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    光穩(wěn)定劑對(duì)PDLC薄膜耐輻照性能的影響

    2024-12-04 00:00:00吳琴

    摘 要:聚合物分散液晶(PDLC)薄膜產(chǎn)品長(zhǎng)期暴露在太陽(yáng)光下,會(huì)導(dǎo)致聚合物降解、PDLC薄膜性能下降,因此本文在某公司進(jìn)行試驗(yàn),將PDLC材料中加入不同比例的249光穩(wěn)定劑,采用紫外固化的方式制備PDLC薄膜,測(cè)試其光電性能、100h通電UV性能,并對(duì)性能變化進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)加入0.5%,1%和2%的249光穩(wěn)定劑后,能改進(jìn)通電UV輻照性能,并且比例為2%的改進(jìn)效果最佳,不僅不影響生產(chǎn)固化工藝,而且各項(xiàng)性能均滿足要求,提升了耐通電UV輻照性能。

    關(guān)鍵詞:光穩(wěn)定劑;聚合物分散液晶;PDLC;耐通電UV輻照性

    中圖分類(lèi)號(hào):TN 104" " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    聚合物分散液晶(PDLC)薄膜是一種新型的功能性光電薄膜,其核心PDLC材料由液晶分子、預(yù)聚物、單體和光引發(fā)劑等組成[1]。液晶調(diào)光產(chǎn)品的光電調(diào)控性能取決于固化后的PDLC材料性能[2]。傳統(tǒng)液晶耐溫性差且與固化后聚合物折射率不匹配、聚合物固化不充分等導(dǎo)致產(chǎn)品透過(guò)率低、工作電壓高、工作溫度范圍窄、剝離強(qiáng)度弱且耐輻照性差等,限制其只能應(yīng)用于室內(nèi)。目前,PDLC薄膜產(chǎn)品的材料、薄膜和玻璃制造設(shè)備工藝技術(shù)進(jìn)步顯著,PDLC產(chǎn)品性能有明顯提升,不僅可以應(yīng)用于室內(nèi)隔斷,還能應(yīng)用于建筑幕墻和汽車(chē)玻璃等戶外場(chǎng)景,因此需要進(jìn)一步提升耐輻照性能。

    考慮PDLC產(chǎn)品應(yīng)用于戶外時(shí),PDLC材料長(zhǎng)期暴露在日光下會(huì)吸收紫外線能量并引起高分子材料自動(dòng)氧化反應(yīng),導(dǎo)致聚合物降解,使PDLC薄膜性能下降[3],本文將光穩(wěn)定劑引入PDLC材料中,分析不同比例光穩(wěn)定劑對(duì)PDLC薄膜光電性能的影響,并進(jìn)行100h通電UV老化試驗(yàn),進(jìn)一步分析不同比例光穩(wěn)定劑對(duì)PDLC薄膜耐通電UV輻照性能的影響。

    1 試驗(yàn)

    1.1 生產(chǎn)設(shè)備

    本文試驗(yàn)所用設(shè)備為珠海興業(yè)新材料科技有限公司1600mm幅寬的高精密卷對(duì)卷連續(xù)式涂布固化設(shè)備。

    1.2 原材料

    本文試驗(yàn)所用ITO導(dǎo)電膜和PDLC材料均由珠海興業(yè)新材料提供,ITO導(dǎo)電膜的中心方塊電阻為110Ω,全光線透過(guò)率為84%,霧度為0.8%;PDLC材料為興業(yè)新材料公司試驗(yàn)用PDLC材料。光穩(wěn)定劑為巴斯夫249光穩(wěn)定劑。為了控制PDLC層的厚度,PDLC材料中加入了15μm的微珠。此次試驗(yàn)共有5組PDLC材料,具體PDLC材料參數(shù)見(jiàn)表1。

    1.3 試樣的制備

    本文試樣分為5組,與表1序號(hào)相對(duì)應(yīng),分別為1#~5#樣品。先將1#~5#PDLC材料攪拌充分,再用上述導(dǎo)電膜在上述生產(chǎn)設(shè)備上用相同生產(chǎn)工藝分別制備1#~5#卷狀調(diào)光膜,最后從卷狀調(diào)光膜裁切片狀1#~5#樣品并制備電極,用于測(cè)試。

    2 測(cè)試與分析

    使用帶有積分球的分光光度計(jì)UV2600,按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2680規(guī)定的方法分別測(cè)試5組100mm×100mm試樣0V和48V的可見(jiàn)光透過(guò)率、霧度。測(cè)量時(shí),試樣緊挨積分球。用手持式平行光透過(guò)率儀LS-116測(cè)試5組300mm×300mm試樣0V、48V和70V平行光透過(guò)率值,計(jì)算70V平行光透過(guò)率值的90%,并通過(guò)可調(diào)電源調(diào)節(jié)電壓找到該透過(guò)率對(duì)應(yīng)的電壓,記錄為飽和電壓。飽和電壓一般為最高平行光透過(guò)率的90%對(duì)應(yīng)的電壓,選取70V的主要原因是該電壓下試樣已經(jīng)達(dá)到最大平行光透過(guò)率。由于大尺寸膜存在電壓衰減問(wèn)題,因此在導(dǎo)電膜電阻相同的情況下,飽和電壓越低,大尺寸膜不同位置的性能就越一致,性能也更好。最后,將5組300mm×300mm試樣膜放入恒溫恒濕箱測(cè)試工作溫度,在-20℃~80℃條件下,每隔5℃測(cè)試樣品0V和48V的響應(yīng)情況,如果膜霧度>80%且能正常響應(yīng),就認(rèn)為該溫度響應(yīng)正常。試樣工作溫度主要取決于液晶材料特性,固化程度也會(huì)對(duì)工作溫度有一定影響。如果PDLC材料相同,但工作溫度范圍有差異,說(shuō)明固化程度不同;如果工作溫度范圍變窄,就可能存在固化不充分問(wèn)題[4]。

    5組試樣具體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出,1#、2#、3#和4#試樣各項(xiàng)性能均合格,5#試樣0V和48V的霧度、平行光透過(guò)率以及飽和電壓均不滿足要求。

    具體來(lái)看,1#、2#、3#和4#試樣整體性能相差不大,可見(jiàn)光透過(guò)率均>82%,其中3#試樣為83.77%,為4個(gè)樣的最小值,4#試樣為83.99%,為4個(gè)樣的最大值。48V可見(jiàn)光透過(guò)率均>60%,其中1#試樣為69.25%,為4個(gè)樣的最小值,4#試樣為70.92%,為4個(gè)樣的最大值。1#、2#、3#和4#試樣0V和48V的霧度和平行光透過(guò)率均滿足要求,從0V和48V霧度來(lái)看,1#性能最佳,不僅0V的霧度最高,而且48V霧度最低,對(duì)比度略好。相對(duì)而言,這4個(gè)試樣隨著249光穩(wěn)定劑比例增加,開(kāi)態(tài)霧度呈輕微上升趨勢(shì)。1#、2#、3#和4#試樣的飽和電壓均<20V,為14V~15V,滿足要求,工作溫度均為-20℃~80℃,滿足要求,因此1#、2#、3#和4#試樣各項(xiàng)性能都滿足要求。

    5#樣品0V霧度為7.51%,與<3%的要求相差較遠(yuǎn);48V霧度只能達(dá)到92.67%,遮蔽性能差,不滿足要求。0V和48V的平行光透過(guò)率分別為3.8%和77.38%,均不滿足要求。5#樣品飽和電壓高達(dá)40V,與<20V要求相差較大。雖然工作溫度滿足要求,但是相對(duì)1#~4#樣品,高溫工作溫度下降,只能達(dá)到75℃,說(shuō)明可能存在固化不充分現(xiàn)象。

    從以往的經(jīng)驗(yàn)看,在斷電狀態(tài)0V下進(jìn)行UV輻照試驗(yàn),即使膜固化不充分,關(guān)態(tài)平行光透過(guò)率也沒(méi)有明顯變化。在通電狀態(tài)下進(jìn)行UV輻照試驗(yàn),如果膜固化不充分,將會(huì)繼續(xù)發(fā)生反應(yīng),并在一定程度上加強(qiáng)錨定液晶微滴的力,再斷電時(shí)液晶分子無(wú)法回到最初的紊亂狀態(tài),從而使PDLC膜遮蔽性變差,0V平行光透過(guò)率明顯變大。因此,通電UV輻照試驗(yàn)可以較快驗(yàn)證PDLC膜片耐UV輻照性能,試驗(yàn)后變化率越小,說(shuō)明膜片耐UV輻照性能越好。

    為了迅速判斷上述5組試樣耐UV輻照性能,本文進(jìn)行了100h通電UV輻照試驗(yàn),即上述5組試樣裸膜均處于48V通電狀態(tài)下,將其置于中心波長(zhǎng)為365nm且中心UV光強(qiáng)為50mW/cm2的條件下連續(xù)輻照100h。100h后再測(cè)試試樣性能,并與試驗(yàn)前樣品進(jìn)行性能比較,重點(diǎn)比較0V的平行光透過(guò)率。1#~5#樣品試驗(yàn)前、后斷電0V狀態(tài)下的平行光透過(guò)率變化見(jiàn)表3。

    從表3可以看出,未添加光穩(wěn)定劑的1#樣品試驗(yàn)前0V平行光透過(guò)率為2.9%,試驗(yàn)后0V平行光透過(guò)率為3.45%,變化率達(dá)18.97%。光穩(wěn)定劑添加比例為0.5%的2#樣品試驗(yàn)前0V平行光透過(guò)率為3.2%,試驗(yàn)后0V平行光透過(guò)率為3.55%,變化率達(dá)10.94%,相對(duì)1#樣品變化率有所下降。光穩(wěn)定劑添加比例為1%的3#樣品試驗(yàn)前0V平行光透過(guò)率為3.1%,試驗(yàn)后0V平行光透過(guò)率為3.30%,變化率為6.45%,樣品變化率進(jìn)一步下降。光穩(wěn)定劑添加比例為2%的4#樣品試驗(yàn)前0V平行光透過(guò)率為3.3%,試驗(yàn)后0V平行光透過(guò)率為3.40%,變化率為3.03%,樣品變化率進(jìn)一步下降,是所有樣品變化率最小的。光穩(wěn)定劑添加比例為5%的5#樣品試驗(yàn)前0V平行光透過(guò)率為3.8%,遮蔽性已經(jīng)相對(duì)較差,試驗(yàn)后0V平行光透過(guò)率為8.38%,變化率為120.53%,雖然光穩(wěn)定劑添加比例最多,但是變化率最大,性能反而最差。綜上所述,1#~5#試樣試驗(yàn)前、后,平行光透過(guò)率變化率先變小、再變大,其中4#試樣的變化率最小,5#試樣變化率最大。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 光穩(wěn)定劑比例對(duì)液晶調(diào)光膜光電特性的影響

    本文結(jié)合興業(yè)新材料公司試驗(yàn)用PDLC材料特性,選用了巴斯夫249光穩(wěn)定劑。249光穩(wěn)定劑為受阻胺光穩(wěn)定劑,作用機(jī)理包括捕獲自由基、分解過(guò)氧化物和猝滅單線態(tài)氧。249光穩(wěn)定劑本身不吸收任何>260nm的光線,也不能猝滅激發(fā)態(tài)分子。但在氧存在下,受阻胺能被氧化生成相應(yīng)的氮氧自由基。這種化合物相當(dāng)穩(wěn)定,能有效捕獲聚合物光氧化降解產(chǎn)生的活性自由基,而且在穩(wěn)定過(guò)程中具有再生功能,這種再生功能是其有別于其他穩(wěn)定劑的最大特征。

    將上述5組試樣通過(guò)輥涂的方式將PDLC材料夾在2層ITO膜間,然后采用紫外光生成聚合反應(yīng),并進(jìn)行固化,使聚合物和液晶混合物的均勻相體系產(chǎn)生相分離,形成液晶微粒,分散在聚合物連續(xù)相中。由于液態(tài)PDLC材料夾在2層ITO間并進(jìn)行固化,較少接觸空氣中的氧氣,因此不會(huì)出現(xiàn)氧氣逐漸擴(kuò)散在涂膜中,與自由基聚合反應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)消耗自由基,導(dǎo)致膠水固化不充分的氧阻聚現(xiàn)象。從表2可以看出,當(dāng)249光穩(wěn)定劑比例為0.5%、1%和2%時(shí),液晶調(diào)光膜的光電特性與未添加光穩(wěn)定劑的試樣相比沒(méi)有明顯變化,各項(xiàng)性能均滿足要求,并且各項(xiàng)性能相差較少,說(shuō)明2%以?xún)?nèi)的249光穩(wěn)定劑對(duì)固化沒(méi)有明顯影響。當(dāng)249光穩(wěn)定劑比例為5%時(shí),光電性能有明顯變化,關(guān)態(tài)霧度急劇下降,開(kāi)態(tài)霧度有大幅度提升,飽和電壓明顯上升。主要原因是過(guò)大的249光穩(wěn)定劑量會(huì)吸收一部分紫外線,使引起固化的有效光線減少,導(dǎo)致固化效率降低。同等固化條件下,液晶析出速度大于聚合物的聚合速度,使液晶析出與聚合物固化存在明顯不平衡,從而整體性能明顯變差。

    在PDLC材料中加入光穩(wěn)定劑是為了提高其耐候性和穩(wěn)定性,但光穩(wěn)定劑加入過(guò)多可能會(huì)對(duì)固化性能產(chǎn)生一定影響。因此,加入光穩(wěn)定劑時(shí),需要根據(jù)PDLC材料中膠黏劑的具體用途和配方要求,適量添加光穩(wěn)定劑,并進(jìn)行相應(yīng)的試驗(yàn)驗(yàn)證,以確保其對(duì)固化性能的影響最小。同時(shí),需要選用與PDLC材料相匹配的光穩(wěn)定劑,以確保其有效性。

    3.2 光穩(wěn)定劑對(duì)調(diào)光膜耐輻照性能的影響

    從表3可以看出,進(jìn)行100h的持續(xù)通電UV輻照后,2#,3#和4#試樣比1#試樣平行光透過(guò)率變化值均有所降低,4#樣品性能相對(duì)最好,說(shuō)明加入一定比例的249光穩(wěn)定劑后,能有效改進(jìn)通電UV輻照性能。在未添加光穩(wěn)定劑的1#樣品進(jìn)行100h通電UV輻照過(guò)程中,PDLC材料會(huì)吸收紫外線能量,由于高分子材料不可能100%固化,因此可能會(huì)繼續(xù)反生反應(yīng)。在PDLC膜通電狀態(tài)下,液晶微滴處于“站立”的狀態(tài),如果繼續(xù)反生反應(yīng),聚合物對(duì)通電狀態(tài)下的液晶分子就有一錨定力,這個(gè)力會(huì)減弱斷電時(shí)聚合物與液晶的錨定力,使液晶分子在斷電狀態(tài)下不能回到最初雜亂分布的狀態(tài),仍有一定方向性,從而出現(xiàn)遮蔽性變差、平行光透過(guò)率變大的現(xiàn)象。加入249光穩(wěn)定劑后,在氧存在的條件下,受阻胺能被氧化生成相應(yīng)的氮氧自由基。這種化合物相當(dāng)穩(wěn)定,能有效捕獲聚合物光氧化降解產(chǎn)生的活性自由基,從而抑制聚合物的降解并減緩反應(yīng)。因此在通電狀態(tài)下進(jìn)行UV輻照試驗(yàn),2#、3#和4#試樣平行光透過(guò)率的變化率比1#試樣變化率有所降低,并且隨著249光穩(wěn)定劑量增大,受阻胺能被氧化生成更多的氮氧自由基,并有效捕獲更多聚合物光氧化降解產(chǎn)生的活性自由基,從而更多地抑制聚合物的降解并減緩反應(yīng)。因此平行光透過(guò)率變化率逐漸降低,耐通電UV輻照性能增加。相對(duì)而言,4#試樣的平行光透過(guò)率變化率最低,只有3.03%,耐通電UV輻照性能最優(yōu)。

    5#試樣進(jìn)行100h的持續(xù)通電UV輻照后,平行光透過(guò)率變化值最大,比未添加光穩(wěn)定劑的1#樣品大得較多。從前期試驗(yàn)可以看出,5#樣品固化效果相對(duì)較差,未固化充分。通常未固化充分的高分子材料的耐UV輻照性能會(huì)更差,主要原因是未固化充分的高分子材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的自由基、雙鍵等不穩(wěn)定基團(tuán)較多,這些基團(tuán)在受到輻射時(shí)容易發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致材料性能劣化。此外,未固化充分的高分子材料中的分子鏈活動(dòng)性也較高,容易發(fā)生交聯(lián)或斷裂等反應(yīng)。在UV輻射環(huán)境下,這些反應(yīng)會(huì)更劇烈,導(dǎo)致材料的性能迅速下降,這也是5#樣品在后續(xù)老化測(cè)試中,平行光透過(guò)率的變化率最大,耐UV輻照性能最差的主要原因。因此,為了提高調(diào)光膜產(chǎn)品高分子材料的耐輻照性,需要對(duì)其充分進(jìn)行固化處理,使分子鏈活動(dòng)性降低,穩(wěn)定基團(tuán)數(shù)量減少。

    綜上所述,在上述PDLC材料中加入適當(dāng)比例的249光穩(wěn)定劑對(duì)100h持續(xù)通電UV輻照性能有一定提升,其表現(xiàn)為0V狀態(tài)下平行光透過(guò)率的變化率呈下降狀態(tài),隨著比例加大,0V狀態(tài)下平行光透過(guò)率的變化率進(jìn)一步降低,耐通電UV輻照性能進(jìn)一步提升,直到達(dá)到最優(yōu)比例,如果再進(jìn)一步加大比例,就會(huì)影響PDLC材料的固化,從而造成固化不充分,不僅不能提升耐通電UV輻照性能,反而會(huì)使各項(xiàng)性能進(jìn)一步劣化。

    4 結(jié)論

    PDLC薄膜產(chǎn)品的核心材料之一為高分子材料,高分子材料長(zhǎng)期暴露在太陽(yáng)光下,會(huì)導(dǎo)致聚合物降解,PDLC薄膜性能下降。本文在興業(yè)新材料公司試驗(yàn)PDLC材料中加入了不同比例的249光穩(wěn)定劑,發(fā)現(xiàn)加入0.5%、1%和2%的249光穩(wěn)定劑后,能改進(jìn)通電UV輻照性能,并且比例為2%的改進(jìn)效果最佳,不僅不影響生產(chǎn)固化工藝,各項(xiàng)性能也均滿足要求,還提升了耐通電UV輻照性能。當(dāng)249光穩(wěn)定劑比例為5%時(shí),試樣通斷電霧度、平行光透過(guò)率以及飽和電壓均不滿足要求,與要求相差較大,工作溫度范圍也變窄,說(shuō)明加入5%比例的249光穩(wěn)定劑會(huì)導(dǎo)致試樣固化效果較差,從而使基礎(chǔ)性能和老化性能都出現(xiàn)劣化。

    眾所周知,高分子材料容易老化,為了增強(qiáng)高分子材料的抗光老化能力或延緩光老化過(guò)程,應(yīng)根據(jù)PDLC薄膜高分子的光老化和熱老化機(jī)理[5-7],在高分子材料固化前加入光穩(wěn)定劑,從而提升PDLC薄膜的耐輻照性能。本文只在PDLC材料中添加了一種光穩(wěn)定劑,為了進(jìn)一步提升PDLC耐UV或耐氙燈輻照性能,可以結(jié)合PDLC具體材料特性,選用多種光穩(wěn)定劑[8-9]以產(chǎn)生協(xié)同作用,并通過(guò)試驗(yàn)找到最佳配比,從而提升耐輻照性能。

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