紅薯葉葉片及其葉柄中多元素的分析

摘 要：采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分別對30批紅薯葉中葉片、葉柄進行多元素測定。主成分分析表明紅薯葉葉片的特征元素比葉柄的特征元素豐富，Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl這16種元素為紅薯葉葉片的特征元素，Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn這9種元素為紅薯葉葉柄的特征元素，同時是葉片和葉柄共同的特征元素；所有被測樣品中，Pb、Hg、As、Cd和Cr均符合《食品安全國家標準 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）要求。但葉片中Pb、Hg、As和Cd這4種重金屬元素檢出率均比葉柄高，說明紅薯葉葉片富集Pb、Hg、As和Cd這4種重金屬元素的能力更強；在礦物質(zhì)中，除元素Se未檢出外，紅薯葉葉片和葉柄中8種礦物質(zhì)含量趨勢一致（K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu），但是葉片的含量均比葉柄高，說明葉片對礦物質(zhì)的富集能力比葉柄強。綜上，紅薯葉受Pb、Hg、As、Cd和Cr等5種重金屬污染的風險較低，葉片的特征元素比葉柄的特征元素豐富，且葉片中各元素的含量均比葉柄高，說明葉片對礦物質(zhì)的富集能力比葉柄強。

關鍵詞：ICP-MS；紅薯葉；礦物質(zhì)；主成分分析

Analysis of Multi-Elements in Leaves and Petioles of Sweet Potato

WU Huiqing1， XING Donghai1， CHEN Yixin1*， LI Nan1， WU Hanxiu1， LIANG Xiaohan2

（1.Wuzhishan Branch of Hainan Academy of Inspection and Testing， Wuzhishan 572299， China; 2.Institute of Food Testing， Hainan Academy of Inspection and Testing， Key Laboratory of Tropical Fruits and Vegetables Quality and Safety for State Market Regulation， Haikou 570311， China）

Abstract： Leaf and petiole of 30 batches of sweet potato were determined by ICP-MS. Principal component analysis showed that， the characteristic elements of sweet potato leaf were more abundant than those of petiole. Al， Ti， Fe， V， Na， Mg， Ca， K， Co， Mn， Sr， Ba and Tl were the characteristic elements of sweet potato leaves， Ca， Sr， B， K， Na， Mg， Ba， Tl and Mn were the characteristic elements of sweet potato leaf petiole， and they were also the common characteristic elements of leaf and petiole. The results showed that Pb， Hg， As， Cd and Cr in all samples were in accordance with GB 2762—2022. However， compared with petiole， the detection rates of Pb， Hg， As and Cd in leaves were higher than those in petiole， indicating that the leaves of sweet potato were more capable of enriching Pb， Hg， As and Cd. Except the element Se was not detected， the contents of 8 minerals in the leaves and petioles of sweet potato had the same trend （K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu）， but the content of leaf was higher than that of petiole， which indicated that the ability of leaf to enrich mineral was stronger than that of petiole. In conclusion， the risk of contamination of sweet potato leaves by Pb， Hg， As， Cd and Cr was lower， and the leaf characteristic elements were more abundant than the petiole， and the contents of each element were higher than the petiole， it indicated that the mineral enrichment ability of leaf was stronger than that of petiole.

Keywords： ICP-MS; sweet potato leaf; minerals; principal component analysis

紅薯葉的葉柄和葉片富含蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、類胡蘿卜素、維生素、礦物質(zhì)和黃酮類等物質(zhì)，是近年來備受歡迎的養(yǎng)生蔬菜[1-4]。紅薯葉具有保護人體免受氧化損傷，抗炎、抗衰老、止血，促進胃腸消化和預防高血壓等功效[5-6]，其提取物還可用于高血糖癥的長期治療[7-8]。紅薯葉營養(yǎng)豐富，是海南島居民夏季和秋季較為常見的綠葉蔬菜，但葉片和葉柄的口感不同。

目前，常見的多元素測定方法主要有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等，其中電感耦合等離子體質(zhì)譜已被廣泛用于植物中多元素的測定[9-13]。為進一步研究葉片和葉柄中的元素富集特征、食品安全風險和礦物質(zhì)成分，本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分別對紅薯葉的葉柄和葉片進行多元素測定，以期通過主成分分析找出特征元素；依據(jù)《食品安全國家標準 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）分別對紅薯葉的葉片、葉柄中5種重金屬元素（Pb、Hg、As、Cd和Cr）進行評價，并參照第6版《中國食物成分表》對葉片、葉柄中的礦物質(zhì)含量進行比較，為人們的食用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

30批次樣品，海南島各地市售。26種金屬元素混合標準溶液，標準物質(zhì)編號：BWB2481-2016，北京北方偉業(yè)計量技術研究院；多元素混合標準溶液（Bi、Ge、In、Re、Rh和Sc），濃度100 mg·L-1，標準物質(zhì)編號：BWT30017-100-N-100，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司；硝酸，國藥集團化學試劑有限公司，電子級G3；氬氣和氦氣均為99.999%的高純氣體。

1.2 儀器與設備

ETHOS UP微波消解儀，邁爾斯通；VB24 UP趕酸儀，萊伯泰科；NexION350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，珀金埃爾默儀器公司。

1.3 溶液的配制

1.3.1 標準溶液配制

按照標準品證書（標準物質(zhì)編號：BWB2481-2016）操作要求，分別吸取26種金屬元素混合標準溶液中的1號瓶4 mL、2號瓶1 mL與3號瓶1 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻，配制成混合標準中間溶液，再吸取混合標準中間溶液0 μL、5 μL、25 μL、50 μL、150 μL和250 μL分別于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻，配制成系列混合標準工作溶液，各元素質(zhì)量濃度見表1。

1.3.2 內(nèi)標使用液配制

吸取多元素混合標準溶液（Bi、Ge、In、Re、Rh和Sc）（標準物質(zhì)編號：BWT30017-100-N-100）100 μL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度配制成內(nèi)標使用液，各元素質(zhì)量濃度均為100 μg·L-1。

1.4 樣品的測定

依據(jù)《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》（GB 5009.268—2016），分別測定紅薯葉葉柄、葉片中的26種元素。對供試品進行勻漿，稱取1 g于聚四氟乙烯消解管中，加硝酸8 mL，放置過夜進行預消解，用微波消解儀消解（消解條件見表2）后置于趕酸儀中于100 ℃下趕酸30 min，用怡寶純凈水定容至50 mL，混勻。供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl和Pb等26種元素的測定。

1.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作條件

采樣錐/截取錐：鎳錐；霧化器：石英同心；射頻功率：1 600 W；模擬電壓：-1 900 W；脈沖級電壓：1 000 W；霧化器氣體流速：0.94 L·min-1；輔助氣流量：1.2 L·min-1；數(shù)據(jù)采集模式：跳峰方式；掃描重復次數(shù)：20次；測定重復次數(shù)：3次。

1.6 數(shù)據(jù)處理與分析

用Excel和SPSS 27.0進行數(shù)據(jù)處理和分析[14-15]。

2 結果與分析

2.1 主成分分析

2.1.1 紅薯葉葉片中多元素的主成分分析

以葉片中26種元素含量為指標，采用SPSS 27.0對30批紅薯葉葉片進行主成分分析，以特征值＞1為衡量標準，得到6個主成分，如表3所示。元素Al、Ti、Fe和V在第1主成分上具有較高載荷；元素Na、Mg、Ca在第2主成分上具有較高載荷；元素Co、Mn在第3主成分上具有較高載荷；元素K、Sr、B在第4主成分上具有較高載荷；元素Cu、Zn在第5主成分上具有較高載荷；元素Tl、Ba在第6主成分上具有較高載荷。故根據(jù)各元素在不同主成分上的載荷情況，可以確定Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl等16種元素為紅薯葉葉片的特征元素。

2.1.2 紅薯葉葉柄中多元素的主成分分析

以葉柄中元素含量為指標，采用SPSS 27.0對30批紅薯葉葉柄進行主成分分析，以特征值＞1為衡量標準，得到3個主成分。由表4可知，元素Ca、Sr、B和K在第1主成分上具有較高載荷；元素Na、Mg、Ba在第2主成分上具有較高載荷；元素Tl、Mn在第3主成分上具有較高載荷。故根據(jù)各元素在不同主成分上的載荷情況，可以確定Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn等9種元素為紅薯葉葉柄的特征元素。

比較發(fā)現(xiàn)，紅薯葉葉片和葉柄中的特征元素不一致，葉片的特征元素比葉柄的特征元素豐富，葉片中的特征元素Al、Fe、Ti、Cu、Zn、V和Co在葉柄中不存在，葉片和葉柄共同的特征元素為Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn。

2.2 紅薯葉葉片、葉柄中5種重金屬元素的測定結果分析

30批次紅薯葉葉片、葉柄中Pb、Hg、As、Cd和Cr這5種重金屬元素的測定結果見表5。除元素Cd外，葉柄中Pb、Hg、As和Cr這4種重金屬元素均未檢出。葉片中元素Cr均未檢出，元素As檢出24批次，檢出率最高，達80%，其次是Pb、Cd、Hg，檢出率分別為33%、30%、7%。綜上，相對于葉柄，葉片富集Pb、Hg、As和Cd等4種重金屬的能力更強。

《食品安全國家標準 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）對紅薯葉中5種污染物限量進行規(guī)定，Pb≤0.3 mg·kg-1、Hg≤0.01 mg·kg-1、As≤0.5 mg·kg-1、Cd≤0.2 mg·kg-1、Cr≤0.5 mg·kg-1。由表5可知，所有被測樣品中Pb、Hg、As、Cd和Cr含量均符合GB 2762—2022的要求。

2.3 紅薯葉葉片、葉柄中礦物質(zhì)的測定結果分析

查第6版《中國食物成分表》，其僅對紅薯葉中5種常量元素（Ca、P、Mg、K和Na）和6種微量元素（Fe、Zn、Se、Cu、Mn和I）共11種礦物質(zhì)的數(shù)據(jù)進行分析和歸納。同時，因為P和I這兩種元素和本次測定的26種元素的測定方法不一樣，故本次僅對其余9種元素的含量均值進行分析，詳見表6。

由表6可知，元素Se未檢出，其他元素均有檢出，且含量差異較大，但不管是葉片還是葉柄，各元素含量從高到低的排序一致，為K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu。該結果與食物成分表含量不一致，有可能是廣東（《中國食物成分表》注明紅薯葉產(chǎn)地為廣東）和海南島土壤成分不一樣導致，或是受到人類的活動影響所致。通過葉片、葉柄中礦物質(zhì)含量的比較發(fā)現(xiàn)，比值均大于1，說明葉片中礦物質(zhì)的含量比葉柄中的含量高，同時說明葉片對元素的富集能力比葉柄強。比值越大，含量差異越大，其中元素Mn的比值最大，為10.0，說明葉片中Mn的含量是葉柄中的10倍。查閱食物成分表，發(fā)現(xiàn)元素Mn在葉片中的含量僅次于三七尖（6.66 mg/100 g）。相比于《中國食物成分表》中其他蔬菜，常量元素Ca含量偏高，特別是葉片中元素Ca含量更高。

3 結論與討論

綜上所述，主成分分析表明紅薯葉葉片的特征元素比葉柄的特征元素豐富，Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl等16種元素為紅薯葉葉片的特征元素，Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn等9種元素為紅薯葉葉柄的特征元素，同時也是葉片和葉柄共同的特征元素；檢測結果發(fā)現(xiàn)，所有被測樣品中，Pb、Hg、As、Cd和Cr均符合《食品安全國家標準 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）要求。但葉片中Pb、Hg、As和Cd這4種重金屬元素檢出率均比葉柄高，說明紅薯葉葉片富集Pb、Hg、As和Cd這4種重金屬元素的能力更強；在礦物質(zhì)中，除元素Se未檢出外，紅薯葉葉片和葉柄中8種礦物質(zhì)含量趨勢一致，K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu，但是葉片的含量均比葉柄高，說明葉片對礦物質(zhì)的富集能力比葉柄強。

紅薯葉受Pb、Hg、As、Cd和Cr等5種重金屬污染的風險較低，葉片的特征元素比葉柄的特征元素豐富，且葉片中各元素的含量均比葉柄高，說明葉片對礦物質(zhì)的富集能力比葉柄強。紅薯葉是一種高鉀低鈉蔬菜，適合患有高血壓、心腦血管疾病的人群食用，不適合腎功能異常的人群食用。紅薯葉同時是含鈣、錳較高的蔬菜，鈣、錳均在促進骨骼的正常生長和發(fā)育中起作用，人們可以根據(jù)自己的喜好和需求來選擇食用部位。

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基金項目：國家市場監(jiān)管重點實驗室（熱帶果蔬質(zhì)量與安全）基礎應用及重點研究課題資助（KF-2023019）。

作者簡介：吳慧卿（1993—），女，海南萬寧人，本科，助理工程師。研究方向：食品質(zhì)量與安全。

通信作者：陳益新（1986—），女，海南定安人，碩士，工程師。研究方向：食品質(zhì)量與安全。E-mail： 1434790860@qq.com。