原位聚合法負(fù)氧離子尼龍纖維的制備及應(yīng)用

鄭燕春，付文英，藍(lán)淼東，滕巧玲，孫珊珊，呂少微

（衢州巨化錦綸有限責(zé)任公司，浙江 衢州 324004）

隨著人們生活水平的提高，對(duì)高性能、多功能化纖原料的需求量不斷增加。負(fù)氧離子纖維具備釋放負(fù)氧離子、抑菌的功效，可加速人體血液循環(huán)并提升新陳代謝水平，通過有效緩解疲勞、抗氧化和凈化體內(nèi)毒素提高人體免疫力。當(dāng)前，國內(nèi)負(fù)氧離子尼龍纖維的研制及生產(chǎn)技術(shù)依然落后于國外，負(fù)氧離子釋放/抗菌問題一直是化纖面料功能化發(fā)展的一個(gè)重要議題[1-2]。目前，已有解決方案如采用高添加量和復(fù)合紡絲技術(shù)制備負(fù)氧離子釋放/抗菌纖維，所用負(fù)氧離子釋放粉體為稀土、電氣石等配合抗菌粉體，該纖維制備的面料雖然滿足負(fù)氧離子釋放/抗菌要求，但是，存在輻射、制備成本高等問題[3-5]。筆者通過將己內(nèi)酰胺和納米材料經(jīng)原位法聚合，以期獲得性能優(yōu)良的負(fù)氧離子尼龍纖維。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備分別如表1、表2所示。

表1 原料一覽Tab 1 List of raw materials

表2 設(shè)備一覽Tab 2 List of the equipments

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

原位聚合法制備負(fù)氧離子尼龍纖維。在反應(yīng)釜中加入一定量的己內(nèi)酰胺，依次加入一定比例的催化劑（無機(jī)納米金屬氧化物粉體）、開環(huán)聚合引發(fā)劑（水）和分子量穩(wěn)定劑（醋酸）；對(duì)反應(yīng)釜通N2進(jìn)行隔氧保護(hù)，加熱至反應(yīng)溫度150 ℃左右，預(yù)聚反應(yīng)1 h；升溫至240～260 ℃繼續(xù)聚合反應(yīng)，原位聚合制得尼龍6切片；將切片采用沸水萃取干燥，通過熔融紡絲方式制備得到負(fù)氧離子尼龍纖維。

負(fù)氧離子尼龍纖維性能測試。將負(fù)氧離子尼龍纖維面料放置于標(biāo)準(zhǔn)玻璃箱中，測試不同溫度、濕度條件下負(fù)氧離子釋放量變化，考察溫度、濕度對(duì)洗滌前面料負(fù)氧離子釋放性能的影響；測試完成后，對(duì)面料進(jìn)行水洗，水洗采用洗滌劑（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%）機(jī)洗55 min，漂洗3次；機(jī)洗后，在60 ℃烘箱中干燥4 h，將烘干的面料放置于自然環(huán)境中24 h 進(jìn)行吸濕平衡，考察洗滌次數(shù)，洗滌后溫度、濕度和光照對(duì)面料負(fù)氧離子釋放性能的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 安全性評(píng)測

市場上負(fù)氧離子產(chǎn)品品質(zhì)參差不齊，有的商家采用含有放射性元素的材料制備纖維及面料，以提高其負(fù)氧離子釋放量。對(duì)外購普通尼龍纖維，外購負(fù)氧離子尼龍纖維和自制負(fù)氧離子尼龍纖維分別進(jìn)行輻射值測試，結(jié)果見圖1。

圖1 尼龍纖維電磁輻射值測試Fig 1 Electromagnetic radiation value test of nylon fiber

由圖1可以看出，自制負(fù)氧離子尼龍纖維與外購普通尼龍纖維、外購負(fù)氧離子尼龍纖維的輻射值基本相同，一般環(huán)境背景的輻射值為0.1～0.3。因此，自制負(fù)氧離子尼龍纖維沒有產(chǎn)生額外輻射。

2.2 溫度、濕度的影響

負(fù)氧離子釋放量處于一定條件才會(huì)得到最佳值。為了獲得溫度、濕度與負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放之間的關(guān)系，測試不同溫度、濕度條件下負(fù)氧離子尼龍纖維面料的負(fù)氧離子釋放量。溫度對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量的影響見表3。

表3 溫度對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量的影響Tab 3 Effect of temperature on the release of negative oxygen ions from nylon fiber

由表3可知，溫度變化對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放影響較大，當(dāng)溫度達(dá)到30 ℃時(shí)，負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量較多，繼續(xù)升高溫度負(fù)氧離子釋放量增加有限。

濕度對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量的影響見表4。

表4 濕度對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量的影響Tab 4 Effect of humidity on the release of negative oxygen ions from nylon fiber

由表4可知，濕度變化對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放有影響且處于波動(dòng)狀態(tài)，判斷在濕度大于50%時(shí)，其負(fù)氧離子釋放量較大，繼續(xù)增加濕度負(fù)氧離子釋放量增加有限。

2.3 洗滌后溫度、濕度和光照變化，洗滌次數(shù)的影響

耐洗性是功能性材料的1項(xiàng)重要指標(biāo)。通過負(fù)氧離子尼龍纖維面料洗滌前負(fù)氧離子釋放與溫度、濕度關(guān)系的對(duì)比，對(duì)面料水洗洗滌后進(jìn)行同樣條件測試，得到影響負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放的敏感性因素，增加的光照變化因素，可使負(fù)氧離子釋放對(duì)環(huán)境條件的依賴性評(píng)估更加全面。另外，通過不同洗滌次數(shù)的對(duì)比，考察負(fù)氧離子尼龍纖維的耐洗性。

2.3.1 溫度、濕度的影響

考察負(fù)氧離子尼龍纖維面料經(jīng)洗滌1次后，其負(fù)氧離子釋放量隨溫度、濕度的影響，結(jié)果分別如表5、表6所示。

表5 面料洗滌1次前后溫度對(duì)負(fù)氧離子釋放量影響Tab 5 Effect of temperature on negative oxygen ion release of fabric before and after washing once

表6 面料洗滌1次后濕度對(duì)負(fù)氧離子釋放量影響Tab 6 Effect of humidity on negative oxygen ion release of fabric before and after washing once

由表5、表6 可知，負(fù)氧離子尼龍纖維面料水洗1 次后，在溫度接近30 ℃時(shí)，其負(fù)氧離子釋放量達(dá)到較大值；面料水洗1次后，其負(fù)氧離子釋放量隨濕度增加而逐漸增加，然而變化不大，濕度50%時(shí)，負(fù)氧離子釋放量趨于穩(wěn)定。另外，比對(duì)溫度、濕度分別對(duì)面料洗滌1次前后的負(fù)氧離子釋放量影響，變化均不大。因此，負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放較敏感的影響因素為溫度，而濕度在達(dá)到50%時(shí)，其負(fù)氧離子釋放變化不大。

2.3.2 光照的影響

在溫度30 ℃、濕度55%～60%條件下，測試負(fù)氧離子尼龍纖維面料經(jīng)洗滌1次后，光照變化對(duì)其負(fù)氧離子釋放的影響，結(jié)果如表7所示。

表7 洗滌1次后面料負(fù)氧離子釋放隨光照變化Tab 7 The negative oxygen ion release of the fabric changes with light after washing for one time

由表7可知，負(fù)氧離子尼龍纖維面料洗滌1次后，在暗室條件下其負(fù)氧離子釋放量并不高，平均為500 個(gè)/cm3；當(dāng)打開室內(nèi)白熾燈時(shí)，其負(fù)氧離子釋放量增至1 200 個(gè)/cm3左右；當(dāng)采用小太陽燈（模擬太陽光）照射時(shí)，其負(fù)氧離子釋放量繼續(xù)明顯增加，釋放量達(dá)到1 600個(gè)/cm3左右。因此，光照亦為負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放較敏感的影響因素。

2.3.3 洗滌次數(shù)的影響

功能面料的耐洗性是衡量面料應(yīng)用價(jià)值的重要因素。在溫度30 ℃、濕度55%～60%和白熾燈照射條件下，對(duì)經(jīng)過不同洗滌次數(shù)的負(fù)氧離子尼龍纖維地毯布進(jìn)行負(fù)氧離子釋放量測試，結(jié)果見圖2。

圖2 洗滌次數(shù)對(duì)負(fù)氧離子尼龍纖維負(fù)氧離子釋放量的影響Fig 2 Effect of washing times on negative oxygen ion release of nylon fiber

由圖2可以看出，洗滌次數(shù)并不會(huì)降低負(fù)氧離子地毯布的負(fù)氧離子釋放量，釋放量穩(wěn)定在1 200～1 400個(gè)/cm3。因此，自制負(fù)氧離子尼龍纖維具有優(yōu)良的耐水洗性能。

3 結(jié) 論

通過原位聚合法制備負(fù)氧離子尼龍纖維，考察了負(fù)氧離子尼龍及其纖維制品的性能，得出結(jié)論：

1）負(fù)氧離子尼龍纖維安全性能達(dá)標(biāo)，未產(chǎn)生額外電磁輻射，無有害物質(zhì)添加，可安全推廣使用。

2）負(fù)氧離子尼龍纖維耐水性以及對(duì)環(huán)境條件的依賴性得到驗(yàn)證；建立了溫度、濕度和光照對(duì)負(fù)氧離子釋放的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到溫度、光照為影響負(fù)氧離子尼龍纖維的負(fù)氧離子釋放的敏感性因素；當(dāng)溫度為30 ℃，濕度50%以上時(shí)，負(fù)氧離子尼龍纖維面料洗滌前和洗滌1次后的負(fù)氧離子釋放量均趨于較大值。