連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定農(nóng)田土壤氰化物

摘要：為了監(jiān)測土壤中日趨嚴(yán)重的氰化物污染，應(yīng)對日益增多的監(jiān)測任務(wù)和大批量監(jiān)測樣品，通過連續(xù)流動(dòng)分光光度法對實(shí)際土壤樣品及有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析，對該方法的檢出限、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率等進(jìn)行實(shí)際測定，針對該方法探究出合適的試驗(yàn)條件和儀器參數(shù)，并與傳統(tǒng)分光光度法結(jié)果進(jìn)行對比。結(jié)果表明，連續(xù)流動(dòng)分光光度法測得的實(shí)際樣品中氰化物結(jié)果與分光光度法無顯著差異，并且通過實(shí)驗(yàn)室空白的多次平行測定，測得檢出限為0.01 mg·kg-1，檢出下限為0.04 mg·kg-1；對高中低3種不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，測得標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.437%～8.789%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.283%～1.520%；對實(shí)際土壤樣品的加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在94.2%～105.0%。該方法精密度和準(zhǔn)確度高，檢出限更小，準(zhǔn)確度試驗(yàn)中具有較高的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，回收率良好，與分光光度法相比，試驗(yàn)結(jié)果偏差較小；并且由于其全自動(dòng)的進(jìn)樣及測試過程，能夠在短時(shí)間內(nèi)監(jiān)測大批量樣品，分析效率高，自動(dòng)化程度高，在實(shí)際應(yīng)用上具有廣泛的前景。

關(guān)鍵詞：農(nóng)田；氰化物；連續(xù)流動(dòng)分光光度法

氰化物屬于劇毒物質(zhì)，廣泛存在于自然界［1］。土壤中也普遍含有氰化物，并隨土壤的深度增加而遞減，天然土壤中的氰化物主要來自于土壤腐殖質(zhì)［2］，人類活動(dòng)包括制造業(yè)、采礦業(yè)等工業(yè)排放物中也存在大量氰化物，其通過各種途徑進(jìn)入土壤后自然降解速度緩慢，不僅對動(dòng)植物生長存在影響，存在氰化物的土壤作為二次污染源［3-5］，對農(nóng)田、地表水和地下水等都存在嚴(yán)重危害。當(dāng)水中氰化物濃度達(dá)到0.1 mg·L-1時(shí)，水中生物便會(huì)死亡；土壤中氰化物達(dá)到50 mg·L-1時(shí)，小麥及水稻都將面臨減產(chǎn)，氰化物的污染對漁業(yè)、農(nóng)林都會(huì)造成不同程度的損失［6］。農(nóng)田土壤的安全性關(guān)系著農(nóng)產(chǎn)品安全、環(huán)境安全，甚至人們的生命健康安全，因此環(huán)境保護(hù)監(jiān)測工作尤為關(guān)鍵，對農(nóng)田土壤的監(jiān)測工作十分重要［7］。

國外從2003年起就相繼發(fā)布了土壤質(zhì)量氰化物測定的標(biāo)準(zhǔn)，包括連續(xù)流動(dòng)分光光度法［8-9］。而國內(nèi)土壤中氰化物的分析研究工作開展得相對較晚，環(huán)保部2009年立項(xiàng)，2015年發(fā)布了土壤氰化物和總氰化物的測定分光光度法（HJ 745-2015）?，F(xiàn)階段對于土壤氰化物的測定，主要是使用在2015年發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)中，異煙酸-吡唑啉酮分光光度法和異煙酸-巴比妥酸分光光度法［10］，例如馮思敏等［11］在2018年發(fā)表了通過分光光度法測定土壤中氰化物和總氰化物的相關(guān)研究，并探討了該方法的可行性和可應(yīng)用性。作為傳統(tǒng)的分析方法，分光光度法雖被廣泛應(yīng)用，但操作相對繁瑣，消耗人力、物力較多，尤其是在大批量分析時(shí)，人為誤差較大［12］。隨著土壤污染情況日趨嚴(yán)重，對農(nóng)田中氰化物的檢測工作也顯得尤為重要，現(xiàn)行方法難以滿足日益增多的監(jiān)測任務(wù)和大批量的監(jiān)測樣品，迫切需要高效率、高精密度、高準(zhǔn)確性的分析方法來提高監(jiān)測效率［13-14］。

連續(xù)流動(dòng)分析儀是一種全自動(dòng)化連續(xù)進(jìn)樣，結(jié)合分光光度法檢測技術(shù)的分析儀器，可將復(fù)雜的手工操作自動(dòng)完成，具有分析速度快，效率高，樣品和試劑消耗量少等特點(diǎn)，在科研工作中已普遍應(yīng)用［15-16］。自2017年“水質(zhì) 氰化物的測定 流動(dòng)注射-分光光度法”（HJ 823-2017）等水質(zhì)項(xiàng)目連續(xù)流動(dòng)分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)相繼發(fā)布，連續(xù)流動(dòng)分析儀已在檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)得到了推廣使用［17］。本研究選取酒石酸蒸餾法作為前處理，采用連續(xù)流動(dòng)分析儀自主分析，獲得一個(gè)操作簡單、準(zhǔn)確高效、綠色環(huán)保，能同一時(shí)間大批量測定農(nóng)田土壤氰化物的測定方法和流程，并驗(yàn)證了其線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度等相關(guān)要求，從而驗(yàn)證了連續(xù)流動(dòng)分光光度法在測定農(nóng)田土壤氰化物時(shí)的可行性。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試土壤

以長春市3個(gè)不同區(qū)域的玉米種植區(qū)、菜田和大豆種植區(qū)土壤為樣本，分別命名為樣品4#、樣品5#和樣品6#。面積均為1.0 m×1.0 m，取樣深度均為20 cm。

1.1.2 主要儀器

Futura型連續(xù)流動(dòng)注射分析儀，ALLANCE；ST106-3RW一體化蒸餾儀，濟(jì)南盛泰；精度0.1 mg分析天平，SARTORIUS；40 kHZ超聲波儀，上海比朗。

1.1.3 主要試劑藥品

50 mg·L-1氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，中國計(jì)量研究院； 150 g·L-1酒石酸溶液，分析純，國藥集團(tuán)； 100 g·L-1硝酸鋅溶液，分析純，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。

蒸餾試劑：檸檬酸，分析純，西隴科學(xué)；氫氧化鈉，分析純，國藥集團(tuán)。

緩沖溶液：鄰苯二甲酸氫鉀，分析純，國藥集團(tuán)；氫氧化鈉，分析純，國藥集團(tuán)。

10 g·L-1氯胺T溶液：分析純，麥克林。

異煙酸-巴比妥酸顯色劑：氫氧化鈉，分析純，國藥集團(tuán)；異煙酸，分析純，梯希愛（上海）化成工業(yè)發(fā)展有限公司；巴比妥酸，分析純，梯希愛（上海）化成工業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 方法

1.2.1 連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定土壤氰化物

預(yù)蒸餾步驟：將采集來的土樣仔細(xì)研磨均勻，稱取10 g于500 mL蒸餾燒瓶中，依次加入200 mL水、NaOH溶液、硝酸鋅溶液，搖勻后，迅速加入酒石酸溶液，立即塞蓋，保持pH約為3.8。取100 mL容量瓶，加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氫氧化鈉溶液，作為吸收液。將冷凝管連接的細(xì)玻璃管插入液面以下，以防氰化物揮發(fā)。加熱蒸餾，設(shè)置加熱功率為500 W，設(shè)定量為85 mL，蒸餾結(jié)束后用去離子水定容至100 mL。

連續(xù)流動(dòng)分析步驟：將進(jìn)樣針清洗管路放入蒸餾水中，關(guān)閉蠕動(dòng)泵蓋。按照順序依次打開主機(jī)、稀釋器、取樣器、紫外消解器及循環(huán)冷卻水機(jī)等，設(shè)置好方法、通道、溫度控制、取樣時(shí)間和清洗時(shí)間等參數(shù)，打開氮?dú)夤苈?，確認(rèn)進(jìn)樣針清洗管路在蒸餾水中，清洗管路并觀察是否漏液［18］。約10 min后將各管路放入相應(yīng)試劑瓶中，約30 min后待基線平穩(wěn)，準(zhǔn)備開始儀器自主分析。將土壤樣品前處理后得到的餾出液加入到10 mL樣品管中，在封閉管路內(nèi)，取樣器自動(dòng)進(jìn)樣，輸入到連續(xù)流動(dòng)的載液中，試樣與試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng)［19］，在弱酸性條件下，餾出液中釋放出的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，然后與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與巴比妥酸反應(yīng)生成紫藍(lán)色化合物，進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測，于600 nm波長處測定其吸光度［20-22］。

1.2.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

取6個(gè)500 mL蒸餾瓶，分別加入10.0 g石英砂用于模仿土壤基質(zhì)（500 ℃烘5 h），各加離子水200 mL，再加入氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，使質(zhì)量濃度分別為0，0.02，0.04，0.06，0.08和0.10 mg·L-1，按1.2.1的方法進(jìn)行測定。設(shè)置連續(xù)流動(dòng)注射分析儀取樣時(shí)間為60 s，清洗時(shí)間為60 s，測得標(biāo)準(zhǔn)曲線及峰形圖。以相對峰高y為縱坐標(biāo)，氰化物質(zhì)量濃度ρ（mg·L-1）為橫坐標(biāo)，測得標(biāo)準(zhǔn)曲線及峰形圖。

1.2.3 檢出限和測定下限

檢出限為用特定方法在給定的置信區(qū)間內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度和最小量。最低檢出限MDL=t×SD，其中，t表示置信度為99%時(shí)和采用n-1自由度時(shí)估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差（7次重復(fù)測量時(shí)t=3.143），SD表示重復(fù)測量得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差［4］。

以石英砂作為實(shí)驗(yàn)室空白土壤樣品，按1.2.1的方法重復(fù)測定7次，測得檢出限及測定下限。

1.2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

根據(jù)對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定來判斷本試驗(yàn)方法準(zhǔn)確度。選取3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品1#、樣品2#、樣品3#，分別取5.0，0.5和0.5 g，使其濃度分布在高中低3個(gè)范圍，并且測定值不超出曲線范圍。經(jīng)過酒石酸蒸餾法進(jìn)行前處理后，餾出液用連續(xù)流動(dòng)注射儀自動(dòng)測定氰化物含量，按1.2.1的方法3個(gè)樣品各平行測定7次，測定本方法的準(zhǔn)確度。

1.2.5 加標(biāo)回收

以1.1.1所取土壤樣本，樣品4#、樣品5#和樣品6#，按1.2.1的方法，對每個(gè)土壤樣品分別平行測定7次，并在各土壤中加入不同濃度（低、中、高）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品4#加標(biāo)量為1 μg，樣品5#加標(biāo)量為2 μg，樣品6#加標(biāo)量為4 μg，每種加標(biāo)土壤樣品同樣平行測定7次，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，計(jì)算其回收率。

1.2.6 精準(zhǔn)性驗(yàn)證

以1.1.1所取土壤樣本，樣品4#、樣品5#和樣品6#，按土壤氰化物和總氰化物的測定分光光度法（HJ 745-2015）標(biāo)準(zhǔn)分別平行測定7次，計(jì)算平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差，并將該樣品土壤結(jié)果平均值與1.2.5中連續(xù)流動(dòng)分光光度法測得的未加標(biāo)土壤結(jié)果平均值對比，且計(jì)算兩結(jié)果相對偏差。

2 結(jié)果與分析

2.1 校準(zhǔn)曲線結(jié)果

使用空白石英砂基質(zhì)和氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液所做校準(zhǔn)曲線如圖1所示，回歸方程為y=2.247 3x-0.000 7，相關(guān)系數(shù)r為0.999 7，r值大于0.999，顯示曲線線性良好，同時(shí)也滿足分光光度法測定標(biāo)準(zhǔn)的r值要求。圖2是以吸光度（OD）為縱坐標(biāo)，以樣品類型（I：忽略，R：標(biāo)液）為橫坐標(biāo)，測得的校準(zhǔn)曲線峰形圖，曲線峰高特異性較強(qiáng)，說明連續(xù)流動(dòng)分光光度法同分光光度法一樣，具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度。

2.2 方法檢出限和檢出下限

以石英砂作為試驗(yàn)空白土壤樣品，通過測定，并計(jì)算方法檢出限及測定下限。如表1所示，通過連續(xù)流動(dòng)方法測得土壤氰化物檢出限為0.010 mg·kg-1，檢出下限為0.040 mg·kg-1。該檢出限與近年同類方法測得的檢出限0.013 mg·kg-1相比精密度更高［23］，檢出限更小，與土壤氰化物和總氰化物的測定分光光度法中的檢出限和檢出下限沒有區(qū)別，說明連續(xù)流動(dòng)法同樣能夠滿足常規(guī)土壤氰化物的監(jiān)測要求。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

通過1.2.4的方法對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，來判斷方法準(zhǔn)確度。如表2所示，3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定7次，標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.437%～8.789%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.283%～1.520%，偏差較小，說明通過連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定土壤氰化物含量的方法，具有較好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

2.4 實(shí)際土壤樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

以1.2.5中的實(shí)際土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收的測定，并計(jì)算其回收率，結(jié)果如表3所示，高、中、低3種濃度加標(biāo)回收率在94.2%～105.0%之間，加標(biāo)回收率良好。

2.5 精準(zhǔn)性驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法土壤氰化物和總氰化物的測定分光光度法對實(shí)際農(nóng)田土壤樣品4#、樣品5#和樣品6#進(jìn)行測定。如表4所示，樣品氧化物含量平均值結(jié)果與連續(xù)流動(dòng)分光光度法相比無明顯差異，標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，精密度較高。將連續(xù)流動(dòng)分光光度法與傳統(tǒng)分光光度法所測3組樣品的平均值進(jìn)行相對偏差計(jì)算，樣品4#、樣品5#和樣品6#兩種方法結(jié)果相對偏差分別為0.55%、0.00%和0.16%，偏差較小，進(jìn)一步證明了連續(xù)流動(dòng)法具有和分光法同等的精準(zhǔn)性。

3 討論

連續(xù)流動(dòng)分析儀具有分析速度快，效率高，樣品和試劑消耗量少等特點(diǎn)，在科研與監(jiān)測中也已廣泛應(yīng)用。

目前國內(nèi)尚未制定土壤氰化物連續(xù)流動(dòng)分光光度法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)［24］，但對于連續(xù)流動(dòng)測定土壤氰化物的方法其實(shí)早有研究。例如在2012年殷偉慶等［4］通過流動(dòng)注射測定土壤氰化物并與傳統(tǒng)分光光度法對比，結(jié)果表明，流動(dòng)注射法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足監(jiān)測要求，并且與傳統(tǒng)法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%；林休休等［6］在2014年同樣驗(yàn)證了連續(xù)流動(dòng)法的準(zhǔn)確性和回收率。以上研究均通過模擬土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)嶋H土樣加標(biāo)等形式驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度，存在可能的人工操作誤差情況。

本研究通過有證標(biāo)準(zhǔn)樣品先一步驗(yàn)證試驗(yàn)準(zhǔn)確度，再通過實(shí)際土樣加標(biāo)的形式計(jì)算本方法的加標(biāo)回收率，多角度證明了連續(xù)流動(dòng)方法測定農(nóng)田土壤氰化物的可行性。選取回收率、高穩(wěn)定性強(qiáng)的酒石酸蒸餾法作為前處理措施，操作相對簡單，并且在連續(xù)流動(dòng)分析中測得檢出限較低、重復(fù)性好，準(zhǔn)確度和回收率都相對較高，分析速度快，且通過分光光度法測定相同樣品結(jié)果對比，該方法具有與分光法同樣的精準(zhǔn)性。整個(gè)過程由儀器自主測定分析，自動(dòng)化程度高，提供了安全、便捷、高效率的分析方法［25］，減少了人工操作分析帶來的誤差和不確定因素［26］，提高了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，適合大批量樣品的連續(xù)快速分析。本文通過連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定農(nóng)田土壤氰化物的驗(yàn)證試驗(yàn)，可以為土壤氰化物的檢測工作提供更多有益的監(jiān)測依據(jù)，以便更好更高效地為環(huán)境保護(hù)及環(huán)境管理工作提供真實(shí)可靠的科學(xué)支撐。但近年來流動(dòng)分析分光光度法測定土壤氰化物的研究中，土壤前處理的流程仍然相對復(fù)雜，沒有完全實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化測試過程，簡化前處理方法的問題亟待解決，未來將有計(jì)劃地進(jìn)行針對性研究。

4 結(jié)論

本研究通過連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定農(nóng)田土壤氰化物含量分析其試驗(yàn)條件及可應(yīng)用流程。通過酒石酸蒸餾法制備餾出液，經(jīng)過連續(xù)流動(dòng)儀自主分析測定土壤中氰化物含量。結(jié)果表明，通過連續(xù)流動(dòng)分光光度法繪制的校準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999以上，檢出限為0.01 mg·kg-1，相應(yīng)檢出下限為0.04 mg·kg-1；對有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的平行測定試驗(yàn)得到標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%～8.79%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.28%～1.52%；對3種實(shí)際土壤進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別加標(biāo)高、中、低3種濃度，回收率在94.2%～105.0%，表明方法的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好。與分光光度法測得結(jié)果對比，相對偏差均在1%以下。連續(xù)流動(dòng)分光光度法測定農(nóng)田土壤氰化物流程簡單，自動(dòng)化程度高，適宜對大批量樣品快速測定。

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Continuous Flow Spectrophotometry for Determination of" Cyanide in Farmland Soil

WANG Qi，LI Huiming，ZHANG Peng，ZHANG Liu，CAO Yunhong，XU Tiantian，JIANG Xuehui， GUO Shiyu

Abstract：In order to monitor the increasing cyanide contamination in soil， and in response to the increasing monitoring tasks and the large number of monitoring samples， the actual soil samples and certified reference samples were analyzed by continuous flow spectrophotometry. The detection limit， accuracy and recoveries of the method were measured， and suitable experimental conditions and instrument parameters were found. The results were compared with those of traditional spectrophotometer， showed that the actual samples measured by the continuous flow spectrophotometry were not much different from the spectrophotometer ones， and the detection limit was 0.01 mg·kg-1 by multiple parallel measurements in a blank laboratory， the detection limit was 0.04 mg·kg-1， and the standard deviation and relative standard deviation were 1.437%-8.789% and 0.283%-1.520%， respectively. The recoveries of soil samples were from 94.2% to 105.0%. The results of the study on continuous flow spectrophotometry for the determination of cyanide in farmland soils showed that the method was of high precision and accuracy with lower detection limits and higher stability and reproducibility in accuracy experiments， because of its automatic sampling and testing process， it can monitor a large number of samples in a short time， and the analysis efficiency is high and the degree of automation is spectrophotometer， it has a broad prospect in practical application.

Keywords：farmland soil；cyanide;continuous flow spectrophotometry

收稿日期：2023-10-20

第一作者：王琦（1981-），女，碩士，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測研究。E-mail：17592595@qq.com。