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    氰渣中硫氰酸鹽測(cè)定方法研究

    2024-10-10 00:00:00張靈芝王菊陳永紅蘆新根
    黃金 2024年9期

    摘要:研究建立了氰渣中硫氰酸鹽的測(cè)定方法,通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)確定采用0.8 %氫氧化鈉為浸提劑,浸提方式為超聲提取5 min,電熱板180 ℃加熱1 h,采用鐵鹽比色法測(cè)定硫氰酸鹽。該方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12 %~0.93 %,加標(biāo)回收率為95.46 %~100.50 %,已在黃金行業(yè)氰渣中硫氰酸鹽的測(cè)定得到廣泛應(yīng)用。

    關(guān)鍵詞:氰渣;硫氰酸鹽;浸提劑;鐵鹽比色法;浸提方式

    中圖分類號(hào):TD926.3 文章編號(hào):1001-1277(2024)09-0101-03

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:Adoi:10.11792/hj20240919

    引 言

    黃金行業(yè)氰渣中硫氰酸鹽是氰化工藝的產(chǎn)物[1-2],氰化提金過(guò)程中一部分氰化物轉(zhuǎn)化為硫氰酸鹽,而浸金液中銅、鉛、汞、銀等金屬與硫氰酸鹽結(jié)合形成沉淀留在氰渣中[3],一般每千克氰渣含硫氰酸鹽從幾毫克到幾千毫克。目前,針對(duì)氰渣中硫氰酸鹽的測(cè)定,國(guó)內(nèi)外均無(wú)檢測(cè)方法,而水中硫氰酸鹽的測(cè)定大多使用分光光度法,主要包括異煙酸-吡唑啉酮分光光度法[4-5]、吡啶-巴比妥酸分光光度法[6]、鐵鹽比色法[7-10]等。本文根據(jù)氰渣中硫氰酸鹽的形成特點(diǎn),通過(guò)使用氫氧化鈉溶液超聲提取后加熱浸出的方式,使硫氰酸鹽從氰渣中轉(zhuǎn)移至浸出液中,通過(guò)鐵鹽比色法測(cè)定硫氰酸鹽。該方法操作簡(jiǎn)單,精密度和準(zhǔn)確度良好,已在黃金行業(yè)廣泛使用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    島津2700分光光度計(jì)。梅特勒AL204分析天平,感量0.1 mg。

    氯化鐵溶液(100 g/L):稱取100 g氯化鐵于250 mL燒杯中,加入100 mL鹽酸溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

    硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 0 mol/L):稱取3.397 5 g基準(zhǔn)硝酸銀溶于水,定容至1 000 mL,儲(chǔ)存到棕色試劑瓶中。

    硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1 000 μg/mL):稱取1.673 0 g硫氰酸鉀,置于250 mL燒杯中,加入100 mL水,搖動(dòng)至完全溶解,移入1 000 mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。移取20.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液到250 mL錐形瓶中,依次加入5 mL硝酸和2 mL硫酸鐵銨溶液,在搖動(dòng)下用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),充分搖動(dòng)溶液至清亮后,繼續(xù)滴定至溶液呈淺紅色并保持30 s不褪色即為滴定終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白實(shí)驗(yàn)。

    硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL):移取10 mL硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

    酚酞(10 g/L):稱取1 g酚酞溶于100 mL乙醇中。

    硫酸鐵銨指示劑(100 g/L):稱取5 g硫酸鐵銨,置于250 mL燒杯中,加入適量水使其成為飽和溶液,滴加硝酸至褐色消失,用水稀釋至50 mL。

    氫氧化鈉溶液(0.8 %);鹽酸(1+1);乙醇(95 %)。

    1.2 樣 品

    實(shí)驗(yàn)選擇6個(gè)梯度氰渣樣品,見(jiàn)表1。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取1.00 g(精確至0.000 1 g)試料置于250 mL燒杯中,加入0.8 %氫氧化鈉溶液50 mL,蓋上表面皿,超聲提取5 min,取下,于電熱板上180 ℃保持1 h,每隔10 min搖勻一次。取下,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,靜置澄清。

    用定量濾紙將試液干過(guò)濾至100 mL燒杯中,棄去初濾液。移取所得試液40 mL于50 mL棕色比色管中,若試液中硫氰酸鹽含量高,可適當(dāng)少取或稀釋后分取,加入1滴酚酞,滴加鹽酸(1+1)至酚酞褪色后過(guò)量0.5 mL,用水稀釋至刻度,混勻。加入1 mL乙醇、3 mL氯化鐵溶液,混勻,于暗處?kù)o置15 min。

    在460 nm波長(zhǎng)處,用10 mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。

    1.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

    移取0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00 和5.00 mL硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50 mL棕色比色管中,加入2滴鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻,加入1 mL乙醇、3 mL氯化鐵溶液,混勻,于暗處?kù)o置15 min。與試液相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以硫氰酸鹽質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 浸提劑

    由于氰渣中硫氰酸鹽多以硫氰化亞銅形式存在,其易溶于堿性溶液,因此選擇碳酸鈉、氫氧化鈉、濃氨水3種堿性溶液進(jìn)行浸提,用量均為50 mL。實(shí)驗(yàn)選擇6#樣品,稱樣量為1.00 g,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可知:采用濃氨水浸提劑的測(cè)定結(jié)果較氫氧化鈉和碳酸鈉測(cè)定結(jié)果略微偏低,且浸提后溶液中存在大量金屬離子,需進(jìn)行掩蔽;采用碳酸鈉和氫氧化鈉浸提劑的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異,但測(cè)定硫氰酸鹽時(shí)需要調(diào)節(jié)至弱酸性,用碳酸鈉浸取后溶液中含有大量碳酸鈉溶液,調(diào)節(jié)酸度時(shí)產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w,易導(dǎo)致溶液搖勻時(shí)發(fā)生迸濺,因此選擇氫氧化鈉為浸提劑。

    2.2 氫氧化鈉用量

    稱取6#樣品1.00 g,分別采用0.4 %、0.8 %、2 %和4 %氫氧化鈉50 mL浸取,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3可知:氫氧化鈉用量為0.4 %時(shí),硫氰酸鹽測(cè)定結(jié)果偏低;氫氧化鈉用量為0.8 %~4 %時(shí),測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。因此,浸提劑選擇0.8 %氫氧化鈉,加入體積為50 mL。

    2.3 浸提方式

    稱取6#樣品1.00 g,分別考察3種浸提方式對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響:①超聲10 min;②超聲5 min后,電熱板180 ℃加熱1 h;③超聲5 min后,沸水浴加熱1 h,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

    由表4可知:直接采用超聲處理,硫氰酸鹽浸出率約90 %,測(cè)定結(jié)果偏低;超聲后采用電熱板和水浴加熱處理,硫氰酸鹽測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。為方便樣品的批量測(cè)定,選擇采用超聲5 min后電熱板加熱。

    2.4 浸提溫度

    稱取6#樣品1.00 g,考察浸提溫度為150 ℃、180 ℃、200 ℃和220 ℃時(shí)硫氰酸鹽的浸出效果,浸提時(shí)間為1 h,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

    由表5可知:當(dāng)浸提溫度為150 ℃時(shí),硫氰酸鹽測(cè)定結(jié)果略微偏低;當(dāng)浸提溫度為180 ℃~220 ℃時(shí),測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異。因此,浸提溫度選擇180 ℃。

    2.5 浸提時(shí)間

    稱取6#樣品1.00 g,浸提溫度180 ℃,超聲提取5 min后,考察浸提時(shí)間分別為0.5 h、1 h、1.5 h和 2 h對(duì)硫氰酸鹽浸出的影響,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

    由表6可知:浸提時(shí)間在0.5~2 h時(shí),測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異??紤]到使難浸出樣品浸取完全,浸取時(shí)間選擇1 h。

    2.6 方法的精密度

    選用6個(gè)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。稱樣量1.00 g,加入0.8 %氫氧化鈉50 mL,超聲5 min后,于電熱板上180 ℃加熱1 h,定容至100 mL,干過(guò)濾后分取適量試液測(cè)定硫氰酸鹽含量。每個(gè)樣品平行測(cè)定4次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。

    由表7可知,該方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12 %~0.93 %,精密度良好。

    2.7 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    選用6個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表8。

    由表8可知,該方法加標(biāo)回收率為95.46 %~100.50 %,準(zhǔn)確度良好。

    3 結(jié) 論

    1)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了氰渣中硫氰酸鹽測(cè)定時(shí),采用先將硫氰酸鹽浸出再測(cè)定的方法,浸提劑為0.8 %氫氧化鈉,浸提時(shí)先超聲提取5 min,后在電熱板上180 ℃保持1 h。

    2)該方法操作簡(jiǎn)單、快速,精密度均小于1.50 %,加標(biāo)回收率為95.46 %~100.50 %,精密度和準(zhǔn)確度都能滿足要求。

    [參 考 文 獻(xiàn)]

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    [2] 郭雪婷,降向正,朱軍章,等.某黃金企業(yè)氰化貧液深度處理技術(shù)研究[J].黃金, 2019,40(11):64-67.

    [3] 李冠華,降向正,劉影,等.堆浸循環(huán)液中氰化絡(luò)合物去除試驗(yàn)研究[J].黃金,2021,42(5):82-86.

    [4] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局,國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.水質(zhì) 硫氰酸鹽的測(cè)定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法:GB/T 13897—92[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.

    [5] 張靈芝,賈國(guó)寧,徐夢(mèng)鴻,等.含硫氰酸鹽水質(zhì)中低濃度氰化物的測(cè)定[J].黃金,2023,44(12):97-99.

    [6] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.尿中硫氰酸鹽的吡啶-巴比妥酸分光光度測(cè)定方法:WS/T 39—1996[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.

    [7] 王菊,陳永紅,葛仲義,等.氯化鐵比色法測(cè)定硫氰酸鹽的方法研究[J].黃金,2023,44(1):102-105.

    [8] 張靈芝,楊鳳萍,降向正,等.硝酸鐵分光光度法測(cè)定硫氰酸鹽的氧化劑干擾去除實(shí)驗(yàn)研究[J].黃金,2015,36(7):73-76.

    [9] 王丹慧,高娃,李梅.原料乳中硫氰酸鈉摻假定性檢測(cè)方法[J].食品安全導(dǎo)刊,2007(2):57-58.

    [10] 蔡秀麗,施逸嵐,陳建忠.人尿中硫氰酸鹽的快速測(cè)定方法[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2015,25(11):1 703-1 704,1 707.

    Study on the determination method of thiocyanate in cyanide residue

    Zhang Lingzhi1,2,Wang Ju1,2,Chen Yonghong1,2,Lu Xingen1,2

    (1.Changchun Gold Research Institute Co.,Ltd.;

    2.National Quality Inspection and Testing Center for Gold & Silver Products(Changchun))

    Abstract:A method for determining thiocyanate in cyanide residue has been developed.Through experiment on test conditions,it was determined that a 0.8 % sodium hydroxide solution should be used as the leaching agent,with the leaching process involving ultrasonic extraction for 5 min followed by heating on a hot plate at 180 ℃ for 1 h.Thiocyanate was then measured using the ferric salt colorimetric method.The relative standard deviation of this method ranged from 0.12 % to 0.93 %,with spiked sample recovery rates between 95.46 % and 100.50 %.This method has been widely applied for the determination of thiocyanate in cyanide residue within the gold industry.

    Keywords:cyanide residue;thiocyanate;leaching agent;ferric salt colorimetric method;leaching method

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