434%，但是檢測(cè)出的醇類物質(zhì)含量較少。而其他3種玫瑰中檢測(cè)出醇類、醛類物質(zhì)含量較高，其中豐花玫瑰和苦水玫瑰中的香茅醇含量極高，分別為42.039%、38.09%，大馬士革玫瑰中的檸檬醛含量和正十九烷與紫枝玫瑰中的正二十三烷含量相近，分別為20.984%、19.808%。由此可見，不同品種的玫瑰不僅化學(xué)成分不同，而且其含量的多少亦千差萬(wàn)別。

由表2可知，醇類、醛類、烷烴類是4種玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)中最主要的3種物質(zhì)，占總含量的70%～80%。由表1可知，醇類中的香茅醇，醛類中的檸檬醛，烷烴類中的正十九烷、正二十一烷、正二十三烷和正二十五烷在4種玫瑰精油中的相對(duì)含量較高；尤其是香茅醇與正二十三烷，相對(duì)含量為40%～60%。在玫瑰精油中，一些揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量較高、閾值低，但是香氣強(qiáng)度高，而且擁有一種獨(dú)特的香型，對(duì)玫瑰精油香氣有顯著的影響并且對(duì)香氣有明顯的貢獻(xiàn)，如芳樟醇具有鈴蘭香味。童周的研究表明，香茅醇和烷烴類為玫瑰精油中主要的內(nèi)在揮發(fā)性物質(zhì)。由此可見，不同品種玫瑰精油的揮發(fā)性物質(zhì)有極大的相似性，但相對(duì)含量有明顯差別。

總體而言，不同品種的玫瑰精油在揮發(fā)性成分上有很大的差別，精油中的揮發(fā)性物類型各不相同，在含量變化上沒有規(guī)律。根據(jù)不同種類的玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)相對(duì)含量的變化對(duì)其進(jìn)行分類是不科學(xué)的，所以，通過(guò)PCA和CA的方法對(duì)其進(jìn)行分類，可以方便地選擇出與其香型相似的玫瑰精油，以便在后期的生產(chǎn)加工中使用。

2.2" 玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)的PCA

采用數(shù)理降維的方法將原有的大量變量用少數(shù)幾個(gè)合成變量替換掉，使合成變量能夠最大程度地表示原有的全部變量的信息，并且相互獨(dú)立。利用SPSS 26軟件對(duì)4種玫瑰精油中65種揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量展開了主成分分析，得出了各主成分的特征值、方差貢獻(xiàn)率、累計(jì)方差貢獻(xiàn)率，具體見表3。

由表3可知，在特征值大于1的情況下，共有3個(gè)主成分，總方差81.952%的貢獻(xiàn)率來(lái)自前兩個(gè)主成分，主成分1的方差貢獻(xiàn)率為48.759%，主成分2的方差貢獻(xiàn)率為33.193%，主成分3的方差貢獻(xiàn)率為18.047%，這說(shuō)明3個(gè)主成分反映了原始變量的絕大部分信息。結(jié)果表明，玫瑰精油香氣的組成成分從65種降低為3種無(wú)關(guān)主成分，成功達(dá)到了降維的目的。

由圖5可知，當(dāng)13＜特征值＜25時(shí)，可以將4個(gè)品種玫瑰精油的66種揮發(fā)性成分劃分為兩類，達(dá)到了聚類的目的。

2.3" 玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)的聚類分析（CA）

以4種玫瑰精油中的3種主要香氣物質(zhì)含量為指標(biāo)，采用平方歐氏距離（Euclidean distance）為度量準(zhǔn)則，以組間連接法（between-group linkage）為組群合并準(zhǔn)則，采用 SPSS 26軟件對(duì)不同玫瑰精油質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析。由圖6可知，當(dāng)閾值為5時(shí)，F(xiàn)H和KS玫瑰精油聚為一類，DMSG和ZZ分別各為一類。當(dāng)閾值為15時(shí)，可以將玫瑰精油分為兩類，即FH和KS聚為一類，DMSG和ZZ聚為一類，說(shuō)明香氣成分的聚類分析可以基本反映不同品種玫瑰精油的香氣特征。如果僅憑借感官評(píng)定識(shí)別，結(jié)果具有一定的主觀性，然而，目前尚缺少對(duì)其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的綜合多元統(tǒng)計(jì)分析。研究結(jié)果顯示，玫瑰精油香味組分的聚類分析可基本反映出各玫瑰精油香型組分的特點(diǎn)，故可應(yīng)用于各種玫瑰精油香型組分的識(shí)別和鑒定。

2.4" 不同品種玫瑰精油揮發(fā)性物質(zhì)主成分比較

將本研究使用的4種玫瑰精油與保加利亞玫瑰精油的主要成分進(jìn)行比較，采用ISO 9842：2003的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見表4。

將我國(guó)的玫瑰精油與保加利亞玫瑰精油主成分進(jìn)行比較，大馬士革玫瑰與其相同的成分有10種，苦水玫瑰和豐花玫瑰有9種，紫枝玫瑰有8種，由表4可知，4種玫瑰中均檢測(cè)出了芳樟醇、香茅醇、直鏈二十一烷烴、丁香酚、直鏈二十三烷烴，均未檢測(cè)出乙醇。4種玫瑰中僅豐花玫瑰精油中檢測(cè)出了（E，E）-金合歡醇，大馬士革玫瑰精油和苦水玫瑰精油中均檢測(cè)出了十七烷烴，由此可見，不同的品種具有不同的揮發(fā)性物質(zhì)，這亦直接影響著精油得率和精油品質(zhì)。

3" 結(jié)論

利用水蒸氣蒸餾法從4種不同品種玫瑰中提取玫瑰精油，發(fā)現(xiàn)苦水玫瑰的得油率最高。通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）對(duì)4種玫瑰精油進(jìn)行定性定量分析，從苦水玫瑰精油中檢測(cè)出33種揮發(fā)性物質(zhì)，豐花玫瑰精油檢測(cè)出29種揮發(fā)性物質(zhì)，其中香茅醇含量分別為38.09%、42.039%，而其他物質(zhì)的含量相對(duì)占比較少；從大馬士革玫瑰精油中檢測(cè)出32種揮發(fā)性物質(zhì)，其中檸檬醛占20.984%；紫枝玫瑰精油檢測(cè)出41種揮發(fā)性物質(zhì)，其中正二十三烷含量達(dá)到21.434%。通過(guò)GC-MS檢測(cè)結(jié)果可知玫瑰精油中的揮發(fā)性物質(zhì)主要有烯烴類、烷烴類、醛類、醇類、酸類、酮類、酯類和其他8大類，但是每種精油中的揮發(fā)性成分含量各不相同，各香氣貢獻(xiàn)率亦不相同。通過(guò)PCA法將玫瑰精油的揮發(fā)性物質(zhì)成功地進(jìn)行了降維，主要分為3大主成分，第一主成分方差貢獻(xiàn)率為48.759%，第二主成分方差貢獻(xiàn)率為33.193%，累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到81.952%。對(duì)3個(gè)主成分進(jìn)行分析，結(jié)果顯示4種玫瑰精油可分為兩個(gè)集群，能夠清晰地反映DMSG和ZZ精油的香氣成分可歸為一類，F(xiàn)H和KS精油的香氣成分歸為一類，能夠?yàn)榻窈竺倒寰偷南銡獗鎰e提供理論依據(jù)。CA法閾值在15時(shí)的分類結(jié)果與PCA一致，由此可知PCA和CA能較好地反映不同品種玫瑰精油間的差異性，同時(shí)還將本研究中4種玫瑰精油揮發(fā)性成分與保加利亞玫瑰精油揮發(fā)性成分進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)保加利亞玫瑰精油的香氣成分多于本試驗(yàn)中的4種玫瑰精油。該研究結(jié)果可為混合提取不同品種玫瑰精油提供判定依據(jù)，為制備相同香型的玫瑰精油及其相關(guān)的日化產(chǎn)品提供理論依據(jù)，并為玫瑰花資源的綜合開發(fā)利用提供參考。

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