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    高強度低黏度注漿材料配比試驗研究

    2021-03-29 00:37:32張培森李騰輝趙成業(yè)侯季群
    煤炭工程 2021年3期
    關(guān)鍵詞:硅粉水率水灰比

    張培森,李騰輝,趙成業(yè),侯季群

    (1.山東科技大學(xué) 礦山災(zāi)害預(yù)防控制省部共建國家重點實驗室培育基地,山東 青島 266590;2.礦業(yè)工程國家級實驗教學(xué)示范中心,山東 青島 266590)

    我國的淺部煤炭資源逐漸枯竭,煤炭開采趨向于深部,隨著開采深度增加,地層壓力和靜水壓力增大,在工程擾動作用下微裂隙滲流效應(yīng)也急劇增大[1-3],如果不加以處理,很容易誘發(fā)突水事故。注漿加固技術(shù)是治理突水災(zāi)害的一種方式[4,5],注漿材料的選擇至關(guān)重要。普通的水泥注漿材料由于其粒徑大、黏度大,對于深部微裂隙巖體的治理效果不明顯,相關(guān)學(xué)者在注漿材料性能方面展開了大量的研究[6-11]。王茂盛[12]研究了新型無機注漿材料加固破碎圍巖技術(shù),研究表明注漿后煤體內(nèi)部的裂隙得到了充填和固結(jié),鉆孔內(nèi)漿液固結(jié)體呈薄厚不一的片狀或條狀,空隙得到壓實,煤體完整性和穩(wěn)定性增加;管學(xué)茂等[13]將超細無機注漿材料、納米鋰鋁滑石、有機調(diào)節(jié)劑復(fù)合制備了“高滲透、高強度、高黏結(jié)”的高性能微納米注漿材料,應(yīng)用效果良好;王道平[14]研究了以超細水泥為基材,摻入輔材和添加劑組成的超細灌漿水泥,并對漿液進行多項性能測試研究,選出配合比最佳的漿液應(yīng)用于實際工程,取得良好的效果;劉文永[15]等研究了高摻量粉煤灰對水泥漿液性能的影響,研究結(jié)果表明,粉煤灰對水泥早期強度影響較大,而對后期的影響逐漸減??;夏小亮[16]等開展了硅粉改性超細水泥漿液性能及耐久性試驗研究;郭東明[17]等以超細水泥、粉煤灰、減水劑為材料,應(yīng)用正交試驗分析了不同水灰比、粉煤灰、減水劑對超細水泥漿液性能的影響;彭雄義[18]研究了聚羧酸系減水劑的分子結(jié)構(gòu)與應(yīng)用性能關(guān)系及作用機理,從理論上解釋了四個系列PC的分子結(jié)構(gòu)與它們在水泥漿中分散性能的關(guān)系,為高性能混凝土發(fā)展提供理論依據(jù)。上述研究成果對于漿液性能的改善具有積極顯著的作用,但對于微裂隙巖體注漿加固,漿液的性能還需進一步改善。因此選用超細水泥、硅粉、超細粉煤灰、聚羧酸系減水劑(下文以英文縮寫PC代替)為原料,應(yīng)用單因素試驗和正交試驗相結(jié)合的方法,研究不同材料及多種材料相互作用下對漿液性能的影響,配制出一種高強度低黏度的新型漿液用于微裂隙巖體注漿。

    1 試驗材料和試驗方法

    1.1 試驗材料

    試驗選用800目超細水泥作為主要材料,輔助材料為微硅粉、3000目超細粉煤灰和PC粉劑,各主要原料的化學(xué)成分見表1。

    表1 各主要原料的化學(xué)成分 %

    1.2 測試方法

    1)析水率:采用100mL的量筒。將漿液配置好后注入100mL的量筒中,并將注入漿液的量筒放在平整位置上,每隔10min觀察并記錄量筒中漿液析出水的體積,測定3h內(nèi)的析水率。

    2)黏度:采用1006型泥漿黏度計。將1006型泥漿黏度計下方出口封堵,向漏斗中注入800mL漿液,下方放容積為500mL的量杯,測定800mL漿液從漏斗中流出500mL的時間,所測得的時間即為漿液的黏度。

    3)凝結(jié)時間:采用維卡儀。具體操作過程詳見維卡儀操作規(guī)程。

    4)單軸抗壓強度:島津電子萬能試驗機。按《建筑砂漿基本性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》(JCJ/T 70—2009)執(zhí)行,制作70.7mm×70.7mm×70.7mm漿液結(jié)石體試件,按照《水泥膠砂強度檢測方法》在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護,分別養(yǎng)護7d和28d,然后使用島津電子萬能試驗機進行單軸抗壓強度測試。

    2 單因素試驗與分析

    2.1 水灰比對漿液性能的影響

    研究超細水泥漿液在不同水灰比下的性能,參考《礦山帷幕注漿規(guī)范》規(guī)范的水灰比及試驗需求,本次試驗選用的水灰比分別為0.5、0.8、1.0、1.5,分別測試不同水灰比下超細水泥的黏度、析水率、凝結(jié)時間和抗壓強度,試驗結(jié)果見表2。

    表2 超細水泥漿液試驗結(jié)果表

    由表2可知,漿液的析水率隨著水灰比值的增大而增大,水灰比為0.5時,漿液析水率僅為0.2%,說明該配比下漿液非常穩(wěn)定,當(dāng)水灰比值為1.5時,漿液的析水率為7.2%,析出水量較多,漿液不穩(wěn)定。漿液的黏度與水灰比呈反比,水灰比越大,漿液的黏度越小,水灰比為0.5時,漿液黏度過大,漿液通過泥漿黏度計時,流出困難,出現(xiàn)滴漏現(xiàn)象,黏度無法用黏度計測出;水灰比為0.8時,漿液在65s后出現(xiàn)滴漏現(xiàn)象;當(dāng)水灰比為1.5時,漿液近似于水的狀態(tài),漿液流出的時間接近于漏斗黏度計的極限值。漿液的初凝時間和終凝時間隨水灰比的變化趨勢一致,水灰比越大,凝結(jié)時間越長,水灰比為1.5時,漿液16h28min左右達到終凝。漿液的結(jié)石體強度隨水灰比的增大而降低,水灰比為1和1.5時,28d抗壓強度僅為12.09MPa和8.07MPa,而注漿工程中要求漿液結(jié)石體強度大于17MPa[19],強度未能達到注漿要求。

    綜合分析超細水泥漿液不同水灰比下的各項性能,選定的超細水泥水灰比為0.8。

    2.2 不同摻料對漿液性能的影響

    在水灰比一定的情況下,研究單因素變量不同摻加比的硅粉、粉煤灰、PC對超細水泥漿液性能的影響,結(jié)果見表3。

    表3 硅粉、粉煤灰、PC不同摻加比對漿液性能的影響

    為揭示硅粉、粉煤灰、PC在不同摻加比下與漿液各項性能間的關(guān)系,對表3中測得各項數(shù)據(jù)進行線性擬合,得到各種材料不同摻加比與漿液各項性能間的函數(shù)關(guān)系式:

    y=a+bx

    (1)

    式中,x為材料的摻加比,%;y為漿液各項性能值;a、b為擬合參數(shù)。

    硅粉不同摻加比下對漿液性能的影響如圖1所示。當(dāng)硅粉作為單一因素變量時,在超細水泥中摻加不同比例的硅粉,固定水灰比為0.8。根據(jù)擬合直線分析,漿液中硅粉的摻量與漿液析水率和凝結(jié)時間成反比關(guān)系,與漿液的黏度和漿液結(jié)石體強度成正比關(guān)系。這是由于硅粉和水接觸,部分小顆粒迅速溶解,溶液中富SiO2和貧Ca2+的凝膠在硅粉粒子表面形成附著層,經(jīng)過一定時間后,富SiO2和貧Ca2+凝膠附著層開始溶解和水泥水化產(chǎn)生的Ca(OH)2并反應(yīng)生成C-S-H凝膠,從而使?jié){液的黏度增加;由于硅粉粒徑小,硅粉可以填充硬化水泥漿體中的孔隙,從而增加水泥漿體的強度。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)硅粉摻量為12%時,水泥-硅粉結(jié)石體表面有裂隙出現(xiàn),且結(jié)石體強度降低,說明硅粉的摻量有作用極限值,硅粉摻加量不宜超過10%。

    圖1 硅粉不同摻加比對漿液性能的影響

    粉煤灰不同摻加比對漿液性能的影響如圖2所示。粉煤灰作為單一因素變量時,分別用不同比例(占水泥含量的百分比)的粉煤灰替代超細水泥,固定水灰比為0.8。測得隨著粉煤灰摻量的增加,漿液的黏度降低,這是由于粉煤灰顆粒細,單個球形微珠體多,聚集度小,光滑球形粒子在水泥凈漿中起到滾動、潤滑作用,粒子表面因吸附而出現(xiàn)的雙電層結(jié)構(gòu)加強了潤滑作用,從而漿液的黏度降低,但漿液凝結(jié)時間增加,水泥-粉煤灰結(jié)石體抗壓強度有所降低,這是由于粉煤灰的水化活性遠比水泥熟料低,粉煤灰替代部分水泥后,體系中水泥熟料礦物比例減少,水化速度減慢、生成的水化產(chǎn)物顆粒間連接不夠緊密,從而延長了凝結(jié)時間,降低了早期強度。當(dāng)替代量超過20%時,黏度不再降低,說明到達其作用極限值。

    圖2 粉煤灰不同摻加比對漿液性能的影響

    PC不同摻加比對漿液性能的影響如圖3所示。PC作為單一變量時,在純超細水泥中添加不同比例的PC,固定水灰比為0.8,研究發(fā)現(xiàn)PC的添加對于純水泥漿液的黏度有明顯的改善作用,PC添加0.5%時,漿液的黏度為18.67s,接近于漏斗黏度的極限,但析水率過高,存在大量沉淀物質(zhì),漿液極不穩(wěn)定。這主要是由于羧基充當(dāng)了緩凝成分,R—COO—與Ca2+離子作用形成絡(luò)合物,降低溶液中的Ca2+離子濃度,延緩Ca(OH)2形成結(jié)晶,減少C-S-H凝膠的形成,—COOH、—OH、—NH2、(—O—R)n等與水親和力強的極性集團通過吸附、分散、潤滑等表面活性作用,對水泥顆粒提供分散和流動性能,大大降低漿液的黏度。

    圖3 PC不同摻加比對漿液性能的影響

    結(jié)合各性能線性關(guān)系和單因素試驗硅粉、粉煤灰、PC對超細水泥性能的影響,選定硅粉摻加比為6%、8%、10%,粉煤灰摻加比為10%、15%、20%,PC摻加比為0.2%、0.3%、0.4%,進行正交試驗。

    3 正交試驗設(shè)計與分析

    3.1 正交表設(shè)計

    為研究硅粉、粉煤灰、PC三種材料共同作用下對超細水泥性能的影響,選用單因素試驗中選定的摻加比,進行正交試驗。試驗方案見表4。

    表4 試驗方案表

    3.2 正交試驗結(jié)果分析

    假設(shè)各因素間無交互作用,選擇四因素三水平L9(34)正交表進行試驗[20,21],正交試驗結(jié)果見表5。

    表5 正交試驗結(jié)果表

    利用極差分析研究了各因素對漿液性能的影響,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 正交試驗極差分析

    綜合表5數(shù)據(jù)和圖4分析可知,三個因素中對漿液析水率影響的主次關(guān)系為PC>粉煤灰>硅粉,硅粉的摻量與析水率成反比,粉煤灰和PC的摻量與析水率成正比,析水率越小,漿液越穩(wěn)定,僅考慮析水率時,漿液的最優(yōu)配比為A3B1C1;三個因素中對漿液黏度影響的主次關(guān)系為PC>硅粉>粉煤灰,考慮到漿液低黏度的性能,漿液的最優(yōu)配比為A2B2C3;三個因素中對漿液凝結(jié)時間影響的主次順序為PC>粉煤灰>硅粉,考慮漿液凝結(jié)時間時,漿液的最優(yōu)配比為A3B2C3;三個因素中對漿液結(jié)石體抗壓強度影響的主次順序為硅粉>粉煤灰>PC,考慮漿液結(jié)石體強度時,漿液的最優(yōu)配比為A3B3C3。

    9組試驗組漿液結(jié)石體7d和28d單軸抗壓強度的對比如圖5所示,可見試驗組漿液結(jié)石體28d抗壓強度相對于7d有明顯提高;7d和28d抗壓強度變化規(guī)律基本一致;第4組和第8組強度提高最大,說明漿液早期各摻加材料之間的作用效果沒有充分發(fā)揮,后期作用效果有一定的提升。

    圖5 漿液結(jié)石體7d和28d抗壓強度對比

    綜合考慮實際注漿要求,以黏度和強度作為主要指標(biāo),析水率和凝結(jié)時間最為輔助指標(biāo),最終確定水泥-硅粉-粉煤灰-PC混合漿液最優(yōu)配合比為:水灰比為0.8,硅粉摻量為10%、粉煤灰替代量為20%、PC摻量為0.3%。

    3.3 新型漿液性能測試

    選用上述配比進行新型漿液的配制試驗,測試新型漿液的各項性能,純超細水泥漿液和配置的新型漿液各項性能對比見表6。

    表6 漿液性能對比

    由表6可知,配置的新型漿液除凝結(jié)時間外,各項性能都優(yōu)于純超細水泥漿液,其中黏度變化最大,比純超細水泥漿黏度降低89%,新型漿液的析水率為0.8%,比純超細水泥漿液更穩(wěn)定,新型漿液的結(jié)石體單軸抗壓強度無論早期還是后期都有所提升,28d抗壓強度提升了13.6%。

    4 結(jié) 論

    1)超細水泥中摻加硅粉,結(jié)石體強度顯著提高,摻加4%~12%的硅粉,水泥-硅粉漿液的結(jié)石體強度可以提高8%~34%,但硅粉的摻量要適中,摻量過低,強度改善不明顯,摻量過高,漿液粘性太大,漿液流動度低,注漿困難且凝固后出現(xiàn)裂隙,硅粉摻量為10%時作用效果最明顯。

    2)用超細粉煤灰替代一定量的超細水泥,水泥-粉煤灰漿液的黏度相對于純水泥漿液的黏度會有所降低,超細粉煤灰的替代量范圍為10%~20%之間,當(dāng)超細粉煤灰替代量超過20%時,黏度不再降低,到達其作用極限值。

    3)PC對于改善漿液的黏度具有顯著效果,對于漿液結(jié)石體的強度影響較小,摻加0.1%~0.5%的PC,水泥-PC漿液的黏度可以降低25%~90.6%,PC摻量過多會影響漿液穩(wěn)定性,合理摻量范圍為0.2%~0.4%之間。

    4)硅粉對漿液結(jié)石體強度影響最大,PC對漿液黏度影響最大。當(dāng)水灰比為0.8時,硅粉摻量為10%、超細粉煤灰替代量為20%、PC摻量為0.3%時性能最優(yōu)。

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