煤層氣井用清水壓裂支撐劑制備及性能研究

摘 要：為提高煤層氣井用清水壓裂支撐劑性能，以鋁礬土、鉀長石、預(yù)處理煤矸石為原材料，煤矸石為添加劑，通過分析不同添加劑質(zhì)量比和燒結(jié)溫度，對支撐劑體積密度、視密度、破碎率的影響，制備了一種具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、破碎率低的支撐劑。試驗結(jié)果表明，煤層氣井用壓裂支撐劑的最佳制備工藝為：預(yù)處理煤矸石質(zhì)量比為30%，鉀長石質(zhì)量比為15%，鋁礬土質(zhì)量比為40%，煤矸石質(zhì)量比為15%，燒結(jié)溫度為1 170～1 210 ℃。該工藝條件下，制備得到支撐劑體積密度低于1.4 g/cm 3 ，視密度低于2.6 g/cm 3 ，破碎率低于8%，滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：汽煤層氣井；清水壓裂；支撐劑；體積密度；視密度

中圖分類號：TQ050.4 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1001-5922（2024）11-0110-04

Preparation and performance study of freshwater fracturingproppant for coalbed methane wells

MA Tongshi 1 ，LIANG Juncheng 1 ，GU Zhenggao 1 ，CHENG Jianwen 2 ，TIAN Xuchao 2

（1. Inner Mongolia Alxa League Tianrong Coal Co.，Ltd.，Wumei 016000，Neimenggu China；2.TongchuanBranchofShaanxiCoalbedMethaneDevelopmentandUtilizationCo.，Ltd.，Tongchuan727000，ShaanxiChina）

Abstract：To improve the performance of water fracturing proppant for coalbed methane wells，a proppant with sta?ble structure and low crushing rate was prepared by using bauxite，potassium feldspar，and pre treated coal gangueas raw materials and coal gangue as additives. The effects of different additive mass ratios and sintering tempera?tures on the volume density，apparent density，and crushing rate of the proppant were analyzed. The experimental re?sults showed that the optimal preparation process for fracturing proppant used in coalbed methane wells was as fol?lows：the mass ratio of pre-treated coal gangue was 30%，the mass ratio of potassium feldspar was 15%，the mass ra?tio of bauxite was 40%，the mass ratio of coal gangue was 15%，and the sintering temperature range was 1 170 ℃～1210 ℃. Under this process condition，the volume density of the prepared proppant was less than 1.4 g/cm 3 ，the ap?parent density was less than 2.6 g/cm 3 ，and the crushing rate was less than 8%，meeting industry standards.

Key words：steam coalbed methane wells；clear water fracturing；proppant；volume density；apparent density

清水壓裂技術(shù)是一種煤層氣井常用的開發(fā)方法，而支撐劑作為清水壓裂技術(shù)的重要材料，其性能直接影響到煤層氣井的開發(fā)量。如通過分析國內(nèi)石英砂支撐劑的發(fā)展變化趨勢，認為石英砂支撐劑在清水壓裂技術(shù)中具有一定的優(yōu)勢，可大幅度降低煤層氣井開發(fā)成本 [1] ；利用酚醛樹脂、固化劑等原材料，制備了一種抗壓強度高的樹脂覆膜支撐劑 [2] ；利用二級鋁礬土和長石等陶粒原材料，制備了一種具有高強度特點的支撐劑，有效提高了煤層氣井的開采量 [3] 。通過上述研究可以發(fā)現(xiàn)，不同材料制備的支撐劑具有不同的性能優(yōu)勢，陶粒支撐劑是三類支撐劑中性能優(yōu)勢較明顯的，且隨著制備技術(shù)的提升，其制備成本逐漸降低，更具發(fā)展前景 [4] 。因此，本研究嘗試以鋁礬土等陶粒為支撐劑原料，并通過設(shè)置不同制備方案，并分析不同方案制備的支撐劑體積密度、視密度、破碎率等性能，確定了高性能陶粒支撐劑的配合比，燒結(jié)溫度范圍。

1 材料與方法

1. 1 材料與設(shè)備

試驗材料主要包括鋁礬土（西格瑪奧德里奇（上海））、鉀長石（澤德礦產(chǎn)品）、預(yù)處理煤矸石（泰潤能源）、煤矸石（泰潤能源）。上述4種原材料的主要化學(xué)成分相同，不同的是不同成分含量不同，鋁礬土中三氧化二鋁占比最大，為55%，鉀長石、煤矸石和預(yù)處理煤矸石中二氧化硅占比最大，分別為58%、44%、49%。

試驗設(shè)備主要包括EP60×100顎式破碎機（瑞納創(chuàng)機械設(shè)備）、FK-4L球磨機（方科儀器）、R02強力混合機（金達化工機械）、GB/T 6003.1—2012《金屬絲編織網(wǎng)試驗篩》標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)（喜陽陽篩分機械制造）、SSX-12-16高溫箱式電阻爐（愛來寶儀器設(shè)備）、Φ1.2m糖衣鍋成球機（超星機械設(shè)備）、Φ1.6×22 m回轉(zhuǎn)窯（恒星重型設(shè)備）、XF16913體積密度測試儀（程斯智能科技）、AR1530電子天平（楚齊儀表）、WHY-300自動壓力測試機（聯(lián)工測試技術(shù)）。

1. 2 試驗方法

1. 2. 1 支撐劑制備方法

采用鋁礬土、鉀長石、預(yù)處理煤矸石作為支撐劑制備的原材料，煤矸石作為支撐劑的添加劑進行制備。首先將每種原材料和添加劑分別放入球磨機中球磨至粒徑為300目，并根據(jù)不同配比方案稱取相應(yīng)原材料和添加劑倒入強力混合機中混合1～2 min [5-6] 。

具體配比方案如下：

第1組：預(yù)處理煤矸石質(zhì)量比30%，鉀長石質(zhì)量比15%，鋁礬土質(zhì)量比45%，煤矸石質(zhì)量比10%。

第2組：預(yù)處理煤矸石質(zhì)量比30%，鉀長石質(zhì)量比15%，鋁礬土質(zhì)量比40%，煤矸石質(zhì)量比15%。

第3組：預(yù)處理煤矸石質(zhì)量比30%，鉀長石質(zhì)量比15%，鋁礬土質(zhì)量比35%，煤矸石質(zhì)量比20%。

然后，取一定量的混合材料，并向剩余材料中加入水，當(dāng)剩余材料達到所需粒徑后，停止加水并將取出的混合材料倒入混合機中混合后，進行干燥篩分。

最后，將篩分后的材料放入電阻爐中加熱至設(shè)定溫度燒結(jié)1.5 h，即可制備得到成品支撐劑 [7] 。

1. 2. 2 支撐劑測試方法

（1）體積密度測試。取適量支撐劑放入質(zhì)量為 m 1的空筒中，然后進行稱重得到質(zhì)量 m 2 ，根據(jù)式（1）可計算其體積密度 ρ[8] 。

式中： v 為空筒體積。

（2）視密度測試。將測試液倒?jié)M密度瓶并稱重m 4 ，倒出一半液體，加入 m 3 質(zhì)量的支撐劑，再將倒出的液體倒入密度瓶灌滿，再次稱取質(zhì)量為 m 5 。最后，根據(jù)式（2）計算視密度 ρ 0[9] 。

式中： ρ 1 表示測試液濃度。

（3）破碎率測試。稱取 m 6 支撐劑倒入破碎室中，并壓力試驗機上加壓。最后，將通過加壓的支撐劑利用篩網(wǎng)進行篩分，并稱取已破碎的支撐劑質(zhì)量 m 7 。

根據(jù)式（3）即可得到支撐劑的破碎率 n[10] 。

2 結(jié)果與分析

2. 1 添加劑質(zhì)量比的影響

2. 1. 1 對支撐劑體積密度的影響

圖1為不同添加劑質(zhì)量比對支撐劑體積密度的影響。

由圖1可知，支撐劑的體積密度與添加劑質(zhì)量比整體反向相關(guān)。分析其原因，這是因添加劑質(zhì)量比越多，支撐劑含碳量就越多，導(dǎo)致燒結(jié)過程中產(chǎn)生的氣體越多，進而產(chǎn)生了更多氣孔，致使支撐劑體積密度越小 [11-12] 。

2. 1. 2 對支撐劑視密度的影響

圖2為不同添加劑的質(zhì)量比對支撐劑視密度的影響。

由圖2可知，在不同質(zhì)量比添加劑條件下，支撐劑的視密度差異較小，小于0.1 g/cm 3 。整體來看，支撐劑視密度與添加劑質(zhì)量比負向相關(guān)。分析其原因是，添加劑質(zhì)量比越大，燒結(jié)的支撐劑內(nèi)部碳分子與水分子形成的氣孔越多，而這些氣孔屬于閉氣孔。閉氣孔越多，視密度越小 [13-14] 。因此，支撐劑視密度隨添加劑質(zhì)量比增大而降低。

2. 1. 3 對支撐劑破碎率的影響

圖3為不同添加劑質(zhì)量比支撐劑破碎率。

由圖3可知，第1組和第2組質(zhì)量比下制備的支撐劑破碎率較低且較為接近，約為8%，第3組支撐劑破碎率最高達到19%，不滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。而當(dāng)添加劑質(zhì)量比較小時，制備得到的支撐劑氣孔相對較少，降低了支撐劑裂紋的產(chǎn)生，進而降低了破碎率 [15-16] 。

2. 1. 4 對支撐劑燒結(jié)溫度的影響

根據(jù)設(shè)置的3種不同質(zhì)量比，向原材料中添加添加劑，并制備成支撐劑，通過觀察支撐劑燒結(jié)后的表現(xiàn)，可得到不同質(zhì)量比添加劑的燒結(jié)溫度如表1所示。

由表1可知，支撐劑燒結(jié)溫度范圍與添加劑質(zhì)量比負向相關(guān)。根據(jù)支撐劑實際生產(chǎn)經(jīng)驗可知，燒結(jié)溫度范圍越小，對溫度的要求越高，越難燒結(jié)成功 [17] 。因此，忽略能耗可選擇燒結(jié)溫度范圍廣的第1組方案。

然而實際應(yīng)用中，能耗是支撐劑制備的重要參考因素，所以為確定合理的燒結(jié)溫度，研究分析了燒結(jié)溫度對支撐劑性能的影響。

通過綜合分析添加劑質(zhì)量比條件下制備得到的支撐劑結(jié)構(gòu)和性能，本研究認為當(dāng)添加劑質(zhì)量比為15%時，制備得到的支撐劑性能滿足實際應(yīng)用需求。

因此，在后續(xù)燒結(jié)溫度對支撐劑的影響試驗中，基于第2組配方開展試驗。

2. 2 燒結(jié)溫度對支撐劑的影響

2. 2. 1 對支撐劑體積密度的影響

表2為不同燒結(jié)溫度支撐劑體積密度。

由表2可知，支撐劑體積密度隨燒結(jié)溫度升高先增加后減小。分析其原因是，當(dāng)燒結(jié)溫度過低時，支撐劑燒結(jié)不充分，導(dǎo)致制備相同質(zhì)量的支撐劑條件下，其體積較大，體積密度較低。升高溫度，支撐劑燒結(jié)更充分，同質(zhì)量的支撐劑體積就越小，體積密度就越大。當(dāng)溫度過高時，支撐劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸趨于松散，導(dǎo)致體積膨脹，進而其體積密度下降 [18] 。

2. 2. 2 對支撐劑視密度的影響

表3為不同燒結(jié)溫度的支撐劑視密度。

由表3可知，視密度與燒結(jié)溫度負向相關(guān)。分析其原因是，燒結(jié)溫度越高，在石英相的影響下支撐劑形成了較多的閉氣孔，而閉氣孔越多視密度越低 [19] 。

2. 2. 3 對支撐劑破碎率的影響

表4為不同燒結(jié)溫度支撐劑破碎率對比。

由表4可知，支撐劑破碎率與燒結(jié)溫度先負向相關(guān)，后正向相關(guān)。溫度升高，燒結(jié)逐漸充分，降低了支撐劑的破碎率。當(dāng)溫度過高時，支撐劑中存在越來越多的雜質(zhì)，破壞了支撐劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致支撐劑缺陷增多。此時對支撐劑施加外力，支撐劑更容易破裂，破碎率升高 [20] 。

通過綜合分析不同燒結(jié)溫度條件下制備得到的支撐劑結(jié)構(gòu)和性能，本研究認為當(dāng)燒結(jié)溫度為1 170～1210℃時，制備得到的支撐劑性能滿足實際應(yīng)用需求。

3 結(jié)語

采用鋁礬土、鉀長石、預(yù)處理煤矸石作為原材料，煤矸石作為添加劑，可制備得到一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、破碎率低的煤層氣井用壓裂支撐劑；添加劑質(zhì)量比對制備得到的支撐劑體積密度具有一定影響，隨著添加劑質(zhì)量比的增加，支撐劑的體積密度視密度整體下降。

支撐劑的破碎率逐漸升高，當(dāng)添加劑質(zhì)量比為15%時，支撐劑破碎率最低，約為8%。支撐劑燒結(jié)溫度范圍逐漸縮小。

燒結(jié)溫度對支撐劑體積密度具有一定影響，隨燒結(jié)溫度的升高，支撐劑體積密度先增加后減小，整體體積密度小于1.4 g/cm 3 。視密度隨燒結(jié)溫度的升高，呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢.當(dāng)燒結(jié)溫度高于1 170 ℃時，制備得到的支撐劑密度低于2.6 g/cm 3 。支撐劑破碎率與燒結(jié)溫度先負向相關(guān)后呈正向相關(guān)。

當(dāng)燒結(jié)溫度在1 170～1 210 ℃時，制備得到的支撐劑破碎率小于8%，滿足行業(yè)要求。

最佳煤層氣井用壓裂支撐劑配合比為：預(yù)處理煤矸石質(zhì)量比30%，鉀長石和煤矸石質(zhì)量比均為15%，鋁礬土質(zhì)量比40%，燒結(jié)溫度為1170～1210℃。該工藝條件下，制備的支撐劑體積密度、視密度分別低于1.4 g/cm 3 和2.6 g/cm 3 ，破碎率低于8%，具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、破碎率低的特點，滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

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