探討電感耦合等離子體光譜儀的運(yùn)行原理及養(yǎng)護(hù)措施

黃好明，陳金珍

（廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東 廣州 511447）

隨著現(xiàn)代科技水平的不斷提升，各類(lèi)光學(xué)儀器層出不窮，電感耦合等離子體光譜儀此類(lèi)高性能儀器的應(yīng)用范圍日漸擴(kuò)展。電感耦合等離子體光譜儀具備靈敏度高、精準(zhǔn)度高、穩(wěn)定性高、可同時(shí)測(cè)定多元素、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，普遍應(yīng)用在環(huán)境、冶金、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域中，已經(jīng)成為關(guān)鍵性的無(wú)機(jī)元素分析手段。但該儀器在使用過(guò)程中，需對(duì)部件維護(hù)、防塵維護(hù)、周邊環(huán)境等方面進(jìn)行精密控制，否則，容易導(dǎo)致機(jī)器損傷，干擾其運(yùn)作。因此，工作人員應(yīng)當(dāng)積極探究電感耦合等離子體光譜儀的運(yùn)行原理，分析其恰當(dāng)?shù)酿B(yǎng)護(hù)措施，以便延長(zhǎng)該儀器的使用壽命，保障相關(guān)檢測(cè)工作順利完成。

1 電感耦合等離子體光譜儀的運(yùn)行原理

等離子體是一種電的良導(dǎo)體，同時(shí)也是一種電中性氣體。當(dāng)電感耦合等離子體光譜儀運(yùn)行時(shí)，通過(guò)相應(yīng)的高頻RE 發(fā)生器可使得設(shè)置在耦合線圈中的石英矩管形成高頻電磁場(chǎng)，而后通過(guò)高壓電火花將氬氣點(diǎn)燃，讓其產(chǎn)生電離，電場(chǎng)對(duì)離子與電子進(jìn)行加速能夠讓更多的氣體出現(xiàn)電離，進(jìn)而產(chǎn)生一個(gè)等離子焰矩。當(dāng)電感耦合等離子體光譜儀能夠產(chǎn)生穩(wěn)定狀態(tài)的等離子焰矩后，進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)的霧化器可對(duì)液體樣品直接進(jìn)行霧化，將其轉(zhuǎn)變?yōu)闅馊苣z，再被載氣攜帶注入等離子體焰中心，通過(guò)原子化、電離等一系列流程，液體樣品能夠發(fā)射出與元素相對(duì)應(yīng)的特征譜線，利用分光系統(tǒng)可對(duì)樣品開(kāi)展綜合分析，可借助待測(cè)元素發(fā)射譜線的相關(guān)特征對(duì)元素實(shí)施定性分析，也可借助待測(cè)元素發(fā)射譜線的相關(guān)強(qiáng)度對(duì)元素實(shí)施定量測(cè)定。

2 電感耦合等離子體光譜儀的養(yǎng)護(hù)措施

2.1 維護(hù)霧化室與霧化器

若發(fā)現(xiàn)霧化室的玻璃壁上出現(xiàn)油膜，工作人員可通過(guò)肥皂水對(duì)其進(jìn)行清洗，肥皂水有著強(qiáng)大的去污功能，而后再通過(guò)去離子水將該部位沖洗干凈。在完成樣品后，工作人員可使用去離子水與稀硝酸實(shí)施在線沖洗，做好清潔工作。在測(cè)試開(kāi)始與測(cè)試完成這兩個(gè)階段，工作人員可使用去離子水與酸空白來(lái)清洗霧化器，時(shí)間持續(xù)幾分鐘即可，如此可保障樣品不會(huì)在霧化器的毛細(xì)管內(nèi)結(jié)晶或是沉積。值得注意的是，在沖洗霧化器時(shí)，工作人員不可使用氫氟酸與超聲波。不論霧化器是石英材質(zhì)還是玻璃材質(zhì)，氫氟酸均會(huì)對(duì)其形成損壞，且產(chǎn)生的損壞無(wú)法修復(fù)。而超聲波則會(huì)讓霧化器內(nèi)的毛細(xì)管產(chǎn)生共振，進(jìn)而碰撞到噴嘴出現(xiàn)破碎，最終導(dǎo)致霧化器的損壞。若發(fā)現(xiàn)霧化器內(nèi)產(chǎn)生堵塞現(xiàn)象，工作人員可通過(guò)專(zhuān)用的清洗劑對(duì)其噴嘴與氣體入口進(jìn)行沖洗，也可將適量的氬氣吹入噴嘴中，從而在側(cè)臂中直接吹出堵塞物。

2.2 更換循環(huán)水并清洗其過(guò)濾網(wǎng)

工作人員在更換循環(huán)水時(shí)，可直接將外罩打開(kāi)，擰下注水口部位的螺帽，而后打開(kāi)循環(huán)水后方的排水口，用一定尺寸的盆將排出的水接走。待到確定循環(huán)水儀器內(nèi)的水已然排盡之后，工作人員可按照逆時(shí)針的順序?qū)⒀h(huán)水過(guò)濾裝置的外罩?jǐn)Q下，再取下過(guò)濾網(wǎng)，將過(guò)濾網(wǎng)放置到燒杯內(nèi)，加入300mL 左右的去離子水，放入專(zhuān)用的超聲波清洗器內(nèi)，進(jìn)行10 分鐘左右的超聲波清洗，用氮?dú)鈱⑶逑春玫倪^(guò)濾網(wǎng)吹干或是待其自然晾干，之后把過(guò)濾網(wǎng)再裝入過(guò)濾裝置內(nèi)。完成過(guò)濾網(wǎng)清洗工作后，工作人員應(yīng)當(dāng)關(guān)緊儀器的出水口，在循環(huán)水儀器內(nèi)添加2000mL 左右的去離子水與15mL 左右的抑制劑，避免細(xì)菌滋生，更大程度保障循環(huán)水的清潔度，而后加入適當(dāng)?shù)娜ルx子水，完成水循環(huán)的更換。在此過(guò)程中，工作人員應(yīng)避免使用帶有腐蝕性質(zhì)的清洗試劑，以免對(duì)濾網(wǎng)等物品造成腐蝕、損壞，影響其正常使用。

2.3 定時(shí)除塵

在使用電感耦合等離子體光譜儀時(shí)，工作人員應(yīng)當(dāng)盡量將室內(nèi)空氣中的塵埃粒子保持在最低狀態(tài)，因此定時(shí)開(kāi)展除塵工作十分重要。若單純采用酒精棉、干布等工具擦拭電感耦合等離子體光譜儀表面的灰塵，難以取得理想的清除效果。工作人員可先將泡沫海綿浸入肥皂水中，對(duì)儀器表面進(jìn)行擦洗，再通過(guò)干凈的濕布進(jìn)行擦洗，如此重復(fù)數(shù)次，直到清潔至一定程度，而后待儀器表面自然晾干便可，無(wú)須借助外力吹干。

電感耦合等離子體光譜儀內(nèi)部元件的分布狀態(tài)較為散亂，且有著形狀不均、種類(lèi)多樣的特點(diǎn)，直接使用吸塵器、毛刷等工具難以徹底清除灰塵。在清潔儀器內(nèi)部時(shí)，工作人員可先取下主機(jī)旁邊的氬氣進(jìn)氣管，對(duì)氬氣壓力進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，而后將抽風(fēng)機(jī)打開(kāi)，一邊通過(guò)高壓氣流對(duì)儀器內(nèi)的元器件進(jìn)行吹掃，以便抽氣以吸入周邊彌散的灰塵，如此可有效清除隱蔽部位的灰塵，可避免灰塵的二次污染。

石英觀測(cè)窗的一側(cè)直接和外界相接觸，容易被灰塵與其他雜物所污染，其透光效果可能會(huì)有所降低，工作人員應(yīng)當(dāng)對(duì)該部件的清潔工作予以足夠的重視。在對(duì)石英觀測(cè)窗開(kāi)展清潔工作時(shí)，工作人員應(yīng)先檢查氬氣吹掃是否為關(guān)閉狀態(tài)，待到確定處于關(guān)閉狀態(tài)后，將其面板打開(kāi)，以輕柔的動(dòng)作與緩慢的速度逐步拉出其部件，檢測(cè)密封圈的完好性，通過(guò)洗耳球去除表面的浮塵，再通過(guò)擦鏡紙對(duì)觀測(cè)窗的玻片進(jìn)行擦拭。工作人員若在清潔過(guò)程中發(fā)現(xiàn)密封圈出現(xiàn)脫落、老化等現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)?shù)谝粫r(shí)間進(jìn)行更換，以免影響到儀器的正常使用。

2.4 維護(hù)矩管與中心管

在對(duì)矩管與中心管開(kāi)展維護(hù)工作時(shí)，工作人員應(yīng)當(dāng)緩慢將矩管與中心管拆下，密切查看矩管座上的O 型圈，一旦發(fā)現(xiàn)破損、老化等現(xiàn)象，需及時(shí)進(jìn)行更換。如果工作人員發(fā)現(xiàn)矩管與中心管上出現(xiàn)鹽分沉積，可稀釋一定劑量的表面活性劑，將矩管與中心管放入其中浸泡5 分鐘左右，分離出沉積的鹽分，再通過(guò)去離子水進(jìn)行清洗，最后通過(guò)專(zhuān)用的烘箱將矩管與中心管烘干。如果工作人員發(fā)現(xiàn)矩管與中心管上出現(xiàn)金屬沉積，可將其放入鹽酸、稀王水等熱酸中，浸泡數(shù)個(gè)小時(shí)后同樣通過(guò)去離子水進(jìn)行清洗并通過(guò)專(zhuān)用的烘箱進(jìn)行烘干。如果工作人員發(fā)現(xiàn)矩管上出現(xiàn)碳沉積，可將其放置到750℃的馬弗爐內(nèi)，先打開(kāi)數(shù)秒以便進(jìn)入空氣，再將溫度提升到750℃，反復(fù)進(jìn)行數(shù)次，待到馬弗爐冷卻后，將矩管取出，如此可避免矩管受應(yīng)力因素影響而出現(xiàn)破裂。工作人員應(yīng)當(dāng)定期對(duì)矩管與中心管展開(kāi)清洗與維護(hù)，特別是在完成合金鋼等樣品后，更應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。

2.5 清潔空氣過(guò)濾網(wǎng)并更換泵管

哪怕定期進(jìn)行除塵工作，電感耦合等離子體光譜儀的周邊環(huán)境中仍然很難避免塵埃的出現(xiàn)，空氣過(guò)濾網(wǎng)中也會(huì)堆積一定量的灰塵。工作人員可通過(guò)吸塵器等工具來(lái)對(duì)空氣過(guò)濾網(wǎng)進(jìn)行清潔，該部件的清潔難度相對(duì)較低。為保障除塵效果，工作人員可每月清潔一次空氣過(guò)濾網(wǎng)。在使用電感耦合等離子體光譜儀之前，工作人員應(yīng)當(dāng)先查看泵管的狀況，一旦發(fā)現(xiàn)磨損現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)?shù)谝粫r(shí)間進(jìn)行更換，也不可太過(guò)壓緊泵夾，否則，會(huì)造成泵管出現(xiàn)過(guò)度磨損，加快其更換頻率。

2.6 維護(hù)氣體控制系統(tǒng)

氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)工作主要可劃分為清理氣路雜質(zhì)、檢查氣路漏氣狀況兩大部分。工作人員在清理氣路雜質(zhì)時(shí)，需要先拔下部分區(qū)段的氣體管道，將氣瓶打開(kāi)，直接放出一定時(shí)間段的氣體，能夠吹出氣體管道內(nèi)的雜質(zhì)、灰塵等，確保氣路的通暢性。在安裝氣體管道的過(guò)程中，工作人員需要著重觀察管子的彎曲度，若是太過(guò)彎曲，容易導(dǎo)致管道損壞，同時(shí)，也會(huì)對(duì)測(cè)定的穩(wěn)定性形成不良影響。工作人員在檢查氣路漏氣狀況時(shí)，應(yīng)當(dāng)先將氣體控制系統(tǒng)相關(guān)的電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)，讓電磁閥轉(zhuǎn)變成工作狀態(tài)，而后將減壓閥、氣瓶打開(kāi)，合理調(diào)整氣體壓力，再關(guān)閉氣瓶，查看壓力表指針，通常在數(shù)小時(shí)內(nèi)并未下降或是出現(xiàn)幅度極小的下降，若是產(chǎn)生明顯變化，則表明氣路內(nèi)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。

在維護(hù)氣體控制系統(tǒng)的過(guò)程中，工作人員需注重氬氣流量與品控。按照以往的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，若是氬氣的純度有所不足，有一定的概率會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，而RF 高頻發(fā)生器會(huì)提升功率。當(dāng)高頻部件長(zhǎng)時(shí)間處于超負(fù)荷工作狀態(tài)，將大幅縮減儀器部件的使用壽命，情況嚴(yán)重時(shí)，還可能導(dǎo)致電路板燒毀。要想規(guī)避此類(lèi)現(xiàn)象的出現(xiàn)，工作人員需讓供氣供應(yīng)商著重關(guān)注氬氣品控，確保氬氣的純度可以高達(dá)99.999%。工作人員需對(duì)供氣管道與接口進(jìn)行定期檢查，保證未發(fā)生漏氣現(xiàn)象，確保氬氣流量充足。

2.7 定時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)

許多儀器設(shè)備在經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用后，會(huì)發(fā)生測(cè)量靈敏度下降的情況。面對(duì)此種情況，工作人員應(yīng)當(dāng)定時(shí)對(duì)電感耦合等離子體光譜儀開(kāi)展校準(zhǔn)工作。工作人員可執(zhí)行自動(dòng)尋蜂以檢測(cè)高標(biāo)溶液，查看其內(nèi)部所含的各類(lèi)元素濃度是否與相關(guān)的要求標(biāo)準(zhǔn)相符。另外，工作人員還需注意，因?yàn)锳l167、P177.4、P178.2 這三條譜線的位置處于紫外區(qū)內(nèi)，會(huì)嚴(yán)重受到二氧化碳對(duì)于紫外光的影響，所得數(shù)據(jù)也會(huì)受到氬氣吹掃時(shí)間的干擾。若氬氣吹掃時(shí)間有所增加，所得到的數(shù)據(jù)結(jié)果也會(huì)隨之而變大。

2.8 定期檢查氬氣過(guò)濾器

電感耦合等離子體光譜儀的工作氣體為高純氬氣，若氬氣的純度不夠高，儀器便打不著火。工作人員除了注重氬氣品控外，還需對(duì)氬氣過(guò)濾器進(jìn)行定期檢查。工作人員可使用氬氣反向吹氬氣過(guò)濾器，將其排空。工作人員可半年定期檢查一次氬氣過(guò)濾器，該儀器的保養(yǎng)頻率不必過(guò)高。

2.9 定期檢查穩(wěn)定電源的實(shí)際接地情況

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的電感耦合等離子體光譜儀等儀器要求配備單獨(dú)接地，工作人員需要定時(shí)查看穩(wěn)定電壓的接地情況，以免影響到儀器的使用。當(dāng)開(kāi)啟穩(wěn)定電源時(shí)，工作人員需檢測(cè)其零地電壓差值（＜5V）與輸出電壓（220±5）V 是否處于正常狀態(tài)。

2.10 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境管理

電感耦合等離子體光譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等方面存在一定的要求，工作人員應(yīng)當(dāng)將實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在18 ～25℃，將實(shí)驗(yàn)室的濕度控制在40%～60%。為了更好地控制實(shí)驗(yàn)室的溫濕度，實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)需要配備質(zhì)量良好的空氣凈化裝置與空調(diào)，同時(shí)配備穩(wěn)壓電源，避免出現(xiàn)意外事故。

3 對(duì)電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行養(yǎng)護(hù)的意義

選取國(guó)內(nèi)知名品牌的純牛奶，在對(duì)電感耦合等離子體光譜儀采取養(yǎng)護(hù)措施的前后，以微波消解法為前處理方法，分別測(cè)定其中的鈣、鉀、鎂含量，其測(cè)定表如表1 所示。由表1 可知，采取養(yǎng)護(hù)措施后，電感耦合等離子體光譜儀在純牛奶中所測(cè)得的各元素含量高于采取養(yǎng)護(hù)措施前。

表1 純牛奶在養(yǎng)護(hù)前后的各元素含量測(cè)定表（單位：mg/100mL）

將5%的硝酸當(dāng)作溶劑，連續(xù)測(cè)量6 次純牛奶樣品，檢測(cè)出鈣、鉀、鎂元素的RSD，對(duì)純牛奶開(kāi)展回收試驗(yàn)，檢測(cè)各元素的回收率，如表2 所示。由表2 可知，采取養(yǎng)護(hù)措施后，電感耦合等離子體光譜儀在檢測(cè)純牛奶各元素含量方面的精密度有所提升，有利于減小各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。

4 結(jié)語(yǔ)

電感耦合等離子體光譜儀在諸多領(lǐng)域有著極高的應(yīng)用價(jià)值，但在穩(wěn)定性方面仍需提升，且該儀器的使用價(jià)格較高，一旦儀器發(fā)生故障，將花費(fèi)大量的維修費(fèi)用，甚至?xí)诱`化驗(yàn)分析工作?；诖耍ぷ魅藛T應(yīng)當(dāng)積極探究電感耦合等離子體光譜儀的工作原理，并采取維護(hù)霧化室與霧化器、更換循環(huán)水并清洗其過(guò)濾網(wǎng)、定時(shí)除塵等養(yǎng)護(hù)措施，以延長(zhǎng)該儀器的使用壽命。但電感耦合等離子體光譜儀的實(shí)際應(yīng)用與養(yǎng)護(hù)工作仍有許多的具體細(xì)節(jié)，工作人員需按照實(shí)驗(yàn)室的具體情況展開(kāi)具體分析，以便取得更理想的養(yǎng)護(hù)效果。