黃千慧, 李海波, 邢濟(jì)麟, 楊正明, 薛偉 , 姚蘭蘭, 杜猛, 孟煥
(1.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)工程科學(xué)學(xué)院, 北京 100049; 2.中國(guó)科學(xué)院滲流流體力學(xué)研究所, 廊坊 065007; 3.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院, 北京 100083; 4.中國(guó)石油天然氣股份有限公司吉林油田分公司勘探開發(fā)研究院, 松原 138000)
頁巖油成為全球非常規(guī)石油勘探開發(fā)的重要領(lǐng)域[1-3]。松遼盆地是中國(guó)東北地區(qū)一個(gè)具斷坳雙重結(jié)構(gòu)的最大的中新生代陸相含油氣盆地,頁巖油氣資源量極多,潛力巨大,但油藏物性差、非均質(zhì)性強(qiáng),以細(xì)喉和特細(xì)喉儲(chǔ)層為主,基質(zhì)致密,油井見效差[4-10]??蓜?dòng)用性評(píng)價(jià)是致密頁巖油研究的熱點(diǎn),可動(dòng)流體作為油藏潛力評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)[11-12],一定程度上表征了儲(chǔ)層開發(fā)難易及開發(fā)潛力的大小,眾多學(xué)者進(jìn)行了相關(guān)研究,但多數(shù)研究以低滲致密油藏為主,且多數(shù)只給出油藏可動(dòng)流體總量及其影響因素。文獻(xiàn)[13-15]對(duì)鄂爾多斯致密油進(jìn)行了不同孔徑喉道可動(dòng)流體分析。王香增等[16]利用T2截止值法獲取長(zhǎng)7致密油不同滲透率級(jí)別樣品的可動(dòng)流體百分?jǐn)?shù)。王繼超等[17]按不同孔隙特征將長(zhǎng)7段頁巖分為三類,并分別計(jì)算其可動(dòng)流體含量。中外眾多學(xué)者開展了頁巖油賦存類型、賦存狀態(tài)及可動(dòng)油研究,但多以地化評(píng)價(jià)分析方法為主。Pang等[18]采用熱解法標(biāo)定了渤海灣盆地頁巖油藏的可動(dòng)油總量。李進(jìn)步等[19]建立合干酪根吸附-溶脹和黏土孔吸附的頁巖吸附油量評(píng)價(jià)模型,評(píng)價(jià)地層溫度條件下松遼盆地頁巖油藏的儲(chǔ)量?;矢τ窕鄣萚20]采用分布抽提法揭示了游離油吸附油含量及賦存特征。Shen等[21]利用二維核磁共振技術(shù)評(píng)價(jià)了不同巖樣的賦存特征。文獻(xiàn)[22-24]采用分子動(dòng)力學(xué)模擬、二氧化碳超臨界驅(qū)替和超臨界萃取等實(shí)驗(yàn)方法研究了物性、孔隙結(jié)構(gòu)等對(duì)油藏可動(dòng)用性的影響,認(rèn)為儲(chǔ)集層物性差異、孔隙結(jié)構(gòu)特征是控制油藏可動(dòng)性的關(guān)鍵因素。從開發(fā)的角度,對(duì)頁巖油藏可動(dòng)油的微觀定量評(píng)價(jià)研究極少。鑒于此,基于松遼盆地頁巖儲(chǔ)層巖樣,結(jié)合氣驅(qū)油高速離心和核磁共振技術(shù),建立頁巖油藏巖心不同喉道控制的可動(dòng)油定量評(píng)價(jià)方法,對(duì)巖心不同喉道控制的可動(dòng)油比例進(jìn)行定量分析,對(duì)比兩個(gè)典型區(qū)塊巖心實(shí)驗(yàn)結(jié)果,揭示目標(biāo)油藏可動(dòng)油特征;結(jié)合高壓壓汞和掃描電鏡實(shí)驗(yàn),從孔隙結(jié)構(gòu)角度對(duì)目標(biāo)油藏可動(dòng)油分布差異進(jìn)行分析,明確目標(biāo)油藏開發(fā)甜點(diǎn)可動(dòng)油特征,為松遼盆地頁巖油儲(chǔ)層評(píng)價(jià)和有效開發(fā)提供支撐。
選取松遼盆地頁巖油藏19塊巖樣,進(jìn)行高速離心實(shí)驗(yàn)和核磁共振實(shí)驗(yàn),19塊巖心氣測(cè)滲透率為0.000 048~0.007 6 mD,平均0.001 0 mD,氣測(cè)孔隙度為1.33%~12.22%,平均4.20%,圖1為實(shí)驗(yàn)樣品??蓜?dòng)油評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)19塊巖心的巖心資料如表1所示。可動(dòng)油評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)所用油為煤油,室溫下,煤油密度為0.80 g/cm3,表面張力為25.98 mN/m。實(shí)驗(yàn)所用氣體介質(zhì)為高純氮?dú)狻?/p>
表1 主要可動(dòng)油實(shí)驗(yàn)19塊巖心的巖心資料
圖1 實(shí)驗(yàn)樣品Fig.1 Experimental sample drawing
高速離心和核磁共振實(shí)驗(yàn)步驟和方法:
巖心高速離心在PC-18高速巖心離心系統(tǒng)上完成,檢測(cè)方法除參照《巖石毛管壓力曲線的測(cè)定》(GB/T 29171—2012)要求外,還充分考慮了本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)巖心的巖石特性。具體檢測(cè)步驟為:①巖心標(biāo)號(hào);②抽真空并加壓飽和煤油,對(duì)每塊巖心進(jìn)行飽和油狀態(tài)核磁共振T2譜檢測(cè);③對(duì)每塊巖心均分別進(jìn)行5.52×104、1.03×105、5.38×105、1.06×106、2.61×106Pa離心力下的氣驅(qū)油離心實(shí)驗(yàn),每個(gè)離心力離心后都進(jìn)行稱重并測(cè)核磁共振T2譜;④對(duì)比巖心飽和油狀態(tài)核磁共振T2譜和不同離心力離心后T2譜,根據(jù)離心力與喉道半徑的對(duì)應(yīng)關(guān)系,計(jì)算出不同大小喉道控制的可動(dòng)油比例;⑤巖心洗油、烘干;⑥氣測(cè)孔隙度、氣測(cè)滲透率。
離心力大小與巖心喉道半徑大小的對(duì)應(yīng)關(guān)系[25]如表2所示。
表2 離心力大小與喉道半徑對(duì)應(yīng)關(guān)系
利用高速離心技術(shù),對(duì)目標(biāo)儲(chǔ)層19塊巖心開展核磁共振及氣油離心實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖2所示。通過將巖心飽和油與離心力離心后T2譜的變化進(jìn)行分析,計(jì)算獲得巖心每個(gè)狀態(tài)油的含量,離心離出的油即為該離心力下對(duì)應(yīng)的可動(dòng)油。高速離心實(shí)驗(yàn)中一定的離心力對(duì)應(yīng)一定的巖心孔喉半徑,5.52×104Pa離心力對(duì)應(yīng)的喉道半徑為1 μm,該離心力下離心出的油為1 μm以上喉道半徑控制的可動(dòng)油,1.03×105Pa離心力離心出的油為0.5 μm以上喉道半徑控制的可動(dòng)油,依次類推,則可分別計(jì)算出喉道半徑為1、0.5、0.1、0.05、0.02 μm控制的可動(dòng)油,從而計(jì)算得到巖心不同喉道區(qū)間內(nèi)可動(dòng)油的比例。
圖2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備Fig.2 Experimental equipment drawing
圖3給出4塊不同滲透率巖心飽和油和不同離心力離心后T2譜,表明隨著巖心滲透率降低,T2譜右峰比例減少,可動(dòng)油變少。
圖3 4塊不同滲透率巖心飽和油和不同離心力離心后T2譜Fig.3 Example T2 spectra of saturated oil and centrifugal force from four cores with different permeability
圖4給出2塊不同滲透率巖心含油飽和度隨離心力變化曲線,對(duì)比不同離心力離心后巖心內(nèi)含油飽和度的變化,計(jì)算出不同大小喉道控制的可動(dòng)油比例。2塊不同喉道區(qū)間控制的可動(dòng)油比較如圖5所示。19塊巖心核磁離心實(shí)驗(yàn)獲得的可動(dòng)油結(jié)果如表3所示。
表3 19塊巖心的可動(dòng)油實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖4 2塊巖心不同滲透率巖心含油飽和度隨離心力變化曲線Fig.4 Variation curve of oil saturation of two cores with different permeability and centrifugal force
圖5 2塊巖心不同喉道區(qū)間控制的可動(dòng)油比較Fig.5 Comparison of movable oil in different throat sections of two core
圖6、圖7分別給出19塊巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)和滲透率對(duì)比、可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)和孔隙度對(duì)比。可以看出,巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)界于10.85%~27.46%,平均16.65%;可動(dòng)油孔隙度分布范圍較寬,界于0.14%~1.82%,平均0.70%;可動(dòng)油高于20%的層位為地質(zhì)甜點(diǎn),松遼盆地頁巖油藏可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)與巖心滲透率、孔隙度等相關(guān)性較差。
圖6 19塊巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)和滲透率對(duì)比Fig.6 Comparison of movable oil percentage and permeability in 19 cores
圖7 19塊巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)和孔隙度對(duì)比Fig.7 Comparison of movable oil percentage and porosity in 19 cores
圖8給出區(qū)塊一12個(gè)巖心可動(dòng)油與氣測(cè)滲透率比較,巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)界于12.02%~27.46%,平均17.88%。巖心中均有一定量微米喉/縫發(fā)育,其控制的可動(dòng)油界于6.10%~14.25%,均9.34%;微米喉/縫控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)接近10%的巖心占比50%;0.10~1.0 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例較低,平均4.05%;小于0.1 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例為4.49%。滲透率在0.000 1~0.001 mD巖心的微米控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例平均8.97%,0.10~1.0 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例平均4.84%,小于0.1 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例為4.14%;滲透率在0.001~0.01 mD巖心的微米級(jí)控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例平均9.85%,0.10~1.0 μm的可動(dòng)油比例平均2.95%,小于0.1 μm可動(dòng)油比例4.99%。
圖8 松遼盆地頁巖油藏區(qū)塊一12個(gè)巖心可動(dòng)油與 氣測(cè)滲透率比較Fig.8 Comparison of 12 core movable oil and gas permeability measurement in shale reservoir block of Songliao Basin
圖9給出松遼盆地頁巖油藏區(qū)塊二7個(gè)巖心可動(dòng)油與氣測(cè)滲透率比較,巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)界于10.85%~21.14%,平均14.56%;微米喉/縫發(fā)育控制的可動(dòng)油界于4.67%~8.35%,均5.7%;0.10~1.0 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例較低,平均3.22%;小于0.1 μm控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)比例為5.64%。
圖9 松遼盆地頁巖油藏區(qū)塊二7個(gè)巖心可動(dòng)油與 氣測(cè)滲透率比較Fig.9 Comparison of 7 core movable oil and gas permeability measurement in shale reservoir block II in Songliao Basin
總體而言,兩區(qū)塊巖心中半徑大于1.0 μm的喉道均控制一定比例的可動(dòng)油,控制可動(dòng)油的喉道尺寸越大,油越容易流動(dòng),此類可動(dòng)油所占比例越大,儲(chǔ)層越容易開發(fā),大于1.0 μm喉道控制可動(dòng)油的比例可作為評(píng)價(jià)開發(fā)甜點(diǎn)的重要指標(biāo)。兩區(qū)塊巖心小于0.1 μm控制的可動(dòng)油比例較多,此類可動(dòng)油雖然在一定條件下可以采出,但需要較大的驅(qū)替壓力,因此較難開發(fā)。兩區(qū)塊喉道半徑為0.1~1.0 μm控制的可動(dòng)油比例相對(duì)較少。區(qū)塊一中大于1.0 μm的喉道控制的可動(dòng)油比區(qū)塊二更高,區(qū)塊二則是小于0.1 μm的喉道控制的可動(dòng)油比例較高,且從整體上區(qū)塊一的可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)總量也略高于區(qū)塊二,因此在相同的開發(fā)條件下,區(qū)塊一頁巖油開采難度低。
選取5個(gè)代表性巖心,進(jìn)行高壓壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作[26]。高壓壓汞實(shí)驗(yàn)給出每塊巖樣的進(jìn)汞退汞曲線,給出喉道半徑分布、孔隙半徑分布等重要的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)。
實(shí)驗(yàn)在Poremaster 60型全自動(dòng)壓汞儀上完成,最大進(jìn)汞壓力達(dá)到350 MPa,對(duì)應(yīng)喉道半徑為2 nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。
表4 5塊巖心高壓壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖10給出5塊巖心壓汞曲線匯總,可以看出,低壓段有一定比例,部分儲(chǔ)層發(fā)育大裂縫隙、間裂縫等微裂縫和大喉道,非均質(zhì)性強(qiáng)。因此在可動(dòng)油實(shí)驗(yàn)中,較小的離心力能驅(qū)出一定比例的原油,即較大孔喉半徑控制一定比例可動(dòng)油。
圖10 5塊巖心壓汞曲線匯總Fig.10 Summary of mercury injection curves of 5 cores
圖11給出5塊巖心孔喉分布圖。可以看出:目標(biāo)頁巖油儲(chǔ)層有一定比例較大喉道,但基質(zhì)喉道總體非常小,主要喉道分布在5~30 nm,從可動(dòng)油微觀分布而言,儲(chǔ)層均有一定比例可動(dòng)油被較大喉道控制,小于0.1 μm控制的可動(dòng)油比例較多,儲(chǔ)層喉道分布和可動(dòng)油分布有很好的一致性,喉道分布特征決定了可動(dòng)油的分布特征。
圖11 5塊巖心孔喉分布圖Fig.11 Pore phenological distribution of 5 cores
圖12給出5塊巖心孔喉半徑均值匯總。5塊巖心孔喉半徑均值最高為53 nm,最低為19 nm,平均32 nm。目標(biāo)頁巖油儲(chǔ)層基質(zhì)孔喉半徑均值較小,巖心基質(zhì)致密,喉道小,因此在可動(dòng)油實(shí)驗(yàn)中,巖心整體可動(dòng)油比例低。
圖12 5塊巖心孔喉半徑均值匯總Fig.12 Summary of average throat radius of 5 cores
圖13給出5塊巖心滲透率與排驅(qū)壓力關(guān)系,整體上排驅(qū)壓力與滲透率相關(guān)性差,且排驅(qū)壓力較低,說明部分儲(chǔ)層發(fā)育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,因此離心力較小時(shí)能驅(qū)出一定比例石油。
圖13 5塊巖心滲透率與排驅(qū)壓力關(guān)系Fig.13 Relationship between permeability and displacement pressure of five cores
掃描電鏡(scanning electron microscope, SEM)能綜合分析巖石微觀形態(tài)與微觀成分,利用具有一定能量的電子束轟擊固體樣品,使電子和樣品相互作用,產(chǎn)生一系列有用信息,再借助特制的探測(cè)器分別進(jìn)行收集、處理并成像,可以直觀地認(rèn)識(shí)樣品的超微形貌、結(jié)構(gòu)以至元素成分。
圖14給出2塊巖樣孔隙發(fā)育掃描電鏡,可以看出,巖樣1大量發(fā)育納米級(jí)微孔隙,包括鈉長(zhǎng)石粒內(nèi)孔隙、伊利石晶間孔隙、鈉長(zhǎng)石和石英粒間粒內(nèi)微孔隙等類型,但孔隙之間多為孤立狀,油賦存于這類孔隙內(nèi),為不可動(dòng)油或很小喉道控制的可動(dòng)油,需要克服很大的壓力或通過人工改造的方式連通后才能流動(dòng)。巖樣2儲(chǔ)層少量發(fā)育微米級(jí)孔隙,但多呈孤立狀,主要為鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、石英、黃鐵礦、石英、云母和伊利石等礦物內(nèi)溶蝕孔,油賦存的此類孔隙尺寸雖然較大,但是呈孤立狀,不連通,因此也很難流動(dòng)。
Ab為鈉長(zhǎng)石;Or為鉀長(zhǎng)石;Q為石英;Pr為黃鐵礦
圖15給出2塊巖樣微裂縫發(fā)育掃描電鏡,可以看出,微裂縫情況,儲(chǔ)層發(fā)育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,多為鈉長(zhǎng)石裂縫隙、方解石晶間裂縫、長(zhǎng)石裂縫隙等,部分被黃鐵礦和伊利石充填。對(duì)于此類儲(chǔ)層,微裂縫即為油的賦存空間,也是有效的滲流通道,油在這里微裂縫中相對(duì)容易流動(dòng)。
I為伊利石;Pr為黃鐵礦;Fs為長(zhǎng)石
(1)通過將巖心飽和油與離心力離心后油的變化進(jìn)行定量分析,定量得到巖心不同喉道區(qū)間內(nèi)可動(dòng)油的比例,建立了儲(chǔ)層可動(dòng)油定量評(píng)價(jià)方法,揭示了目標(biāo)頁巖油藏可動(dòng)油特征。
(2)區(qū)塊一巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)平均17.88%,微米喉/縫控制的可動(dòng)油為9.34%;微米喉/縫控制可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)接近10%的巖心占比50%;0.10~1.0 μm控制的可動(dòng)油比例較低,平均4.05%;小于0.1 μm控制的可動(dòng)油比例為4.49%。區(qū)塊二巖心可動(dòng)油百分?jǐn)?shù)平均14.56%;微米喉/縫發(fā)育控制的可動(dòng)油比例為5.7%;0.10~1.0 μm控制的可動(dòng)油比例較低,平均3.22%;小于0.1 μm控制的可動(dòng)油比例為5.64%。兩區(qū)塊巖心中半徑大于1.0 μm的喉道均控制一定比例的可動(dòng)油,控制可動(dòng)油的喉道尺寸越大,油越容易流動(dòng),此類可動(dòng)油所占比例越大,儲(chǔ)層越容易開發(fā),大于1.0 μm喉道控制可動(dòng)油的比例可作為評(píng)價(jià)開發(fā)甜點(diǎn)的重要指標(biāo)。
(3)高壓壓汞表明目標(biāo)頁巖油儲(chǔ)層有一定比例較大喉道發(fā)育,但基質(zhì)喉道總體非常小,主要喉道分布在5~30 nm,6塊巖心平均喉道半徑為30 nm,儲(chǔ)層喉道分布和可動(dòng)油分布有很好的一致性,喉道分布特征決定了可動(dòng)油的分布特征。掃描電鏡結(jié)果表明,目標(biāo)頁巖油藏基質(zhì)致密、喉道小,多數(shù)孔隙呈孤立狀,部分儲(chǔ)層發(fā)育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,非均質(zhì)性強(qiáng);儲(chǔ)層發(fā)育一定比例微裂縫,因此離心力較小時(shí)能驅(qū)出一定量的原油,但儲(chǔ)層基質(zhì)整體致密,喉道小,導(dǎo)致其總可動(dòng)油比例較低。