基于化學(xué)計(jì)量方法研究不同產(chǎn)地廣藿香的質(zhì)量

趙徑華 馬恩耀 周勁松 楊詩慧 張路娣 劉奇越

摘要 ［目的］了解廣東省陽春市、肇慶市、湛江市等10個(gè)不同產(chǎn)地廣藿香藥材質(zhì)量差異。［方法］以不同產(chǎn)區(qū)10批廣藿香藥材為材料，按照《中國藥典》規(guī)定下的檢測項(xiàng)進(jìn)行檢測，并用聚類分析法和主成分分析法分析不同產(chǎn)地廣藿香藥材的差異性。［結(jié)果］不同產(chǎn)地廣藿香藥材顯微鑒別和薄層鑒別特征明顯，水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、百秋李醇含量均符合藥典規(guī)定。［結(jié)論］10批不同產(chǎn)地廣藿香在質(zhì)量品質(zhì)方面上均有差異，其中產(chǎn)自廣東省陽春市潭水鎮(zhèn)和廣東省肇慶市四會市的廣藿香藥材質(zhì)量最優(yōu)。

關(guān)鍵詞 廣藿香；化學(xué)計(jì)量方法；顯微鑒別；薄層鑒別；質(zhì)量品質(zhì)

中圖分類號 R284? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A? 文章編號 0517-6611（2024）03-0171-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.03.041

Study on the Quality of Pogostemon cablin from Different Producing Areas Based on the Stoichiometric Method

Abstract ［Objective］To understand the quality differences of Pogostemon cablin medicinal materials in 10 different producing areas such as Yangchun City， Zhaoqing City and Zhanjiang City in Guangdong Province. ［Method］ Ten batches of glycolic herbs from different producing areas were used as materials to detect the test items under the Chinese Pharmacopoeia， and the differences of Pogostemon cablin herbs from different producing areas were analyzed by cluster analysis and principal component analysis. ［Result］ The characteristics of microscopic identification and thin layer identification were obvious， and the contents of moisture， total ash， acid insoluble ash， alcohol soluble extract and patchouli alcohol were in accordance with the requirements of the pharmacopoeia.［Conclusion］The quality of 10 batches of Pogostemon cablin from different producing areas is different. Among them， the quality of Pogostemon cablin from Tanshui Town， Yangchun City， Guangdong Province and Sihui City， Zhaoqing City， Guangdong Province is the best.

Key words Pogostemon cablin;Stoichiometric methods;Microscopic identification;Thin layer identification;Quality

廣藿香［Pogostemon cablin（Blanco）Benth.］為唇形科刺蕊草屬植物的干燥地上部分，于枝葉茂盛時(shí)采割，經(jīng)日曬夜悶，反復(fù)至完全干燥［1］。原產(chǎn)于菲律賓、馬來西亞、印度等國家［2］，在我國主要分布于廣東、廣西、海南等地，尤以廣東產(chǎn)量最高。廣藿香是我國傳統(tǒng)的常用中藥材，也是“十大南藥”之一。廣州石牌和肇慶高要為廣藿香的道地產(chǎn)區(qū)，所產(chǎn)的廣藿香質(zhì)量最優(yōu)［3］。廣藿香味辛，性微溫；歸脾、胃、肺經(jīng)；具有芳香化濁、發(fā)表解暑、開胃止嘔的功效，可用于濕濁中阻、脘痞嘔吐、暑濕表證、濕溫初起、發(fā)熱倦怠、胸悶不舒、寒濕閉暑、腹痛吐瀉、鼻淵頭痛［4］。廣藿香是消化系統(tǒng)疾病及暑濕時(shí)令之常用中藥，具有調(diào)節(jié)胃腸運(yùn)動功能、促進(jìn)消化液分泌、抗細(xì)菌、抗真菌、抗病毒、抗炎鎮(zhèn)痛、解熱等藥理活性［5-6］。廣藿香是藿香正氣口服液（水、膠囊、丸）、抗病毒口服液等中成藥的生產(chǎn)原料，其年需求量在6 000 t左右。廣藿香的主要成分包括黃酮類、萜類、生物堿和一些醇類等化學(xué)物質(zhì)，隨著近現(xiàn)代對廣藿香的研究深入，發(fā)現(xiàn)其具有廣泛的藥理作用，在抗菌、調(diào)節(jié)胃腸道、抗炎、鎮(zhèn)痛、抗過敏、免疫調(diào)節(jié)等方面顯示出潛在的藥用價(jià)值［7］。

中藥材品質(zhì)評價(jià)方式主要有性狀特征、有效成分含量、化學(xué)成分、藥效等［8-12］。在廣藿香的藥用價(jià)值開發(fā)過程中，廣藿香的化學(xué)成分和現(xiàn)代藥理研究均有許多報(bào)道［5-8］，而產(chǎn)地對廣藿香質(zhì)量影響的研究報(bào)道很少。該研究收集了廣東省陽春市、肇慶市、湛江市3個(gè)不同產(chǎn)地的10批廣藿香藥材作為研究對象，按《中國藥典》的要求對不同產(chǎn)地的廣藿香藥材進(jìn)行研究，采用定性及定量的分析方法對其質(zhì)量進(jìn)行檢測，全面評價(jià)不同產(chǎn)地廣藿香的質(zhì)量，為廣藿香藥材的產(chǎn)地選擇提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 試劑與對照品。百秋李醇對照品（批號CHB180226，含量以≥98%計(jì)，成都克洛瑪生物科技有限公司）；正十八烷對照品（批號111636-201804，含量以100.0%為計(jì)，中國食品藥品檢定研究院）。甘油（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）；乙酸乙酯（廣州化學(xué)試劑廠）；石油醚（30～60 ℃，廣州化學(xué)試劑廠）；冰醋酸、5%三氯化鐵乙醇溶液、正己烷、三氯甲烷（廣州化學(xué)試劑廠）；超純水（實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.1.2 樣品信息。廣藿香藥材樣品信息詳見表1。

1.1.3 儀器。RHP-100型高速多功能粉碎機(jī)（浙江永康榮浩工貿(mào)有限公司）；BSA224S-CW型萬分之一電子天平（廣州授科儀器科技有限公司）；CX51RF型生物數(shù)碼攝影顯微鏡（日本奧林巴斯公司）；TC-15型套式恒溫器（海寧市新華醫(yī)療器械廠）；TH-II型薄層加熱器（上?？普苌萍加邢薰荆?；Fastreport 100型薄層成像系統(tǒng)（廣州市錦泉儀器科技有限公司）；GZX-9070型數(shù)顯鼓風(fēng)恒溫干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；SX2-4-10Z型箱式電阻爐（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；HY-5A型調(diào)速多用振蕩器（上海力辰邦西儀器科技有限公司）；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州澳華儀器有限公司）；BM-20型百萬分-微量分析天平（廣州市錦泉儀器科技有限公司）；KQ-300DA型數(shù)控超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；GC7900型氣相色譜儀（上海天美科學(xué)儀器有限公司）；Comfort Ⅰ型超純水機(jī)［賽多利斯斯泰迪生物設(shè)備（北京）有限公司］。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 顯微鑒別。依照《中國藥典》2020版四部通則進(jìn)行顯微鑒別。

1.2.2

薄層鑒別。依照《中國藥典》2020版一部廣藿香項(xiàng)下【鑒別】進(jìn)行薄層鑒別。

1.2.3

指標(biāo)含量測定。水分測定依照《中國藥典》2020版四部通則0832項(xiàng)下水分測定第四法。灰分測定依照《中國藥典》2020版四部通則2302項(xiàng)下總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。醇溶性浸出物含量測定依照《中國藥典》2020版四部通則2201項(xiàng)下醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的冷浸法。百秋李醇含量測定依照《中國藥典》2020版一部廣藿香項(xiàng)下【含量測定】。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微鑒別

該試驗(yàn)對10批樣品的粉末進(jìn)行觀察，結(jié)果顯示，10批廣藿香樣品顯微鑒別均符合《中國藥典》2020版規(guī)定。由圖1可見，葉表皮細(xì)胞呈不規(guī)則形，氣孔直軸式。非腺毛1～6細(xì)胞，平直或先端彎曲，長約至590 μm，壁具疣狀突起，有的胞腔含黃棕色物。腺鱗頭部8細(xì)胞，直徑37～70 μm；柄單細(xì)胞，極短。間隙腺毛存在于葉肉組織的細(xì)胞間隙中，頭部單細(xì)胞，呈不規(guī)則囊狀，直徑13～50 μm，長約至113 μm；柄短，單細(xì)胞。小腺毛頭部2細(xì)胞；柄1～3細(xì)胞，甚短。草酸鈣針晶細(xì)小，散在于葉肉細(xì)胞中，長約至27 μm。

2.2 薄層鑒別

如圖2所示，10批廣藿香樣品與百秋李醇對照品在相應(yīng)位置上都出現(xiàn)了相同顏色的斑點(diǎn)，說明10批廣藿香均含百秋李醇。

2.3 水分

對10批廣藿香樣品進(jìn)行水分測定，結(jié)果顯示（表2），10批廣藿香樣品的水分為11.80%～12.31%，平均值為12.03%，根據(jù)《中國藥典》2020版規(guī)定（水分不得超過14.0%），所有批次結(jié)果均在正常范圍內(nèi)。

2.4 灰分

對10批廣藿香樣品進(jìn)行灰分測定，結(jié)果顯示（表2），10批廣藿香樣品的總灰分為8.82%～9.91%，平均值為9.42%；酸不溶性灰分為1.08%～1.51%，平均值為1.23%；根據(jù)《中國藥典》2020版規(guī)定（總灰分不得超過11.0%，酸不溶性灰分不得過4.0%），所有批次結(jié)果均在正常范圍內(nèi)。

2.5 醇溶性浸出物含量

對10批廣藿香樣品進(jìn)行醇溶性浸出物含量測定，結(jié)果顯示（表2），10批廣藿香樣品的醇溶性浸出物含量為5.04%～6.54%，平均值為5.74%，根據(jù)《中國藥典》2020版規(guī)定（浸出物不得少于2.5%），所有批次結(jié)果均在正常范圍內(nèi)。

2.6 百秋李醇含量

對10批廣藿香樣品進(jìn)行百秋李醇含量測定，結(jié)果顯示（表2），10批廣藿香樣品的百秋李醇含量為0.15%～0.37%，平均值為0.25%，根據(jù)《中國藥典》2020版規(guī)定（百秋李醇含量不得少于0.10%），所有批次結(jié)果均在正常范圍內(nèi)?；旌蠈φ掌泛蛷V藿香樣品的色譜圖見圖3。

2.7 聚類分析

將表2所得數(shù)據(jù)錄入SPSS 25.0軟件中經(jīng)處理后進(jìn)行聚類分析，結(jié)果顯示（圖4），當(dāng)系數(shù)值設(shè)置為15時(shí)，所有批次樣品可分為3類，其中廣東省肇慶市高要區(qū)蓮塘鎮(zhèn)（GHXYC05）、廣東省湛江市遂溪縣烏塘鎮(zhèn)（GHXYC08）產(chǎn)地的廣藿香歸為一類，廣東省陽春市潭水鎮(zhèn)（GHXYC01）、廣東省肇慶市四會市（GHXYC06）、廣東省肇慶市樂城鎮(zhèn)（GHXYC07）產(chǎn)地的廣藿香歸為一類，其余產(chǎn)地批次樣品歸為一類。

2.8 主成分分析

將表2所得數(shù)據(jù)錄入SPSS 25.0軟件中經(jīng)處理后進(jìn)行主成分分析，結(jié)果見表3。從表3可以看出，主成分1的貢獻(xiàn)率最高，主成分2的貢獻(xiàn)率次之，二者累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)78.004%，因此可用這2個(gè)主成分代替原來的5個(gè)指標(biāo)，用以評價(jià)10批廣藿香藥材的綜合質(zhì)量情況。

運(yùn)用主成分分析的方法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得出各主成分得分表達(dá)式（公式F1～F2）和綜合主成分得分表達(dá)式（公式F），其中X1為水分，X2為總灰分，X3為酸不溶性灰分，X4為醇溶性浸出物含量，X5為百秋李醇含量。通過主成分得分表達(dá)式計(jì)算10個(gè)產(chǎn)地樣品質(zhì)量的主成分得分、綜合得分及排名，結(jié)果如表4所示。

F1= 0.519X1－0.520X2－0.273X3－0.161X4＋0.600X5

F2= 0.250X1＋0.331X2＋0.628X3－0.632X4+0.186X5

F= 0.470F1+0.310F2

從表4可以看出，主成分綜合得分越高，質(zhì)量評價(jià)越好，結(jié)果顯示，廣東省陽春市潭水鎮(zhèn)（GHXYC01）、廣東省肇慶市四會市（GHXYC06）產(chǎn)地的廣藿香藥材質(zhì)量最優(yōu)，其次是廣東省肇慶市樂城鎮(zhèn)（GHXYC07）產(chǎn)地的廣藿香藥材。

3 討論與結(jié)論

廣藿香是一種常用藥材，具有極高的藥用價(jià)值，作為嶺南首批道地藥材保護(hù)品種之一，其效佳質(zhì)優(yōu)，為中醫(yī)臨床實(shí)踐所公認(rèn)［12］。綜合對廣藿香藥材質(zhì)量多方位評價(jià)結(jié)果顯示：10批不同產(chǎn)地廣藿香藥材顯微鑒別和薄層鑒別結(jié)果均符合《中國藥典》2020版要求；水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、百秋李醇含量測定結(jié)果顯示，水分為11.80%～12.31%，總灰分為8.82%～9.91%，酸不溶性灰分為1.08%～1.51%，醇溶性浸出物含量為5.04%～6.54%，百秋李醇含量為0.15%～0.37%，這10批不同產(chǎn)地的廣藿香中各指標(biāo)均符合《中國藥典》2020版廣藿香藥材的各項(xiàng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。采用主成分分析和聚類分析對不同產(chǎn)地的廣藿香藥材進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)，將不同產(chǎn)地的廣藿香藥材分為3類，產(chǎn)地不同，質(zhì)量存在差異。比較10批廣藿香藥材發(fā)現(xiàn)，在所選廣藿香產(chǎn)地的研究對象中，廣東省陽春市潭水鎮(zhèn)、廣東省肇慶市四會市產(chǎn)地的廣藿香藥材質(zhì)量最優(yōu)，廣東省肇慶市樂城鎮(zhèn)產(chǎn)地的廣藿香藥材質(zhì)量較優(yōu)。

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