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    碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性及屏蔽性能

    2024-09-11 00:00:00王超彭永軍朱波韓毅
    應(yīng)用化學(xué) 2024年6期
    關(guān)鍵詞:碳化硼聚乙烯復(fù)合材料

    關(guān)鍵詞 碳化硼;聚乙烯;復(fù)合材料;中子屏蔽性能;熱重測試

    中圖分類號(hào):O631;TL344 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1000-0518(2024)06-0890-09

    在現(xiàn)階段科技不斷發(fā)展的背景下,不同的工作環(huán)境對(duì)材料性能的要求越來越高。在高溫環(huán)境下,材料不僅要具有良好的力學(xué)性能,還要具備高熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的屏蔽性能[1-2]?,F(xiàn)有的屏蔽材料可以分為單一材料和復(fù)合材料2種類型。單一材料常用的屏蔽材料包括鉛、鎢和鐵等。這些材料具有較高的密度和較好的屏蔽性能,可以有效吸收和阻擋各種輻射。然而,單一材料也存在一些局限性,如質(zhì)量大、形狀受限和成本較高等。相比之下,復(fù)合材料在滿足高熱穩(wěn)定性和屏蔽性能的同時(shí),具有更輕、更靈活的特點(diǎn)。目前,已經(jīng)研究出多種復(fù)合材料用于屏蔽應(yīng)用,包括環(huán)氧樹脂[3]、石墨烯氣凝膠[4]、納米復(fù)合材料[5]和鉛硼聚乙烯[6]。由中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院第四研究所的研究可知,鉛硼聚乙烯由鉛+硼+高分子聚乙烯復(fù)合材料組成的新型屏蔽伽馬射線的屏蔽材料,具有優(yōu)良的屏蔽性能、耐久性和抗輻照性能,適用于各種需要同時(shí)屏蔽中子和γ 射線的場所。當(dāng)中子輻射作用于鉛硼聚乙烯時(shí),高能中子輻射會(huì)導(dǎo)致材料中的離子和原子鍵斷裂,從而引起原子和分子的重排和損壞,這會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致材料的結(jié)構(gòu)退化,力學(xué)性能降低,甚至材料的完全失效。

    有學(xué)者對(duì)中子屏蔽材料進(jìn)行了研究,龔軍軍等[7]制備了由環(huán)氧樹脂、碳化硼(B4C)和聚丙烯酸鉛組成的新型耐高溫中子屏蔽復(fù)合材料,并在實(shí)驗(yàn)中分析了穿透率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著材料厚度的增加,不同材料的穿透率均呈現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)材料厚度為16 cm時(shí),不同材料的穿透率在30%左右; 馬丹丹等[8]研究了熱壓微晶碳化硼材料中子屏蔽性能,該方法制備了多種不同硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)的材料,并對(duì)材料應(yīng)用效果進(jìn)行了仿真測試,但該方法制備的材料無法抵抗較大劑量的中子輻射,且材料基礎(chǔ)性能較弱。綜合上述分析可知,當(dāng)前的復(fù)合材料在熱穩(wěn)定性和屏蔽性能方面仍存在一些挑戰(zhàn),需要進(jìn)一步探索和改進(jìn)。石勇等[9]制備了高密度聚乙烯/鉛硼復(fù)合材料,研究結(jié)果顯示含約2%碳化硼的高密度聚乙烯/鉛硼復(fù)合材料在屏蔽性能和力學(xué)性能上均具備優(yōu)良表現(xiàn)。然而,除了密度和B4C含量,還有其他因素對(duì)材料的性能產(chǎn)生影響,例如,溫度,文章中并未充分考慮,使得制備的材料會(huì)降低強(qiáng)度。

    為了提高碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料的性能[10],本文結(jié)合鉛硼聚乙烯的制備和應(yīng)用中的各材料性能,在分析其熱穩(wěn)定性的同時(shí),通過對(duì)已有復(fù)合材料中各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、形狀和結(jié)構(gòu)等參數(shù)的調(diào)整,探索最佳的屏蔽性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1. 1 儀器、材料和試劑

    DHG-9053A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(甘易儀器設(shè)備(上海)有限公司);XK-160型開煉機(jī)(青島順富昌橡膠機(jī)械制造有限公司);GQ-400型光譜切割機(jī)(濟(jì)南北方金鋒鋸業(yè)有限公司);WAW-1000D型微機(jī)控制電液伺服液壓萬能試驗(yàn)機(jī)(時(shí)代試金(山東)科學(xué)儀器有限公司);JB-500C型半自動(dòng)金屬擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)(深圳市時(shí)代之峰科技有限公司);TGA-103型熱重分析儀(TGA,云科生物技術(shù)(泰州)有限公司);Am-241/Be型中子源(上海茂涌同位素技術(shù)有限公司);KY68B型中子劑量率儀(上海何亦儀器儀表有限公司)。

    高密度聚乙烯(HDPE,5000S,上海厚德橡塑材料有限公司);B4C( 180#,河北廣拓焊接材料有限公司);鉛砂(0. 1 mm,濟(jì)南裕才化工有限公司);抗氧劑(KY7910,受阻酚類,組成為四-[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯,濟(jì)南裕才化工有限公司);硬脂酸鈣(工業(yè)級(jí),成都萬象宏潤生物科技有限公司);偶聯(lián)劑(KH500,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,揚(yáng)州市立達(dá)樹脂有限公司)。

    1. 2 復(fù)合材料樣品的制備

    1. 2. 1 復(fù)合材料中各物質(zhì)的配比

    屏蔽材料的效果與其密度有關(guān),較高的密度通常意味著更好的屏蔽性能。同時(shí),密度是材料的物理性質(zhì)之一,對(duì)材料的力學(xué)性能和加工性能等也會(huì)有影響[11-12]。通過控制密度5. 8 g/cm3附近,可以在滿足屏蔽性能要求的同時(shí),兼顧其他重要的材料性能[13]。在制備碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料時(shí),由于所制備的不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的B4C的復(fù)合材料具有不同的中子屏蔽效果,所以復(fù)合材料中B4C的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)是關(guān)鍵因素。為了進(jìn)一步分析B4C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性及屏蔽性能的影響,本文制備了下述4種與已有研究不同B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料Y1、Y2、Y3和Y4,詳細(xì)配比如表1所示。

    1. 2. 2 制備流程

    將100 g B4C、200 g鉛砂、50 g聚乙烯以及5 g助劑放置在105 ℃烘箱內(nèi),通過烘箱進(jìn)行4 h干燥,待冷卻后,按照表1中的配比稱量每種材料備用。由于碳化硼會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生磨損、鉛砂可能在注塑過程中引起注射壓力下降的問題,采用開煉工藝制備碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料。聚乙烯的熔點(diǎn)一般在120~135 ℃之間[14],設(shè)置開煉機(jī)輥溫為150 ℃,將烘干后的聚乙烯顆粒熔融,之后分別添加B4C以及助劑,進(jìn)行8~10 min混煉,打三角包20次,下一步調(diào)整輥距,并逐次添加鉛砂,直到材料混合均勻; 稱量混合后的材料放置在模具內(nèi),設(shè)置模具溫度為150 ℃,先按照5 MPa 預(yù)打壓,并進(jìn)行3 次放氣,之后打壓至20 MPa,停止加熱,并等待降溫至50 ℃后出模; 通過水平切割機(jī)對(duì)出模后的材料進(jìn)行切割,每種試樣材料切割厚度為4~20 mm之間,并晾干備用,測試4種試樣在不同切割厚度下的應(yīng)用效果。

    1. 3 復(fù)合材料性能的測試分析

    1. 3. 1 基礎(chǔ)性能測試

    當(dāng)試樣制備完成后,先對(duì)每組試樣的基礎(chǔ)性能進(jìn)行分析。測試4組試樣在不同溫度狀態(tài)下的耐老化效果,其中,拉伸強(qiáng)度按照GB/T 1040-92標(biāo)準(zhǔn)測試使用啞鈴狀試樣進(jìn)行測試。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試樣的形狀和尺寸,其中標(biāo)距為25 mm,寬度為6 mm,厚度通常為1~3 mm; 沖擊強(qiáng)度按照GB/T1043-93標(biāo)準(zhǔn)測試,使用無缺口試樣進(jìn)行測試。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試樣的形狀和尺寸,為80 mm×10 mm×4 mm的矩形試樣; 斷裂伸長率按照GB/T 1040. 1-2006標(biāo)準(zhǔn)測試。通過試樣的基礎(chǔ)性能測試,分析其基本力學(xué)性能[15-16]。

    1. 3. 2 熱重分析

    通過熱重分析儀測試每組試樣的熱重變化,實(shí)驗(yàn)在N2氣氛環(huán)境中完成,測試溫度在0~400 ℃之間,加熱速度為10 ℃/min。熱失重是指試樣在受熱過程中失去質(zhì)量的現(xiàn)象,通常用于評(píng)估材料的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。如果試樣的熱失重效果明顯,說明它在高溫下容易發(fā)生分解或氧化等反應(yīng),失去部分或全部質(zhì)量。對(duì)于中子屏蔽材料而言,如果試樣的熱失重效果明顯[17-18],會(huì)導(dǎo)致材料在高溫下失去對(duì)中子的屏蔽能力,從而降低其屏蔽效果。這是因?yàn)橹凶悠帘尾牧贤ǔP枰邆湟欢ǖ馁|(zhì)量、密度和原子序數(shù)等參數(shù),才能有效地吸收和散射中子,達(dá)到良好的屏蔽效果。而試樣在熱失重過程中,質(zhì)量和密度可能會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致其屏蔽中子的能力減弱。

    1. 3. 3 試樣中子屏蔽性能測試

    將制備好的試樣分別放置在中子源和3He探測器之間,設(shè)置測試時(shí)間為1800 s,通過測試試樣放置前后的中子透過數(shù),分析其中子屏蔽性能。

    2 結(jié)果與討論

    2. 1 試樣高溫基礎(chǔ)性能分析

    測試4組試樣在不同溫度條件下的基礎(chǔ)性能變化,從4組試樣中選出厚度均為4 mm的試樣進(jìn)行測試,測試結(jié)果如表2所示。

    通過表2分析可知,不同試樣在高溫老化測試下,實(shí)驗(yàn)溫度越高,每組試樣的各項(xiàng)指標(biāo)均有所下降,說明受溫度影響,試樣的基礎(chǔ)性能會(huì)有所改變; 而在4組試樣中,Y1組試樣的基礎(chǔ)性能在高溫狀態(tài)下明顯較弱,隨著試樣中B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,試樣拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長率也有所增強(qiáng),當(dāng)B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到6%時(shí),即Y4試樣,其基礎(chǔ)指標(biāo)均保持在較高水平,拉伸強(qiáng)度高達(dá)32 MPa,沖擊強(qiáng)度為26 kJ/m2,且當(dāng)溫度達(dá)到80 ℃時(shí),該組試樣仍然能夠保持良好的基礎(chǔ)性能,由此可見,當(dāng)B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,試樣的基礎(chǔ)性能越好。

    2. 2 試樣熱穩(wěn)定性分析

    測試4組試樣在不同溫度下的熱穩(wěn)定性變化,選取制備好的復(fù)合材料樣品Y1、Y2、Y3和Y4,同樣測試每組試樣中厚度為4 mm的試樣,一次性測試取樣質(zhì)量為10 mg,將樣品放入TGA測試儀器中,按照預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行測試,并通過熱重曲線表示,具體如圖1所示。

    根據(jù)圖1可知,當(dāng)測試溫度處于100 ℃以下時(shí),4組試樣的質(zhì)量損失均較小,當(dāng)溫度升高后,每組試樣的失重曲線均開始下降,其中,Y1試樣的質(zhì)量損失最大,當(dāng)測試溫度達(dá)到400 ℃時(shí),其質(zhì)量已經(jīng)下降至20% 以下; 而Y2、Y3 以及Y4 組試樣的質(zhì)量損失要低于Y1 組試樣,其中Y4 組試樣在測試溫度為400 ℃時(shí)的質(zhì)量處于50%以上,因此,Y4組試樣在高溫環(huán)境下仍然能夠保持良好的熱穩(wěn)定性。

    2. 3 試樣中子屏蔽性能分析

    2. 3. 1 試樣熱中子屏蔽率

    分析4組不同厚度的試樣在輻射測試過程中的熱中子屏蔽效果,在核聚變過程中,輕原子核(如氫、氦等)融合成較重的核,并釋放巨大的能量。碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料能量釋放的范圍達(dá)到100 MeV。

    根據(jù)該能量釋放的范圍,分析試樣熱中子屏蔽率,結(jié)果如圖2所示。試樣的厚度越大,其熱中子屏蔽率則會(huì)同樣增高,這是由于試樣在較大厚度時(shí)會(huì)明顯隔絕較多的中子輻射,從而增強(qiáng)試樣的中子屏蔽能力;在4組試樣中,B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的Y1組試樣對(duì)中子屏蔽效果較弱,當(dāng)Y1組試樣的厚度達(dá)到20 mm時(shí),其熱中子屏蔽率最高未達(dá)到60%,而其他組試樣在該厚度下屏蔽率達(dá)到60%以上,因此隨著B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,試樣的中子屏蔽效果也隨之增強(qiáng),其中,Y4組試樣的熱中子屏蔽率最高達(dá)到80%,保持良好的屏蔽性能。

    2. 3. 2 試樣總中子屏蔽率

    當(dāng)輻射發(fā)生時(shí),不僅存在熱中子這一種類型,因此,為了全面評(píng)估試樣對(duì)中子的屏蔽效果,采用了總中子屏蔽率這一指標(biāo),具體測試結(jié)果如圖3所示。

    根據(jù)圖3可知,在試樣厚度較大情況下,試樣對(duì)總中子的屏蔽率同樣保持在較高水平,其中,4組試樣的最高總中子屏蔽率達(dá)到66%左右,說明碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料制備的屏蔽材料具有良好的中子屏蔽效果,但由于B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不同,每組試樣的中子屏蔽效果存在細(xì)微偏差,通過圖3可以看出,Y4組試樣的總中子屏蔽率明顯更高,說明B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到6%時(shí),試樣的中子屏蔽能力更強(qiáng)。

    2. 3. 3 試樣劑量穿透率分析

    對(duì)每組試樣中厚度為20 mm的試樣進(jìn)行研究,測試同樣厚度試樣在不同中子能量輻射狀態(tài)下的劑量穿透率變化情況,測試結(jié)果如圖4所示。根據(jù)圖4可知,當(dāng)中子劑量由1. 0×10-7 MeV達(dá)到1. 0×10-3 MeV時(shí),4組試樣的中子劑量穿透率均呈現(xiàn)上升狀態(tài),但當(dāng)中子劑量達(dá)到0. 1 MeV時(shí),每組試樣的劑量穿透率達(dá)到最小,而中子劑量上升至10 MeV時(shí),4組試樣的劑量穿透率達(dá)到最大。在4組試樣中,Y4試樣的中子劑量穿透率始終保持最小狀態(tài),在中子劑量為10 MeV時(shí),Y1試樣的中子劑量穿透率達(dá)到1. 6%以上,而Y4試樣僅為0. 6%以下,由此可以看出,Y4試樣在中子劑量較大狀態(tài)下,仍然能夠保持較好的中子隔離效果。

    2. 3. 4 γ 射線屏蔽率分析

    測試4組不同厚度的試樣在輻射試驗(yàn)過程中的γ 射線屏蔽率變化,從而驗(yàn)證每組試樣的屏蔽效果,測試結(jié)果如圖5所示。根據(jù)圖5可知,當(dāng)4組試樣的厚度均為4 mm時(shí),每組試樣對(duì)γ 射線的屏蔽率保持在22%~25%之間,處于較低水平,但當(dāng)試樣厚度較大時(shí),每組試樣屏蔽γ 射線的能力也有所增強(qiáng),當(dāng)試樣厚度達(dá)到20 mm時(shí),Y1?Y4組試樣的γ 射線屏蔽率達(dá)到28%~38%之間,保持良好的屏蔽性能,其中,Y2?Y4組試樣整體γ 射線屏蔽效果較為良好,而添加3%B4C的Y1組試樣γ 射線屏蔽效果較弱。

    2. 3. 5 γ 光子透射通量分析

    對(duì)每組試樣中厚度為20 mm 的試樣進(jìn)行分析,分析在不同次級(jí)γ 射線能量的輻射下,每組試樣的γ 光子透射通量,試樣γ 光子透射通量越大,說明試樣對(duì)輻射的屏蔽性能越弱,分析結(jié)果如圖6所示。根據(jù)圖6可知,當(dāng)次級(jí)γ 射線能量在0. 4 MeV以下時(shí),每組試樣的γ 光子透射通量均保持較小水平,而次級(jí)γ 射線能量達(dá)到0. 5 MeV左右時(shí),每組試樣γ 光子透射通量迅速放大,并逐漸減小,說明在此時(shí)試樣出現(xiàn)了較大強(qiáng)度的輻射,在4組試樣中可以明顯看出,Y4試樣的γ 光子透射通量放大程度明顯低于其他幾種試樣,為此該組試樣對(duì)γ 射線的屏蔽性能可以始終保持較好水平。

    3 結(jié)論

    具有良好性能的抗輻射材料可以應(yīng)用至多種領(lǐng)域,為此,通過制備不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的碳化硼/鉛/聚乙烯復(fù)合材料,并對(duì)每種材料的應(yīng)用效果進(jìn)行測試,獲取屏蔽效果最佳的材料。通過實(shí)驗(yàn)分析得出,厚度為20 mm、碳化硼添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的復(fù)合材料,利用碳化硼對(duì)中子的吸收特性,提高了復(fù)合材料的輻射屏蔽性能。這種復(fù)合材料在提高中子屏蔽效果方面具有顯著的優(yōu)勢,該材料的研發(fā)對(duì)于核能、核醫(yī)學(xué)和核工業(yè)等領(lǐng)域具有重要意義。

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