煤層氣井壓裂用新型煤粉分散劑研究

孟照峰

（中國(guó)石化集團(tuán)國(guó)際石油工程有限公司，河南 濮陽(yáng) 457001）

水力壓裂是煤層氣儲(chǔ)層增產(chǎn)改造最常用的技術(shù)手段之一[1-3]。煤層通常具有抗壓強(qiáng)度弱、易碎以及易壓縮的特點(diǎn)，在壓裂施工過程中由于壓裂液的高速?zèng)_刷、支撐劑的打磨以及儲(chǔ)層應(yīng)力狀態(tài)改變等因素作用，容易產(chǎn)生大量的煤粉，由于煤粉具有密度小和疏水性強(qiáng)的特點(diǎn)，極易在裂縫中積聚，并且難以返排，從而對(duì)壓裂支撐裂縫產(chǎn)生嚴(yán)重的堵塞；另外，煤粉的積聚還容易造成卡泵、埋泵的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了煤層氣儲(chǔ)層水力壓裂的施工效率[4-8]。目前，針對(duì)壓裂過程中煤粉的防治措施研究，大多是從壓裂施工工藝優(yōu)化方面入手，通過調(diào)整施工參數(shù)、選擇圓度較高的支撐以及壓裂后盡快返排等措施來控制煤粉[9-11]。同時(shí)，還有很多學(xué)者開展了壓裂用煤粉懸浮分散劑的研究工作，煤粉懸浮分散劑主要由表面活性劑組成，其能通過降低溶液的表面張力以及改變煤粉表面潤(rùn)濕性等作用來提高煤粉的懸浮分散性能，使煤粉在壓裂液的返排過程中更容易被攜帶出來，降低煤粉對(duì)地層裂縫以及井筒的堵塞程度，提高煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工的效率[12-16]。因此，通過調(diào)研分析目前常用的煤粉懸浮分散劑類型及作用機(jī)理，結(jié)合目標(biāo)煤層氣區(qū)塊儲(chǔ)層特點(diǎn)，研制了一種新型煤粉分散劑MFFS-2，通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了其表面活性、潤(rùn)濕性能、煤粉懸浮分散性能、對(duì)煤粉產(chǎn)出率的影響以及對(duì)煤巖基質(zhì)滲透率的傷害等，并在S 區(qū)塊煤層氣井壓裂施工過程中進(jìn)行了成功應(yīng)用，為煤層氣儲(chǔ)層壓裂過程中煤粉的防治技術(shù)研究提供一定的借鑒和參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要實(shí)驗(yàn)材料及儀器

1）實(shí)驗(yàn)材料。新型煤粉分散劑MFFS-2（主要由非離子表面活性劑A、陰離子表面活性劑B 和多元有機(jī)醇胺組成）為自制；辛基酚聚氧乙烯醚OP-10（非離子型）、十二烷基硫酸鈉SDS（陰離子型）、十八烷基三甲基氯化銨1813（陽(yáng)離子型），山東一輝化工有限公司；100～200 μm 煤粉（使用目標(biāo)區(qū)塊煤層氣儲(chǔ)層段煤樣粉碎而成）；830～380 μm 石英砂，靈壽縣巨星礦產(chǎn)品加工廠；煤巖心（使用目標(biāo)區(qū)塊煤層氣儲(chǔ)層段煤樣制成，長(zhǎng)度6.5 cm，直徑2.5 cm）；標(biāo)準(zhǔn)鹽水（使用蒸餾水和無(wú)機(jī)鹽配制而成）。

2）實(shí)驗(yàn)儀器。HARKE-SFT-A1 表面張力儀、HARKE-SPCA-X3 接觸角測(cè)量?jī)x，北京哈科試驗(yàn)儀器廠；ZHFW-4A 粉末壓片機(jī)，CSBSHA-C 超聲波振蕩器，常州金壇良友儀器有限公司；填砂管，衡水市廣興濾材有限公司；2PB 系列平流泵，北京星達(dá)科技發(fā)展有限公司；高溫高壓巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置，海安縣石油科研儀器有限公司。

3）新型煤粉分散劑MFFS-2 的制備。首先，將非離子表面活性劑A、陰離子表面活性劑B 和清水按照體積比為5∶3∶2 的比例進(jìn)行混合，在50 ℃下攪拌30 min（控制轉(zhuǎn)速為600 r/min），然后再按體積分?jǐn)?shù)為5%的比例加入多元有機(jī)醇胺，繼續(xù)在相同的溫度和轉(zhuǎn)速下攪拌10 min，攪拌均勻后冷卻至室溫，即可得到新型煤粉分散劑MFFS-2。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1）表面活性。使用清水分別配制不同類型的分散劑溶液，攪拌均勻后，使用表面張力儀測(cè)定不同分散劑溶液的表面張力值。

2）潤(rùn)濕性能。稱取一定量的煤粉，使用粉末壓片機(jī)在10 MPa 條件下將煤粉壓制成表面光滑的煤粉片，然后浸泡在不同類型的分散劑溶液中，浸泡時(shí)間為12 h，取出煤粉片烘干，使用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)定清水在煤粉片表面的接觸角。

3）煤粉懸浮分散性能。準(zhǔn)確稱取5 g 煤粉于燒杯中，加入不同類型的分散劑溶液100 mL，使用超聲波振蕩器將煤粉混合溶液振蕩搖勻，將混合均勻的懸浮液置于100 mL 的量筒中靜置觀察，放置一段時(shí)間后分別吸取量筒中部的懸浮液進(jìn)行過濾，將過濾出的煤粉烘干、稱重，并與初始煤粉質(zhì)量相比計(jì)算出煤粉的懸浮率。

4）對(duì)煤粉產(chǎn)出的影響。稱取一定量的煤粉和石英砂，混合均勻后裝入30 cm 長(zhǎng)的填砂管中，在一定的壓力條件下壓實(shí)制成填砂管巖心，然后使用平流泵在流速為5 mL/min 的條件下注入分散劑溶液或壓裂液，收集一定時(shí)間后出口端的驅(qū)替出液，過濾后烘干、稱重，并計(jì)算煤粉產(chǎn)出率。

5）對(duì)煤巖基質(zhì)的傷害性能。參照能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NB/T 10034—2016《煤層氣藏用水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》（煤心滲透率傷害率測(cè)定部分），評(píng)價(jià)了不同實(shí)驗(yàn)介質(zhì)對(duì)目標(biāo)區(qū)塊儲(chǔ)層段煤巖基質(zhì)滲透率的傷害性能。具體實(shí)驗(yàn)步驟為：①使用目標(biāo)區(qū)塊儲(chǔ)層段煤巖制備成直徑為2.5 cm 的柱狀煤巖心，然后將煤巖心飽和標(biāo)準(zhǔn)鹽水；②在溫度為50 ℃，環(huán)壓為4 MPa 下使用高溫高壓巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定煤巖心的初始滲透率，驅(qū)替流體為標(biāo)準(zhǔn)鹽水，驅(qū)替流速為0.5 mL/min；③使用中間容器注入1 PV 的分散劑溶液或者壓裂液，然后關(guān)閉驅(qū)替裝置進(jìn)出口端閥門，停留2 h；④繼續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)鹽水在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定煤巖心污染后的滲透率，并計(jì)算滲透率損害率。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 表面活性

不同類型分散劑溶液表面活性如圖1。

圖1 不同類型分散劑溶液表面活性Fig.1 Surface activity of different dispersant solutions

由圖1 可知：在清水中加入不同類型的分散劑后，溶液的表面張力值均有所下降，且隨著分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，表面張力值逐漸降低；其中新型煤粉分散劑MFFS-2 降低表面張力的效果最好，表面活性明顯優(yōu)于其他3 種表面活性劑；當(dāng)其加量為0.3%時(shí)，溶液的表面張力值可以降低至25 mN/m 以下，再繼續(xù)增大表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表面張力值基本不再變化。

2.2 潤(rùn)濕性能

不同類型分散劑溶液潤(rùn)濕性能如圖2。

圖2 不同類型分散劑溶液潤(rùn)濕性能Fig.2 Wettability of different dispersant solutions

由圖2 可知：未經(jīng)分散劑溶液浸泡處理的煤粉片表面接觸角為115.3 °，表現(xiàn)出較強(qiáng)的疏水性，而經(jīng)過不同類型分散劑溶液浸泡處理后的煤粉片表面接觸角均出現(xiàn)明顯的減小現(xiàn)象，且隨著分散劑溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增大，接觸角逐漸減小；其中陽(yáng)離子表面活性劑1813 和非離子表面活性劑OP-10 改變煤粉片表面潤(rùn)濕性的效果稍差，當(dāng)其加量為0.3%時(shí)，接觸角可以降低至80 °左右；而新型煤粉分散劑MFFS-2 和陰離子表面活性劑SDS改變煤粉片表面潤(rùn)濕性的效果較好，當(dāng)其加量為0.3%時(shí)，接觸角分別可以降低至59.6 °和42.1 °，使煤粉表面由疏水轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水。煤粉表面親水性的增強(qiáng)有利于煤粉在水溶液中的懸浮分散，可以有效防止煤粉顆粒之間的積聚沉降。

煤巖表面過于親水會(huì)增大煤層氣儲(chǔ)層壓裂液返排時(shí)“水鎖”現(xiàn)象的發(fā)生概率，降低壓裂返排效率，進(jìn)而對(duì)施工效果產(chǎn)生一定的影響[17]。因此，在選擇壓裂用煤粉分散劑時(shí)應(yīng)綜合考慮煤粉分散效果以及對(duì)后期壓裂施工的影響。

2.3 煤粉懸浮分散性能

分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.3%時(shí)，不同類型分散劑溶液對(duì)煤粉的懸浮率如圖3。

圖3 不同類型分散劑溶液對(duì)煤粉的懸浮率Fig.3 Suspension rate of different dispersant solutions on pulverized coal

由圖3 可知：不同類型的分散劑溶液對(duì)目標(biāo)區(qū)塊煤粉的懸浮分散效果差異較大，其中陽(yáng)離子型分散劑1813 的懸浮分散效果最差，非離子型分散劑OP-10 和陰離子型分散劑SDS 的懸浮分散效果一般，而新型煤粉分散劑MFFS-2 的懸浮分散性能最好，當(dāng)靜置時(shí)間為2 h 時(shí)，煤粉懸浮率可以達(dá)到50%以上，而當(dāng)靜置時(shí)間延長(zhǎng)至10 h 時(shí)，煤粉懸浮率仍能保持在30% 以上，說明其對(duì)煤粉具有良好的懸浮能力。這是由于新型煤粉分散劑MFFS-2 可以通過降低水溶液表面張力、改變煤粉顆粒表面的潤(rùn)濕性以及增大空間位阻效應(yīng)等方式來提高煤粉在水溶液中的懸浮能力，另外，分散劑還可以通過吸附在煤粉顆粒表面來降低顆粒之間的黏附作用力，使煤粉更容易在水溶液中分散懸浮。

2.4 對(duì)煤粉產(chǎn)出的影響

分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.3%，煤粉和石英砂的質(zhì)量比例為5:95，活性水壓裂液的配方為0.1%減阻劑BJZ-1+0.2%助排劑BZP-3+1.5%KCl，不同類型分散劑溶液驅(qū)替時(shí)煤粉的產(chǎn)出率如圖4。

圖4 不同類型分散劑溶液驅(qū)替時(shí)煤粉的產(chǎn)出率Fig.4 Output rate of pulverized coal in solution displacement with different types of dispersants

由圖4 可知：隨著驅(qū)替時(shí)間的延長(zhǎng)，不同類型的分散劑溶液和活性水壓裂液驅(qū)替時(shí)的煤粉產(chǎn)出率逐漸升高，其中活性水壓裂液驅(qū)替3 h 時(shí)煤粉產(chǎn)出率可以達(dá)到25.6%，仍有大量煤粉未被排出；而使用新型煤粉分散劑MFFS-2 驅(qū)替時(shí)煤粉產(chǎn)出率最高，當(dāng)驅(qū)替時(shí)間為2 h 時(shí)，煤粉產(chǎn)出率可以達(dá)到60%以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分散劑和活性水壓裂液。這說明新型煤粉分散劑MFFS-2 可以將煤層氣儲(chǔ)層壓裂過程中產(chǎn)生的煤粉攜帶出來，有效降低煤粉對(duì)裂縫造成的堵塞傷害程度，提高煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工的效果。

2.5 對(duì)煤巖基質(zhì)的傷害性能

煤巖基質(zhì)滲透率傷害性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 煤巖基質(zhì)滲透率傷害性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Experimental results of permeability damage performance of coal rock matrix

由表1 可知，使用0.3%MFFS-2 污染后的煤巖心基質(zhì)滲透率傷害率為7.6%，明顯小于使用活性水壓裂液污染后的滲透率傷害率；而在活性水壓裂液中加入0.3%MFFS-2 后，煤巖心的基質(zhì)滲透率傷害率比單獨(dú)使用活性水壓裂液時(shí)有所降低，說明新型煤粉分散劑MFFS-2 具有良好的低傷害特性，能夠有效減輕煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工過程中壓裂液對(duì)煤巖基質(zhì)的傷害程度，起到一定的儲(chǔ)層保護(hù)效果。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

S 區(qū)塊位于鄂爾多斯盆地東部地區(qū)，區(qū)塊內(nèi)煤巖主要以半亮煤～暗煤為主，主力煤層為5#煤層，顯微組分以鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組為主，其中鏡質(zhì)組含量在70%以上，惰質(zhì)組含量在20%左右，基本不含半鏡質(zhì)組和殼質(zhì)組。煤儲(chǔ)層中的小孔及微孔隙所占比例較大，孔隙度主要分布在0.94%～9.36%之間，平均為4.65%；滲透率主要分布在0.015～71.657×10-3μm2，平均為1.592×10-3μm2。目標(biāo)區(qū)塊煤層的非均質(zhì)性較強(qiáng)，破碎程度較高，整體性較差，在壓裂施工過程中容易產(chǎn)生大量的煤粉，區(qū)塊內(nèi)前期主要采用活性水壓裂液體系進(jìn)行壓裂施工，其煤粉攜帶效果較差，壓裂施工后煤粉堵塞裂縫孔隙，造成壓后產(chǎn)氣量下降較快。因此，在S 區(qū)塊煤層氣井用活性水壓裂液中加入新型煤粉分散劑MFFS-2 來解決煤粉攜帶效果差的問題。

根據(jù)S 區(qū)塊煤層氣儲(chǔ)層特點(diǎn)，結(jié)合上述新型煤粉分散劑MFFS-2 性能評(píng)價(jià)結(jié)果，設(shè)計(jì)了現(xiàn)場(chǎng)壓裂施工的具體實(shí)施方案，以S-1 井為例，首先按照活性水壓裂液體系配方（具體見2.4）配制壓裂液，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3% 的新型煤粉分散劑MFFS-2，形成新型活性水壓裂液體系；前置壓裂施工階段排量控制在1.2～7.9 m3/min，施工壓力為6.9～22.8 MPa，攜砂壓裂施工階段排量控制在7.6～7.9 m3/min，施工壓力為17.2～28.6 MPa；該井壓裂施工共計(jì)注入新型活性水壓裂液816 m3，共加入0.425～0.85 mm 的石英砂41 m3，平均砂比為9.4%，達(dá)到了設(shè)計(jì)要求的加砂量。S-1 井壓裂施工過程順利，壓后開展排采作業(yè)，目標(biāo)區(qū)塊S-1 井排采曲線如圖5。

圖5 目標(biāo)區(qū)塊S-1 井排采曲線Fig.5 Drainage production curves of well S-1 in target block

由圖5 可知：S-1 井初期日產(chǎn)水量在0.5 m3左右，經(jīng)歷3 個(gè)月排采后，日產(chǎn)水量達(dá)到1.5 m3左右，日產(chǎn)氣量在500 m3左右，隨著排采時(shí)間的延長(zhǎng)，日產(chǎn)水量逐漸趨于穩(wěn)定，日產(chǎn)氣量提升幅度明顯，最高可以達(dá)到1 400 m3左右，截至目前平均日產(chǎn)氣量達(dá)到1 150 m3以上，取得了良好的壓裂增產(chǎn)效果。另外，該井在排液初期階段攜帶出了大量的煤粉，沒有發(fā)生煤粉卡泵現(xiàn)象，達(dá)到了預(yù)期的壓裂施工效果。

S 區(qū)塊不同煤層氣井壓裂施工效果見表2。

表2 S 區(qū)塊不同煤層氣井壓裂施工效果Table 2 Fracturing effect of different CBM wells in block S

可以看出：隨著排采時(shí)間的延長(zhǎng)，不同煤層氣井日產(chǎn)氣量均呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)。其中采用常規(guī)活性水壓裂體系施工的8 口煤層氣井的平均日產(chǎn)氣量基本均在800 m3左右，而采用加入煤粉分散劑MFFS-2 的新型活性水壓裂液體系施工的5 口煤層氣井的平均日產(chǎn)氣量則均可以達(dá)到1 100 m3左右，產(chǎn)氣量明顯升高。這說明新型煤粉分散劑MFFS-2 的加入能夠有效預(yù)防煤粉堵塞現(xiàn)象的發(fā)生，大大提升活性水壓裂液體系的壓裂增產(chǎn)效果，具有良好的推廣應(yīng)用前景。

4 結(jié)語(yǔ)

1）新型煤粉分散劑MFFS-2 具有良好的表面活性和潤(rùn)濕性能，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí)，可以將表面張力降低至25 mN/m 以下，將目標(biāo)區(qū)塊煤粉表面的接觸角降低至60°以下。

2）新型煤粉分散劑MFFS-2 對(duì)目標(biāo)區(qū)塊煤粉具有良好的懸浮分散和攜帶效果，懸浮液靜置10 h時(shí)煤粉懸浮率仍能達(dá)到30%以上，驅(qū)替2 h 后煤粉產(chǎn)出率可以達(dá)到60%以上。另外，新型煤粉分散劑MFFS-2 對(duì)目標(biāo)區(qū)塊煤巖心基質(zhì)滲透率的傷害率較低，將其加入活性水壓裂液中可以有效降低壓裂液體系對(duì)煤巖心滲透率的傷害程度。

3）現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用結(jié)果表明，S-1 井使用加入新型煤粉分散劑MFFS-2 的新型活性水壓裂液體系施工后，壓裂施工過程順利，在排采初期排出液中攜帶出大量的煤粉，壓后日產(chǎn)氣量較高。與S 區(qū)塊內(nèi)采用常規(guī)活性水壓裂液施工的煤層氣井相比，采用加入新型煤粉分散劑MFFS-2 后的新型活性水壓裂液使用的煤層氣井平均日產(chǎn)氣量明顯提高，取得了良好的壓裂施工效果。