c軸傾斜的BiCuTeO薄膜的制備及其脈沖光探測(cè)

摘" 要：BiCuTeO是近年來(lái)新發(fā)現(xiàn)的一種P型熱電材料.本文利用脈沖激光沉積技術(shù)在LaAlO3單晶襯底上制備了c軸10°傾斜的BiCuTeO薄膜，研究了生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜物相和表面形貌的影響，基于橫向熱電效應(yīng)測(cè)試了其脈沖光探測(cè)特性.結(jié)果發(fā)現(xiàn)：380 ℃生長(zhǎng)的薄膜晶體質(zhì)量最優(yōu)；在308 nm脈沖激光輻照下，輸出電壓靈敏度達(dá)到9.5 V/mJ、上升時(shí)間為68 ns，該靈敏度優(yōu)于相同晶系的BiCuSeO及橫向熱電效應(yīng)研究的許多材料，表明該薄膜在高靈敏、快響應(yīng)的紫外脈沖光探測(cè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用潛力.

關(guān)鍵詞：光誘導(dǎo)橫向熱電效應(yīng);BiCuTeO薄膜; 脈沖光探測(cè)

中圖分類(lèi)號(hào)：O469""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A""" 文章編號(hào)：10001565（2024）05047706

DOI：10.3969/j.issn.10001565.2024.05.004

Fabrication of the c-axis inclined BiCuTeO thin films and its application in pulsed light detection

LIU Shuoyun， LUO Yipeng， ZHANG Xiao， YAN Guoying

（College of Physics Science and Technology， Hebei University， Baoding 071002， China）

Abstract： BiCuTeO has garnered significant attention as a promising P-type thermoelectric material in recent years. In this study， c-axis inclined BiCuTeO thin films were prepared on LaAlO3 single crystal substrates using the pulsed laser deposition technique. The influence of deposition temperature on the crystal structure and surface topography was studied， and the light induced transverse thermoelectric effect of the films was investigated. The film grown at 380 ℃ exhibited superior crystal quality. Upon the irradiation of a 308 nm pulsed laser， voltage signals with a sensitivity of 9.5 V/mJ and a rise time of 68 ns were detected. Importantly， this sensitivity surpasses that of BiCuSeO and several other materials studied in terms of transverse thermoelectric effect， thereby highlighting the substantial potential of this film for high-sensitivity and fast-response pulsed light detection applications.

Key words： light induced transverse thermoelectric effect; BiCuTeO thin films; pulsed light detection

橫向熱電效應(yīng)是一種溫差和電壓相互垂直的特殊的熱電現(xiàn)象.光誘導(dǎo)橫向熱電（light induced transverse thermoelectric，LITT）效應(yīng)是指：晶向傾斜的薄膜樣品在光源輻照下，厚度方向的溫度梯度導(dǎo)致其表面產(chǎn)生電壓信號(hào).1990年，美國(guó)弗洛里達(dá)州大學(xué)Chang等［1］在c軸傾斜的YBa2Cu3O7-δ薄膜中觀測(cè)到隨光照產(chǎn)生的電壓信號(hào)，開(kāi)啟了這一全新的研究領(lǐng)域.1992年，德國(guó)雷根斯堡大學(xué)H.Lengfellner等［2］提出原子

收稿日期：20240319;修回日期：20240504

基金項(xiàng)目：

河北省中央引導(dǎo)地方科技發(fā)展基金資助項(xiàng)目（236Z4410G）

第一作者： 劉朔昀 （1997—），男，河北大學(xué)在讀碩士研究生，主要從事熱電與橫向熱電效應(yīng)研究.E-mail： 2359188145@qq.com

通信作者：閆國(guó)英（1979—），女，河北大學(xué)副教授，主要從事功能薄膜的制備及其光-熱-電轉(zhuǎn)換特性研究.E-mail： mygy@hbu.edu.cn

層熱電堆模型，明確傾斜生長(zhǎng)的晶體結(jié)構(gòu)和Seebeck系數(shù)的各向異性是LITT電壓信號(hào)產(chǎn)生的根源，并推導(dǎo)了誘導(dǎo)電壓表達(dá)式

Vx=l2sin（2α）×ΔS×zT=l2dsin（2α）×ΔS×ΔTz，（1）

其中：l、d、α分別是光斑在薄膜表面的輻照長(zhǎng)度、薄膜厚度和薄膜ab晶面的傾角;ΔS=|Sab-Sc|是薄膜ab晶面和c軸方向Seebeck系數(shù)的差值;zT與ΔTz是光照在薄膜上下表面形成的溫度梯度或溫度差.

LITT效應(yīng)在電能供給、光探測(cè)或熱流傳感等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景.基于該效應(yīng)設(shè)計(jì)制作的光探測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、探測(cè)波段寬、響應(yīng)速度快、無(wú)需偏壓或制冷部件、可以用于高溫環(huán)境等優(yōu)勢(shì).目前，相關(guān)研究主要集中在銅氧化物高溫超導(dǎo)薄膜、錳氧化物巨磁阻薄膜、鈷氧化物熱電薄膜及某些鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的單晶晶體中.由于光吸收和熱擴(kuò)散都發(fā)生在納米厚度的薄膜內(nèi)，因此信號(hào)的響應(yīng)速度很快，可以達(dá)到納秒量級(jí)，但和光子型探測(cè)器相比，上述材料LITT電壓靈敏度偏低，不能滿(mǎn)足實(shí)際器件需要.因此，探索新材料，提升靈敏度是發(fā)展這種新型光探測(cè)器的關(guān)鍵.

BiCuTeO是近年來(lái)新發(fā)現(xiàn)的一種P型熱電材料，具有ZrSiCuAs型層狀晶體結(jié)構(gòu)［3］.絕緣的 （Bi2O2）2+層和導(dǎo)電的 （Cu2Te2）2-層沿c軸交替堆疊，層間鍵合作用較弱，載流子和聲子在不同晶向的電熱輸運(yùn)具有明顯的各向異性.另外，大量本征Bi空位使得薄膜載流子濃度和電導(dǎo)率較高，有助于獲得大的光吸收系數(shù)及溫差ΔTz，因此，BiCuTeO薄膜是LITT效應(yīng)研究的理想候選材料.目前，有關(guān)BiCuTeO的研究主要集中在塊體材料熱電性能的優(yōu)化，其薄膜的制備及LITT效應(yīng)研究未見(jiàn)報(bào)道.本文采用脈沖激光沉積技術(shù)在LaAlO3襯底制備了c軸傾斜的BiCuTeO薄膜，研究了生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜結(jié)晶質(zhì)量、表面形貌和LITT效應(yīng)的影響.

1" 實(shí)驗(yàn)部分

采用固相燒結(jié)和真空熱壓技術(shù)制備BiCuTeO多晶靶材：將化學(xué)試劑粉體Bi（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%，Aladdin）、Bi2O3（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%，Alfa Aesar）、Te（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%，Aladdin）、Cu（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%，Alfa Aesar）按計(jì)量比1∶1∶3∶3稱(chēng)量并混合，在瑪瑙研缽里充分研磨后倒入石英管中；將石英管真空封口后在馬弗爐中進(jìn)行一次燒結(jié)（6 h加熱到823 K、保溫24 h，自然冷卻）；取出一次燒結(jié)樣品再次充分研磨，在熱壓爐中熱壓（773 K、50 MPa）30 min便可得到所需的BiCuTeO靶材.

采用脈沖激光沉積技術(shù)在c軸10°傾斜的LaAlO3單晶襯底（尺寸5 mm×2.5 mm）上生長(zhǎng)BiCuTeO薄膜.生長(zhǎng)參數(shù)如下：以308 nm脈沖激光為刻蝕光源并保持能量密度1.5 J/cm2、頻率3 Hz，靶材與襯底距離5 cm，保護(hù)氣氛為Ar2氣，壓強(qiáng)0.1 Pa，調(diào)整襯底溫度分別為300、340、380、420 ℃，濺射時(shí)間15 min，得到厚度約為150 nm的薄膜樣品.

薄膜物相和表面形貌使用X線(xiàn)衍射儀（Bruker AXS D8）和掃描電子顯微鏡（SEM）分析確定.LITT效應(yīng)測(cè)試時(shí)，在薄膜表面沿傾斜晶向投影方向壓制2個(gè)相距4 mm的銦電極；308 nm脈沖激光為光源，光斑面積2.5 mm×4 mm輻照在兩電極中間；兩銦電極由銅導(dǎo)線(xiàn)引出接至示波器記錄電壓信號(hào).

2" 結(jié)果與討論

圖1為制備薄膜的XRD掃描圖譜，其中，圖1a為380 ℃生長(zhǎng)的薄膜的XRD圖譜.為滿(mǎn)足Brag衍射條件，晶向傾斜的薄膜樣品在XRD測(cè)試時(shí)應(yīng)采用“offset couple two theta”模式，如圖1a中插圖所示.設(shè)置補(bǔ)償角ω=0°時(shí)，未發(fā)現(xiàn)任何衍射峰；ω=10°時(shí)，明銳的衍射峰均可標(biāo)定為BiCuTeO薄膜或LaAlO3基片的 （00l）衍射，說(shuō)明薄膜結(jié)晶良好，沿c軸方向取向生長(zhǎng)，并且其c軸約10°傾斜.圖1b為不同溫度生長(zhǎng)的薄膜樣品的XRD掃描圖譜.可以發(fā)現(xiàn)，300 ℃和420 ℃生長(zhǎng)的薄膜存在微弱的第二相，與Jade卡片對(duì)比確定其分別為Bi2O3和Cu2-δTe；340 ℃和380 ℃可以獲得純相的BiCuTeO薄膜.圖1b中插圖為各樣品（005）衍射峰的放大圖譜，當(dāng)生長(zhǎng)溫度在300～380 ℃升高時(shí)，衍射峰向低角度偏移，未完全釋放的基片應(yīng)力使薄膜在c軸方向拉伸，晶體結(jié)構(gòu)的各向異性增強(qiáng).另外，其半高寬依次為0.222°、0.216°、0.2°、0.4°，表明380 ℃生長(zhǎng)的薄膜樣品衍射峰最為尖銳、晶粒粒徑最大、晶體質(zhì)量最優(yōu).

圖2為不同條件生長(zhǎng)的BiCuTeO 薄膜的SEM形貌圖.為方便對(duì)比，圖2a給出了380 ℃生長(zhǎng)的非斜切薄膜的SEM形貌.可以看出，薄膜表面光滑、平整，無(wú)明顯孔隙、缺陷，甚至晶界；圖2b-e依次為300、340、380、420 ℃生長(zhǎng)的c軸傾斜的BiCuTeO薄膜的表面形貌.各薄膜由片狀晶粒構(gòu)成，晶界明顯，并呈現(xiàn)一定程度的階梯狀形貌，其中，300 ℃生長(zhǎng)的薄膜表面有少量析出物，可能與Bi2O3第二相有關(guān)；380 ℃生長(zhǎng)的薄膜樣品，階梯狀形貌更加明顯，晶體質(zhì)量更優(yōu)；420 ℃生長(zhǎng)的薄膜晶粒變小，晶界密度增加.圖2f為圖2d中Bi、Cu、Te、O這4種元素的EDX-mapping 面掃描圖，薄膜中各元素分布均勻，沒(méi)有團(tuán)簇或富集現(xiàn)象.

通過(guò)EDX元素掃描，測(cè)試并分析了不同溫度生長(zhǎng)薄膜的元素含量（原子百分比），結(jié)果如表1所示.可以看出：1）各樣品中的Bi元素含量明顯低于理論值25%，而且隨著生長(zhǎng)溫度的升高，其含量百分比逐漸下降.這是因?yàn)锽i元素的飽和蒸氣壓比較低，高溫生長(zhǎng)時(shí)易揮發(fā).2）300～380 ℃生長(zhǎng)的薄膜樣品，Te元素原子百分比約為23%，比理想值25%略低；O元素原子百分比為26%～27%，接近理想狀態(tài)；由于Bi、Te元素的穩(wěn)定性較差，拉高了Cu、O占比，尤其是Cu的比例含量偏高.3）420 ℃時(shí)，薄膜沉積過(guò)程中，Bi、Te元素?fù)]發(fā)進(jìn)一步加劇，Cu元素含量占比明顯升高，可能導(dǎo)致部分過(guò)剩的Cu+離子與Te2-結(jié)合，生成Cu2-δTe第二相.

圖3為380 ℃薄膜樣品LITT效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.圖3a為L(zhǎng)ITT效應(yīng)測(cè)試示意.兩電極間線(xiàn)性的I-V曲線(xiàn)（圖3b）表明薄膜與電極之間呈良好的歐姆接觸.圖3c為308 nm脈沖激光（能量密度Ed=20 mJ/cm2）輻照下的LITT電壓響應(yīng)曲線(xiàn).輸出電壓幅值Vp和上升時(shí)間τr是表述LITT特性的主要參量，其中：Vp是電

壓響應(yīng)的最大值，代表了LITT效應(yīng)靈敏度Rs（Rs=Vp/E，E為輻照激光能量或功率）；τr為響應(yīng)開(kāi)始至達(dá)到幅值Vp所經(jīng)歷的時(shí)間，代表了LITT效應(yīng)的響應(yīng)速度.這里，Vp=18.2 V、τr=68 ns.圖3d中，當(dāng)光源能量逐漸增加時(shí)（能量密度Ed 依次為5、7.5、10、12.5、15、15.5、20 mJ/cm2 ），LITT電壓幅值幾乎線(xiàn)性增大，靈敏度約為9.5 V/mJ.該數(shù)值不僅優(yōu)于相同晶系的BiCuSeO（1.5～6 V/mJ）［4-5］，也明顯優(yōu)于 La1-xAxMnO（A=Ca，Sr，Pb）（0.8～2.5 V/mJ）［6-8］、PbSe （7.75 V/mJ） ［9］、Ca3Co4O9 （2.3 V/mJ）［10］、Bi2Sr2Co2Oy（0.7 V/mJ）［11］、SrTi1-xNbxO3（0.2 V/mJ）［12］等LITT效應(yīng)研究的眾多材料.該結(jié)果意味著B(niǎo)iCuTeO薄膜在高靈敏、快響應(yīng)的紫外脈沖光探測(cè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景.圖3e顯示了各波形的歸一化曲線(xiàn)，其上升和衰減時(shí)間良好重合，與光源能量無(wú)關(guān).圖3f為該樣品1年內(nèi)的穩(wěn)定性測(cè)試.可以看出，隨著時(shí)間的推移，薄膜電壓幅值略有降低，穩(wěn)定性較好.可以通過(guò)沉積吸光層等方法，進(jìn)一步改善其穩(wěn)定性和測(cè)試閾值.

脈沖光源輻照時(shí)，薄膜內(nèi)部的熱流方程可以表示為［13］

Q=κ·zT=Edτr，（2）

式（2）中，Q為熱流密度，κ為薄膜熱導(dǎo)率，根據(jù)熱電理論有

κ=κe+κl=LσT+κl，（3）

其中：κe和κl分別代表電子熱導(dǎo)和聲子熱導(dǎo);L、σ、T分別為洛倫茲常數(shù)、薄膜電導(dǎo)率和絕對(duì)溫度.根據(jù)薄膜幾何尺寸（l=4 mm、w=2.5 mm、d=150 nm）和電阻（R=98 Ω）計(jì)算的電導(dǎo)率為σ=1.1×105S·m-1，將L=2.4×10-8 W/K2、T=300 K、κL≈0.65 W/（m·K）［14］代入式（3），有κ≈1.442 W/（m·K）.將其和τr=68 ns、Ed=20 mJ/cm2代入式（2），可以算出zT=2.04×107 K/cm.考慮到薄膜傾角α=10°、光斑長(zhǎng)度l=4 mm，代入式（1）得ΔS=12.9 μV/K.故有，BiCuTeO薄膜中觀測(cè)到的高電壓信號(hào)可以歸因于其層狀晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的各向異性以及高電導(dǎo)形成的高溫度梯度.

圖4對(duì)比了不同溫度生長(zhǎng)的BiCuTeO薄膜的LITT特性.圖4a為308 nm脈沖激光輻照下（Ed =20 mJ/cm2），各樣品的LITT電壓響應(yīng)波形.幅值Vp隨薄膜生長(zhǎng)溫度的升高先增大后減小，380 ℃時(shí)，靈敏度最高.圖4b和圖4c分別給出了各樣品的Vp-E和Rs-Ed關(guān)系曲線(xiàn)，其中，300、340、380 ℃生長(zhǎng)的樣品的Vp值隨著輻照激光能量的增加幾乎線(xiàn)性增大，靈敏度近似為常數(shù)，其數(shù)值分別為2.2、8.5、9.5 V/mJ；而420 ℃樣品的靈敏度在Ed =10 mJ/cm2以后呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，表明該薄膜結(jié)晶質(zhì)量欠佳，探測(cè)閾值較低.幅值Vp隨輻照光強(qiáng)線(xiàn)性增加是LITT效應(yīng)的主要標(biāo)志，也是其進(jìn)行光探測(cè)的基本依據(jù).這是因?yàn)楫?dāng)輻照光強(qiáng)低于薄膜的破壞閾值時(shí)，溫差ΔTz與激光能量E及薄膜的光吸收系數(shù)成正比［15-16］.根據(jù)式（1），當(dāng)薄膜的幾何結(jié)構(gòu)（l、α、d）確定時(shí)，LITT電壓幅值或靈敏度由薄膜Seebeck系數(shù)的各向異性值ΔS和溫差ΔTz決定.對(duì)于半導(dǎo)體材料，γ=1/ρcε0ε（ρ為薄膜電阻率），即電阻率低的樣品中可以形成更大光吸收和溫差ΔTz.這里，各薄膜電阻值依次為54、83、98、150 Ω（見(jiàn)圖4d），即提高生長(zhǎng)溫度，薄膜電阻率增大，溫差ΔTz減小.因此，300～380 ℃區(qū)間，樣品靈敏度的提升可以歸因于其ΔS的改善.一方面，薄膜c軸的拉伸致使其晶體結(jié)構(gòu)各向異性增強(qiáng)，另一方面，380 ℃時(shí)，薄膜為純相生長(zhǎng)，且SEM中晶粒取向的一致性和階梯狀形貌更為明顯，晶體質(zhì)量更優(yōu).繼續(xù)提高生長(zhǎng)溫度至420 ℃，薄膜晶粒粒徑減小，晶界密度增加并生成Cu2-δTe第二相，這些均使得薄膜電阻值增大，ΔTz和ΔS同步弱化，LITT電壓靈敏度變差.

a.LITT電壓波形；b.Vp-E關(guān)系曲線(xiàn); c.Rs-Ed關(guān)系曲線(xiàn)；d.上升時(shí)間τr與薄膜電阻R隨生長(zhǎng)溫度的變化關(guān)系

此外，圖4d還給出了各樣品LITT電壓的上升時(shí)間τr.隨生長(zhǎng)溫度的升高，τr逐漸增大.LITT效應(yīng)中，τr代表薄膜內(nèi)最大溫差的建立過(guò)程，其數(shù)值隨光穿透深度δ的增加而增大［17］.由于δ=1/γ，即與電阻率ρ成正比，也就是電阻值大的樣品光吸收系數(shù)較小，光在薄膜內(nèi)的穿透深度更長(zhǎng)，其熱平衡建立時(shí)間也更長(zhǎng).這里，τr和R隨薄膜生長(zhǎng)溫度的升高同步增大，并且變化趨勢(shì)相近，與該理論較好吻合.

3" 結(jié)論

采用脈沖激光沉積技術(shù)，制備了c軸取向且傾斜生長(zhǎng)的BiCuTeO薄膜.物相和表面形貌分析確定，340～380 ℃可以實(shí)現(xiàn)薄膜的純相生長(zhǎng)和高質(zhì)量結(jié)晶，380 ℃時(shí)薄膜的階梯狀形貌更為明顯，ΔS值約為12.9 μV/K.基于LITT效應(yīng)測(cè)試了不同溫度生長(zhǎng)薄膜的脈沖光探測(cè)特性.隨著薄膜生長(zhǎng)溫度的升高，其LITT電壓幅值和靈敏度先增大，后減小，上升時(shí)間逐漸增大.380 ℃生長(zhǎng)的薄膜樣品靈敏度最佳.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除作為潛在的熱電材料外，BiCuTeO薄膜在高靈敏、快響應(yīng)的脈沖光探測(cè)領(lǐng)域，同樣具有重要的研究與應(yīng)用價(jià)值.

參" 考" 文" 獻(xiàn)：

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（責(zé)任編輯：孟素蘭）