熱老化對(duì)潤(rùn)滑脂太赫茲光譜影響的實(shí)驗(yàn)研究

王小帆，林振衡，胡兆坤，占楊彬，黃永華

（1.福建農(nóng)林大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，福建 福州 350012；2.莆田學(xué)院新工科產(chǎn)業(yè)學(xué)院；3.莆田學(xué)院機(jī)電與信息工程學(xué)院，福建 莆田 351100）

1 前言

潤(rùn)滑脂作為一種重要的潤(rùn)滑和密封產(chǎn)品，具有更換周期長(zhǎng)、防塵防污染能力強(qiáng)、使用溫度范圍廣等諸多優(yōu)點(diǎn)，目前已被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航空航天、風(fēng)力發(fā)電、船舶、汽車等領(lǐng)域。在潤(rùn)滑脂的使用過(guò)程中，熱老化對(duì)潤(rùn)滑脂的性能具有較大的影響，會(huì)降低潤(rùn)滑脂的使用性能和使用壽命，甚至?xí)?dǎo)致潤(rùn)滑脂失效，以至失去對(duì)機(jī)械設(shè)備或零件的潤(rùn)滑和防護(hù)功能。目前，針對(duì)潤(rùn)滑脂熱老化問(wèn)題，普遍憑借使用經(jīng)驗(yàn)判斷潤(rùn)滑脂的熱老化程度，從而確定潤(rùn)滑脂更換時(shí)間。但由于潤(rùn)滑脂的使用工況復(fù)雜，熱老化程度無(wú)法根據(jù)經(jīng)驗(yàn)準(zhǔn)確判斷，且很多場(chǎng)合潤(rùn)滑脂使用量較大，過(guò)早更換會(huì)造成資源浪費(fèi)和經(jīng)濟(jì)損失，更換不及時(shí)又會(huì)損傷機(jī)械設(shè)備。此外，還常采取對(duì)潤(rùn)滑脂取樣觀察其物理形態(tài)以及檢測(cè)其錐入度、滴點(diǎn)等性能指標(biāo)的方法來(lái)判斷其熱老化情況。這些方法操作煩瑣，無(wú)法快速、準(zhǔn)確判斷潤(rùn)滑脂的熱老化程度。

太赫茲波是一種波長(zhǎng)在0.03～3mm、頻率在0.1～10THz、位于微波和紅外之間的電磁波，具有強(qiáng)穿透性、低傷害性、指紋譜性等諸多特性。太赫茲時(shí)域光譜（THz-TDS）技術(shù)是一種測(cè)量材料與太赫茲脈沖相互作用后的太赫茲電場(chǎng)強(qiáng)度的相干探測(cè)技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于材料的無(wú)損檢測(cè)領(lǐng)域。目前，針對(duì)潤(rùn)滑脂熱老化問(wèn)題的理論研究，大多是分析潤(rùn)滑脂熱老化對(duì)其性能指標(biāo)的影響，對(duì)熱老化對(duì)潤(rùn)滑脂太赫茲光譜影響的研究甚少。在潤(rùn)滑脂檢測(cè)領(lǐng)域，主要集中在不同種類潤(rùn)滑脂的太赫茲光譜特性的研究上。

本文以長(zhǎng)城3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂為實(shí)驗(yàn)研究對(duì)象，應(yīng)用透射式THz-TDS成像系統(tǒng)對(duì)經(jīng)不同熱老化溫度處理的潤(rùn)滑脂樣品進(jìn)行太赫茲光譜檢測(cè)，獲得各樣品的太赫茲時(shí)域光譜，再通過(guò)相關(guān)計(jì)算得到樣品在0.4～1THz的頻域譜，分析了熱老化溫度與相關(guān)太赫茲光譜特征參數(shù)之間的關(guān)系，以期探明熱老化溫度對(duì)潤(rùn)滑脂太赫茲光譜的影響規(guī)律，并探尋一種準(zhǔn)確、高效、無(wú)損的潤(rùn)滑脂熱老化損傷程度檢測(cè)新方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

太赫茲時(shí)域光譜采集儀器使用德國(guó)Menlo Systems公司生產(chǎn)的重復(fù)頻率為100MHz、中心波長(zhǎng)為1560nm的TERA K15太赫茲時(shí)域光譜儀，本研究中采用其透射模式。該儀器的工作原理如圖1所示，飛秒激光器發(fā)出兩束激光，一束作為泵浦光源經(jīng)光纖引入到發(fā)射極天線上產(chǎn)生太赫茲輻射，太赫茲波經(jīng)透鏡準(zhǔn)直、聚焦后照射到樣品上，穿過(guò)樣品的太赫茲波信號(hào)同樣經(jīng)透鏡準(zhǔn)直、聚焦后傳到探測(cè)天線處；另一束飛秒激光經(jīng)延遲控制裝置引入探測(cè)極天線上，作為探測(cè)光與透射過(guò)樣品的太赫茲波在探測(cè)極天線上共同作用，產(chǎn)生光電流。光電信號(hào)經(jīng)放大器放大、模/數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換后在計(jì)算機(jī)上輸出相應(yīng)的太赫茲時(shí)域波形。

圖1 TERA K15透射模式原理圖

熱老化過(guò)程采用靜態(tài)加速熱老化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行模擬，即將潤(rùn)滑脂樣品放入四種不同的恒溫環(huán)境（80℃、90℃、100℃、110℃）中進(jìn)行連續(xù)鼓風(fēng)加熱12h。熱老化實(shí)驗(yàn)儀器采用紹興易誠(chéng)儀器制造有限公司生產(chǎn)的101-00B型電熱鼓風(fēng)恒溫箱。

2.2 樣品制備

本研究采用的長(zhǎng)城3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂，工作溫度范圍為-20～120℃。用電子天平分別稱取5份該潤(rùn)滑脂，每份各30克，放在用無(wú)水乙醇清洗并經(jīng)干燥處理的鋼盤上，依次編號(hào)為1#～5#。1#潤(rùn)滑脂不進(jìn)行加速熱老化試驗(yàn)，2#～5#潤(rùn)滑脂在室溫條件下使用電熱鼓風(fēng)烘干箱分別在80℃（2#）、90℃（3#）、100℃（4#）、110℃（5#）的恒溫環(huán)境下，連續(xù)鼓風(fēng)加熱12h，待加熱結(jié)束后取出靜置至室溫。將第1～5組潤(rùn)滑脂裝入特制的外徑為φ17mm、壁厚為1mm、高度為5mm的3D打印樹(shù)脂圓環(huán)中并制作成樣品，每組三個(gè)樣品，共得到5個(gè)樣品組（1～5），15個(gè)樣品（依次編號(hào)為1～15），每個(gè)樣品表面平整、內(nèi)部均勻且無(wú)明顯氣泡。樣品信息見(jiàn)表1。

表1 樣品信息表

2.3 樣品測(cè)試與數(shù)據(jù)處理方法

樣品太赫茲光譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)在溫度為21℃、相對(duì)濕度為42%的無(wú)塵室中進(jìn)行。利用透射模式下的太赫茲時(shí)域光譜儀獲得潤(rùn)滑脂樣品的時(shí)域信號(hào)，通過(guò)快速傅里葉變換（FFT）計(jì)算得到樣品信號(hào)的頻域譜。

對(duì)每個(gè)潤(rùn)滑脂樣品隨機(jī)采集20個(gè)不同位置的太赫茲時(shí)域光譜數(shù)據(jù)，每個(gè)樣品組可得到60組時(shí)域光譜數(shù)據(jù)。獲得所有時(shí)域譜的正向最大峰值，根據(jù)拉伊達(dá)準(zhǔn)則先剔除每個(gè)樣本組中的異常數(shù)據(jù)，然后再在每個(gè)樣品組中隨機(jī)選取25組光譜數(shù)據(jù)，最終共得到125組光譜數(shù)據(jù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 時(shí)域光譜分析

計(jì)算每個(gè)樣品組的平均時(shí)域光譜，將得到的5組平均時(shí)域波形和未放置樣品時(shí)的參考信號(hào)波形進(jìn)行繪制，如圖2所示。由圖2可以看出，相比參考信號(hào)的時(shí)域波形，樣品的時(shí)域波形出現(xiàn)了峰值衰減和時(shí)間延遲現(xiàn)象。峰值衰減是由于太赫茲波在經(jīng)過(guò)潤(rùn)滑脂樣品時(shí)，樣品會(huì)吸收一部分太赫茲波，同時(shí)在樣品入射表面還會(huì)反射和散射一部分太赫茲波。時(shí)延是因?yàn)樘掌澆ㄔ跐?rùn)滑脂中的折射率要大于在空氣中的折射率，這使得其在樣品中的傳播速度減小，從而到達(dá)探測(cè)極天線的時(shí)間變長(zhǎng)。從圖2中還可以發(fā)現(xiàn)，樣品組的平均時(shí)域譜在時(shí)間上基本重合，且正向最大峰值出現(xiàn)差異。為了進(jìn)一步探明樣品組正向最大峰值變化規(guī)律，對(duì)每個(gè)樣品組所有時(shí)域譜正向最大峰值進(jìn)行分析。

圖2 參考信號(hào)和樣品的時(shí)域譜

分別提取每個(gè)樣品組所有時(shí)域光譜的正向最大峰值，對(duì)其取平均，得到1～5組的正向最大峰值平均值分別為：0.647898615、0.666154325、0.69331099、0.714139162、0.720542239。為了探明3號(hào)鋰基脂時(shí)域譜正向最大峰值與熱老化溫度之間的關(guān)系，將兩者進(jìn)行線性擬合，擬合結(jié)果如圖3所示。由圖3可見(jiàn)，熱老化溫度為80～110℃時(shí)，隨著熱老化溫度的增加，時(shí)域譜正向最大峰值也隨之變大。二者之間的線性擬合相關(guān)系數(shù)R2=0.9385。這表明，3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂的時(shí)域波形正向最大峰值與熱老化溫度之間存在較好的線性關(guān)系。

圖3 時(shí)域譜正向最大峰值與熱老化溫度擬合結(jié)果

3.2 頻域光譜分析

對(duì)每個(gè)時(shí)域信號(hào)進(jìn)行快速傅里葉變換得到其對(duì)應(yīng)的頻域光譜。由于實(shí)驗(yàn)所用太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)在0.4～1THz頻率范圍內(nèi)具有較高的信噪比，因此取0.4～1THz頻段的頻域光譜進(jìn)行分析。圖4是參考信號(hào)的頻域譜和各樣品組的平均頻域譜。圖4表明，在0.4～1THz頻段，相比參考信號(hào)，各樣品組的頻域譜沒(méi)有出現(xiàn)明顯的特征吸收峰，這是由于對(duì)于組成成分復(fù)雜的混合物材料而言，太赫茲時(shí)域光譜是對(duì)其各組成成分的綜合反映，很難出現(xiàn)明顯的特征吸收峰。隨著頻率的增加，參考信號(hào)頻域譜和各樣品組頻域譜均呈現(xiàn)負(fù)向增加的趨勢(shì)，且各頻域譜在0.55THz、0.75THz和1THz頻率左右出現(xiàn)了明顯的吸收峰，這是由于空氣中的水分對(duì)太赫茲波的吸收所造成的。此外，在0.8～0.85THz，隨著老化溫度的升高，頻域譜信號(hào)強(qiáng)度負(fù)向減小。

圖4 參考信號(hào)頻域譜和各樣品組的平均頻域譜

計(jì)算1～5號(hào)樣品組在0.4～1THz頻段的頻域譜信號(hào)強(qiáng)度平均值的絕對(duì)值，其值分別為18.76807423、18.63782937、18.22764594、17.90433925、17.54014194。將熱老化溫度和頻域譜平均值絕對(duì)值進(jìn)行線性擬合，擬合結(jié)果如圖5所示。由圖5可看出，在老化溫度為80～110℃時(shí)，3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂在0.4THz～1THz波段的頻域譜信號(hào)強(qiáng)度平均值絕對(duì)值隨著熱老化溫度的增加而降低，二者之間的相關(guān)系數(shù)R2=0.9979。

圖5 老化溫度和0.4～1THz頻域譜平均值絕對(duì)值擬合結(jié)果

4 結(jié)語(yǔ)

本文應(yīng)用透射式太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)得到了5個(gè)熱老化程度的長(zhǎng)城3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂樣品的不同太赫茲光譜，同時(shí)分析了熱老化溫度對(duì)不同太赫茲光譜和相關(guān)太赫茲光譜特征參數(shù)的影響，得出了以下結(jié)論。

（1）在老化溫度為80～110℃時(shí)，潤(rùn)滑脂樣品時(shí)域譜正向最大峰值隨著熱老化溫度的增加而升高。且長(zhǎng)城3號(hào)通用鋰基潤(rùn)滑脂的時(shí)域波形正向最大峰值與老化溫度之間存在較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9385。

（2）隨著熱老化溫度的增加，潤(rùn)滑脂樣品在0.4～1THz頻段的頻域譜信號(hào)強(qiáng)度平均值絕對(duì)值呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，其與熱老化溫度之間的線性擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.9979。此外，頻域譜在0.75～0.95THz的頻域譜信號(hào)強(qiáng)度隨老化溫度的升高而負(fù)向減小。

綜上所述，潤(rùn)滑脂熱老化程度與其太赫茲光譜相關(guān)特征參數(shù)之間存在一定的線性關(guān)系，其中與頻域譜信號(hào)強(qiáng)度平均值絕對(duì)值之間的線性相關(guān)關(guān)系最強(qiáng)。研究結(jié)果可為實(shí)現(xiàn)潤(rùn)滑脂熱老化程度的快速無(wú)損定量檢測(cè)提供一種新思路。