基于固定污染源廢氣監(jiān)測的玻璃纖維濾筒純化試驗研究

摘要：固定污染源是大氣的重要污染源，重金屬主要以顆粒物形式存在于固定污染源廢氣中。固定污染源廢氣監(jiān)測通常使用玻璃纖維濾筒采集顆粒物樣品，進而測定重金屬含量。為降低玻璃纖維濾筒的重金屬含量本底值，試驗采用向硝酸中加入乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-Na2）的方法對濾筒進行純化。結果表明，該方法純化濾筒的精密度較好，可有效降低濾筒中鉛、鎳、銅、錳、錫、鈹、汞、砷和銻的含量，提高玻璃纖維濾筒的應用價值。

關鍵詞：廢氣監(jiān)測；玻璃纖維濾筒；純化；重金屬

中圖分類號：X831 文獻標識碼：A 文章編號：1008-9500（2024）11-0006-0302

Experimental Study on Purification of Glass Fiber Filter Cartridge Based on Fixed Pollution Source Waste Gas Monitoring

LI Yi

（Dalian Huajian Testing Co.， Ltd.， Dalian 116620， China）

Abstract： Fixed pollution sources are important sources of atmospheric pollution， and heavy metals mainly exist in the form of particulate matter in the exhaust gas of fixed pollution sources. Fixed pollution source exhaust gas monitoring usually uses glass fiber filter cartridges to collect particulate matter samples and determine heavy metal content. In order to reduce the background value of heavy metal content in glass fiber filter cartridges， the experiment uses the method of adding disodium ethylenediaminetetraacetic acid （EDTA-Na2） to nitric acid to purify the filter cartridges. The results show that the method has good precision in purifying the filter cartridge， effectively reducing the content of lead， nickel， copper， manganese， tin， beryllium， mercury， arsenic， and antimony in the filter cartridge， and improving the application value of the glass fiber filter cartridge.

Keywords： exhaust gas monitoring; fiberglass filter cartridge; purification; heavy metal

固定污染源廢氣中，顆粒物樣品通常使用石英纖維濾筒及玻璃纖維濾筒采集，以便測定重金屬含量。石英纖維濾筒重金屬含量的本底值低，但成本較高，難以被廣泛應用。玻璃纖維濾筒具有價格優(yōu)勢，但重金屬本底值較高，難以保證監(jiān)測結果的準確性。試驗采用向硝酸內投加乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-Na2）的方法純化玻璃纖維濾筒，然后對其進行消解和測定，分析純化效果及合規(guī)性，以指導實際工作。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器

試劑主要有硝酸（優(yōu)級純）、EDTA-Na2（分析純）和金屬元素標準溶液。試驗用水為去離子水。試驗儀器主要有玻璃纖維濾筒（兩款，編號A和B）、原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、微波消解儀和電熱板。

1.2 試驗方法

首先對兩款國產玻璃纖維濾筒進行本底篩查，然后開展濾筒純化試驗。對空白濾筒中鉛、鎘、鎳、銅、錳、錫、鈹、汞、砷和銻的含量進行檢測，了解空白濾筒中各金屬本底值。參考相關研究成果[1-3]，試驗向硝酸（濃度50%）中加入EDTA-Na2對濾筒進行純化。純化原理是用酸性溶液洗滌空白濾筒，利用酸性溶液的強氧化性分解濾筒中的重金屬并形成可溶性鹽，絡合劑與金屬離子發(fā)生反應，除去重金屬，從而降低濾筒中金屬本底值。

純化時，取300 mL硝酸置于容積500 mL的燒杯中，然后加入5 g EDTA-Na2，攪拌，使之完全溶解。將空白濾筒完全浸入溶液，電熱板溫度設置為70 ℃，加熱浸泡3 h后，冷卻。取出后用純水浸泡10 min，洗滌至中性，在烘箱中（溫度105 ℃）烘干，備用。按照相關行業(yè)標準對濾筒進行消解，測定各金屬的含量。配制標準系列溶液，使用原子吸收法或原子熒光法測定吸光度，繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.1 純化前后濾筒中金屬本底值

濾筒純化前后，不同金屬的本底值如表1所示。純化前，濾筒中錳含量最高，其次是鉛和砷，其他金屬含量較低，其中鎘含量低于方法檢出限。純化后，除鎘外，濾筒中其他元素含量明顯降低。

2.2 精密度試驗

濾筒采用硝酸+EDTA-Na2純化后，濾筒A精密度試驗結果如表2所示，濾筒B精密度試驗結果如表3所示。分別取6個濾筒A和6個濾筒B（依次編號），對金屬含量進行平行測定。結果顯示，鈹含量的平均測定值和標準偏差均最小，錳含量的平均測定值和標準偏差均最大。同批次濾筒平行性較好，濾筒A的相對標準偏差（Relative Standard Deviation，RSD）為6.4%～9.6%，濾筒B的RSD為8.5%～10.0%。

2.3 合規(guī)性判定

合規(guī)性判定常采用兩種指標，即方法檢出限適用性與排放標準限值適用性。方法檢出限適用性評判依據是純化后空白濾筒中目標元素的測定值低于測定下限。由表4可知，除砷和銻外，其他金屬的測定值均低于測定下限，因此純化后濾筒不適用于砷和銻的測定。排放標準適用性評判依據是純化后空白濾筒中目標元素測定值不大于排放標準限值的1/10[4]。根據《無機化學工業(yè)污染物排放標準》（GB 31573—2015）的重金屬排放限值，結合純化后濾筒A和濾筒B中各金屬含量測定值，純化后濾筒不適用于鉛和砷的測定。

3 結論

兩款國產玻璃纖維濾筒中鎘含量的本底值非常低，濾筒可直接用于采集廢氣顆粒物樣品。玻璃纖維濾筒采用硝酸+EDTA-Na2純化，精密度較好，有效降低濾筒中除鎘外其他金屬含量。方法檢出限適用性方面，純化后濾筒砷和銻的測定值高于測定下限，不適用于砷和銻的測定。排放標準限值適用性方面，根據《無機化學工業(yè)污染物排放標準》（GB 31573—2015）的重金屬排放限值，結合純化后濾筒A和濾筒B中各金屬含量測定值，純化后濾筒不適用于鉛和砷的測定。

參考文獻

1 盧邦俊.采集廢氣種鉛的玻璃纖維濾筒前處理方法研究[J].山東化工，2015（7）：156-157.

2 高 晨.濾筒純化及消解方式對ICP-MS法測定空氣顆粒物中金屬元素的影響研究[D].蘇州：蘇州科技大學，2019.

3 趙小學.典型濾筒在廢氣無機元素監(jiān)測中的適用性研究[J].中國測試，2017（7）：54-58.

4 中華人民共和國環(huán)境保護部.空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法：HJ 777—2015[S].北京：中國環(huán)境出版集團，2015.