鉻天青S分光光度法測定食品中鋁殘留量的方法改進(jìn)研究

目前，在食品鋁殘留量的檢測方法中，以火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法較為常見，靈敏度高、重復(fù)性好，但造價昂貴；鉻天青S分光光度法簡單易行，但由于食品組分非常復(fù)雜，濕法消解耗時較長，導(dǎo)致油脂類較多的樣品很難被完全消解，樣品的重復(fù)性差，加標(biāo)回收率低。本文在參考現(xiàn)有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對鉻天青S分光光度法測定食品中鋁的殘留量進(jìn)行改進(jìn)，并采用干法消解，改進(jìn)后的方法檢測周期短、重復(fù)性好、加標(biāo)回收率高。

1. 材料與方法

1.1 主要儀器

紫外可見分光光度計，型號為UV-1800；馬弗爐，型號為XL-2；可調(diào)式控溫電熱爐。

1.2 分析試劑的制備

1.2.1 鉻天青S溶液。精確稱取鉻天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均勻攪拌至完全溶解，備用。

1.2.2 乙二胺-鹽酸鹽緩沖溶液（pH為6.6-7.2）。將100mL乙二胺緩緩加入200mL去離子水中，冷卻后，在不斷攪拌下緩緩加入190mL鹽酸，冷卻至室溫。用pH計監(jiān)測溶液pH，若超出6.6-7.2，則分別用乙二胺或鹽酸適量調(diào)節(jié)，直至達(dá)到所需pH。

1.2.3 L-抗壞血酸溶液。稱取L-抗壞血酸1g，并將其完全溶于去離子水中，稀釋至100mL，攪拌混勻，置于棕色瓶中貯存?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制備。吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去離子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。稱取0.3gCPB置于燒杯中備用，再量取15mL無水乙醇，分3次倒入燒杯中，每次5mL，且每次盡量使CPB處于最大溶解度中，完全溶解后，加入去離子水稀釋至100mL，搖勻。

1.2.6 硫酸溶液（1%）。吸取1mL硫酸，緩慢加入80mL蒸餾水中，微微搖動，加去離子水至100mL。

1.2.7 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）。

1.3 分析步驟

1.3.1 稱取約30g的試樣，粉碎均勻后放入稱量瓶中，再置于85℃的恒溫干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥處理，持續(xù)時間為4h。

1.3.2 精確稱取1g試樣（精確值0.0001g）于已恒重的坩堝中，在可調(diào)式控溫電熱爐上加熱，使?fàn)t絲微紅，待樣品全部炭化、不再冒煙時取下，放冷。

1.3.3 向坩堝中加入0.5mL硫酸，繼續(xù)炭化至無煙生成，取下，置于馬弗爐中，在600℃下灰化2h，取出，放冷。

1.3.4 向坩堝中加入1%硫酸溶液10mL，微微搖動，并將其轉(zhuǎn)移至25mL比色管中。再向坩堝中加入1%硫酸溶液5mL，潤洗2次，將洗滌液合并至25mL具塞比色管中，然后用1%硫酸溶液定容至刻度。此為試樣消化液。

1.3.5 分別吸取1.00mL的試樣消化液和空白溶液，分別置于2支25mL的具塞比色管中，加入去離子水至10mL刻度線。另外準(zhǔn)備7支25mL的具塞比色管，標(biāo)記號碼，并依次向比色管中加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1μg/mL），分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，再向每個比色管中加入1mL的硫酸溶液（1%），用去離子水稀釋至10mL刻度線。

1.3.6 分別向上述標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管和空白管中加入1mL的L-抗壞血酸溶液，混勻后加入2mL鉻天青S溶液，混勻后再加入1mL聚乙二醇辛基苯醚溶液，繼續(xù)加入2mL溴代十六烷基吡啶溶液以及3mL乙二胺-鹽酸緩沖溶液，最后加入去離子水定容至25mL，搖勻，室溫放置30min。試劑加入要快速，避免操作時間過長影響顯色。

1.3.7 放置30min后，使用1cm的比色皿，在615nm的波長下，以空白溶液作為參比，測定各個比色管中的吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)管中的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的質(zhì)量濃度和對應(yīng)的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

以吸光度y對溶液質(zhì)量濃度x進(jìn)行線性回歸，在0-5.0μg范圍內(nèi)，線性良好。線性方程為y=0.0777x+0.0846，相關(guān)系數(shù)r=0.9992。

2.2 最大吸收峰

將鋁含量為1.4μg的樣品，分別在600-640nm波長下進(jìn)行測定，具體結(jié)果如表1所示。測量結(jié)果以615nm處吸光度值最大，因此選用615nm波長為測量波長。

2.3 鉻天青S溶液的用量選擇

在鋁含量為2.0μg的樣品中分別加入不同體積的鉻天青S溶液顯色觀察，具體結(jié)果如表2所示。測量結(jié)果以2mL顯色最佳，加入量少于2mL時，顯色不完全；加入量大于2mL時，顯色太深，影響觀察。

2.4 溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液的用量選擇

在鋁含量為2.0μg的樣品中分別加入不同體積的CPB溶液，具體結(jié)果如表3所示。研究發(fā)現(xiàn)，測量結(jié)果以2mL吸光度最大，顯色最佳。

2.5 緩沖溶液pH的選擇

在鋁含量為2.5μg的樣品中，分別加入不同pH的緩沖溶液3mL，具體結(jié)果如表4所示。研究發(fā)現(xiàn)，測量結(jié)果在pH為6.4-7.2時，無明顯變化。

2.6 顯色時間

對鋁含量為2.5μg的樣品，以不同顯色時間測量其吸光度值，具體結(jié)果如表5所示。測量表明，室溫下顯色30min后，結(jié)果無明顯變化。因此，本文選擇30min為顯色時間。

2.7 方法比對試驗

選取不同樣品分別用濕法和干法消解，并采用鉻天青S分光光度法進(jìn)行測量，具體結(jié)果如表6所示。研究顯示，濕法和干法消解測定的結(jié)果相近，相對誤差＜5%。

2.8 精密度試驗

用精密度試驗法對3種不同樣品重復(fù)測定6次，結(jié)果顯示，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.8%-3.1%。具體如表7所示。

2.9 準(zhǔn)確度實驗

用準(zhǔn)確度測量對不同樣品進(jìn)行加標(biāo)回收，平行測定6次。結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率范圍為89.4%-96.2%。具體如表8所示。

綜上所述，本文采用干法消解將食品中大量有機(jī)物炭化，對于未能完全炭化的，加入濃硫酸后可完全炭化，繼而在馬弗爐以600℃高溫灰化，使其全部轉(zhuǎn)化為無機(jī)鹽，再用1%硫酸溶液溶解、洗滌，并將無機(jī)鹽全部轉(zhuǎn)移至比色管中。試驗結(jié)果表明，使用鉻天青S分光光度法具有良好的可操作性、準(zhǔn)確度和精密性，與國標(biāo)法相比，檢測結(jié)果高度相符，能夠快速、靈敏、準(zhǔn)確地測定食品中鋁的殘留量。因此，該測定方法具有可靠的替代性，適用于不同檢測水平的實驗室。

作者簡介：文增勝（1986-），男，漢族，山東濰坊人，工程師，大學(xué)本科，研究方向為化學(xué)分析。