火龍果粉冷凍-真空微波干燥工藝優(yōu)化及貯藏品質(zhì)

靳學(xué)遠(yuǎn)，黃麗萍，張培旗

（1.海南科技職業(yè)大學(xué) 臨床醫(yī)藥學(xué)院，海南 ?？?571126；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450000）

火龍果（Hylocereusundatus）為仙人掌科（Cactaceae）三角柱屬植物，近年來(lái)，在我國(guó)海南、廣西、福建等省被廣泛種植[1-2]。火龍果中含有豐富的礦物質(zhì)[3]、維生素[4]、膳食纖維[5]和黃酮[6-8]等功能成分，具有抗氧化[9-10]和抗炎[11]等作用。由于火龍果水分含量高，長(zhǎng)期貯藏困難，通過(guò)適宜的干燥方式將火龍果進(jìn)行干燥，進(jìn)一步加工為超微粉是開(kāi)發(fā)利用火龍果的一種重要方法[12]。

熱風(fēng)干燥是常用的果蔬干燥方法[13-14]，王新茗等[15]采用熱風(fēng)干燥方法干燥無(wú)花果，研究不同溫度熱風(fēng)干燥過(guò)程中水分含量變化情況及對(duì)無(wú)花果品質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)低溫烘干能更好地保持無(wú)花果的色澤，而高溫烘干樣品中多酚類成分含量高；金佳秀等[16]研究熱風(fēng)干燥條件對(duì)桃干及葡萄干品質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)熱風(fēng)溫度和時(shí)間對(duì)桃干、葡萄干的品質(zhì)有較大影響；李子淳等[17]研究熱風(fēng)干燥溫度和風(fēng)速2 個(gè)因素對(duì)黃秋葵干燥品質(zhì)的影響，建立黃秋葵熱風(fēng)干燥的回歸數(shù)學(xué)模型，確定了黃秋葵熱風(fēng)干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)。為發(fā)揮各種干燥方法優(yōu)點(diǎn)，既減少干燥時(shí)間、降低能耗，又較好地保持產(chǎn)品品質(zhì)，近年來(lái)聯(lián)合干燥技術(shù)在果蔬干燥領(lǐng)域得到了應(yīng)用[18-19]。Chen 等[20]將微波和紅外干燥結(jié)合用于干燥胡椒、胡蘿卜和哈密瓜中；Zhang 等[21]將冷凍結(jié)合紅外干燥應(yīng)用在蓮藕的干燥中，效果均優(yōu)于單一干燥方式。冷凍與真空微波聯(lián)合干燥，可在前期保持產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上，利用冷凍干燥除去大部分的水分，后期利用真空微波的高強(qiáng)度干燥特點(diǎn)，進(jìn)一步除去殘余水分，實(shí)現(xiàn)既保持產(chǎn)品品質(zhì)，又有效降低能耗的目的，而冷凍干燥與真空微波干燥聯(lián)合應(yīng)用在火龍果干燥中的研究較少。

因此，本研究將冷凍干燥與真空微波聯(lián)合應(yīng)用在火龍果粉制備的干燥過(guò)程中，優(yōu)化干燥工藝條件。同時(shí)，進(jìn)一步研究不同干燥方法制備的火龍果粉在貯藏過(guò)程中的品質(zhì)變化，以期為火龍果的深加工利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

火龍果（品種為“軟枝大紅”）：市售；2，6-二氯酚靛酚、草酸、抗壞血酸（均為分析純）：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

海爾DW-86L338（J）超低溫冰箱：青島海爾股份有限公司；TD-02FA 型冷凍干燥機(jī)：北京亞星儀科科技發(fā)展有限公司；YZWZ-1 真空微波箱：南京火燥機(jī)械科技實(shí)力工廠；KCW-10 低溫超微粉碎機(jī)：北京錕捷玉誠(chéng)機(jī)械設(shè)備有限公司；UV1800 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 果粉的制備

選擇成熟度7～8 成的火龍果，去皮，縱向切半后，橫向切成厚度10～15 mm 薄片，然后分別采用冷凍干燥、真空微波干燥和二者聯(lián)合干燥的方法對(duì)火龍果進(jìn)行干燥。冷凍干燥方法中，火龍果薄片先在-50 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍2 h，然后將預(yù)凍后的火龍果片放在冷凍干燥機(jī)的托盤中，在冷阱溫度-30 ℃、真空度10 Pa下進(jìn)行干燥；真空微波干燥方法中，采用真空微波干燥箱中，在2 000 W、真空度40 Pa 下進(jìn)行干燥；聯(lián)合干燥中，火龍果在-50 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍2 h 后，將預(yù)凍后的火龍果片放在冷凍干燥機(jī)的托盤中，在冷阱溫度-30 ℃、真空度10 Pa 下，干燥到一定的水分含量，然后放入真空微波干燥箱中繼續(xù)進(jìn)行干燥。最終，在3 種干燥方法下，將火龍果干燥到水分含量3.5%，然后分別采用低溫超微粉碎機(jī)粉碎，過(guò)200 目篩，迅速密封。

1.3.2 聯(lián)合干燥單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

將火龍果片采用冷凍干燥到不同的水分含量（15%、25%、35%、45%、55%），放入微波真空干燥箱中，在一定的微波功率（500、1 000、1 500、2 000、2 500 W）、一定的真空度（10、20、30、40、50 Pa）下，干燥到水分含量3.5%，冷凍粉碎機(jī)粉碎后過(guò)200 目篩，測(cè)定復(fù)水比和VC保留率，計(jì)算綜合評(píng)分。

1.3.3 聯(lián)合干燥響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Box-Behnken 中心組合設(shè)計(jì)原則，以綜合評(píng)分為響應(yīng)值（Y），選取物料水分含量（A）、真空度（B）和微波功率（C）為自變量進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)的因素和水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面分析因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface analysis

1.3.4 火龍果粉中VC含量的測(cè)定

VC含量采用GB 5009.86—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中抗壞血酸的測(cè)定》方法測(cè)定。

1.3.5 火龍果粉復(fù)水比的測(cè)定

稱取干燥的火龍果粉1 g，放入離心管，加入20 mL 蒸餾水，在25 ℃條件下放置1 h 后，5 000 r/min離心20 min，取沉淀，稱量，按下式計(jì)算復(fù)水比。

式中：R為火龍果粉的復(fù)水比；m為火龍果粉復(fù)水后的質(zhì)量，g；M為火龍果粉復(fù)水前的質(zhì)量，g。

1.3.6 火龍果粉VC保留率的測(cè)定

測(cè)定不同火龍果粉干燥前、干燥后的VC含量和不同貯藏時(shí)間的火龍果粉的VC含量。按下式計(jì)算干燥前后VC保留率（L，%）。

式中：H1為干燥前的VC含量，mg/g；H2為干燥后的VC含量，mg/g。

按下式計(jì)算貯藏前后VC保留率（P，%）。

式中：H3為貯藏前的VC含量，mg/g；H4為貯藏后的VC含量，mg/g。

1.3.7 火龍果粉品質(zhì)的綜合評(píng)分

將得到的復(fù)水比和干燥前后VC保留率數(shù)據(jù)分別轉(zhuǎn)化為百分制得分，進(jìn)而加權(quán)分配，得到綜合評(píng)分。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，復(fù)水比的最大值5 對(duì)應(yīng)百分制得分100 分，最小值1 對(duì)應(yīng)百分制得分0 分；VC保留率的最大值100% 對(duì)應(yīng)百分制得分100 分，最小值0 對(duì)應(yīng)百分制得分0 分。復(fù)水比和VC保留率百分制的權(quán)重分別為0.6 和0.4，綜合評(píng)分按下式計(jì)算。

Y=0.6Y1+0.4Y2

式中：Y為綜合評(píng)分；Y1為復(fù)水比得分；Y2為VC保留率得分。

1.3.8 火龍果粉的感官評(píng)價(jià)

參考楊妮等[12]的方法進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。由10 名評(píng)價(jià)員對(duì)產(chǎn)品的色澤、氣味、口感、流動(dòng)性、溶解性進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation criteria

1.3.9 果粉的貯藏品質(zhì)評(píng)價(jià)

將冷凍干燥、微波干燥和聯(lián)合干燥3 種方法得到的火龍果粉放在聚乙烯塑料袋中，在25 ℃、相對(duì)濕度65% 的條件下貯藏30 d，每隔10 d 測(cè)定產(chǎn)品的VC保留率并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每組數(shù)據(jù)測(cè)定3 次，以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示；SPSS18.0 進(jìn)行顯著性分析，P＜0.05 表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 聯(lián)合干燥過(guò)程中單因素對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響

2.1.1 轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響

水分含量對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響見(jiàn)圖1。

圖1 轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC 保留率的影響Fig.1 Effect of moisture content at transition point on the rehydration ratio and VC retention rate of dragon fruit powder

由圖1 可知，隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量的降低，復(fù)水比增大，VC保留率增加。這是因?yàn)樵诶鋬龈稍锖臀⒉ǜ稍锝Y(jié)合干燥過(guò)程中，冷凍干燥階段進(jìn)行的時(shí)間越長(zhǎng)，越有利于果粉形成疏松結(jié)構(gòu)，越有利于VC的保留。但當(dāng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量達(dá)到35%后，繼續(xù)降低轉(zhuǎn)化點(diǎn)水分含量到25%，轉(zhuǎn)化點(diǎn)水分含量25% 的產(chǎn)品同35% 的產(chǎn)品相比，復(fù)水比和VC保留率差異不顯著（P＞0.05），因此，轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分含量35%較適宜。

2.1.2 微波干燥真空度對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響

真空度對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響見(jiàn)圖2。

由圖2 可知，隨著真空度增加，復(fù)水比增加，VC保留率增加，但達(dá)到40 Pa 的真空度后，繼續(xù)增加真空度，復(fù)水比下降，且40 Pa 干燥的產(chǎn)品同50 Pa 干燥的產(chǎn)品相比，復(fù)水比差異顯著（P＜0.05）。因此，對(duì)于復(fù)水比，40 Pa 真空度較適宜；對(duì)于VC保留率，在40 Pa 前，隨著真空度增加，VC保留率差異不顯著（P＞0.05），但40 Pa 后，隨著真空度增加，VC保留率下降，且50 Pa 干燥的產(chǎn)品同40 Pa 干燥的產(chǎn)品相比，VC保留率差異顯著（P＜0.05），因此，40 Pa 真空度較適宜。真空度增加，水的沸點(diǎn)變化，水蒸氣散逸速度增加，快速形成多孔的疏松結(jié)構(gòu)，有利于復(fù)水比的增加，同時(shí)，真空度過(guò)高，容易形成真空放電現(xiàn)象，導(dǎo)致溫度升高，火龍果中的糖、蛋白質(zhì)發(fā)生焦化，反而不利于疏松結(jié)構(gòu)的析出，并且導(dǎo)致VC的破壞。綜合二項(xiàng)指標(biāo)計(jì)算綜合評(píng)分，40 Pa 的綜合評(píng)分為86.00，因此，選擇40 Pa 作為適宜的真空度。

2.1.3 微波功率對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響

微波功率對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC保留率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 微波功率對(duì)火龍果粉復(fù)水比和VC 保留率的影響Fig.3 Effect of microwave power on rehydration ratio and VC retention

由圖3 可知，隨著微波功率增加，火龍果粉復(fù)水比增加，但達(dá)到1 500 W 后，繼續(xù)增加功率，復(fù)水比反而降低，且2 000 W 干燥的產(chǎn)品同1 500 W 干燥的產(chǎn)品相比，復(fù)水比差異顯著（P＜0.05）。這是因?yàn)楣β试黾?，水分子汽化的速率增加，促進(jìn)果干疏松結(jié)構(gòu)的形成，但功率過(guò)大，物料內(nèi)部水蒸氣和外界壓力過(guò)大，直接沖出物料內(nèi)部，難以在物料內(nèi)部多流道傳輸，形成多孔結(jié)構(gòu)[22]。對(duì)于VC保留率，隨著功率增加，VC保留率增加，但達(dá)到1 500 W 后，繼續(xù)增加功率，VC保留率下降，且2 000 W 干燥的產(chǎn)品同1 500 W 干燥的產(chǎn)品相比，VC保留率差異顯著（P＜0.05）。這是因?yàn)橐环矫妫^(guò)高的微波功率產(chǎn)生大量的能量，形成對(duì)VC的破壞；另一方面，微波功率小，干燥需要的時(shí)間長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間的微波作用，也會(huì)造成VC破壞增加，因此，綜合二項(xiàng)指標(biāo)計(jì)算綜合評(píng)分，1 500 W 的綜合評(píng)分為86.00，為最大值，因此，選擇1 500 W 為適宜的微波功率。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化聯(lián)合干燥的工藝條件優(yōu)化

響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Response surface experiment results

通過(guò)Design Expet 7.1.3 軟件對(duì)表3 的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到聯(lián)合干燥的二次多項(xiàng)回歸模型方程為Y=85.13-1.51A+0.51B-1.12C-1.47AB-0.95AC+0.29BC-0.88A2-5.27B2-7.58C2。

對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)Table 4 Significance of regression equation coefficients

由表4 可知，F(xiàn)值為45.58，P＜0.000 1，說(shuō)明此模型具有顯著性，可用于火龍果粉真空冷凍與微波聯(lián)合干燥制備的理論預(yù)測(cè)。

響應(yīng)面曲面可直觀顯示變量之間的交互作用，水分含量、真空度和微波功率的交互作用對(duì)干燥產(chǎn)品綜合評(píng)價(jià)的響應(yīng)面圖如圖4 所示。

圖4 各因素交互作用對(duì)綜合評(píng)價(jià)得分的影響Fig.4 Effects of interactions between factors on the comprehensive score

由圖4 可以看出，水分含量、真空度和微波功率的響應(yīng)面圖呈橢圓形且存在中心點(diǎn)，在中心點(diǎn)附近綜合評(píng)價(jià)得分達(dá)到最大值。結(jié)合回歸模型的數(shù)學(xué)分析，得到真空冷凍與微波聯(lián)合干燥的最佳工藝條件為水分含量、真空度和微波功率，結(jié)合對(duì)回歸方程進(jìn)行一階求導(dǎo)，得到響應(yīng)值Y處于最大值時(shí)A、B、C的適宜條件為A=34.95%、B=40.32 Pa、C=1 489.55 W，此時(shí)由回歸方程預(yù)測(cè)Y的理論值為85.19。對(duì)其進(jìn)行修正，A=35%、B=40 Pa、C=1 500 W，在修正條件下，經(jīng)3 次驗(yàn)證試驗(yàn)，得到實(shí)際綜合評(píng)分85.17，與理論預(yù)測(cè)值基本吻合。因此，利用響應(yīng)面優(yōu)化得到的真空冷凍與微波聯(lián)合干燥工藝參數(shù)可靠，具有較好的使用價(jià)值。

2.3 不同干燥方式產(chǎn)品的貯藏特性

2.3.1 不同干燥方式所得火龍果粉貯藏期間VC保留率的變化

貯藏方式對(duì)火龍果粉VC保留率的影響見(jiàn)圖5。

圖5 貯藏方式對(duì)火龍果粉VC 保留率的影響Fig.5 Vitamin C retention rate of dragon fruit powder dried with different methods during the storage period

由圖5 可知，在貯藏過(guò)程中，冷凍干燥、微波干燥和聯(lián)合干燥3 種方法得到的火龍果粉的VC的保留率均下降，貯藏30 d 后，冷凍干燥、微波干燥和聯(lián)合干燥3 種方法得到的火龍果粉中的VC的保留率分別為（59.84±1.18）%、（82.23±0.71）%、（83.36±0.65）%，微波干燥和聯(lián)合干燥的VC保留率差異不顯著（P＞0.05），冷凍干燥VC保留率同微波干燥、聯(lián)合干燥的VC的保留率相比，差異顯著（P＜0.05）。這可能是由于冷凍干燥的火龍果粉組織酥松，吸濕性強(qiáng)，吸收的水分和疏松結(jié)構(gòu)中的氧氣導(dǎo)致貯藏過(guò)程中VC的氧化。

2.3.2 不同干燥方式所得火龍果粉貯藏期間火龍果粉感官評(píng)分

不同貯藏方式下火龍果粉感官評(píng)分見(jiàn)圖6。

圖6 不同貯藏方式下火龍果粉感官評(píng)分Fig.6 Sensory scores of dragon fruit powder dried with different methods before and after storage

由圖6 可知，貯藏前評(píng)分依次為色澤：冷凍干燥＞聯(lián)合干燥＞微波干燥；氣味：聯(lián)合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；口感：聯(lián)合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；流動(dòng)性：冷凍干燥＞聯(lián)合干燥＞微波干燥；溶解性：冷凍干燥＞聯(lián)合干燥＞微波干燥。表明冷凍干燥和聯(lián)合干燥指標(biāo)較優(yōu)于微波干燥，這是微波干燥的能量對(duì)果粉成分造成一定的破壞；但貯藏過(guò)程中，冷凍干燥產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)下降較快。貯藏30 d 后，聯(lián)合干燥、冷凍干燥、微波干燥3 種干燥方法所得產(chǎn)品感官評(píng)分分別為65.6、40.9和65.6。其中色澤：聯(lián)合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；氣味：聯(lián)合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；口感：聯(lián)合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；流動(dòng)性：聯(lián)合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；溶解性：聯(lián)合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥。表明貯藏后聯(lián)合干燥產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)得分均較高。這是由于貯藏過(guò)程中，由于冷凍干燥產(chǎn)品具有疏松的結(jié)構(gòu)，對(duì)水分吸收較快，造成色素氧化、粉體粘結(jié)，導(dǎo)致各項(xiàng)指標(biāo)快速下降。

3 結(jié)論

冷凍干燥與真空微波干燥聯(lián)合干燥的優(yōu)化工藝條件為采用冷凍干燥將火龍果干燥到水分含量35%后，再采用真空度40 Pa、微波功率1 500 W 的真空微波干燥繼續(xù)將其干燥到水分含量3.5%。在該條件下，產(chǎn)品實(shí)際綜合評(píng)分85.17，與理論預(yù)測(cè)值基本吻合。聯(lián)合干燥后的火龍果果粉，貯藏30 d，VC保留率和產(chǎn)品各項(xiàng)感官評(píng)分均較高，聯(lián)合干燥的產(chǎn)品具有較好的貯藏品質(zhì)。本研究為火龍果粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的技術(shù)參考，對(duì)火龍果粉的開(kāi)發(fā)和利用的研究具有較好的參考價(jià)值。