影響勃氏法水泥比表面積測定結(jié)果的操作關鍵點分析

陳燕紅 張世玲 伍紫驛

(昆明冶金高等?？茖W校建筑工程學院，云南 昆明 650033)

水泥細度控制是水泥生產(chǎn)過程中相當重要的指標之一，貫穿于水泥生產(chǎn)全過程，對水泥的強度、凝結(jié)時間、需水量、體積安定性及耐久性都有較大的影響，而水泥作為應用最為廣泛的一種建筑材料，其質(zhì)量的好壞直接影響著工程實體的質(zhì)量。因此，如何準確測定水泥細度對于水泥的質(zhì)量控制至關重要。水泥細度常用比表面積測定法、篩析法、顆粒級配等幾種方式進行測定。當水泥越粗，則單位質(zhì)量內(nèi)水泥顆粒數(shù)量越少，水泥比表面積就越小，反之水泥越細，則其比表面積越大，GB/T 175-2023《通用硅酸鹽水泥》中也規(guī)定，硅酸鹽水泥P·I、P·Ⅱ的細度以比表面積表示，應不小于300kg/m2，且不高于400kg/m2[1]。

1 試驗原理

測定水泥比表面積所使用的方法依據(jù)標準GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法勃氏法》執(zhí)行[2]。單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積稱為水泥的比表面積，以cm2/g或m2/kg為單位，該方法主要是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起空氣流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。

2 試驗部分

2.1 試驗方法

依據(jù)GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》中規(guī)定，測定水泥比表面積的儀器為勃氏比表面積透氣儀，分手動和自動兩種，均應符合JC/T 956的要求。且當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果與自動勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時，以手動勃氏透氣儀測定結(jié)果為準，故本次試驗要點分析采用手動勃氏透氣儀測定比表面積。

2.2 試驗儀器及設備

采用設備手動勃氏透氣儀 JC/T 956(由U型壓力計、穿孔板、透氣圓筒和搗器構(gòu)成)，分析天平(分度值精度為0.001g)，烘干箱(控制溫度靈敏度±1℃)，秒表(精確至0.5s)，勃氏透氣儀應按規(guī)定至少每年進行一次標定，標定儀器常數(shù)K值以及試樣層體積(水銀代排法)，依據(jù)JC/T 956附錄方法進行標定，若使用頻繁，應每半年標定一次，確保儀器的精密度及準確性。

勃氏透氣儀U型壓力計在連接透氣圓筒的一臂上有三條刻度線，從U型管上方向下數(shù)第三條刻度線用于蒸餾水初始液面水位的校準，而水泥比表面積的測定主要通過記錄水位從U型管上方往下數(shù)第一條刻度線下降至第二條刻度線所需的時間。

其中穿孔板為不銹鋼材質(zhì)，上面均勻分布著35個小孔，經(jīng)過長期使用后會出現(xiàn)一面凸起，一面凹進去的情況，容易引起試樣層體積的不準確，應及時進行更換，同時穿孔板使用時應注意區(qū)分正反面，保證測試樣品時穿孔板放置方向為同一面朝上，以確保試樣層體積的準確性。

分析天平作為樣品稱量儀器，精度要求比較高，為保證分析天平的準確度與精度，必須對其進行定期計量檢定[3]。

秒表在試驗中用于記錄液面下降的時間，其靈敏度與精準度對試驗結(jié)果有直接影響，需在試驗前對其進行必要的校準，保證測試結(jié)果的準確性。

2.3 試驗環(huán)境及原料

根據(jù)國標要求，試驗時濕度應不大于50%，胡斌等[4]人認為當空氣濕度大于50%時，空氣中懸浮的氣化水分子顆粒容易與水泥顆粒相互吸附粘結(jié)，使水泥的粒徑變大，顆粒間的間隙也隨之變大，空氣通過該試樣層的阻力變小，導致檢測結(jié)果偏小，故檢測時應配備自動控制抽濕機來進行必要除濕，同時配備溫濕度儀觀察環(huán)境溫度及濕度，該試驗對環(huán)境溫度無具體要求，但應盡可能保證試驗過程中溫度的穩(wěn)定性，當環(huán)境溫度升高時，試驗中水泥粉末間隙中的空氣分子熱運動增強，增大了空氣透過水泥試料層的阻力，導致檢測結(jié)果偏大，所以當環(huán)境溫度超過標準樣品標定儀器的溫度3℃以上，則應在選擇計算公式時考慮空氣黏度因素。

基準材料應采用符合GSB 14-1511所規(guī)定的標準粉進行試驗，水泥樣品需按照GB 12573進行取樣，先通過0.9mm方孔篩，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫，為避免將樣品長時間暴露在空氣中導致受潮，受潮后水泥容易結(jié)塊，最終影響比表面積的測定結(jié)果，應在試驗開始后再從干燥器中取出樣品[5]。

水泥取樣應保證取樣的代表性，通過多點取樣，多層取樣等方法，避免取樣不均造成試驗數(shù)據(jù)不準確的結(jié)果[6]。

2.4 試驗操作部分

本次試驗所用儀器為手動勃氏比表面積透氣儀，操作過程中對操作人員的要求比較高，所以同一試驗盡量由一名試驗員完成，且該試驗操作員應經(jīng)過正規(guī)培訓，具備專業(yè)的理論及操作技能，確保檢驗數(shù)據(jù)的準確可靠。

本次勃氏法測定水泥比表面積的試驗主要過程如圖1所示。

圖1 勃氏法測定水泥比表面積的主要過程

2.4.1 樣品密度測定

水泥密度的測定是水泥比表面積測定的先決條件，其結(jié)果直接影響樣品的稱量及結(jié)果的準確性，水泥樣品的密度應嚴格依據(jù)標準GB/T 208-2014《水泥密度測定方法》，測定的方法為無水煤油代排法，因煤油對溫度的敏感度很高，需嚴格控制試驗過程中的環(huán)境溫度及恒溫水槽的溫度，防止因為溫度變化導致體積變化而引起試驗誤差。

2.4.2 樣品稱量

此次比表面積測量需先經(jīng)過公式ω=ρυ(1-ε)計算水泥樣品及標準粉的質(zhì)量，其中ω表示試樣質(zhì)量，單位為g；ρ表示試樣密度，單位為g/cm3；υ表示圓筒試樣層體積，需提前標定好，單位為cm3；ε表示試樣的空隙率，無單位。

標準粉的空隙率由廠家直接提供，水泥樣品空隙率按GB/T 8074-2008規(guī)定，PⅠ、PⅡ型水泥樣品空隙率取0.500±0.005，其他水泥樣品空隙率取0.530±0.005，當按上述空隙率計算出樣品質(zhì)量，裝樣后搗器(蓋帽)的支持環(huán)無法與圓筒頂邊接觸時，則允許對其空隙率進行改變，空隙率的調(diào)整以2 000g砝碼能夠?qū)悠穳簩嵵翐v器(蓋帽)的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，此時根據(jù)對應的樣品質(zhì)量可確定其空隙率。

將已確定的空隙率及樣品的密度，標定好的透氣圓筒的體積，代入公式ω=ρυ(1-ε)中，計算好水泥試驗樣品及標準粉質(zhì)量后，按照計算結(jié)果進行準確稱量，使用前需對分析天平進行校準與調(diào)零，確保稱量的精確度。

2.4.3 試樣層制備

準確稱取樣品后，按照要求將樣品加入透氣圓筒內(nèi)，如圖2所示。透氣圓筒內(nèi)自下而上的順序為穿孔板，濾紙，待測樣品，濾紙，搗器(蓋帽)，因裝樣過程細節(jié)較多，需特別注意。首先要保證穿孔板正面朝上置于圓筒內(nèi)，并將符合GB/T 1914標準的一片濾紙用鑷子夾至透氣圓筒上方，平鋪于透氣圓筒上表面，時應保證濾紙數(shù)量只有一片，濾紙大小不應小于圓筒內(nèi)徑，用搗棒將濾紙壓入圓筒底部時，要能明顯聽到濾紙片與圓筒內(nèi)壁摩擦的聲音，說明濾紙大小合適，若發(fā)現(xiàn)尺寸不合適，及時更換合適濾紙，濾紙應緊貼于穿孔板上方，并用搗棒將濾紙邊緣壓平，不能有翹腳或者卷邊現(xiàn)象，否則容易影響圓筒體積，從而影響結(jié)果。

圖2 透氣圓筒內(nèi)自下而上的順序

接著將樣品加入圓筒內(nèi)，此過程應避免樣品灑落或沾在圓筒內(nèi)壁上，導致試樣損失，加樣結(jié)束后，需用搗棒輕敲圓筒墻壁，保證水泥上表面的平整，接著使用鑷子將第二層濾紙夾至圓筒上表面，平鋪狀態(tài)下用搗器(蓋帽)慢慢送入直至蓋帽下沿接觸到圓筒上沿，并旋轉(zhuǎn)兩圈壓實樣品，若因濾紙尺寸不合而掉入樣品層，避免直接更換濾紙繼續(xù)使用，因該操作容易導致樣品損失。注意不可直接用搗棒將濾紙壓入樣品上方，容易用力過度或不足導致樣品過于密實或松散，引起誤差[5]。

2.4.4 檢查氣密性

樣品裝好后，進行比表面積測定之前，在U型壓力計與圓筒接觸面上均勻涂上凡士林，將帶有搗器的圓筒塞在壓力計上并旋轉(zhuǎn)兩圈，保證凡士林的均勻覆蓋，保證氣密性。

檢查勃氏透氣儀氣密性的方法是將液體緩慢吸至第一條刻度線以上，關閉閥門，在凹月面處做好記號，觀察3min，若液面不掉落，則說明氣密性較好，若液面出現(xiàn)下降，則說明該儀器存在漏氣現(xiàn)象，應先排查是否存在以下幾種情況：在U型壓力計的閥門處密封情況不良；U型壓力計上是否有裂痕；U型壓力計與圓筒接觸面凡士林涂抹是否均勻。

2.4.5 結(jié)果測定

氣密性檢查完畢之后，將搗器緩慢的從圓筒上取下，該過程需慢慢進行以保證水泥層不會受到震動而產(chǎn)生松動，導致水泥顆粒間空隙增大，測定結(jié)果偏小。

試驗開始前，首先需確認U型壓力計中與透氣圓筒相連這一臂的水位，其凹月面需與從U型管第三條刻度線齊平，U型壓力計水位以上部分需保持干燥，若管壁上有水珠，用棉花棒將其吸干，并再次確認秒表已歸零。

緩慢打開閥門，并保持較慢的速度將蒸餾水吸至第一條刻度線以上，同時關閉閥門，該步驟較為考驗操作人員的熟練度，避免出現(xiàn)抽氣太猛導致液面上升過快而沖入抽氣管內(nèi)或者試驗樣品中，一旦出現(xiàn)這種情況，需重新?lián)Q水，更換試驗樣品，清理儀器以及儀器的重新標定。

當抽氣結(jié)束，關閉閥門，液面開始下降，經(jīng)過第一條刻度線時開始計時，經(jīng)過第二條刻度線時停止計時，記錄所需時間，以T表示，單位為s，精確至0.1s，該過程中由于每一位操作者視覺反應速度不同，所以避免出現(xiàn)同一樣品試驗中途更換試驗員。

2.4.6 結(jié)果處理

完成比表面積的試驗操作后，需選定合適的公式對數(shù)據(jù)進行計算處理。選擇合適計算公式時需考慮實際檢測環(huán)境溫度與標定環(huán)境溫度之差，若溫度差值小于等于3℃，則無需考慮空氣黏度因素，采用公式(1)進行計算，若溫度差值大于3℃，則應考慮空氣黏度因素，采用公式(2)進行計算，將被測樣品與標準樣品的密度、孔隙率、液面下降時間、標準樣品比表面積代入相應的計算公式進行計算。最終結(jié)果以2次透氣檢測結(jié)果的平均值確定，如果2次結(jié)果相差2%以上時，則應該重新檢測，結(jié)果保留至10cm2/g。

(1)

(2)

式中：

S—被測水泥樣品的比表面積，單位cm2/g；

T—被測水泥樣品在U型壓力計中測得液面下降的時間，單位s；

Ss標準樣品的比表面積，單位cm2/g；

εs標準樣品的空隙率；

ε—被測水泥樣品的空隙率；

Ts—標準樣品在U型壓力計中測得液面下降的時間，單位s；

ηs—標準樣品在試驗溫度下的空氣黏度，單位為μPa·s；

η—被測水泥樣品在試驗溫度下的空氣黏度，單位為μPa·s.

3 結(jié)語

勃氏法是常用的一種測定水泥比表面積的方法，其檢測方法及原理并不復雜，但是試驗過程中比較考驗細節(jié)部分，尤其考驗檢測人員的操作熟練度，本文以手動勃氏法透氣儀為檢測儀器，總結(jié)了水泥比表面積測定過程中不同環(huán)節(jié)應注意的操作關鍵點，同時結(jié)合原理分析不當操作方法可能對檢測結(jié)果造成的影響，以期能夠為檢驗工作者提供一定的參考，提升檢測數(shù)據(jù)的準確性及可靠性。