萊陽凹陷水南組頁巖氣儲層微觀特征研究

摘要：本文對萊陽凹陷水南組頁巖氣儲層的微觀特征進(jìn)行了研究。采用剖面和鉆井兩種巖心樣品的綜合分析和實(shí)驗(yàn)方法，發(fā)現(xiàn)該儲層頁巖的孔隙度較低，發(fā)育多種儲集空間類型，主要為殘余的原生孔隙或微裂縫有機(jī)質(zhì)生烴形成的微孔隙、黏土礦物轉(zhuǎn)化形成的孔隙、長石和方解石等溶蝕形成的孔洞等。這些微孔隙及裂縫的存在，為頁巖氣的賦存提供了空間。通過壓汞、低溫液氮以及CO2吸附3種實(shí)驗(yàn)綜合測試表明剖面樣品與鉆井樣品差異。水南組泥頁巖孔徑主要介于5～13nm，平均為8.23nm，泥頁巖總孔比表面積平均為5.72m2/g，總孔容平均為0.008cm3/g，對頁巖氣儲層的開發(fā)和生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義，為萊陽凹陷水南組頁巖氣田的有效開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：水南組；頁巖氣；孔隙特征；微觀特征；萊陽凹陷

中圖分類號：P62""" 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A""" doi：10.12128/j.issn.16726979.2024.10.002

引文格式：劉新升，張領(lǐng)軍，謝波，等.萊陽凹陷水南組頁巖氣儲層微觀特征研究［J］.山東國土資源，2024，40（10）：1017.LIU Xinsheng， ZHANG Lingjun， XIE Bo， et al. Study on Microscopic Characteristics of Shale Gas Reservoirs in Shuinan Formation of Laiyang Depression［J］.Shandong Land and Resources，2024，40（10）：1017.

收稿日期：20240115；修訂日期：20240608；編輯：王敏

基金項(xiàng)目：山東省國土資源廳，頁巖氣調(diào)查評價(jià)項(xiàng)目（魯國土資字〔2013〕1179號），任務(wù)書編號：魯勘字〔2013〕7號

作者簡介：劉新升（1983—），男，山東安丘人，高級工程師，主要從事煤田地質(zhì)、頁巖氣調(diào)查評價(jià)等工作；Email：tsdkjt@126.com

0" 引言

近年來，隨著勘探開發(fā)技術(shù)的快速進(jìn)步，頁巖氣資源逐漸得到開發(fā)和利用，由于潛在的資源量巨大，作為一種補(bǔ)充接替的新型非常規(guī)能源越來越受國家的重視。頁巖由于儲集豐富的油氣資源而突破了將其作為烴源巖或蓋層的認(rèn)識，頁巖儲層的孔隙結(jié)構(gòu)等微觀特征也受到了廣泛關(guān)注［13］。頁巖氣儲層的微觀特征直接影響油氣粒子的吸附解付和儲存及運(yùn)移能力。通過研究頁巖氣儲層的微觀特征，可以了解巖石中巖氣的儲存方式、分布規(guī)律以及頁巖氣在巖石中的運(yùn)移路徑。能有效確定開采方式、預(yù)測產(chǎn)量以及評估巖氣儲量［45］。

萊陽凹陷是華北重要的頁巖氣富集區(qū)之一，前人在該區(qū)進(jìn)行了有機(jī)地球化學(xué)、有機(jī)巖石學(xué)和生烴動力學(xué)的分析研究，但主要針對固體礦產(chǎn)、石油和常規(guī)天然氣，對頁巖氣研究鮮有不足［68］。對該區(qū)深部暗色泥頁巖進(jìn)行取樣研究對比，對水南組各層段暗色泥頁巖進(jìn)行系統(tǒng)采樣分析測試，綜合考慮該區(qū)的儲層微觀特征，可以有效指導(dǎo)研究區(qū)水南組深部儲層的勘探開發(fā)工作。

1" 區(qū)域地質(zhì)背景

研究區(qū)所處的膠萊盆地位于山東省東部地區(qū)，膠萊盆地為Ⅳ級構(gòu)造單元，隸屬于華北板塊之膠北地塊（Ⅱ級構(gòu)造單元）。南以五蓮斷裂為界，與秦嶺大別板塊結(jié)合帶（Ⅰ級構(gòu)造單元）之蘇魯造山帶（Ⅱ級構(gòu)造單元）相鄰，西隔沂沭斷裂帶（Ⅲ級構(gòu)造單元）與魯西地塊（Ⅱ級構(gòu)造單元）相鄰，北部為膠北隆起（Ⅳ級構(gòu)造單元）。膠萊盆地內(nèi)部又可分為若干次級凹陷和凸起［9］。膠萊盆地分布于膠北隆起與膠南隆起之間，大致呈NE方向延伸，東北窄而西南寬，呈西南開口的簸箕狀。

膠萊盆地是一個典型的晚中生代伸展斷陷盆地，該區(qū)西側(cè)受控于NNE向的郯廬斷裂帶，南側(cè)為五蓮斷裂所控制，東側(cè)NNE走向的牟平即墨斷裂帶將盆地分割為東西兩部分。東部為海陽凹陷，其基底屬于膠南造山帶，是一個單斜的構(gòu)造單元。西部地區(qū)由萊陽凹陷、大野頭凸起、高密凹陷、諸城凹陷和柴溝地壘等次級構(gòu)造單元組成［10］。盆地南界為五蓮斷裂帶，北界除平度斷裂外，大部分超覆在膠北隆起之上（圖1）。白堊紀(jì)地層主要分布在膠東半島膠萊盆地中，根據(jù)沉積相、沉積環(huán)境和盆地演化階段，可以將白堊紀(jì)地層劃分為早白堊世早期萊陽群、早白堊世晚期青山群、晚白堊世王氏群［11］。

1—斷裂；2—地震測線；3—盆地超覆或剝蝕邊界；4—野外地質(zhì)點(diǎn)；5—地名；6—井位及編號。圖1" 膠萊盆地構(gòu)造單元區(qū)劃

研究區(qū)主要由一套河湖相碎屑巖組成，與古元古代變質(zhì)基底呈角度不整合接觸，在盆地內(nèi)分布廣泛，但不同區(qū)域厚度變化較大，發(fā)育程度不同，在盆地北部萊陽凹陷內(nèi)地層保存良好。萊陽群由底到頂可以劃分為瓦屋夼組、林寺山組、止鳳莊組、水南組、龍旺莊組和曲格莊組。水南組主要由灰綠色、灰黑色薄層粉砂質(zhì)頁巖，粉砂巖和細(xì)砂巖組成，為湖相沉積［12］。萊陽凹陷水南組蓋層主要為膏巖類、泥質(zhì)巖、碳酸鹽巖等致密的非滲透性巖層，水南組頁巖氣系統(tǒng)屬于典型的自生自儲系統(tǒng)，集“源巖—儲層—蓋層”于一體，水南組上覆龍旺莊組以中—細(xì)粒砂巖為主，夾多層薄層泥巖、頁巖，厚度可超過500m，并在諸城地區(qū)該組頂部發(fā)育一套泥頁巖，起到良好的封堵作用［13］。該地區(qū)有利于巖氣的成藏，但盆地局部地區(qū)遭受了較為強(qiáng)烈的抬升和剝蝕歷程，導(dǎo)致現(xiàn)今埋深有限。

本次研究樣品采集分為鉆孔樣品及野外樣品，其中鉆孔資料中姜淺2井、姜淺3井、姜淺4井、萊孔1井、萊淺2井及萊淺3井資料翔實(shí)，柱狀圖清楚，地層巖性劃分清晰可靠，而且鉆孔都鉆遇萊陽群地層，有的鉆遇、鉆穿目的層水南組。野外樣品以研究區(qū)野外露頭為基準(zhǔn)，選取不同點(diǎn)位進(jìn)行采集。

2" 古新近系巖石礦物成分

本次地質(zhì)調(diào)查共選取了20個鉆孔樣品，8件剖面樣品，進(jìn)行全巖X衍射實(shí)驗(yàn)。20個鉆孔測試樣品黏土礦物含量主要分布在11%～29%，黏土礦物平均含量為18.0%；石英含量主要分布在16%～41%，平均含量為27.7%；研究區(qū)內(nèi)碳酸鹽礦物主要為方解石和白云石，平均含量分別為5.6%、28.6%；測試樣品內(nèi)見較多黃鐵礦，含量在2.6%左右。8個剖面測試樣品黏土礦物含量為5.9%～24.8%，黏土礦物平均含量為13.23%；萊陽凹陷內(nèi)碳酸鹽礦物主要為方解石和白云石，其中方解石含量平均值為3.72%；白云石含量平均值為39.85%（圖2）。

對比兩次樣品的X射線衍射全巖分析（圖2），受風(fēng)化作用影響，鉆孔樣品和剖面樣品有所差異，但各礦物成分含量差異較小，石英含量鉆孔樣（平均27.43%）略高于剖面樣（平均17.11%），白云石含量鉆孔樣（平均27.36%）略低于剖面樣（平均36.03%），黏土礦物與長石等礦物含量鉆孔樣與剖面樣相當(dāng)。

研究區(qū)鉆井樣品黏土礦物含量較低，平均為18%。其中，伊利石含量最高，主要分布在34%～71%之間，平均含量為54.5%；伊蒙混層含量也很高，主要分布在19%～64%之間，平均含量為37.05%；測試樣品中含有少量綠泥石及高嶺石，平均含量分別為5.35%、3.1%。

總體比較，鉆孔樣與剖面樣相比，黏土含量相近，在14%～18%之間；鉆孔樣與剖面樣相比，黏土中各種黏土礦物比重相差也不大，都以伊利石及伊蒙混層為主，含有少量綠泥石及高嶺石。綜合分析認(rèn)為，古近系、新近系深灰色黑色泥頁巖中高含量的石英、長石等脆性礦物，在外力影響下易于形成微裂縫；方解石、白云石等碳酸鹽礦物含量較高的層段，易于溶蝕產(chǎn)生溶孔；頁巖氣儲層黏土礦物中伊利石；含量與吸附氣含量具有一定正相關(guān)性［1415］。且研究區(qū)脆性礦物含量較高，萊陽凹陷脆性礦物平均含量為82.3%，研究區(qū)水南組暗色泥頁巖有利于后續(xù)頁巖氣開采壓裂。

圖2" 萊陽凹陷暗色泥頁巖礦物含量對比圖

3" 頁巖氣儲層微觀特征分析

泥頁巖在演化過程中，由于構(gòu)造作用、熱力作用及生排烴作用形成了復(fù)雜的微裂縫與孔隙（包括納米孔隙），共同構(gòu)成復(fù)雜的孔裂隙系統(tǒng)。泥頁巖中孔裂隙系統(tǒng)既是頁巖氣的儲集空間，又是頁巖氣的滲流通道。正確地認(rèn)識頁巖孔裂隙特征是研究頁巖氣賦存狀態(tài)、儲層性質(zhì)與流體間相互作用、頁巖吸附性、滲透性、孔隙性和氣體運(yùn)移等的基礎(chǔ)［16］。

本實(shí)驗(yàn)采用Quanta250儀器測試，通過放大不同的倍數(shù)進(jìn)行觀察和描述，將萊陽凹陷地區(qū)頁巖孔隙空間分為有機(jī)質(zhì)孔、粒內(nèi)孔（脆性礦物、黏土礦物）、粒內(nèi)溶蝕孔和粒間孔等類型。

3.1" 有機(jī)質(zhì)孔

有機(jī)質(zhì)孔主要分布于有機(jī)質(zhì)顆粒內(nèi)部，主要為有機(jī)質(zhì)在熱演化過程中收縮和產(chǎn)生氣體排出時產(chǎn)生，干酪根的分布是此類孔隙發(fā)育的物質(zhì)基礎(chǔ)［1718］。在二維掃描電鏡圖像上，有機(jī)質(zhì)孔的形狀主要為圓形、橢圓形或不規(guī)則狀，具有十分粗糙的內(nèi)表面（圖3a），可以產(chǎn)生巨大的比表面積。有機(jī)質(zhì)孔的觀察主要采用氬離子拋光技術(shù)，本區(qū)水南組暗色泥巖鏡質(zhì)體反射率介于0.92%～1.21%之間，主體位于1.1%～1.2%之間，平均1.11%，整體上水南組泥頁巖有機(jī)質(zhì)成熟度較高，已達(dá)到成熟階段。因此有機(jī)質(zhì)孔數(shù)量較多，但孔徑（孔隙直徑）普遍較小，孔隙多為μm或nm級，孔隙直徑一般小于1μm。

3.2" 粒內(nèi)孔

粒內(nèi)孔發(fā)育在顆粒的內(nèi)部，大多數(shù)是成巖改造形成的（圖3b），部分是原生的，主要包括由顆粒部分或全部溶解形成的鑄?？?；保存于化石內(nèi)部的孔隙；脆性礦物晶體結(jié)核內(nèi)晶體之間的孔隙；黏土和云母礦物顆粒內(nèi)的解理面孔。黏土礦物晶間孔多表現(xiàn)為瘦長狀，長軸長度可達(dá)幾個微米，短軸長度多為幾十個納米。

3.3" 粒內(nèi)溶蝕孔

在酸性水介質(zhì)條件下，碳酸鹽巖礦物易發(fā)生溶蝕作用而形成的孔隙類型，以長石及方解石溶蝕孔最為常見。其特點(diǎn)是發(fā)育在顆粒內(nèi)部，數(shù)量眾多，呈蜂窩狀或分散狀。中生界泥頁巖中的石英顆粒形成的溶蝕內(nèi)孔較多溶蝕，孔與有機(jī)質(zhì)熱演化過程中所釋放的有機(jī)酸密切相關(guān)，孔徑一般小于100nm，多呈圓形、橢圓形，具有光滑的邊緣（圖3c）。

3.4" 粒間孔隙

頁巖在沉積成巖過程中發(fā)育在礦物顆粒之間的孔隙類型（圖3d），分散于黑色頁巖片狀黏土、粉砂質(zhì)顆粒間，脆性礦物中，在成巖作用較弱或淺埋的地層中較常見，與上覆地層壓力和成巖作用有關(guān)，通常形狀不規(guī)則、連通性較好，可以相互之間形成連通的孔喉網(wǎng)絡(luò)，受埋深變化影響較大，隨埋深增加而迅速減少。

a—有機(jī)質(zhì)孔；b—黏土礦物粒內(nèi)孔；c—粒內(nèi)溶蝕孔；d—脆性礦物粒間孔。圖3" 頁巖中的儲集空間類型

4" 頁巖微觀結(jié)構(gòu)表征

鑒于掃描電鏡表征孔隙特征的局限性，采用低溫液氮實(shí)驗(yàn)，剖面樣品壓汞測試，CO2吸附實(shí)驗(yàn)測試等多種實(shí)驗(yàn)方法，并依據(jù)IUPAC提出的“三分法”孔隙分類方案對孔徑d大小進(jìn)行分類，即宏孔（d＞50nm）、介孔（2nm＜d＜50nm）、微孔（d＜2nm）。

4.1" 宏孔發(fā)育特征（壓汞實(shí)驗(yàn)分析）

實(shí)驗(yàn)采用美國Micromertics Instrument公司9310型壓汞微孔測定儀，究選取6個鉆孔樣進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn)分析。結(jié)合前期3個剖面樣測試結(jié)果，其中頁巖鉆孔樣孔徑主體分部在12～30nm，平均孔徑19nm；孔隙度一般為0.9%～2.0%，平均1.6%；總孔容分布在0.003～0.0088mL/g，平均為0.0074mL/g；比表面積0.867～2.668m2/g之間，平均為1.9m2/g（表1）。萊陽凹陷剖面樣品壓汞測試結(jié)果表明，水南組泥頁巖孔徑主體分布在4.7～19.9nm，平均孔徑13.13nm；孔隙度主要分布范圍為1.85%～4.39%，平均3.0%；總孔容分布在0.0085～0.0212mL/g，平均0.0143mL/g；比表面積在2.294～6.223m2/g，平均4.256m2/g（表2）。

一般而言，進(jìn)汞和退汞體積差較大，表明在壓汞所測的孔徑范圍內(nèi)開放孔較多，孔隙連通性較好［18］。從累計(jì)進(jìn)汞量與孔徑曲線可以看出（圖4、圖5），萊陽凹陷頁巖中孔隙形態(tài)多以開放孔為主，且退汞效率較低，表明孔隙的連通性較好［19］。各地區(qū)泥頁巖的階段孔容總體分布具有“兩頭高中間低”的雙峰式特征，泥頁巖孔隙多為介孔（2～50nm）和宏孔（gt;10000nm）。

從孔容、孔徑、比表面積及孔隙度4個方面對比鉆孔樣和剖面樣，結(jié)果表明，剖面樣均高于鉆孔樣，但剖面樣品數(shù)據(jù)變化幅度較大，鉆孔樣表征更穩(wěn)定。

4.2" 介孔發(fā)育特征（液氮實(shí)驗(yàn)分析）

為了進(jìn)一步研究泥頁巖的孔隙大小分布特征，開展了孔隙大小精確度可達(dá)到0.35nm的低溫液氮實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)在中國礦業(yè)大學(xué)分析測試中心進(jìn)行，液氮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測試的孔徑范圍為0.8～119nm，較之壓汞實(shí)驗(yàn)?zāi)芨梅磻?yīng)本區(qū)暗色泥巖小孔和中孔的孔隙特征及分布情況。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水南組泥頁巖具有很小的孔隙直徑。鉆孔樣孔隙直徑為5.4～13nm，平均為8.23nm；泥頁巖總孔比表面積為1.3～8.35m2/g，平均為5.72m2/g；孔體積為0.004～0.011cm3/g，平均為0.008cm3/g（表3）。剖面樣中孔隙直徑為13.25～29.4913nm，平均為20.15nm；泥頁巖總孔比表面積為0.223～3.887m2/g，平均為1.337m2/g；孔體積為0.001～0.013cm3/g，平均為0.005cm3/g（表4）。

對比剖面樣品與鉆井樣品，二者差異性較小，主要體現(xiàn)在孔徑分布（剖面＞鉆孔）和比表面積（鉆孔＞剖面），但都主要分布在介孔階段，由風(fēng)化作用和構(gòu)造位置的差異性導(dǎo)致的（表3）。

由頁巖吸附脫附曲線可知，水南組泥頁巖孔隙以非平行板狀結(jié)構(gòu)組成的狹縫孔為主。孔徑分布結(jié)果顯示（圖6），吸附量在孔徑＜20nm處變化急劇增加，表明樣品多發(fā)育微孔、介孔。氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)難以揭示孔徑gt;200nm以上的孔隙，因此，氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)會在一定程度上低估大孔的體積。盡管如此，微孔和小孔對頁巖氣儲層儲集空間的貢獻(xiàn)仍是主要的。

4.3" 微孔發(fā)育特征（CO2吸附實(shí)驗(yàn)）

頁巖氣的賦存形式具多樣性，最主要的是游離態(tài)和吸附態(tài)，其中游離態(tài)氣體的存儲空間主要為孔隙和裂縫，吸附氣則主要是賦存于黏土礦物顆粒表面、有機(jī)質(zhì)表面、干酪根顆粒表面和孔隙的表面上［2021］。頁巖儲層微孔隙及微裂隙的發(fā)育程度直接影響到頁巖氣的賦存，進(jìn)而關(guān)系到氣體儲量的大小及是否具商業(yè)開采價(jià)值。通過CO2吸附實(shí)驗(yàn)（表5），可定量分析頁巖儲層微觀孔隙發(fā)育特征。

由于實(shí)驗(yàn)原理以及儀器的精確性不同，壓汞實(shí)驗(yàn)主要反映＞50nm的宏孔孔隙特征，而液氮吸附實(shí)驗(yàn)主要反應(yīng)2～50nm的介孔孔隙特征，小于2nm的微孔一般由CO2吸附實(shí)驗(yàn)來表征。綜合壓汞、低溫液氮以及CO2吸附3種實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果，表明萊陽凹陷水南組頁巖中的宏孔和介孔主要貢獻(xiàn)了較大孔容，增大了頁巖氣賦存空間，而微孔主要貢獻(xiàn)了總孔比表面積，為頁巖氣的吸附提供了大量的吸附位。

5" 結(jié)論

（1）萊陽凹陷水南組頁巖巖層段主要由泥質(zhì)粉砂巖、粉砂巖、粉砂質(zhì)頁巖、頁巖等組成。鉆孔樣品和剖面樣品有所差異，但各礦物成分含量差異較小。黏土礦物含量較低，為14%～18%；石英方解石平均含量為15.78%，易形成溶蝕孔隙，脆性礦物平均含量為82.3%研究區(qū)脆性礦物含量較高，水南組暗色泥頁巖有利于頁巖氣開采壓裂。

（2）萊陽凹陷水南組頁巖巖層段泥頁巖主要發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔、粒內(nèi)孔（脆性礦物、黏土礦物）、粒內(nèi)溶蝕孔和粒間孔等類型。水南組暗色泥巖鏡質(zhì)體反射率介于0.92%～1.21%之間，有機(jī)質(zhì)孔數(shù)量較多，但孔徑（孔隙直徑）普遍較小，此外含有大量粒內(nèi)孔、粒內(nèi)溶蝕孔，孔徑一般小于100nm，以及含有少量大孔徑粒間孔，有利于油氣儲集。

（3）根據(jù)鉆井樣品測試結(jié)果，剖面樣品與鉆井樣品差異性較小。水南組泥頁巖孔徑主要介于5～13nm之間，平均為8.23nm，泥頁巖總孔比表面積平均為5.72m2/g，總孔容平均為0.008cm3/g。綜合壓汞、低溫液氮以及CO2吸附3種實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果，表明萊陽凹陷水南組頁巖中的宏孔和介孔主要貢獻(xiàn)了較大孔容，增大了頁巖氣賦存空間，而微孔主要貢獻(xiàn)了總孔比表面積，為頁巖氣的吸附提供了大量的吸附位。

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Study on Microscopic Characteristics of Shale Gas Reservoirs in Shuinan Formation in Laiyang Depression

LIU Xinsheng1， ZHANG Lingjun1， XIE Bo2， GONG Mingze1， SONG Zhongjie1

（1. Mount Taishan Resources Exploration Limited Corporation， Shandong Ji'nan 250100， China; 2. Shandong Coalfield Geology Bureau， Shandong Ji'nan 250100， China）

Abstract：In this paper， microscopic characteristics of shale gas reservoirs in Shuinan formation of Laiyang depression has been studied. By using comprehensive analysis and experimental methods of profile and drilling core samples， it is found that shale has low porosity. Multiple types of reservoir spaces are developed， including mainly consisting of residual primary pores or micro cracks formed by organic matter hydrocarbon generation， pores formed by clay mineral transformation， and pores formed by dissolution of feldspar and calcite. The existence of these micropores and cracks provides space for the occurrence of shale gas. The comprehensive testing of mercury intrusion， lowtemperature liquid nitrogen， and CO2 adsorption show differences between the profile sample and the drilling sample. The average pore size of the shale in Shuinan formation is mainly 5～13nm， and the average size is 8.23nm. The average total pore specific surface area of the shale is 5.72m2/g， and the average total pore volume is 0.008 cm3/g. This has important guiding significance for the development and production of shale gas reservoirs. It will provide scientific basis for the effective development of Shuinan formation shale gas field in Laiyang depression.

Key words：Shuinan formation; shale gas; pore characteristics; microscopic characteristics; Laiyang depression