不同晶粒度測量方法的結(jié)果比對

武 甲, 楊榮光, 周志超, 雷 娜, 趙乃勝, 楊艷龍, 張海燕, 謝新艷, 沈 潔, 王明輝

(1.北京首鋼股份有限公司, 遷安 064404; 2.北京首鋼吉泰安新材料公司, 北京 102206)

金屬材料的晶粒度對其在室溫及高溫下的力學性能有決定性影響,晶粒尺寸細化是鋼鐵材料強化的重要方法之一。一般情況下,晶粒尺寸越小,材料的強度和硬度越高,韌性越好[1-3]。因此,在金屬性能分析中,晶粒尺寸測量結(jié)果的準確性至關(guān)重要。

一般依據(jù)GB/T 6394—2017 《金屬平均晶粒度測量方法》對鋼鐵產(chǎn)品進行晶粒度測量。GB/T 6394—2017提供了3種平均晶粒度測量方法,分別為：比較法,面積法和截點法。對于等軸晶單相組織試樣,使用比較法測量材料的晶粒度既方便又實用,對于批量生產(chǎn)的檢驗,比較法的測量精度已足夠;對于精度要求較高的材料,可以使用面積法和截點法測量其晶粒度[1-2]。

近期在晶粒度標準比對試驗過程中,發(fā)現(xiàn)采用不同晶粒度測量方法或者采用面積法(測量網(wǎng)格不同)對晶粒度進行測量時,得到的結(jié)果均存在偏差,且每種方法的測量精度不同。筆者進行了一系列晶粒度測量試驗,分析了各方法的精度偏差,找出了最佳晶粒度測量方法。

1 試驗方案

在GB/T 6394—2017標準圖譜中選取5張均勻分布的等軸晶粒圖片,結(jié)合圖像分析系統(tǒng),對這5張圖片進行定量測量和結(jié)果比對分析,測量方法為截點法和面積法。截點法包括橫縱測量網(wǎng)格、三圓測量網(wǎng)格、交叉測量網(wǎng)格等;面積法包括矩形測量網(wǎng)格、圓形測量網(wǎng)格等。其中,截點法的測量網(wǎng)格都是由軟件自動疊加而成,消除了人為選擇帶來的主觀因素影響。試驗時,首先采用不同方法對這5張圖片進行測量,然后對測量結(jié)果的偏差進行比對,找出最精確的測量方法。

2 晶粒度圖片的選取

GB/T 6394—2017標準對截點法和面積法的精度計數(shù)進行了要求,其中直線截點法需選擇適當?shù)臏y量網(wǎng)格和放大倍數(shù),以保證最少能截獲約50個截點;三圓截點法需選擇適當?shù)谋稊?shù),使3個圓的試驗網(wǎng)格在每一視場上產(chǎn)生40～100個截點計數(shù);面積法是通過計數(shù)給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N來測量晶粒度。

為了保證晶粒度測量精度滿足標準要求,選取圖譜中一定數(shù)量的晶粒。同時,為方便計數(shù)操作,單張圖譜中晶粒尺寸不能太小、數(shù)量不能太多,因此選取中間級別的5張等軸晶粒圖片進行測量,晶粒度級別分別為5.0,5.5,6.0,6.5,7.0級(見圖1),5張圖片選自標準GB/T 6394—2017圖譜中第I系列評級圖,無孿晶晶粒,淺腐蝕。

圖1 標準圖譜中間級別的5張等軸晶粒圖片

3 晶粒度的測量

3.1 截點法

截點法是通過計數(shù)給定長度的測量線段(或網(wǎng)格)與晶粒邊界相交截點數(shù)來測量晶粒度。截點法采用橫縱測量網(wǎng)格、三圓測量網(wǎng)格和交叉測量網(wǎng)格進行計算(見圖2)。采用橫縱測量網(wǎng)格計算截點時,測量線段終點不是截點不予計算,終點正好接觸到晶界時,計為0.5個截點,測量線段與晶界相切時,計為1個截點,明顯地與3個晶粒匯合點重合時,計為1.5個截點。采用三圓測量網(wǎng)格計算截點時,測量圓線與晶界相切時,計為1個截點,通過3個晶粒匯合點時,截點計數(shù)為2個。采用交叉測量網(wǎng)格計算截點方法與橫縱測量網(wǎng)格相同。

使用軟件的平均晶粒度評級(截點法)進行測量,選取橫縱測量網(wǎng)格、三圓測量網(wǎng)格和交叉測量網(wǎng)格進行測量,測量網(wǎng)格為軟件自動填加,軟件自動計算生成結(jié)果。

在實際測量前,人工對軟件計算出來的截點逐一進行檢查修正,以消除測量誤差。圖3為各測量網(wǎng)格中軟件測量截點的修正方法。由圖3可知：直線通過3個晶粒交匯點時,軟件計數(shù)1個點,實際應(yīng)計數(shù)1.5個點;圓線通過晶界時,軟件計數(shù)2個點,實際應(yīng)計數(shù)1個點;軟件計數(shù)時,圖片中圓線誤認為是晶界而增加了計數(shù)點數(shù)。

圖3 各測量網(wǎng)格中軟件測量截點的修正方法

3.2 面積法

面積法是通過計數(shù)給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N來測量晶粒度。將已知面積為A(通常為5 000 mm2)的圓形或矩形測量網(wǎng)格置于晶粒圖像上,選用合適的放大倍數(shù)M,然后計數(shù)完全落在測量網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N內(nèi)和被網(wǎng)格切割的晶粒數(shù)N交,采用圓形測量網(wǎng)格和矩形測量網(wǎng)格時,該面積內(nèi)晶粒數(shù)N的計算方法如式(1),(2)所示。N交不包括4個角的晶粒。

N=N內(nèi)+1/2N交

(1)

N=N內(nèi)+1/2N交+1

(2)

在整張圖片上采用矩形網(wǎng)格線進行面積法晶粒度測量,在進行圖像的二值分割時,消除圓形線的影響并將標尺位置處的晶界補充完整[見圖4a)]。采用圓形網(wǎng)格線(圓形面積內(nèi))進行面積法晶粒度測量時,使用軟件標定5張圖片的標尺,在軟件中測量該圓的直徑,從而計算出圓形面積,完全人工計數(shù)圓形網(wǎng)格線內(nèi)的晶粒個數(shù),然后計算晶粒度級別[見圖4b)]。

圖4 面積法2種不同測量網(wǎng)格示意

對軟件計算出來的截點逐一進行檢查修正,以消除測量誤差,利用軟件計算整張圖片的晶粒度級別,并修正面積法計數(shù)中軟件的計算錯誤(見圖5)。

圖5 面積法軟件的計算錯誤示意

4 晶粒度測量結(jié)果分析

4.1 測量結(jié)果

經(jīng)過軟件處理及人為修正后,使用截點法計算出5張晶粒度圖片的級別及原始數(shù)據(jù),結(jié)果如表1所示,其中截點數(shù)是在軟件中人為計數(shù)得出。

表1 采用截點法測量晶粒度的結(jié)果

經(jīng)過軟件處理及人為修正后,使用面積法對整張矩形圖片及圓形范圍內(nèi)的晶粒度進行測量,計算出5張晶粒度圖片的級別及原始數(shù)據(jù),結(jié)果如表2所示。

表2 采用面積法測量晶粒度的結(jié)果

由表1,2可知：各方法測量結(jié)果與圖譜的級別比較接近,其中使用面積法得到的結(jié)果較截點法更接近圖譜級別,但使用截點法更簡便、快捷。

4.2 測量結(jié)果差值比對分析

顯微晶粒度級別G的計算方法如式(3)所示。

N100=2G-1

(3)

式中：N100為100倍下645.16 mm2內(nèi)的晶粒個數(shù)。

經(jīng)過測量,選取的圖片100倍下正方形的面積為7 726 mm2,圓的面積為5 024 mm2。依據(jù)顯微晶粒度級別G的定義,采用面積法對所有晶粒進行計數(shù)(矩形測量網(wǎng)格),計算出來的G即為該圖片晶粒度級別的真實值,因此將不同的測量方法得到的結(jié)果與面積法矩形測量網(wǎng)格的結(jié)果進行比對,結(jié)果如表3所示。

表3 不同測量方法與面積法矩形測量網(wǎng)格測量結(jié)果的差值 級

采用截點法對5張圖片進行晶粒度級別測量,橫縱測量網(wǎng)格的測量結(jié)果與真實值之間的差值為0.06～0.21級;三圓測量網(wǎng)格的測量結(jié)果與真實值之間的差值為0.14～0.44級;交叉測量網(wǎng)格的測量結(jié)果與真實值之間的差值為0.01～0.46級。在截點法3種測量網(wǎng)格中,橫縱測量網(wǎng)格精確度波動范圍最小,均在0.15級范圍內(nèi)。

采用面積法對5張圖片進行晶粒度級別測量,圓形測量網(wǎng)格的測量結(jié)果與真實值之間的差值為-0.02～0.14級,均在0.16級范圍內(nèi)。

5 結(jié)論

(1) 采用不同的測量方法和不同的測量網(wǎng)格對同一張圖片進行晶粒度測量,計算出來的晶粒度級別均有偏差。

(2) 使用截點法對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行晶粒度測量時,采用橫縱測量網(wǎng)格線進行截點計數(shù),計算得到的結(jié)果最為合理,精確度在0.15級范圍內(nèi)。

(3) 采用面積法中的圓形測量網(wǎng)格對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行晶粒度測量時,精確度在0.16級內(nèi),符合標準要求。

(4) 在對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行實驗室間比對、能力驗證等質(zhì)量控制時,建議采用截點法的橫縱測量網(wǎng)格來測量其晶粒度。