不同溫濕度大紅袍花椒對流輻射干燥試驗研究

薛韓玲 廖幫海 萬學(xué)寧 拓雯 閆鈺亭

摘要：為對比大紅袍花椒熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外與熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥的特性和品質(zhì)，揭示對流輻射聯(lián)合干燥大紅袍花椒的干燥過程，指導(dǎo)大紅袍花椒生產(chǎn)實踐。通過薄層干燥試驗，研究三種干燥方式在不同溫度（50 ℃、60 ℃、70 ℃）和相對濕度（10%、30%、50%）條件下的干燥曲線和有效水分?jǐn)U散系數(shù)，結(jié)合Weibull函數(shù)的尺度參數(shù)α、形狀參數(shù)β及估算有效水分?jǐn)U散系數(shù)進(jìn)行干燥動力學(xué)分析，采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察干制花椒油苞結(jié)構(gòu)，提取揮發(fā)油進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS）分析。結(jié)果表明：熱風(fēng)干燥時間最長，升溫降濕有利于提高熱風(fēng)干燥速率、縮短干燥時間，但對熱風(fēng)—紅外和熱風(fēng)—微波干燥影響較?。籛eibull函數(shù)能很好地模擬三種干燥方式，α隨干燥條件變化明顯，β>1，水分遷移是由物料表面和內(nèi)部共同控制，估算水分?jǐn)U散系數(shù)變化范圍分別為1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min，且與溫濕度變化相關(guān)；熱風(fēng)干燥和熱風(fēng)—紅外干燥能較好地保留花椒油苞，熱風(fēng)—微波干燥花椒油苞更為飽滿；熱風(fēng)—微波干燥后花椒揮發(fā)油提取量最高（7.5%），烯烴類物質(zhì)相對含量最大，熱風(fēng)干燥花椒提取揮發(fā)油含量最低，但揮發(fā)油中化合物種類最多。熱風(fēng)—紅外聯(lián)合干燥在縮短干燥時間和保持品質(zhì)方面是較好的選擇。

關(guān)鍵詞：大紅袍花椒；干燥動力學(xué)；Weibull函數(shù)；微觀結(jié)構(gòu)；揮發(fā)油

中圖分類號：TS222+.1? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? 文章編號：2095-5553 （2024） 03-0096-08

Experiment study on convective and radiation drying of Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim under different temperature and humidity

Xue Hanling1， Liao Banghai2， Wan Xuening1， Tuo Wen1， Yan Yuting1

（1. College of Energy and Engineering， Xian University of Science and Technology， Xian， 710000， China；2. School of Architecture and Civil Engineering， Xian University of Science and Technology， Xian， 710000， China）

Abstract：

In order to compare the drying characteristics and quality of Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim （ZBM） under hot air drying， hot air-infrared drying and hot air-microwave drying methods， and reveal the thin layer drying process of convection-radiation combined drying to guide the production practice， the effects of hot air drying， hot air-infrared drying and hot air-microwave drying under the condition of different hot air temperatures （50 ℃， 60 ℃， 70 ℃） and different air relative humidity（10%， 30%， 50%） were analyzed by contrast with drying curve and effective moisture diffusivity. The drying kinetics was analyzed by combining the scale parameter （α）， shape parameters （β） of Weibull function and the calculated moisture diffusion coefficient， the oil bud structure and volatile oil components of dried ZBM were analyzed by scanning electron microscope （SEM） and gas chromatography mass spectrometry （GC-MS） respectively. The results show that the drying time of hot air drying was longest. Increasing the temperature or decreasing the humidity was helpful to improve the drying rate and shorten the drying time， but it had little effect on hot air-infrared and hot air-microwave drying. Weibull function could well simulate the drying curves of three drying methods. The scale parameter （α） was related to the drying time and changed obviously with drying conditions. The shape parameter β>1， it showed that water migration was jointly controlled by the surface and interior of the material. The calculated moisture diffusion coefficient variation ranges of the three drying methods were 1.303×10-7-2.815×10-7 m2/min、7.646×10-7-9.628×10-7 m2/min、2.200×10-6-2.778×10-6 m2/min respectively， and were related to the change of hot air temperature and humidity. Through SEM observation on the dried peel of ZBM， it was found that the structure of oil bud dried by hot air and hot air-infrared were well preserved， while oil bud was more full after hot air-microwave drying; and the content of volatile oil extracted from ZBM after hot air-microwave drying was the most （7.5%） by using GC-MS analysis， the relative content of olefins was the largest. The volatile oil extracted from ZBM by hot air drying was the lowest， but the volatile oil had the most kinds of compounds. Considering the quality and drying characteristics of dried Dahongpao ZBM， the hot air-infrared combined drying method was the better method.

Keywords：Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim; drying kinetics; Weibull function; microstructure; volatile oil

0 引言

花椒是我國重要的經(jīng)濟品種和傳統(tǒng)香料［1］，具有食用、藥用和觀賞價值［2］。作為一種中藥，花椒有煉氣、驅(qū)寒、止痛、殺蟲的功效［3］，還可清除身體中的自由基，有效抑制多種癌細(xì)胞，預(yù)防與治療老年癡呆、白內(nèi)障、糖尿病、肝病等［4］。揮發(fā)油是花椒所含化學(xué)物質(zhì)中的主要組成成分，具有香氣濃郁、麻味純正、使用方便等特點［5］。有研究表明，花椒精油還具有較強的體外抗腫瘤活性［6］。作為大紅袍花椒生產(chǎn)基地，韓城市擁有花椒面積36.7 khm2，年產(chǎn)量超3×107 kg，占全國1/6，是當(dāng)?shù)孛撠氈赂坏膬?yōu)勢產(chǎn)業(yè)［7］。

大紅袍花椒于每年7月下旬至9月下旬采摘，通過干燥將大紅袍花椒水分控制在安全含水率是儲藏大紅袍花椒的唯一方式。傳統(tǒng)日曬難以滿足短時間內(nèi)大規(guī)?；ń犯稍铮沂芴鞖?、場地的影響。周秀梅［8］對花椒熱風(fēng)干燥進(jìn)行試驗研究，發(fā)現(xiàn)影響花椒品質(zhì)、能耗和耗時的主要因子是溫度、鋪層厚度和風(fēng)速。景娜娜［9］對不同干燥方式下干制大紅袍花椒的麻味物質(zhì)、揮發(fā)油、花青素等成分分析，遠(yuǎn)紅外干燥要好于熱風(fēng)干燥。Sriwichai等［10］對不同干燥方式下泰國青花椒揮發(fā)油香味分析，主要化學(xué)成分為香檜烯、l-檸檬烯、α-蒎烯和β-水芹烯，微波干燥時間最短，柑橘氣味最強烈，是花椒干燥的理想方式。熱風(fēng)干燥是農(nóng)產(chǎn)品加工最廣泛的干燥方式，具有設(shè)備成本低、操作簡單等優(yōu)勢，但干燥時間長、效率低。紅外干燥與微波干燥都是以輻射的形式對物料直接加熱，加熱速度快、干燥時間短，但某些農(nóng)產(chǎn)品干燥后品質(zhì)不佳，特別是花椒表面的油苞極易破裂。聯(lián)合干燥不僅可以有效避免單一干燥的不足，同時還能吸收各干燥技術(shù)的優(yōu)點［11］。陳凱［12］發(fā)現(xiàn)中短波紅外—熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)聯(lián)合微波干燥對枸杞的干燥速率，多糖含量，復(fù)水性，色澤都能產(chǎn)生良好的改善作用。

干燥介質(zhì)的相對濕度關(guān)系到物料內(nèi)外的濃度差，從而影響干燥時間［13］。已有研究表明相對濕度對熱風(fēng)干燥香菇［14］、胡蘿卜［15］、蘋果片［16］、洋蔥片［17］等農(nóng)產(chǎn)品在干燥動力學(xué)和品質(zhì)上都有較大影響。在對流輻射聯(lián)合干燥方式下，相對濕度的改變也會對干燥過程和物料品質(zhì)造成一定影響［18， 19］。Weibull分布函數(shù)簡單、靈活，對干燥過程中的水分變化有較好的擬合精度，近年被用來描述多種物料的干燥過程［2022］?；ń纷鳛橐环N我國重要的經(jīng)濟作物，在熱風(fēng)對流干燥以及對流輻射聯(lián)合干燥方面的研究較少。本文基于Weibull函數(shù)對不同溫濕度大紅袍花椒熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外干燥、熱風(fēng)—微波干燥三種干燥動力學(xué)進(jìn)行研究，并對干制后的大紅袍花椒微觀結(jié)構(gòu)、揮發(fā)油含量和成分進(jìn)行分析，為進(jìn)一步研究花椒干燥技術(shù)提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

新鮮大紅袍花椒從韓城市當(dāng)?shù)剞r(nóng)戶獲取，根據(jù)所用量分批次采摘，及時送至實驗室，在4 ℃的溫度下冷藏，冷藏時間不超過3天。

1.2 儀器與設(shè)備

自制對流輻射干燥系統(tǒng)裝置（圖1），電子天平（PWN423ZH/E，精度±0.002 g），掃描電子顯微鏡SEM（JSM-6460LV），揮發(fā)油蒸餾提取裝置，多功能粉碎機（BJ-150），氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 2010Plus）。

花椒干燥過程中的水分含量［23］通常用水分比MR來表示，如式（1）所示。

MR=MtM0（1）

Mt=mt-mdmmdm×100%（2）

式中：M0——花椒初始干基含水率，g/g；Mt——t時刻花椒干基含水率［21， 24］，g/g；mt——花椒t時刻的物料質(zhì)量，g；mdm——花椒絕干質(zhì)量，g。

1.3.2 干燥速率

干燥速率DR的計算公式［21， 25］如式（3）所示。

DR=Mt2-Mt1t2-t1（3）

式中：Mt1——t1時刻花椒干基含水率，g/g；Mt2——t2時刻花椒干基含水率，g/g。

1.3.3 有效水分?jǐn)U散系數(shù)

有效水分?jǐn)U散系數(shù)Deff通常由Fick第二定律推導(dǎo)得出，揭示了干燥過程中物料內(nèi)部水分?jǐn)U散難易程度，花椒有效水分?jǐn)U散計算公式［23］可簡化為式（4）。

lnMR=ln6π2-π2Deff·tr2（4）

式中：Deff——有效水分?jǐn)U散系數(shù)，m2/min；t——干燥時間，min；r——半徑，取0.005 m。

通過對水分比隨時間變化曲線線性擬合即可得出Deff值。

1.4 Weibull分布函數(shù)

Weibull分布函數(shù)［21， 24， 25］表達(dá)式如式（5）所示。

MR=exp-tαβ（5）

式中：α——尺度參數(shù)，min，與干燥速率有關(guān)；β——形狀參數(shù)，無量綱，與干燥速率和水分遷移有關(guān)。

選用決定系數(shù)R2、殘差平方和RSS、離差平方和χ2作為Weibull模型擬合效果的評價標(biāo)準(zhǔn)。R2值越大、RSS和χ2值越小，則擬合效果越好［25， 26］。

R2=1-∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2∑Ni=1（MRexp，i-MRpre，i）2（6）

RSS=∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2（7）

χ2=∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2N-n（8）

式中：MRexp，i——第i個水分比試驗值；MRpre，i——第i個水分比預(yù)測值；N——試驗值個數(shù)；n——預(yù)測值個數(shù)。

Weibull分布函數(shù)可用于估算干燥過程中水分?jǐn)U散系數(shù)Dcal，估算水分?jǐn)U散系數(shù)Dcal的計算如式（9）所示［24］。

Dcal=r2α（9）

式中：Dcal——有效水分?jǐn)U散系數(shù)估算值，m2/min。Dcal與Deff的關(guān)系用幾何參數(shù)Rg表示，Deff=Dcal/Rg。

1.5 試驗方法

試驗前測得該批次大紅袍花椒初始含水率為48.274%（45 ℃，恒溫烘10 h），與鄭嚴(yán)［27］測得數(shù)據(jù)（50.46%）相近。選取顏色鮮艷、顆粒飽滿的大紅袍花椒（4～6 mm），剪去枝干，去除表面雜質(zhì)，稱量后平鋪放入篩網(wǎng)托盤（20 cm×15 cm）。待干燥熱風(fēng)溫濕度穩(wěn)定后，將裝有物料的篩網(wǎng)放入干燥箱并與電子天平相連，計數(shù)間隔時間為5 s。當(dāng)物料含水率降至安全含水率10%時，則認(rèn)為干燥結(jié)束，待干燥后的花椒冷卻至室溫再將其儲存。試驗中，熱風(fēng)風(fēng)速恒為1.5m/s，花椒裝載量為150 g，遠(yuǎn)紅外發(fā)熱管功率400 W，微波功率462 W。大紅袍花椒熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外干燥、熱風(fēng)—微波干燥試驗設(shè)計參數(shù)相同，具體如表1所示。

表觀形貌測定：選取干制后的花椒果皮，經(jīng)噴金處理后，在15 kV加速電壓下對其外表面組織微觀結(jié)構(gòu)用掃描電鏡（SEM）進(jìn)行觀察。

揮發(fā)油測定：將干制花椒果皮粉碎，過40目篩，稱取20 g放入圓底燒瓶，加入300 mL去離子水和若干沸石，加熱沸騰2 h后，讀數(shù)提取（揮發(fā)油提取率X=V/M×100%，V為揮發(fā)油體積，mL；M為花椒果皮質(zhì)量，g）。用玻璃瓶容器收集揮發(fā)油置于4 ℃冷藏，參考景娜娜［9］的GC-MS檢測條件對其進(jìn)行化學(xué)成分分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 大紅袍花椒干燥動力學(xué)研究

依據(jù)各不同干燥方式下的干燥曲線，可應(yīng)用Weibull分布函數(shù)求解干燥動力學(xué)模型參數(shù)。圖2、圖3為在不同溫濕度下，大紅袍花椒熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外聯(lián)合干燥、熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥過程中水分比隨時間變化曲線以及干燥速率隨水分比變化曲線。

2.1.1 大紅袍花椒熱風(fēng)干燥曲線

由圖2（a）可知，干燥時間與溫度呈負(fù)相關(guān)，與相對濕度呈正相關(guān)。溫度越高、濕度越低，大紅袍花椒失水越快，同一時間的水分比值越低。當(dāng)相對濕度為10%，熱風(fēng)溫度分別為50 ℃、60 ℃、70 ℃時，干燥結(jié)束所需時間分別為305 min、212 min、158 min，熱風(fēng)溫度從50 ℃升高至70 ℃，干燥時間縮短了48%；當(dāng)溫度恒為60 ℃，相對濕度分別為10%、30%、50%時，所需干燥時間分別為212 min、265 min和427 min，可見，相對濕度為10%時所需干燥時間相比于相對濕度為50%時縮短了一半。這是因為水分濃度梯度是花椒濕分遷移的主要“驅(qū)動力”，高溫?zé)犸L(fēng)與花椒顆粒發(fā)生對流，促進(jìn)花椒表面水分不斷蒸發(fā)，降低其表面水分濃度。同時，低濕熱風(fēng)與花椒內(nèi)部水分形成更大的濃度差，驅(qū)使花椒內(nèi)部水分更快向其表面遷移，并被熱風(fēng)及時帶走。熱風(fēng)高溫低濕的共同作用促使大紅袍花椒始終存在內(nèi)高外低的水分濃度差，從而連續(xù)傳質(zhì)。

由圖3（a）可知，大紅袍花椒熱風(fēng)干燥過程存在三個明顯的階段，分別是前期預(yù)熱升速階段、中期恒速階段、后期降速干燥階段。熱風(fēng)干燥過程中溫濕度的變化對干燥速率影響顯著，溫度越高、相對濕度越低，干燥速率也就越快。在初期升速階段，50%相對濕度干燥條件下，花椒干燥速率存在短暫升高現(xiàn)象，這是因為高相對濕度對應(yīng)更高焓值，促進(jìn)熱量傳遞，此時物料內(nèi)外溫差增大。

2.1.2 大紅袍花椒熱風(fēng)—紅外干燥曲線

由圖2（b）可知，干燥時間與溫度呈負(fù)相關(guān)，與相對濕度呈正相關(guān)。相較于熱風(fēng)干燥，干燥介質(zhì)溫濕度對花椒水分變化的影響并不大。當(dāng)相對濕度為10%，熱風(fēng)溫度分別為50 ℃、60 ℃、70℃時，干燥所需時間分別為67 min、56 min、50 min，70 ℃工況干燥所需時間相比50 ℃工況縮短17 min；當(dāng)溫度恒為60 ℃，相對濕度分別為10%、30%、50%時，所需干燥時間分別為56 min、62.4min、63.8min，差別較小。這是因為紅外輻射具有一定穿透性和熱效應(yīng)，對物料的加熱程度大于熱風(fēng)干燥，加快物料內(nèi)部升溫，使干燥中熱濕傳遞方向一致，促進(jìn)水分?jǐn)U散。

由圖3（b）可知，熱風(fēng)—紅外聯(lián)合干燥時，升溫、降濕都能提高干燥速率，但其效果不如熱風(fēng)干燥明顯，且恒速期相較熱風(fēng)干燥持續(xù)并不長。這是因為熱風(fēng)—紅外干燥的恒速期干燥速率遠(yuǎn)大于熱風(fēng)干燥恒速期，物料內(nèi)部的自由水很快被去除，從而進(jìn)入降速期。

2.1.3 大紅袍花椒熱風(fēng)—微波干燥曲線

由圖2（c）可知，熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥速度極快，在熱風(fēng)溫濕度為70 ℃和10%時，干燥速率最快。當(dāng)相對濕度為10%，熱風(fēng)溫度分別為50 ℃、60 ℃、70 ℃時，干燥所需時間分別為18.7min、17.5min、17.4min。當(dāng)溫度恒為60 ℃，相對濕度分別為10%、30%、50%時，所需干燥時間分別為17.5min、19 min、21min。由此可知，相比于熱風(fēng)干燥和熱風(fēng)—紅外聯(lián)合干燥，熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥所需時間大大縮短。這是因為微波輻射穿透性和熱效應(yīng)極強，可瞬間升高物料內(nèi)部溫度，熱濕傳遞方向始終一致，物料排濕劇烈。同時，輸送至物料表面的水分在熱風(fēng)的作用下被加速帶走，避免了物料被“蒸煮”。

由圖3（c）可知，熱風(fēng)—微波聯(lián)合干燥過程中，干燥速率極快，結(jié)束時最低干燥速率高于0.02 g/（g·min），比熱風(fēng)全程最高干燥速率（0.007 3 g/（g·min））還大，且不存在恒速期。這是因為在微波輻射作用下，物料表面干燥速率始終大于物料內(nèi)部干燥速率，所以總干燥速率由內(nèi)部水分干燥速率決定，干燥處于降速階段。而在干燥中出現(xiàn)短暫二次升速，這可能是大部分花椒果皮在此刻開口，果皮干燥面積瞬間增加，花椒干燥阻力減小，鄭嚴(yán)［27］的研究中也出現(xiàn)了此類情況。

2.2 基于Weibull分布函數(shù)分析

利用Weibull分布函數(shù)對不同干燥方式不同條件的大紅袍花椒干燥曲線進(jìn)行模擬，結(jié)果如表2所示。R2在0.988～0.998之間，RSS在0.007～0.029之間，χ2在1.972×10-4～1.300×10-3之間，因此，Weibull分布函數(shù)能夠很好地模擬大紅袍花椒干燥過程。

尺度參數(shù)α表示干燥過程的速率常數(shù)，其值約等于干燥過程完成63%所需要的時間［24， 25］。由表2可知，尺度參數(shù)α與干燥介質(zhì)的溫濕度有關(guān)。在熱風(fēng)干燥中，溫度從50 ℃升至70 ℃，α從163.28 min下降到88.81 min，濕度從10%升至50%，α從113.68 min上升到191.88 min。α與熱風(fēng)溫度成反比，與熱風(fēng)濕度成正比。在熱風(fēng)—紅外干燥和熱風(fēng)—微波干燥中，尺度參數(shù)α隨溫濕度的變化規(guī)律與熱風(fēng)干燥一致，但變化范圍較小。熱風(fēng)—紅外干燥與熱風(fēng)—微波干燥中，熱風(fēng)溫度從50 ℃升至70 ℃，α變化范圍分別為32.70～25.97 min、11.08～9.00 min；濕度從10%升至50%，α變化范圍分別為28.14～32.74 min、9.95～11.36 min。由此可知，干燥方式對α值影響顯著，微波輻射明顯縮短干燥時間，升溫、降濕也可使α值減小。

形狀參數(shù)β與干燥初始階段的水分遷移機理有關(guān)，當(dāng)β>1，干燥速率表現(xiàn)為先升速后降速的形式，干燥速率由物料表面和內(nèi)部水分遷移共同控制［21， 25， 28］。由表2可知，大紅袍花椒三種干燥方式的β均大于1，干燥前期出現(xiàn)干燥速率先升高而后降低的形態(tài)。在相同濕度熱風(fēng)干燥中，熱風(fēng)溫度為50 ℃～70 ℃，β值在1.568～1.604之間，與溫度成正相關(guān)；在相同溫度，濕度為10%～50%變化下β值先升后降，相對濕度為30%最大（1.638）。熱風(fēng)—紅外干燥和熱風(fēng)—微波干燥中的β值變化范圍為1.562～1.686、1.439～1.686，在熱風(fēng)—紅外干燥中，熱風(fēng)高溫高濕條件下β值較高，而在熱風(fēng)—微波干燥中，高溫高濕熱風(fēng)條件下β值較低。綜上，β值在三種干燥方式中無明顯變化規(guī)律，對于同一物料形狀參數(shù)β與干燥方式有一定關(guān)系，不同干燥條件對其影響并無顯著區(qū)別［29］。

2.3 有效水分?jǐn)U散系數(shù)與估算水分?jǐn)U散系數(shù)

干燥過程中水分在多孔介質(zhì)內(nèi)部的遷移涉及液態(tài)擴散、毛細(xì)作用、蒸發(fā)冷凝等現(xiàn)象，是一個十分復(fù)雜的過程。基于Fick第二定律推導(dǎo)出的有效水分?jǐn)U散系數(shù)主要用于描述干燥全過程降速階段物料水分遷移規(guī)律，而基于Weibull分布函數(shù)得出的估算水分?jǐn)U散系數(shù)不受干燥過程限制，彌補了有效水分?jǐn)U散系數(shù)僅限降速干燥過程的不足［28］。

由表2可知，三種干燥方式中，干燥介質(zhì)的溫度和相對濕度對大紅袍花椒干燥過程的有效水分?jǐn)U散系數(shù)影響非常顯著。溫度升高或濕度降低，水分遷移驅(qū)動力增強，有效水分?jǐn)U散系數(shù)增大。熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外干燥、熱風(fēng)—微波干燥的有效擴散系數(shù)范圍分別為1.902×10-8～3.032×10-8m2/min、1.118×10-7～1.425×10-7m2/min、2.743×10-7～3.565×10-7 m2/min，熱風(fēng)—微波干燥時有效水分?jǐn)U散系數(shù)最大，是熱風(fēng)干燥的十倍多。估算水分?jǐn)U散系數(shù)變化規(guī)律與尺度參數(shù)α成反比，與有效水分?jǐn)U散系數(shù)變化一致，三種干燥方式的估算水分?jǐn)U散系數(shù)變化范圍為1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min。幾何參數(shù)Rg被認(rèn)為是與物料幾何尺寸相關(guān)的參數(shù)［25， 28］，熱風(fēng)溫濕度變化對其影響不大。相較于其他兩種干燥方式，大紅袍花椒熱風(fēng)—紅外干燥Rg值最穩(wěn)定，范圍為6.467～6.950。

2.4 SEM分析

選取在溫度60 ℃、相對濕度10%條件，三種不同干燥方式下干燥后的大紅袍花椒果皮進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析。

由圖4可知，大紅袍花椒表皮呈皺褶，油苞輪廓為圓形，向上凸起，底部直徑約0.5mm。在熱風(fēng)干燥下，花椒表皮紋層分明，油苞較完整，但凸起不明顯；熱風(fēng)—紅外干燥后的花椒表皮油苞較為飽滿、輪廓清晰，呈山丘狀；熱風(fēng)—微波干燥后的花椒表皮油苞非常明顯，凸出體積較大，但中心向內(nèi)凹陷，僅個別出現(xiàn)了破損，油苞間溝壑有些許碎屑。這可能是熱風(fēng)—微波干燥時間較短，揮發(fā)油保留較多；同時微波輻射過于劇烈致使油苞膨脹，干燥結(jié)束后收縮形成凹陷，說明其外膜韌性較強。

2.5 揮發(fā)油分析

從熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外干燥、熱風(fēng)—微波干燥（溫度60 ℃、濕度10%）后的大紅袍花椒中提取揮發(fā)油量分別為5.7%、7.3%、7.5%，熱風(fēng)干燥時間長，持續(xù)的熱風(fēng)烘吹導(dǎo)致?lián)]發(fā)油在干燥過程損失量大。將提取后的揮發(fā)油進(jìn)行GC-MS分析，經(jīng)熱風(fēng)干燥、熱風(fēng)—紅外干燥和熱風(fēng)—微波干燥后的大紅袍花椒中分別鑒定出67、57、38種化學(xué)成分，分別占總出峰面積的96.02%、98.46%、98.40%。匹配度為90%以上，相對含量前15的化學(xué)物質(zhì)見表3。

大紅袍花椒的揮發(fā)油中主要成分為：D-檸檬烯、（-）-4-萜品醇、（E）-B-羅勒烯、月桂烯、3-亞甲基-6-（1-甲基乙基）環(huán)己烯、桉葉油醇、乙酸松油酯、α-松油醇、羅勒烯、γ-松油烯（γ-萜品烯）、蒎烯、芳樟醇、α-水芹烯、4-蒈烯等，這與其他學(xué)者研究類似［5， 9， 10］。熱風(fēng)干燥的大紅袍花椒中烯烴類物質(zhì)占比較低，但酯類和醇類化合物相對含量更高。這可能是熱風(fēng)干燥時間過長不利于烯烴類物質(zhì)保留，也可能是在干燥過程中某些化合物通過酯化、氧化、糖苷水解等形式被生成或去除［3032］。

綜上，熱風(fēng)干燥后的大紅袍花椒揮發(fā)油提取率相對其他兩種干燥方式較低，但能保留更多種類化學(xué)成分。熱風(fēng)—紅外干燥和熱風(fēng)—微波干燥后的大紅袍花椒能提取更多的揮發(fā)油，且烯烴類物質(zhì)要明顯高于熱風(fēng)干燥。

3 結(jié)論

本文通過熱風(fēng)、熱風(fēng)—紅外和熱風(fēng)—微波并聯(lián)干燥方式對大紅袍花椒進(jìn)行干燥，分析各干燥方式不同溫、濕度條件下的干燥特性和品質(zhì)，應(yīng)用Weibull分布函數(shù)計算有效水分?jǐn)U散系數(shù)，揭示各干燥方式的失水特性與動力學(xué)規(guī)律，主要結(jié)論如下。

1） 熱風(fēng)干燥存在明顯恒速干燥階段，提高熱風(fēng)溫度或降低相對濕度能夠很大程度地提高干燥速率，縮短干燥時間。熱風(fēng)—紅外干燥恒速期較短，熱風(fēng)—微波干燥不存在恒速期，干燥速率極快。在溫度60 ℃、濕度10%條件下，兩種對流輻射耦合干燥方式所需時間分別為56 min、17.5min，與熱風(fēng)干燥（212 min）相比，對流輻射聯(lián)合干燥能大大縮短干燥時間。

2） ?Weibull分布函數(shù)能很好地描述三種干燥方式的干燥過程。干燥方式對尺度參數(shù)α值影響顯著，熱風(fēng)—微波干燥α值最小，升溫、降濕也可使α值減小。形狀參數(shù)β主要與物料尺寸相關(guān)，所有干燥條件下均β>1，大紅袍花椒水分遷移是由物料表面和內(nèi)部共同控制。不同溫濕度下β值相差不大，說明溫濕度對β值影響較小。三種干燥方式的估算水分?jǐn)U散系數(shù)變化范圍分別為1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min。

3） 熱風(fēng)干燥和熱風(fēng)—紅外干燥聯(lián)合能夠較好地保留花椒油苞結(jié)構(gòu)，但熱風(fēng)—微波干燥聯(lián)合的花椒油苞更為飽滿。熱風(fēng)—微波干燥后的花椒揮發(fā)油提取量最高（7.5%），烯烴類物質(zhì)相對含量最大，熱風(fēng)干燥的花椒提取的揮發(fā)油含量最低，但揮發(fā)油中化合物種類最多。

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基金項目：陜西省重點研發(fā)項目（2019NY—166）

第一作者：薛韓玲，女，1971年生，陜西韓城人，博士，副教授；研究方向為農(nóng)產(chǎn)品傳熱傳質(zhì)與節(jié)能技術(shù)。E-mail： szt2001718@xust.edu.cn