基于掃描電鏡的多孔介質(zhì)迂曲度識別方法研究

尹婷婷 王超 張中標(biāo) 孫劍楠 閆柯

摘要：迂曲度是研究多孔介質(zhì)滲流特性的重要參數(shù)，反映了流體流經(jīng)多孔介質(zhì)的迂回曲折程度。目前主要通過試驗(yàn)以及儀器測量間接獲取多孔介質(zhì)的迂曲度參數(shù)，存在實(shí)驗(yàn)人員主觀性影響較大、測量計(jì)算方法不明確的問題。為此，基于多孔介質(zhì)材料的掃描電鏡圖像，利用水平集原理分割了多孔介質(zhì)材料的孔隙通道，并計(jì)算了流體在孔隙通道里的流線，通過數(shù)字化識別方法提取了多孔介質(zhì)的迂曲度參數(shù)。最后通過壓汞儀測量對應(yīng)多孔介質(zhì)材料的迂曲度參數(shù)與識別結(jié)果作對比，驗(yàn)證了本文計(jì)算迂曲度方法的正確性，為多孔介質(zhì)迂曲度的計(jì)算提供一種新的求解思路。

關(guān)鍵詞：多孔介質(zhì)；水平集原理；迂曲度；掃描電鏡

中圖分類號：TU441+.33?????????????????? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A??????????? doi：10.3969/j.issn.1006-0316.2024.05.002

文章編號：1006-0316 （2024） 05-0011-06

Tortuosity Identification Method of Porous Media Based on

Scanning Electron Microscope

YIN Tingting1，WANG Chao1，ZHANG Zhongbiao1，SUN Jiannan2，YAN Ke2

（ 1. Nuclear Power Institute of China， Chengdu 610213， China;

2. School of Mechanical Engineering， Xian Jiaotong University， Xian 710049， China ）

Abstract：Tortuosity is the key parameter to study the seepage characteristics of porous media， which reflects the tortuosity degree of the fluid flowing through the porous media. At present， the tortuosity parameters of porous media are mainly obtained indirectly by experiments and instrumental measurements， which have the problems of the subjective influence of the investigators on the experimenters and the unclear measurement and calculation methods. For this reason， on the basis of the scanning electron microscope images of porous media materials， this paper uses the level set principle to segment the pore channels of porous media materials and calculates the streamlines of the fluid in the pore channels， and extracts the tortuosity parameters of porous media through digital recognition methods. Finally， the tortuosity parameters of the corresponding porous media materials are measured by the mercury porosimeter are compared with the identification results to verify the correctness of the tortuosity calculation method in this paper， which provides a new solution idea for the calculation of the tortuosity of porous media.

Key words：porous media；level set principle；tortuosity；scanning electron microscope

作為影響多孔介質(zhì)滲流特性的重要參數(shù)，迂曲度是彎曲孔道的實(shí)際路程與孔道首尾間可視距離即直線距離的比值，表示流體在多孔介質(zhì)中流動路徑的曲折程度[1]。目前，國內(nèi)外針對迂曲度的研究方法主要包括試驗(yàn)法[2-3]、解析法[4-5]和模擬法[6-7]。在試驗(yàn)法方面，部分學(xué)者通過試驗(yàn)間接測量迂曲度，如呂道平[8]根據(jù)水力迂曲度與多孔介質(zhì)中的孔隙半徑、孔隙率、滲透率的關(guān)系，利用氣測巖心滲透率求取了巖芯水力迂曲度。在解析法方面，將迂曲度的計(jì)算轉(zhuǎn)化為簡單的數(shù)學(xué)幾何關(guān)系，如Yu等[9-10]基于簡單的幾何模型推導(dǎo)，間接得到了只與孔隙率有關(guān)的迂曲度表達(dá)式。顏瀚等[11]基于多孔介質(zhì)顆粒間的位置關(guān)系和孔道的幾何關(guān)系，提出迂曲度的上限和下限排列方式，并給出多孔模型的迂曲度取值范圍?？紤]到多孔介質(zhì)中不同顆粒間隨機(jī)堆疊的多樣性，以某一確定多孔孔道的迂曲度來表征整體的迂曲度的精確度較低。在此基礎(chǔ)之上，考慮幾何模型的分形特征，提出分形毛細(xì)管力模型[12-13]。在模擬法方面，楊謙洪等[14]基于光滑流體粒子動力學(xué)對多孔介質(zhì)的流動進(jìn)行了模擬，研究了流體參數(shù)對多孔介質(zhì)滲透率和迂曲度計(jì)算的影響。

綜上所述，通過試驗(yàn)法和解析法間接計(jì)算迂曲度值時，存在實(shí)驗(yàn)人員主觀性影響較大、測量計(jì)算方法不明確以及計(jì)算精確度較低等問題，難以直觀精確地計(jì)算出迂曲度。而模擬法通過真實(shí)模擬孔道內(nèi)的流體軌跡來計(jì)算多孔模型的迂曲度值，與迂曲度的定義完全符合，較直觀地表達(dá)出迂曲度的真實(shí)影響因素，考慮了孔道形狀、結(jié)構(gòu)等真實(shí)因素，具備直觀與精確的表征意義。為此，本文通過識別多孔聚酰亞胺（Polyimide，PI）材料掃描電鏡圖像內(nèi)的孔隙通道，計(jì)算流體在孔隙通道里的流線，直觀地提取了多孔PI材料的迂曲度參數(shù)。最后通過壓汞儀測量對應(yīng)PI材料的迂曲度參數(shù)與提取結(jié)果作對比，驗(yàn)證了本文計(jì)算迂曲度方法的正確性，為多孔介質(zhì)迂曲度的計(jì)算提供一種新的求解思路。

1 孔隙識別

1.1 掃描電鏡圖像

為了能定性分析出多孔PI材料的微尺度孔隙參數(shù)，本文采用JEOL7800F場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM），開展多孔材料截面孔隙分析。由于PI材料的非導(dǎo)電性，電子束在樣品表面積累電子，樣品溫度急劇升高，破壞樣品形貌，且因電流不能導(dǎo)通，致使顯微鏡不能成像。所以在測試前對樣品進(jìn)行噴金處理，在樣品表面鍍層形成導(dǎo)電通道，形成穩(wěn)定的成像結(jié)果。

基于以上分析，選取體積為8 mm3的多孔PI材料樣品開展掃描電鏡分析。設(shè)置掃描電鏡的工作電壓為3 kV，放大倍數(shù)為1000倍，得到試樣的SEM圖像如圖1所示?？梢钥闯觯嗫譖I材料的孔隙由原料粉末顆粒經(jīng)燒結(jié)融合后剩下的微量孔隙形成，排布復(fù)雜隨機(jī)，孔隙之間通過微尺度的喉連通。

1.2 圖像分割

基于掃描電鏡的分析結(jié)果，采用水平集原理對獲取的多孔PI材料的SEM圖像進(jìn)行孔隙分割，獲取精確的多孔流道模型為后期的迂曲度計(jì)算做準(zhǔn)備。

1.2.1 水平集原理

PI材料的SEM圖像由像素點(diǎn)聚集而成。其能量函數(shù)，也稱局部二元擬合能量函數(shù)式為：

（1）

式中：為局部擬合函數(shù)；x為像素點(diǎn)，所有x組成圖像域I；C為圖像輪廓；和為x附近的兩個圖像強(qiáng)度[15]；K為隨著|x－y|減小并且接近零的定位屬性核函數(shù)；和為正常數(shù)；in（C）和out（C）分別為輪廓C內(nèi)部和外部的圖像區(qū)域；y為接近目標(biāo)輪廓的像素點(diǎn)。

對于每個x，當(dāng)輪廓C與物體邊界重合時，選擇最佳的擬合值和，則被最小化。其原理如圖2所示，黑色線條即為最小化后找尋的整個對象邊界[16]，通過對在圖像域Ω中對所有x求積分來實(shí)現(xiàn)，為：

（2）

式中：為局部擬合函數(shù)。

在此基礎(chǔ)之上，將其轉(zhuǎn)為等效水平集為：

（3）

式中：為水平集函數(shù)；為帶寬＞0的高斯核函數(shù)；H為單位階躍函數(shù)，由平滑函數(shù)u定義。

為了使穩(wěn)定演化，減小與有符號距離函數(shù)之間的偏差，添加：

（4）

式中：P為距離正則項(xiàng)；為梯度算子。

同時，為了規(guī)范的零水平輪廓，定義：

（5）

式中：L為的零水平輪廓長度；為局部長度函數(shù)。

綜上，定義：

（6）

式中：F為整個能量函數(shù)；和ν為非負(fù)常數(shù)，分別為距離正則化系數(shù)與零水平線規(guī)范化系數(shù)，可根據(jù)圖像特征調(diào)整大小以達(dá)到較好的分割結(jié)果。

式（6）即為水平集函數(shù)的具體表達(dá)形式，通過最小化水平集能量函數(shù)的大小，找到u為零的點(diǎn)，即可得到分割結(jié)果。

1.2.2 孔隙分割結(jié)果分析

基于水平集原理，編寫MATLAB程序，設(shè)置距離正則化系數(shù)和零水平線規(guī)范化系數(shù)，開展多孔保持架材料SEM圖像中的孔隙分割。

運(yùn)行MATLAB程序，設(shè)置迭代次數(shù)為500次，得到試樣分割孔隙的圖像識別結(jié)果如圖3所示。圖中紅色線條為零水平曲線，紅色曲線包圍的部分為分割出來的孔隙?？梢钥闯觯琒EM

圖像的孔隙分割結(jié)果將孔隙大部分完整地識別出來，僅有極少部分灰度分布不明顯的區(qū)域未識別。

為了更清晰地看出多孔PI材料內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)分布，在水平集函數(shù)圖像識別結(jié)果的基礎(chǔ)之上，設(shè)置圖3中紅色線條內(nèi)孔隙部分的灰度值為255，紅色線條外固體材料部分的灰度值為0，得到只包括0、255兩種像素點(diǎn)的二值圖如圖4所示，其中白色部分為孔隙，黑色部分為PI材料。

由圖4可以看出，多孔介質(zhì)的大部分孔未連通，這是因?yàn)槎S圖只展現(xiàn)了多孔介質(zhì)一個截面上的孔分布，缺少了在三維層面的連通孔分布。為了減少誤差，將位圖轉(zhuǎn)化為由線連接點(diǎn)的矢量圖如圖5（a）所示，導(dǎo)入CAD軟件中進(jìn)行修改，將矢量圖中較密集的孤立孔連接起來，模擬三維圖中孔的連通狀態(tài)如圖5（b）所示，圖中紅色線條即為修改的連通孔。

2 迂曲度計(jì)算

2.1 流線數(shù)據(jù)分析

基于經(jīng)過修改處理的多孔模型，利用COMSOL Multiphysics開展多孔模型的流動仿真，設(shè)置入口、出口以及0.05 m/s的初始速度為邊界條件，得到多孔模型的流線數(shù)據(jù)如圖6中的紅色箭頭所示?？梢钥闯觯嗫啄Ｐ蛢?nèi)具有多條流線，流線的走向與多孔模型的孔道形狀有重要關(guān)系。

基于多孔模型的流動仿真結(jié)果，分段提取流線數(shù)據(jù)如圖7所示，其中不同顏色代表不同孔道的連線數(shù)據(jù)。從圖7紅色框中流線可以看出，提取的流線數(shù)據(jù)存在首尾點(diǎn)特別近的流線，基于迂曲度的定義（孔道實(shí)際長度與首尾點(diǎn)直線距離的比值）進(jìn)行計(jì)算易出現(xiàn)迂曲度無限大的情況。為解決此問題，編寫程序計(jì)算迂曲度大小，刪除異常的迂曲度值，篩選在合理范圍的迂曲度。

2.2 迂曲度提取原理

基于流線數(shù)據(jù)計(jì)算迂曲度大小的流程如圖8所示。為相鄰兩點(diǎn)實(shí)際距離。

首先對每一條孔道進(jìn)行標(biāo)記，判斷是否為孔道的起始點(diǎn)，如果是起始點(diǎn)則計(jì)算上一孔道的可視距離，如果不是則累積相鄰數(shù)據(jù)點(diǎn)的距離，計(jì)算孔道的實(shí)際距離。最后根據(jù)迂曲度參數(shù)的定義，利用實(shí)際孔道長度sn除以相應(yīng)孔道的可視距離s′n計(jì)算迂曲度大小。

3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

3.1 壓汞儀原理

壓汞儀是集操作、測量、數(shù)據(jù)處理功能為一體的微型計(jì)算機(jī)，其孔徑測定范圍為0.003～150 μm，是測量多孔PI材料孔隙參數(shù)的常規(guī)方法。其原理是在真空條件下，施加外壓力將非浸潤液體壓入多孔材料試樣，記錄施壓過程進(jìn)行孔隙參數(shù)的計(jì)算。

孔徑計(jì)算：外壓力與進(jìn)汞孔的凈寬成反比。采用圓柱孔模型，Washburn方程給出了壓力與孔徑間的關(guān)系為[17]：

（7）

式中：為測量的孔徑大小；p為外壓力；r為汞的表面張力，與樣品的材料屬性和溫度有關(guān)；為接觸角。

根據(jù)式（7）將壓力數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)為測試樣品孔徑大小，并依據(jù)進(jìn)汞體積與孔徑之間的關(guān)系得到孔體積分布曲線。假設(shè)孔隙為圓柱孔，樣品不含墨水形孔和在外壓力下不變形，則可以從壓力－體積曲線計(jì)算出進(jìn)汞的比表面積。最后，根據(jù)進(jìn)汞體積、進(jìn)汞比表面積以及孔徑分布等參數(shù)近似計(jì)算得到樣品的迂曲度參數(shù)。

3.2 迂曲度參數(shù)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證利用水平集圖像分割算法計(jì)算多孔介質(zhì)材料迂曲度參數(shù)的正確性，利用壓汞儀對多孔PI材料樣品進(jìn)行測量，得到迂曲度參數(shù)大小為19.05，與2.2節(jié)中圖像識別計(jì)算的迂曲度19.61相比，大小僅偏差2.9%?？梢钥闯?，圖像識別計(jì)算的迂曲度具有較高準(zhǔn)確性，進(jìn)一步驗(yàn)證多孔結(jié)構(gòu)分析方法的正確性。

4 結(jié)束語

本文基于水平集圖像分割原理，識別了多孔聚酰亞胺材料掃描電鏡圖像的孔隙通道，并基于流體仿真軟件計(jì)算了流體在孔隙通道里的流線，直觀且高精度地提取了多孔介質(zhì)材料的迂曲度參數(shù)。最后利用壓汞儀測量對應(yīng)多孔聚酰亞胺材料的迂曲度參數(shù)與提取結(jié)果作對比，兩者之間的誤差僅為2.9%，驗(yàn)證了本文計(jì)算迂曲度方法的精確性，為多孔介質(zhì)迂曲度的計(jì)算提供一種新的求解思路。

參考文獻(xiàn)：

[1]薛東杰，周宏偉，鄧淋升，等. 低滲煤巖氣液兩相流分形運(yùn)動方程[J]. 工程科學(xué)與技術(shù)，2018，50（4）：30-40.

[2]盛建龍，韓云飛，葉祖洋，等. 粗糙裂隙水、氣兩相流相對滲透系數(shù)模型與數(shù)值分析[J]. 巖土力學(xué)，2020，41（3）：1048-1055.

[3]李強(qiáng)，姚仰平，韓黎明，等. 土體的“鍋蓋效應(yīng)”[J]. 工業(yè)建筑，2014，44（2）：69-71.

[4]SHENG D，ZHANG S，NIU F，et al. A potential new frost heave mechanism in high-speed railway embankments[J]. Géotechnique，2014，64（2）：144-154.

[5]ZHANG S，TENG J，HE Z，et al. Canopy effect caused by vapour transfer in covered freezing soil[J]. Géotechnique，2016，66（11）：927-940.

[6]ZHANG S，SHENG D，ZHAO G，et al. Analysis of frost heave mechanisms in high-speed railway embankment[J]. Canadian Geotechnical Journal，2015，53（3）：520-529.

[7]TENG J，ZHANG X，ZHANG S，et al. An analytical model for evaporation from unsaturated soil[J]. Computers and Geotechnics，2019（108）：107-116.

[8]呂道平. 多孔介質(zhì)中水力學(xué)迂曲度因子的求取及應(yīng)用[J]. 新疆石油地質(zhì)，2000（6）：515-517，540.

[9]YU B M，LI J H. A geometry model for tortuosity of flow path in porous media[J]. Chinese Physics Letters，2004，21（8）：1569-1571.

[10]李滔，李閩，張烈輝，等. 微多孔介質(zhì)迂曲度與孔隙結(jié)構(gòu)關(guān)系[J]. 天然氣地球科學(xué)，2018，29（8）：1181-1189.

[11]顏瀚，滕繼東，張升，等. 考慮顆粒排列的土體幾何迂曲度模型[J]. 巖土工程學(xué)報，2020，42（1）：195-200.

[12]員美娟. 分形毛細(xì)管中Reiner-Philippoff非牛頓流體的有效滲透率研究[J]. 武漢科技大學(xué)學(xué)報，2013，36（2）：158-160.

[13]袁哲，劉鵬程. 一個適用于煤巖的新的分形毛管力模型[J]. 科學(xué)技術(shù)與工程，2015，15（9）：63-67.

[14]楊謙洪，姚軍，黃朝琴. 一種基于PF-SPH的多孔介質(zhì)迂曲度和滲透率研究[C]. 第十一屆全國流體力學(xué)學(xué)術(shù)會議論文摘要集，2020.

[15]LI C，XU C，GUI C. Level set evolution without re-initialization：A New Variational Formulation[C]. San Diego，CA，USA：Conference on Computer Vision and Pattern Recognition，IEEE，2005：430-436.

[16]閻貝．醫(yī)學(xué)圖像分割算法研究與實(shí)現(xiàn)[D]. 成都：電子科技大學(xué)，2012.

[17]WASHBURN HL，DRAKE LC. Macropore size distributions in some typical porous substances[J]. Ind. Eng. Chen. Anal. Ed，1945（17）：787-791.