環(huán)氧氯丙烷的分析檢測研究進(jìn)展

閆小玉，南龍偉，門靖

（1.西安萬隆制藥股份有限公司，陜西 西安 710119；2.西安力邦制藥有限公司，陜西 西安 710000）

環(huán)氧氯丙烷（Epichlorohydrin，ECH）是一種具有類似氯仿氣味的無色透明液體，作為一種重要的化工醫(yī)藥原料與中間體，環(huán)氧氯丙烷可用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂及用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑；也被應(yīng)用于制造甘油、橡膠、表面活性劑、電絕緣制品等方面；同時其可作為醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、增塑劑及離子交換樹脂等領(lǐng)域的常用原料及溶劑[1-3]。

近年來，有關(guān)環(huán)氧氯丙烷的研究報道逐年增多，相關(guān)工作者獲得了積極的研究成果。孫堯堯等[4]采用環(huán)氧氯丙烷與二甲胺、十二烷基二甲基叔胺反應(yīng)，選擇乙二胺作交聯(lián)劑，構(gòu)筑了一種支化交聯(lián)型聚環(huán)氧氯丙烷-胺化合物，展現(xiàn)出良好的凈水性能，可應(yīng)用于處理油田采出液；孫倩等[5]以馬鈴薯淀粉為原料，通過環(huán)氧氯丙烷和2-3 環(huán)氧丙基三甲基氯化銨作用制備了一種高穩(wěn)定性的介孔交聯(lián)陽離子淀粉；何壘壘等[6]以棉短絨為原料，通過鹽酸預(yù)處理、堿液冷凍溶解、環(huán)氧氯丙烷作用，制備了棉短絨水凝膠堵劑，可提高注水油田的采收率。

然而，有關(guān)環(huán)氧氯丙烷的分析檢測研究綜述尚很少見。因此，在查閱大量的中英文文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，綜述了近五年環(huán)氧氯丙烷的分析檢測方法研究現(xiàn)狀，報道了其較為新穎的分析檢測研究實例，重點對食品、表面活性劑、水工業(yè)、土壤、織物整理劑、聚合物等應(yīng)用領(lǐng)域中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測、以及藥品中環(huán)氧氯丙烷殘留的定性定量分析檢測研究進(jìn)行綜述，對相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測與質(zhì)量控制提供指導(dǎo)意義，同時對其發(fā)展前景做了展望。

1 環(huán)氧氯丙烷物化性質(zhì)

環(huán)氧氯丙烷又被稱作3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷，化學(xué)式：C3H5ClO（見圖1），分子量：92.52，CAS 登錄號：106-89-8。熔點-25.6 ℃，沸點116.11 ℃（101.3 kPa），密度1.18 g/cm3。其屬于有毒化學(xué)品，中等毒性，具有潛在致癌作用。2017年10月，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中將其定為2A 類致癌物[7]。環(huán)氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot 用鹽酸處理粗甘油、再經(jīng)堿液水解時最初發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)階段環(huán)氧氯丙烷主要以氯丙烯為原料進(jìn)行生產(chǎn)[8]。

圖1 環(huán)氧氯丙烷結(jié)構(gòu)式Fig.1 The structural formula of epichlorohydrin

環(huán)氧氯丙烷為手性化合物，分子中含有一個不對稱碳原子，存在兩種立體異構(gòu)體。環(huán)氧氯丙烷微溶于水，除了甘油、石油系烴外，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等多種有機溶劑。環(huán)氧氯丙烷分子中含有兩個活潑的原子，環(huán)氧乙烷和氯原子在適宜條件下可與多種物質(zhì)反應(yīng)，生成種類繁多的衍生物。此外環(huán)氧氯丙烷本身也可發(fā)生均聚反應(yīng)或與其他物質(zhì)發(fā)生共聚反應(yīng)，制備多種功能型高分子化合物[9]。

2 環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

近年來，相關(guān)研究工作者開發(fā)了多種分析檢測環(huán)氧氯丙烷的方法，主要包括氣相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-電子捕獲檢測器法等，并對其在食品、藥品、表面相活性劑、水工業(yè)、土壤、聚合物、織物整理劑等領(lǐng)域的分析檢測進(jìn)行了研究，獲得了良好的分析檢測效果。環(huán)氧氯丙烷的檢測應(yīng)用領(lǐng)域-分析方法網(wǎng)絡(luò)圖如圖2所示。

圖2 環(huán)氧氯丙烷的應(yīng)用領(lǐng)域-分析方法網(wǎng)絡(luò)圖Fig.2 The network diagram of application field-analysis method of epichlorohydrin

3 食品工業(yè)中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

3.1 食品原料中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測

左卡尼?。ㄗ笮舛緣A，L-carnitine）是食物的重要組成成分，廣泛存在于自然界中，被認(rèn)為是類維生素的營養(yǎng)素。左卡尼汀是哺乳動物能量代謝中必需的體內(nèi)天然物質(zhì)，能促進(jìn)脂類代謝，是心肌細(xì)胞的主要能量來源[10]。王淋等[11]采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)成功測定左卡尼汀中S-環(huán)氧氯丙烷的含量。實驗優(yōu)選Agilent HP-5 ms 毛細(xì)管柱作色譜柱，程序升溫，進(jìn)樣口溫度200 ℃。實驗表明空白溶劑與左卡尼汀均不干擾S-環(huán)氧氯丙烷的檢測，線性關(guān)系良好（r= 0.996），S-環(huán)氧氯丙烷平均回收率均大于100.0%，RSD 均小于8.6%（n= 3）。該檢測方法便捷靈敏，穩(wěn)定性好。

3.2 白酒中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測

朱作為等[12]開發(fā)了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry，GC-MS）分析檢測白酒中環(huán)氧氯丙烷的含量。樣品前處理：白酒中的環(huán)氧氯丙烷經(jīng)過二氯甲烷萃取、濃縮和高彈石英毛細(xì)管柱分離，結(jié)果表明：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD）＜10%，加標(biāo)回收率為75.5%～89.0%，最低檢出限為1.0 μg/L。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、可快速便捷地分析檢測白酒中環(huán)氧氯丙烷，對白酒添加人工合成甘油的輔助判定具有參考價值。

3.3 食品包裝中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測

陸偉等[13]成功建立頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定食品包裝紙中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷和二氧六環(huán)殘留量的分析方法。實驗表明4種分析物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法定量限分別為0.46 μg/g、0.45 μg/g、0.83 μg/g 和1.56 μg/g。

4 醫(yī)藥工業(yè)中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

4.1 原料藥中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測

環(huán)氧氯丙烷在醫(yī)藥工業(yè)中應(yīng)用十分活躍，廣泛應(yīng)用于藥物制備過程中原料、中間體、反應(yīng)溶劑等各個環(huán)節(jié)，對藥品制備發(fā)揮著重要作用。藥品中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測尤為重要，再者因其特殊的結(jié)構(gòu)，環(huán)氧氯丙烷被列為藥品中的遺傳毒性雜質(zhì)，藥品中殘留量過多時存在較大的安全隱患，會降低藥品的治療效果、為患者帶來潛在的致癌風(fēng)險[14-15]。因此，開發(fā)適宜的方法定量定性分析檢測環(huán)氧氯丙烷，對藥品質(zhì)量的控制至關(guān)重要，為“質(zhì)量源于設(shè)計”的藥品開發(fā)理念提供可靠保障。

碳酸司維拉姆片（Sevelamer carbonate tablet）適用于控制正在接受透析治療的慢性腎臟?。–hronic kidney disease，CKD）成人患者的高磷血癥（Hyperphosphatemia）。其主要活性成分為碳酸司維拉姆，屬于一種不被人體吸收的聚合物，可通過結(jié)合胃腸道中的磷，降低其吸收，達(dá)到降低血磷濃度的效果[16]。薛維麗等[17]建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定碳酸司維拉姆中環(huán)氧氯丙烷殘留量的方法。實驗優(yōu)選DB-17MS 毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），進(jìn)樣口溫度為200 ℃，離子源溫度為230 ℃，MS 四極桿溫度為150 ℃，載氣為氦氣，程序升溫，分流比為10∶1。結(jié)果表明：在0.087～0.260 μg/mL 內(nèi)環(huán)氧氯丙烷濃度與峰面積線性關(guān)系良好，定量限為0.045 μg/mL，檢測限為0.017 μg/mL，平均加樣回收率為98.4%。該分析方法簡便靈敏、專屬性強，可滿足碳酸司維拉姆原料藥的質(zhì)量控制。

奧硝唑（Ornidazole）屬于5-硝基咪唑類抗生素，化學(xué)名稱為：1-（3-氯-2-羥丙基）-2-甲基-5-硝基咪唑，用于治療由脆弱擬桿菌、狄氏擬桿菌等敏感厭氧菌所引起的多種感染性疾病[18]。臨床應(yīng)用廣泛，療效確切。奧硝唑原料藥外觀性狀為白色至微黃色結(jié)晶性粉末，無臭，遇光色漸變黃。王發(fā)等[19]建立了一種奧硝唑原料藥中有機溶劑殘留量的頂空毛細(xì)管氣相色譜檢測方法。優(yōu)選Agilent DB-624 毛細(xì)管氣相色譜柱（30 m×0.32 mm×0.18 μm），F(xiàn)ID 檢測器，進(jìn)樣口溫度150 ℃，檢測器溫度250 ℃，程序升溫，頂空進(jìn)樣。實驗結(jié)果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷和環(huán)氧氯丙烷均具備良好的線性關(guān)系，分離度均在2.0 以上，RSD 在1.4%～3.3%之間。該檢測方法簡便高效、安全可靠，對分析檢測奧硝唑原料藥中的殘留溶劑具有借鑒意義。

鹽酸普萘洛爾（Propranolol Hydrochloride）屬于為非選擇性β-受體阻斷藥，臨床主要用于治療多種原因所致的心律失常，同時對食管胃底靜脈曲張再出血具有預(yù)防效果[20]。張佳莉等[21]建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定鹽酸普萘洛爾原料藥中多種溶劑殘留量的方法。實驗優(yōu)選Wonda Cap-1 毛細(xì)管柱為色譜柱，氫火焰離子化檢測器，程序升溫，N，N-二甲基甲酰胺為溶劑。檢測結(jié)果表明：乙醇、異丙胺、環(huán)氧氯丙烷、三乙胺和二甲苯均分離度和線性關(guān)系良好，精密度RSD ≤4.07%。該檢測方法簡便、精確，對鹽酸普萘洛爾原料藥中有機溶劑殘留量的測定具有參考價值。

阿替洛爾（Atenolol）是一種選擇性β1 腎上腺素受體阻滯藥，臨床可用于竇性心動過速及早搏、也可用于高血壓、心絞痛及青光眼等疾病的治療[22]。江茹等[23]開發(fā)了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法測定阿替洛爾原料藥中遺傳毒性物質(zhì)環(huán)氧氯丙烷的含量。優(yōu)選DB-624UI 為色譜柱，程序升溫，選擇離子監(jiān)測模式。測試結(jié)果表明：空白溶劑對檢測環(huán)氧氯丙烷不產(chǎn)生干擾，線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.0%，RSD 為1%（n= 9），最低檢測限為0.0177 μg/mL。該檢測方法靈敏度好、專屬性強，可對阿替洛爾原料藥中遺傳毒性雜質(zhì)的檢測與控制提供指導(dǎo)。

甘磷酸膽堿（Choline Alfoscerate）屬于一種天然豆類植物脂肪酸，能治療包括阿爾茨海默氏癥的年老性認(rèn)知衰退[24]。張偉奇等[25]采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法測定了原料藥甘磷酸膽堿中環(huán)氧氯丙烷、縮水甘油、以及3-氯-1，2-丙二醇三種遺傳毒性雜質(zhì)的含量。實驗選擇ZB-WAXplusTM 為色譜柱，電子轟擊源作為離子源。測試結(jié)果表明：環(huán)氧氯丙烷、縮水甘油和3-氯-1，2-丙二醇三種化合物在檢測質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢測限別分為19.91 μg/mL、115.27 μg/mL、10.59 μg/mL；精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗的RSD 均小于10%。并將該檢測方法應(yīng)用于4 批甘磷酸膽堿原料藥的分析檢測，均未檢出上述三種化合物雜質(zhì)。

4.2 醫(yī)用止血材料中環(huán)氧氯丙烷的分析檢測

出血后如何止血一直困擾著人類，我國古代使用金瘡藥、金不煥等中草藥來止血。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步及臨床醫(yī)學(xué)的大力發(fā)展，愈來愈多的醫(yī)用止血材料應(yīng)運而生。醫(yī)用止血材料主要包括：止血海綿、止血納米纖維膜、止血水凝膠、止血微球以及止血組織粘合劑等材料[26]。朱小敏等[27]基于環(huán)氧氯丙烷作為交聯(lián)劑，研發(fā)了一種醫(yī)用止血材料羧甲基交聯(lián)淀粉止血顆粒，并建立了環(huán)氧氯丙烷殘留量的頂空氣相色譜測定方法。實驗選用Agilent DB-624（30 m×530 μm×3.0 μm）毛細(xì)管色譜柱，程序升溫，檢測器溫度為250 ℃，載氣為氮氣。實驗結(jié)果：精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.22%，環(huán)氧氯丙烷的濃度為0.84～6.72 μg/mL，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 7。該方法安全可靠，靈敏度高。

微孔多聚糖止血粉是一種親水性分子篩，可迅速吸收血液中的水分，將血小板、紅細(xì)胞和血漿蛋白等血液中有形成分聚集在顆粒表面上，形成凝膠狀混合物，從而增強自然止血過程，同時提供屏障以防止更多失血，縮短凝血時間[28]。徐小慧等[29]建立了一種極限浸提法測定微孔多聚糖中環(huán)氧氯丙烷殘留。較優(yōu)的工藝參數(shù)為：二氯甲烷作浸提溶劑，浸提時間為30 min，浸提溶劑體積為3.0 mL。結(jié)果表明線性方程A= 1 162C+ 24.5，r= 0.999 3，檢出限0.1 μg/mL，RSD = 4.7%（n= 10）。該檢測方法簡單、可靠，具備低檢出限和高回收率。

5 水工業(yè)中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

余沛芝等[30]開發(fā)了一種水中環(huán)氧氯丙烷含量的固相微萃?。⊿olid phase microextraction，SPME）-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS）的檢測方法。在該實驗條件下，測試樣品的曲線范圍0.15 μg/L，線性相關(guān)系數(shù)0.999 8，檢出限為0.002 μg/L。并將該檢測技術(shù)應(yīng)用于國標(biāo)限量濃度點0.4 μg/L 的8 次重復(fù)檢測，相對偏差為3.04%。對蘇州市某自來水公司的出廠水、水源水進(jìn)行低、中、高3 種濃度（0.4 μg/L、2 μg/L、4 μg/L）加標(biāo)回收試驗，結(jié)果表明回收率為74.27%～105.2%，穩(wěn)定性良好，可以滿足上述檢測要求。孫筱萍等[31]采用固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法分析體系對生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行了分析檢測。實驗選用大體積固相萃取儀結(jié)合SIM 掃描模式，結(jié)果表明：環(huán)氧氯丙烷的線性范圍為0～10 μg，相關(guān)系數(shù)為0.991 7，加標(biāo)回收率為91.7%～94.7%。該分析方法便捷迅速、靈敏度高，適合日常生活飲用水及水源水樣品中環(huán)氧氯丙烷的測定。

葉艷霞等[32]則建立了液液萃取（Liquid liquid extraction）-氣相色譜法測定水中環(huán)氧氯丙烷的方法。實驗結(jié)果表明：環(huán)氧氯丙烷線性相關(guān)性良好，最低檢出限為0.01 μg/L，樣品的加標(biāo)回收率在93.7%～104.4%。方法操作簡單、精密度好。趙麗等[33]選用DB-624 毛細(xì)管色譜柱分離，采用選擇離子模式檢測，通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行飲用水中痕量環(huán)氧氯丙烷的測定。結(jié)果顯示飲用水中環(huán)氧氯丙烷在0.02～2.00 μg/L 線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 6，檢出限為0.01 μg/L，RSD 為2.17%～6.59%。該檢測方法自動化程度高、靈敏度高、且重現(xiàn)性好。韓志宇等[34]開發(fā)了大體積吹掃捕集-氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定飲用水中痕量環(huán)氧氯丙烷的方法。實驗優(yōu)選DB-VRX（30 m×0.25 mm×1.40 μm）色譜柱，程序升溫，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：在0.04～0.8 μg/ L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）＞ 0.999 8，方法檢出限0.008 μg/L，定量限0.02 μg/L。劉煒等[35]建立了吹掃捕集/氣相色譜質(zhì)譜檢測水質(zhì)57 種揮發(fā)性有機物的分析方法。實驗表明：化合物的靈敏度和吹掃溫度及鹽濃度呈正相關(guān)，將樣品pH 調(diào)至中性或酸性較為適宜。

何苗等[36]建立了一種靜態(tài)頂空氣相色譜法測定地表水中的環(huán)氧氯丙烷的方法。優(yōu)化實驗表明：環(huán)氧氯丙烷的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 7，加標(biāo)回收率為72.4%～119.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.67%～21.56%，方法檢出限為3.3 μg/L。該檢測方法便捷、準(zhǔn)確、可靠。

6 織物整理劑中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

織物的環(huán)氧整理是指采用環(huán)氧整理劑對織物整理加工的制造工藝。環(huán)氧整理劑應(yīng)用較廣的是以乙二醇和環(huán)氧氯丙烷為起始原料所制備，易溶于水。處理后的織物可保持原有手感、光澤基礎(chǔ)上，提高其刷洗牢度、柔軟、蓬松性能[37-38]。

乙二醇二縮水甘油醚是微黃色或無色透明液體，通常與雙酚A 型環(huán)氧樹脂混合應(yīng)用于低黏度復(fù)合物、樹脂改性劑、和織物處理劑等[39-40]。姚建磊等[41]采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定了乙二醇二縮水甘油醚中環(huán)氧氯丙烷的殘留量。實驗優(yōu)選HP-5MS 毛細(xì)管柱、載氣程序升流、柱程序升溫，經(jīng)氣相色譜分離。實驗結(jié)果：環(huán)氧氯丙烷與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，檢測下限為4.21 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%（n= 8）。

7 表面活性劑中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

烷基糖苷（Alkyl Polyglycoside，APG）是指利用葡萄糖和脂肪醇合成的烷基糖苷，通常指復(fù)雜糖苷化合物中糖單元大于等于2 的糖苷。烷基糖苷是極具優(yōu)勢的可再生綠色非離子型表面活性劑（Non-ionic Surface Active Agent），可構(gòu)筑多種功能型衍生物，具備烷基糖苷優(yōu)異性能的基礎(chǔ)上，解決了烷基糖苷難溶于水、抗硬水性差等缺點[42-43]。樊偉等[44]開發(fā)了一種氣相色譜儀測定烷基糖苷磺酸鹽中間體中環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量濃度的檢測方法。實驗優(yōu)選二氯甲烷對環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行萃取，采用HP-5 氣相色譜柱進(jìn)行分離，F(xiàn)ID 檢測器檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度為14.7～147.0 μg/mL 具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，定量限為2.6 μg/mL，加標(biāo)回收率為92.7%～106.2%。

8 空氣中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

王翔等[45]開發(fā)了一種基于氣相色譜-電子捕獲檢測器法測定工作場所空氣中環(huán)氧氯丙烷的分析方法。首先采用活性炭管收集空氣中環(huán)氧氯丙烷，經(jīng)丙酮解吸后測定。實驗結(jié)果：環(huán)氧氯丙烷在1.050 μg/ mL 范圍內(nèi)線性良好，r= 0.999 7，方法檢出限為0.012 μg/ ml，回收率為88.1%。該檢測技術(shù)可有效去除共存烷烴類對環(huán)氧氯丙烷測定時的干擾，靈敏度高。

戎偉豐等[46]開發(fā)了一種新型固體吸附劑管用于采集工作場所空氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷及其配套的檢測方法。實驗優(yōu)選體積比為5%甲醇-二氯甲烷混合解吸液、氣相色譜氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測分析。實驗結(jié)果：三種化合物的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 95～0.999 97。樣品在4 ℃冰箱中可保存27 天以上。該研究表明新型全碳?xì)饽z固體吸附劑管及其配套的測定方法適用性好、安全穩(wěn)定。

9 廢氣中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

工業(yè)生產(chǎn)過程中會有大量的有害氣體排放到大氣中，比如石油化工、冶金、印刷、塑料、制藥等行業(yè)排放出來的含有大量酸氣（如氯化氫、硫酸、硫化氫等），有機廢氣（如二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氫呋喃、環(huán)氧氯丙烷等）和有機胺類堿性氣體，是導(dǎo)致城市空氣污染的主要物質(zhì)來源[47-48]。

宋曉娟等[49]開發(fā)了一種基于氣袋采樣-液氮低溫濃縮-氣質(zhì)聯(lián)用測定污染源廢氣中環(huán)氧氯丙烷的分析方法。優(yōu)化后的方法在環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度10 500 μg/m3范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)＞0.999，加標(biāo)回收率為72.1%～85.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜5%，檢出限為4.37 μg/m3。該分析方法安全可靠，可達(dá)到廢氣中環(huán)氧氯丙烷監(jiān)測的要求。

10 土壤中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

張杰等[50]開發(fā)了一種頂空/氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中環(huán)氧氯丙烷的方法。結(jié)果表明：實驗室A（B）低、高濃度樣品的加標(biāo)回收率分別為82%（90%）、80%（84%），RSD 分別為6.6%（8.8%）、2.2%（3.2%），檢測結(jié)果均符合相關(guān)檢測質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。該檢測技術(shù)重復(fù)性好，方法檢出限精密度和準(zhǔn)確度符合驗證要求，適用于土壤的環(huán)氧氯丙烷的分析與測定。

11 聚合物中環(huán)氧氯丙烷分析檢測研究

選擇市場供應(yīng)充足的環(huán)氧氯丙烷與氧硫化碳共聚可以得到含硫和氯原子的高分子，為氧硫化碳和環(huán)氧氯丙烷的高附加值產(chǎn)品開發(fā)提供新選項[51]。環(huán)氧氯丙烷也可以和二甲胺與聚乙烯亞胺作交聯(lián)劑進(jìn)行制備高陽離子粘土穩(wěn)定劑[52]。

劉俠等[53]選擇廢棄桃核殼為原料，經(jīng)環(huán)氧氯丙烷、乙二胺改性后制備了一種新型生物吸附劑改性桃核殼。實驗較優(yōu)的合成工藝為：65 ℃反應(yīng)2 h，70 ℃烘干至恒重即可。研究表明改性桃核殼對剛果紅具有良好的吸附性能，吸附符合準(zhǔn)二級動力學(xué)方程。該技術(shù)有望在新型染料廢水處理用生物吸附劑方面取得良好的應(yīng)用前景。

12 展望

環(huán)氧氯丙烷是近年來應(yīng)用廣泛的醫(yī)藥化工原料與中間體。同時，其在表面活性劑、水工業(yè)、土壤、聚合物、織物整理劑、有機合成等領(lǐng)域應(yīng)用良好，相關(guān)工作者相繼開發(fā)了氣相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-電子捕獲檢測器法、氣袋采樣-液氮低溫濃縮-氣質(zhì)聯(lián)用等適宜的分析檢測方法，促進(jìn)了環(huán)氧氯丙烷在眾多領(lǐng)域中的分析檢測能力，推動了其分析檢測技術(shù)的發(fā)展。

隨著檢測樣品的復(fù)雜度、多樣性不斷提高，促使相關(guān)工作者開發(fā)更加快速、準(zhǔn)確、高效的檢測技術(shù)是未來檢測環(huán)氧氯丙烷的研究方向，今后的工作可著重于以下幾個方面：（1）醫(yī)藥領(lǐng)域應(yīng)著重提高原料藥中環(huán)氧氯丙烷溶劑的檢測限度、藥用輔料中環(huán)氧氯丙烷的殘留分析、藥品中環(huán)氧氯丙烷和其余有機溶劑同時測定的檢測能力三方面的分析檢測工作，嚴(yán)格控制遺傳毒性雜質(zhì)的含量，以符合藥品質(zhì)量的嚴(yán)格要求；（2）食品、織物整理劑、聚合物、水工業(yè)等領(lǐng)域中，應(yīng)重點開發(fā)適用于特定環(huán)境中的環(huán)氧氯丙烷及其衍生物的色譜柱，確保檢測過程的重現(xiàn)性、良好的穩(wěn)定性，以滿足復(fù)雜樣品的分析檢測要求；（3）優(yōu)化現(xiàn)有檢測技術(shù)、同時開發(fā)多種檢測手段聯(lián)合應(yīng)用的分析技術(shù)，在發(fā)揮各自優(yōu)勢性的基礎(chǔ)上擴大檢測范圍，實現(xiàn)更加靈敏、快速、穩(wěn)定的檢測目的；（4）應(yīng)關(guān)注環(huán)氧氯丙烷的新應(yīng)用領(lǐng)域，及時開發(fā)適合新領(lǐng)域的分析檢測基質(zhì)范圍、提高檢測靈敏度；（5）積極借鑒國家有關(guān)環(huán)氧氯丙烷分析檢測的藥典規(guī)定與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)環(huán)氧氯丙烷分析檢測的時效性、可靠性，以保障環(huán)氧氯丙烷分析技術(shù)的發(fā)展。期待環(huán)氧氯丙烷的分析檢測技術(shù)獲得更大的發(fā)展。