基于超高壓處理的獼猴桃原漿制備研究

盧亞婷，高欣羽，羅倉學

（陜西科技大學食品科學與工程學院，陜西 西安 710021）

獼猴桃因口感細膩，清香多汁，富含VC 而深受消費者喜愛，被譽為“VC之王”[1]。獼猴桃屬于呼吸躍變型漿果，貯藏期較短，這使得其鮮食銷售受到限制[2]。市售獼猴桃產(chǎn)品以果脯、果醬、復合果汁為主[3]。實踐表明，傳統(tǒng)的加工技術(shù)極易破壞獼猴桃原有的清香風味和熱敏性營養(yǎng)成分[2]。超高壓處理是一個純物理過程，對色素、維生素和風味物質(zhì)等化合物幾乎沒有影響[4]。超高壓技術(shù)因其“非熱處理”的獨特優(yōu)勢而成為果蔬加工研究的焦點，目前主要集中應用于蘋果汁[5]、番茄汁[6-7]、葡萄汁[8]、草莓果醬[9]、獼猴桃汁[10-13]等的加工中。方亮[11]對獼猴桃汁相關(guān)酶活性隨溫度的變化及果汁的品質(zhì)進行了研究。王穎[12]研究了中華獼猴桃汁的超高壓應用。王凌云等[13]對獼猴桃果肉飲料殺菌工藝及效果進行了初步研究。鄧紅等[14]對比分析了不同殺菌方式對獼猴桃汁品質(zhì)的影響。目前的研究大多以獼猴桃果漿為基礎開展研究。鄧紅等[15]重點分析對比了傳統(tǒng)工藝制作的果漿與超高壓殺菌處理冷破碎工藝果漿之間品質(zhì)的差異性。試驗結(jié)果表明，冷破碎工藝果漿能較好地保留原果的品質(zhì)，有利于提高后續(xù)加工產(chǎn)品的質(zhì)量。由以上分析可以看出，基于超高壓處理的原料制漿前處理工藝研究相對較少，而原漿直接影響超高壓“非熱處理”產(chǎn)品的品質(zhì)。鑒于獼猴桃果品的特殊性，開展獼猴桃制漿前處理工藝研究仍是超高壓技術(shù)在獼猴桃加工中的關(guān)鍵點，同時其也可為超高壓技術(shù)在獼猴桃果汁中的應用提供技術(shù)參考和依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 材料與試劑

徐香獼猴桃，產(chǎn)于陜西省西安市周至縣。

草酸、抗壞血酸、碳酸氫鈉，天津科密歐化學試劑有限公司；2,6-二氯靛酚，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.1.2 儀器與設備

DZ-5002S 雙室真空包裝機，鄭州星火包裝機械有限公司；HPP.L3-600/3超高壓處理設備，天津市華泰森淼生物工程技術(shù)有限責任公司；BS323S 電子天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；CT15RT 臺式高速冷凍離心機，天美儀拓試驗室設備（上海）有限公司；CM-5 色差儀，柯尼卡美能達北京分公司；MS60E-1 磨漿機，寧波市江北新豐機械有限公司；MF1101P-EH微射流設備，上海邁克孚生物科技有限公司；JMS膠體磨，廊坊市盛通機械有限公司；對輥式擠壓破碎機，江蘇靖江食品機械制造有限公司；LS13320激光粒度儀，美國Beckman公司。

1.2 方法

1.2.1 獼猴桃果肉原漿制備及超高壓處理工藝

取無病蟲害的獼猴桃，清洗泥沙后去皮，切片（約5 mm厚），單層裝盤，急速冷凍至物料中心溫度為4～6 ℃，破碎制漿后裝入鋁箔真空袋（18 cm×25 cm），裝樣量150 mL，真空封口后于300 MPa下超高壓處理10 min，處理后的樣品于4 ℃冷藏待測。

1.2.2 獼猴桃原漿制備工藝優(yōu)化單因素試驗設計

采用對輥式擠壓破碎機對獼猴桃果肉初步破碎后過60目篩布，濾液經(jīng)過不同的制漿工藝制備原漿后進行超高壓處理，以初步破碎后過60目篩布的濾液為對照，對比分析3種制漿工藝對產(chǎn)品品質(zhì)的影響。

膠體磨制漿工藝：在預試驗的基礎上，固定子磨盤0度對應轉(zhuǎn)子刻度盤數(shù)字為4，進料量為0.3 L/min，考察研磨次數(shù)分別為1、2、3、4 次時對獼猴桃原漿品質(zhì)的影響。

高壓微射流制漿工藝：考察壓力分別為50、80、110、140、170 MPa時對獼猴桃原漿品質(zhì)的影響。

對輥式擠壓制漿工藝：調(diào)節(jié)輥間隙，控制原漿出汁量為2 L/min，考察擠壓次數(shù)分別為1、2、3、4次時對獼猴桃原漿品質(zhì)的影響。

1.2.3 測定項目與方法

1.2.3.1 強化分層率

強化分層率可體現(xiàn)產(chǎn)品的穩(wěn)定性。準確量取10 mL樣品于25 mL離心管內(nèi)，在3 500 r/min下離心10 min，取出離心管，精確量取上清液并記錄其體積。計算上清液體積占總體積的百分比。體積百分比越大表示分層率越小，說明該體系越穩(wěn)定。強化分層率計算公式為：

式中：V1為樣品離心后上清液體積，mL；V0為量取的樣品總體積，mL。

1.2.3.2 色澤

使用CM-5色差儀，在反射模式下，將質(zhì)量約20 g的獼猴桃果肉原漿置于直徑為5.5 cm 的玻璃培養(yǎng)皿中，樣品均勻覆蓋平皿。評估樣品色澤的參數(shù)有L*（亮度）、a*（綠紅）和b*（黃藍）?？偵睿é）是處理組與對照組（以獼猴桃初步破碎后過60 目篩布的濾液在10 min內(nèi)的測定值為對照）整體色差差異的參數(shù)，其計算公式如下：

式中：ΔL*為處理組與對照組L*值之差；Δa*為處理組與對照組a*值之差；Δb*為處理組與對照組b*值之差。

1.2.3.3 自然分層率

自然分層率是用來表示樣品在儲存過程中的穩(wěn)定性指標，通常在相同時間內(nèi)，自然分層率越小，說明樣品的穩(wěn)定性越好。準確量取20 mL 果汁于刻度試管中，4 ℃下靜置，每10 d讀取下層沉淀的體積。

自然分層率計算公式為：

式中：V1為下層沉淀體積數(shù)，mL；V0為量取的樣品總體積（20 mL）。

1.2.3.4 獼猴桃原漿VC含量

參照GB 5009.86—2016《食品安全國家標準 食品中抗壞血酸的測定》[16]中的2,6-二氯酚靛酚滴定法測定。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理

2 結(jié)果與分析

2.1 不同制漿工藝對獼猴桃原漿穩(wěn)定性及色澤的影響

2.1.1 膠體磨制漿工藝對強化分層率及色澤的影響

由圖1 可以看出，采用膠體磨研磨1 次與研磨2次的獼猴桃原漿強化分層率之間呈顯著性差異（P＜0.05），研磨2次與研磨3次及4次之間均無顯著性差異（研磨2次的強化分層率為38.1%，研磨4次的強化分層率為39.8%）。隨著研磨次數(shù)增多，產(chǎn)品細化程度逐漸增強，顆粒粒徑減小并趨于均勻，產(chǎn)品穩(wěn)定性增強。綜上，研磨2 次與研磨1 次相比，獼猴桃原漿穩(wěn)定性有顯著性差異（P＜0.05），繼續(xù)增加研磨次數(shù)，原漿穩(wěn)定性不再有顯著性變化。

圖1 不同膠體磨研磨次數(shù)下獼猴桃原漿的強化分層率Fig.1 Forced stratification rates of kiwifruit pulp under different colloid grinding times

由表1 可知，隨著研磨次數(shù)的增多，獼猴桃原漿L*值和b*值均逐漸減小，而a*值逐漸由負值增大到正值，說明產(chǎn)品的亮度降低，綠色減弱而變?yōu)槠S色。在研磨2 次時，產(chǎn)品色差值ΔE為8.32，之后，隨著研磨次數(shù)增多，色差值ΔE雖然增加，但變化幅度減小。分析原因：隨著研磨次數(shù)的增多，原料中更多易引起色澤變化的物質(zhì)由于細化后接觸空氣，加速了產(chǎn)品色澤的變化，但隨著研磨次數(shù)的繼續(xù)增大，引起色澤變化的物質(zhì)已經(jīng)充分暴露，因此，色澤劣變的趨勢雖然依舊存在，但劣變幅度減小。

表1 不同膠體磨研磨次數(shù)對獼猴桃原漿色澤的影響Table 1 Effect of different colloid grinding times on the color of kiwifruit pulp

2.1.2 高壓微射流制漿工藝對強化分層率及色澤的影響

由圖2可知，高壓微射流壓力為80 MPa和110 MPa時，得到的獼猴桃原漿強化分層率分別為34.1%和40.2%，二者間存在顯著性差異（P＜0.05），110、140、170 MPa 三個壓力下得到的原漿強化分層率差異不顯著。造成以上結(jié)果的原因可能為隨著壓力增大，樣品加速通過細孔模塊泄壓時壓差增大，流體粒子發(fā)生沖擊、空化和消流，高壓微射流壓力在80 MPa和110 MPa 下獼猴桃果漿的強化分層率之間表現(xiàn)出顯著差異（P＜0.05），隨著處理壓力的繼續(xù)增大，原漿物料細化達到一定程度后，不再顯著變化。即壓力繼續(xù)增大，強化分層率變化不明顯。

圖2 不同高壓微射流壓力下獼猴桃原漿的強化分層率Fig.2 Forced stratification rates of kiwifruit pulp under different high pressure microjet pressures

由表2 可以看出，隨著高壓微射流壓力的增大，產(chǎn)品L*值和b*值均逐漸減小，a*值由-6.68 增大到1.68。說明隨著壓力增大，產(chǎn)品亮度顯著降低，綠色損失較多。原因可能是高壓微射流工藝中，物料在較高的壓力條件下，剪切應力會使原漿部分流體細胞破壞[17]。高壓微射流在分散、均質(zhì)液體的同時，易發(fā)生熱效應[18]從而對生物體中的酶和微生物有一定的影響[19]。從表2 可以看出，產(chǎn)品色差值ΔE也隨著壓力增大逐漸增大，當壓力為80 MPa 時達到了13.85，表明產(chǎn)品已經(jīng)有明顯的色澤變化。原因可能為高壓微射流的熱效應使獼猴桃原漿中大量的多酚類物質(zhì)氧化，加速了色澤的變化[20]。

表2 高壓微射流壓力對獼猴桃原漿色澤的影響Table 2 Effects of high-pressure microjet pressures on the color of kiwifruit pulp

2.1.3 對輥式擠壓制漿工藝對強化分層率及色澤的影響

由圖3 可以看出，對輥式擠壓工藝下，擠壓1 次與擠壓2 次、3 次的強化分層率均無顯著性差異。擠壓1 次的強化分層率為38.2%，擠壓4 次時為40.1%，二者間差異顯著（P＜0.05）。隨著對輥式擠壓次數(shù)增多，產(chǎn)品的強化分層率增大，但變化較小。分析原因可能為對輥式擠壓制漿是通過控制出汁率調(diào)節(jié)輥軸間距，在最優(yōu)的出汁率條件下，輥軸間距一定，所以漿料粒徑相對均勻。

圖3 不同對輥式擠壓次數(shù)下獼猴桃原漿的強化分層率Fig.3 Forced stratification rates of kiwifruit pulp under different roll extrusion times

由表3看出，隨著擠壓次數(shù)增多，L*值和b*值逐漸減小，a*值逐漸增大。表明亮度逐漸減小，黃色逐漸增多。試驗結(jié)果中a*值一直為負值，表明產(chǎn)品顏色仍維持在綠色范圍內(nèi)。這可能是因為對輥式擠壓是通過輥軸擠壓制漿，不會破碎原料細胞，減少了引起顏色變化的物質(zhì)暴露的機會，因此在一定的擠壓次數(shù)內(nèi)能較好地保留原漿色澤。

表3 對輥式擠壓制漿的擠壓次數(shù)對原漿色澤的影響Table 3 Effects of extrusion times in roller extrusion pulping on the color of kiwifruit pulp

對比分析以上3 種工藝制備原漿的結(jié)果可以看出，在最大程度保留綠色、減少色差、提高穩(wěn)定性的條件下，3 種工藝的優(yōu)選次序為：對輥式擠壓制漿＞膠體磨制漿＞高壓微射流制漿。

2.2 獼猴桃果肉原漿破碎工藝對比優(yōu)化

2.2.1 對比試驗

在3種工藝的單因素試驗基礎上，通過對比分析不同工藝條件下獼猴桃果肉原漿的強化分層率和色澤優(yōu)劣，初步確定膠體磨工藝研漿2次和對輥式工藝擠壓1 次的產(chǎn)品色澤和穩(wěn)定性較好。對以上兩種工藝條件下制備的獼猴桃果漿經(jīng)過超高壓處理之后，4 ℃儲藏40 d 內(nèi)自然分層率、色澤變化以及VC 含量對比的試驗結(jié)果見表4。

表4 兩種工藝制備的原漿對比試驗結(jié)果Table 4 Comparative test results of the protoplasm prepared by the two processes

由表4 可知，兩種工藝所制作的產(chǎn)品L*值和b*值均隨著儲存時間的延長逐漸減小，a*值逐漸增大。表明產(chǎn)品亮度在變暗，綠色逐漸減退。由ΔE值可以看出，相同條件下，膠體磨工藝制備的原漿色澤整體較對輥式擠壓的色澤差，膠體磨制漿儲藏30 d的ΔE值為20.07，對輥式擠壓為16.98。由自然分層率可以看出，儲藏21～30 d，膠體磨工藝制備的原漿出現(xiàn)了沉淀，30 d 時分層率為16%，而對輥式擠壓工藝沒有出現(xiàn)分層。由VC含量可以看出，兩種工藝制備的原漿均隨著儲藏時間的延長逐漸減少。其中，膠體磨工藝制備的原漿VC 損失較嚴重。對輥式擠壓工藝在細化原料時對原料細胞損傷小，從而減少了細胞中會引起色澤變化物質(zhì)暴露的機會，因此原漿能較好地保留綠色，且能基本維持原有體系的穩(wěn)定性，膠體磨工藝細化物料時，雖然能達到相同的細度，但是損傷了物料細胞，打破了原有電荷平衡體系后，加速了原漿的褐變和劣變，同時在貯存時由于小分子聚集使原漿產(chǎn)生了絮凝和沉淀[17，21]。

由單因素試驗和對比試驗結(jié)果可以看出初篩的最優(yōu)獼猴桃制漿制工藝為：獼猴桃果肉初步破碎，過60目篩布之后的果肉原漿采用對輥式擠壓破碎工藝擠壓破碎1次，裝袋，真空封口后進行超高壓處理。

2.2.2 最優(yōu)獼猴桃制漿工藝驗證試驗

初步破碎后的果肉原漿經(jīng)過60 篩布過濾之后，再進行對輥式擠壓破碎1 次制漿，裝袋，真空封口后在300 MPa 下超高壓處理10 min，樣品冷卻后4 ℃冷藏待測。其中，以獼猴桃經(jīng)過破碎后，60目篩布過濾的濾液在10 min 內(nèi)測定的相應指標作為對照。測試樣品隨機分為3組，結(jié)果見表5。

表5 驗證試驗結(jié)果Table 5 Results of verification test

由表5可以看出，最優(yōu)獼猴桃制漿工藝制作的原漿經(jīng)過3 次測定，a*值均為負值，表明產(chǎn)品以綠色為主，色差ΔE值均小于3，產(chǎn)品色澤相對均一，以青綠色為主，產(chǎn)品的VC含量在40～50 mg/100 g范圍，能很好地保留原有VC含量。

3 結(jié)論

（1）在最大程度保留綠色、減少色差、提高穩(wěn)定性的條件下，3 種工藝的優(yōu)選次序為：對輥式擠壓制漿＞膠體磨制漿＞高壓微射流制漿。

（2）與膠體磨工藝相比，對輥式擠壓工藝的產(chǎn)品在4 ℃條件下儲藏30 d 內(nèi)無明顯的自然分層，產(chǎn)品VC損失較少。

（3）優(yōu)化后的制漿工藝為：采用對輥式擠壓工藝擠壓1次制漿后裝袋，真空封口后于300 MPa 下超高壓處理10 min。所得獼猴桃原漿色澤相對均一，以青綠色為主，VC含量為40～50 mg/100 g。