摘 要:本文旨在探討不同酸度條件下對(duì)鋰礦石中鋰元素(Li)含量檢測(cè)結(jié)果的影響。通過(guò)設(shè)計(jì)一系列實(shí)驗(yàn),采用原子吸收光譜法(AAS),系統(tǒng)分析了鹽酸、硫酸等不同種類(lèi)及濃度溶液對(duì)鋰元素(Li)含量檢測(cè)的影響。本文還進(jìn)一步討論了酸度選擇原則及其后續(xù)分析步驟的潛在影響,旨在為鋰元素的精確測(cè)定提供理論和實(shí)踐指導(dǎo),為鋰礦石的高效開(kāi)發(fā)與利用提供科學(xué)依據(jù)。
關(guān)鍵詞:酸度;鋰含量檢測(cè);原子吸收分光譜法
1 前言
鋰元素(Li),因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),在電池技術(shù)、陶瓷制造、醫(yī)藥及航空航天等多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出重要應(yīng)用價(jià)值。精確測(cè)定鋰含量對(duì)于確保產(chǎn)品質(zhì)量和性能至關(guān)重要。在鋰元素的分析檢測(cè)中,原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)等技術(shù)被廣泛采用。這些方法的準(zhǔn)確性和可靠性,很大程度上受樣品前處理過(guò)程中酸度的影響。本文旨在綜述酸度對(duì)鋰元素檢測(cè)的影響關(guān)系,為鋰元素的精確測(cè)定提供指導(dǎo)。
2酸度對(duì)鋰元素(Li)檢測(cè)的影響
實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)在使用標(biāo)準(zhǔn)《YS/T 509.1-2008鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法 氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法檢測(cè)鋰礦石中的鋰含量》時(shí),發(fā)現(xiàn)該標(biāo)準(zhǔn)文件在描述樣品消解及定容稀釋的步驟時(shí),并未明確強(qiáng)調(diào)待測(cè)溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度保持一致。實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)對(duì)此提出疑問(wèn),在實(shí)際操作中,如果待測(cè)樣品溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度存在差異,這種不一致性是否有可能對(duì)鋰元素的準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果構(gòu)成影響。
為驗(yàn)證此猜想,實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)提出以下實(shí)驗(yàn)方案:(1)消解樣品的酸種替換:將標(biāo)準(zhǔn)方法中用于消解樣品的硫酸,替換為更易揮發(fā)的高氯酸。在沙浴條件下,將樣品消解至白煙完全蒸發(fā),盡可能消除高氯酸的酸度干擾。(2)溶解鹽類(lèi)酸種替換與定量控制:使用定量的鹽酸替代標(biāo)準(zhǔn)方法中的硫酸,通過(guò)稍稍加熱至鹽類(lèi)完全溶解后,裝瓶并定容。(3)控制稀釋酸度:在后續(xù)的溶液稀釋步驟中,根據(jù)預(yù)設(shè)的稀釋倍數(shù)補(bǔ)加鹽酸,確保待測(cè)溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致,為鋰元素檢測(cè)提供一個(gè)更為可控的環(huán)境。
本實(shí)驗(yàn)所用儀器為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為AA-240原子吸收光譜儀。
本實(shí)驗(yàn)采用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心 GSB G 62001-90 鋰Li(0301)作為標(biāo)準(zhǔn)母液,分二次稀釋配置成鋰(Li)濃度為0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L、5.00 mg/L的工作曲線,標(biāo)液酸度為4% 鹽酸。
實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07733 鋰輝石、鋰礦石樣品1、鋰礦石樣品2、鋰礦石樣品3四組樣品進(jìn)行測(cè)試。在標(biāo)準(zhǔn)曲線酸度不變的前提下,改變樣品溶液酸度,在同一儀器上檢測(cè)氧化鋰(Li2O)含量,統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
在以上實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,不同的酸度檢測(cè)平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,沒(méi)有出現(xiàn)因?yàn)樗岫雀淖兌鴶?shù)據(jù)離散程度變大的情況,在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07733鋰輝石的氧化鋰含量進(jìn)行分析時(shí),當(dāng)酸度條件與預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)曲線相一致,測(cè)得的氧化鋰含量為6.33%,標(biāo)準(zhǔn)值6.30%,結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)不確定度內(nèi),檢測(cè)結(jié)果可靠。
當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件變化,酸度改變?yōu)?%鹽酸時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07733鋰輝石氧化鋰的檢測(cè)值躍升至6.87%,反之,當(dāng)酸度升高至6%鹽酸時(shí),檢測(cè)值則降至6.01%。這一系列結(jié)果揭示了酸度對(duì)檢測(cè)精度的影響,酸度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的偏離,無(wú)論是正向還是反向,都會(huì)造成檢測(cè)值的波動(dòng)。后續(xù)對(duì)三個(gè)樣品的檢測(cè)進(jìn)一步印證了這一發(fā)現(xiàn)。在酸度低于標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),檢測(cè)結(jié)果均表現(xiàn)出不同程度的偏高;而當(dāng)酸度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),檢測(cè)值則普遍偏低,再次印證了酸度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的顯著影響。
為了驗(yàn)證鹽酸溶劑和硫酸溶劑體系的差異,實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)采用鋰礦石樣品1,用硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),另外配置4%硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與鹽酸溶劑比較,統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,酸度對(duì)鋰含量的影響具有普適性。實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)改用硫酸作為溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),檢測(cè)到的鋰含量變化趨勢(shì)與使用鹽酸時(shí)相同,這表明,不同類(lèi)型的酸在一定條件下對(duì)鋰含量檢測(cè)的影響是相似的。
實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)配置一系列濃度為2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別調(diào)節(jié)溶液鹽酸酸度為0.5%、1%、2%、4%、6%、8%、10%,采用酸度為鹽酸4%的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用原子吸收光譜儀(AAS)檢測(cè)鋰元素(Li)濃度,統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制圖1,由圖1可見(jiàn)鋰元素在原子吸收光譜儀中讀數(shù)隨酸度的增加而呈下降趨勢(shì),這表明,酸度的增加會(huì)減弱鋰元素的檢測(cè)信號(hào),也直觀體現(xiàn)了酸度一致在鋰元素檢測(cè)中的重要性。
3實(shí)驗(yàn)總結(jié)及建議
實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)通過(guò)三組實(shí)驗(yàn),論證了待測(cè)樣品溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度存在差異時(shí),檢測(cè)結(jié)果隨酸度的增加而降低,從而得出結(jié)論:在進(jìn)行鋰元素的化學(xué)分析時(shí),應(yīng)明確控制樣品的酸度,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為改善標(biāo)準(zhǔn)《YS/T 509.1-2008鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法 氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法檢測(cè)鋰礦石中的鋰含量》中,并未明確強(qiáng)調(diào)待測(cè)溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度保持一致這一微小不足。提出以下幾點(diǎn)修改建議。
(1)將標(biāo)準(zhǔn)方法中用于消解樣品的硫酸,替換為更易揮發(fā)的高氯酸。在沙浴條件下,將樣品消解至白煙完全蒸發(fā),盡可能消除高氯酸的酸度干擾。
(2)使用定量的鹽酸替代標(biāo)準(zhǔn)方法中的硫酸,通過(guò)稍稍加熱至鹽類(lèi)完全溶解后,裝瓶并定容。
(3)在后續(xù)的溶液稀釋步驟中,根據(jù)預(yù)設(shè)的稀釋倍數(shù)補(bǔ)加鹽酸,確保待測(cè)溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致。
綜上所述,本文論述了鋰元素檢測(cè)中酸度的影響機(jī)制和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,提出了優(yōu)化檢測(cè)條件的建議,旨在為鋰元素的精確測(cè)定提供理論和實(shí)踐指導(dǎo)。通過(guò)持續(xù)的科學(xué)研究和技術(shù)革新,鋰元素的檢測(cè)技術(shù)將更加精準(zhǔn)、高效,為鋰元素在各領(lǐng)域的應(yīng)用提供強(qiáng)有力的支持。
參考文獻(xiàn)
[1]YS/T 509.1-2008 .鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法 氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法[S].2008.