鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進(jìn)展

陳楚玥，霍苗，簡(jiǎn)航岳

高溫合金成形

鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進(jìn)展

陳楚玥，霍苗*，簡(jiǎn)航岳

（西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710065）

隨著單晶渦輪葉片結(jié)構(gòu)的不斷優(yōu)化和高溫合金中難熔元素添加量的增大，鎳基高溫合金單晶葉片在凝固過(guò)程中更易出現(xiàn)雜晶、條紋晶、枝晶碎臂、小角度晶界等缺陷。其中，雜晶是單晶葉片制備過(guò)程中最常見(jiàn)的一類凝固缺陷，嚴(yán)重影響單晶葉片的成品率。為了減少該類凝固缺陷的產(chǎn)生，提高葉片的成品率，研究鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的形成機(jī)制、影響因素及其控制措施，對(duì)提高單晶葉片的服役性能具有重要意義。因此，關(guān)于定向凝固過(guò)程中雜晶缺陷的形成機(jī)制、影響因素及其控制措施的研究，引起了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。本文綜述了單晶葉片的制備技術(shù)，分析了籽晶法和選晶法制備單晶葉片過(guò)程中不同位置雜晶的形成機(jī)理，分別討論了選晶段雜晶、籽晶回熔區(qū)雜晶、緣板雜晶的影響因素和控制措施，并對(duì)未來(lái)的研究方向進(jìn)行了展望。

鎳基單晶高溫合金；定向凝固；雜晶缺陷；控制方法

隨著交通、生產(chǎn)等行業(yè)對(duì)飛機(jī)性能要求的不斷提高，最早的活塞式發(fā)動(dòng)機(jī)已不能滿足需求，燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)逐漸走向主流。在一臺(tái)發(fā)動(dòng)機(jī)中，葉片數(shù)量可達(dá)3 000～4 000片，是航空發(fā)動(dòng)機(jī)的核心部件，其制造成本很高，難度極大[1]。隨著制備技術(shù)的不斷進(jìn)步，渦輪葉片的微觀組織由最初的等軸晶逐步發(fā)展為柱狀晶和單晶，為其性能提高提供了基礎(chǔ)，可以更好地滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫工作環(huán)境和苛刻的服役條件[2]，因此保證單晶的完整性和控制凝固缺陷就成為葉片制備的基本任務(wù)。然而，在單晶葉片的制備過(guò)程中，很容易出現(xiàn)雜晶、雀斑、條紋晶、再結(jié)晶、小角度晶界、選晶失敗等凝固缺陷，各類缺陷會(huì)不同程度地?fù)p害合金性能并降低單晶葉片的使用壽命，甚至導(dǎo)致其報(bào)廢，因此，減少和控制單晶葉片中凝固缺陷的產(chǎn)生至關(guān)重要[3]。其中，雜晶是單晶葉片鑄造過(guò)程中最常見(jiàn)的宏觀晶粒缺陷，國(guó)內(nèi)外研究者已經(jīng)就這類缺陷的形成機(jī)制、影響因素及相應(yīng)控制方法開(kāi)展了一系列研究工作，以期為合格單晶葉片的制備提供技術(shù)支持。

1 單晶葉片的制備

目前，渦輪葉片的生產(chǎn)主要采用定向凝固技術(shù)(Directional Solidification, DS)[4]。該技術(shù)可直接生產(chǎn)具有復(fù)雜形狀的空心葉片，得到擇優(yōu)方向生長(zhǎng)的柱狀晶組織，消除葉片中的橫向晶界，從而提高材料的抗蠕變性能、持久性能及熱疲勞性能[5]。隨著葉片制備技術(shù)的不斷發(fā)展，渦輪葉片的凝固組織已從等軸晶優(yōu)化為單晶，其承溫能力因此得到了極大的提升[3]，如圖1所示。

1.1 定向凝固技術(shù)

定向凝固技術(shù)促進(jìn)了凝固學(xué)理論的發(fā)展，同時(shí)也伴隨著高溫合金的發(fā)展。定向凝固是一種強(qiáng)制性的金屬凝固過(guò)程，通過(guò)在金屬熔體和未凝固金屬之間建立特定方向的溫度梯度來(lái)實(shí)現(xiàn)。這樣可以使熔體沿著與熱流相反的方向進(jìn)行凝固，并最終形成具有特定取向的柱狀晶或單晶。因此，對(duì)凝固速度場(chǎng)、溫度場(chǎng)及溶質(zhì)分布等方面都提出了更高的要求。同時(shí)，為了確保柱狀晶的縱向生長(zhǎng)不受限制，并且在其組織中不夾雜異向晶粒，應(yīng)避免凝固界面前方出現(xiàn)形核和晶粒游離現(xiàn)象[6]。常見(jiàn)的定向凝固技術(shù)包括高速定向凝固法(HRS)、液態(tài)金屬冷卻法(LMC)、功率降低法（PD）、爐外法（EP）和流態(tài)床冷卻法(FBQ)等，這些方法均可用于金屬材料的定向凝固但各具優(yōu)缺點(diǎn)，如表1所示[7]。

圖1 航空發(fā)動(dòng)機(jī)所用葉片材料進(jìn)程[3]

目前，制備單晶葉片主要采用HRS法和LMC法[8]，圖2為兩種方法的示意圖。其中，HRS法具有設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、工藝成熟等優(yōu)點(diǎn)。該方法利用水冷底座進(jìn)行對(duì)流傳熱和空冷輻射換熱來(lái)實(shí)現(xiàn)散熱，同時(shí)爐體熱區(qū)一直保持加熱狀態(tài)，從而保證了定向凝固具有一定的溫度梯度，如圖2a所示。但是，由于HRS法主要依靠輻射換熱進(jìn)行冷卻，得到的溫度梯度及冷卻速度非常有限。為了進(jìn)一步提高溫度梯度并改善凝固組織，故在此基礎(chǔ)上發(fā)展了液態(tài)金屬冷卻法（LMC）。

表1 常見(jiàn)定向凝固法的優(yōu)缺點(diǎn)[7]

Tab.1 Advantages and disadvantages of the traditional directional solidification processes[7]

圖2b為L(zhǎng)MC法的示意圖。該方法采用液態(tài)金屬作為冷卻介質(zhì)，以增強(qiáng)模殼的散熱能力，因此可以提高鑄件的冷卻速度，同時(shí)可以增大固液界面的溫度梯度，能使鑄件在相對(duì)穩(wěn)態(tài)的環(huán)境下完成凝固。相比于HRS法的輻射散熱，LMC法的對(duì)流散熱更為高效。而且鑄件一直浸沒(méi)于液態(tài)金屬之中，LMC技術(shù)具有相對(duì)穩(wěn)定的冷卻效果，較大程度地克服了HRS法存在的不足，特別是在處理大尺寸葉片時(shí)具有顯著的優(yōu)勢(shì)。

圖2 定向凝固技術(shù)

1.2 單晶制備方法

1.2.1 選晶法

制備單晶高溫合金的方法有兩種，一種是通過(guò)籽晶實(shí)現(xiàn)，另一種則是通過(guò)選晶來(lái)實(shí)現(xiàn)。該方法是使用最早、最簡(jiǎn)單的制備單晶體的方法。圖3為選晶法制備單晶葉片的示意圖[9]，由于單晶與多晶材料之間存在較大差異，所以單晶高溫合金的生產(chǎn)難度較高。為了制備單晶葉片，需在葉片底部添加一選晶器，對(duì)定向凝固過(guò)程中的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，以實(shí)現(xiàn)單晶體的制備。選晶器是由引晶段和具有縮頸或拐角等各種形狀的選晶段組成的。晶體的凝固始于引晶段內(nèi)靠近激冷板側(cè)的等軸晶形核；隨著凝固的推進(jìn)，等軸晶組織逐漸向定向凝固組織轉(zhuǎn)變，最終在引晶段頂部獲得按一定晶向生長(zhǎng)的柱狀晶組織；隨后，根據(jù)在選晶段內(nèi)擇優(yōu)生長(zhǎng)原則，偏離[001]方向的晶粒進(jìn)入型腔之前全部淘汰，只產(chǎn)生[001]方向的單晶，通過(guò)選晶器的幾何約束，確保僅有一個(gè)晶粒進(jìn)入葉片型腔，從而獲得單晶鑄件。

1.2.2 籽晶法

采用選晶技術(shù)制備的鎳基單晶高溫合金，其單晶體只能在控制單晶[001]方向與葉片的軸向成一定角度的前提下制備，但取向并不能完全滿足要求，從而無(wú)法充分發(fā)揮其承載溫度能力。籽晶技術(shù)在制備高溫合金單晶鑄件時(shí)表現(xiàn)出卓越的優(yōu)越性，因?yàn)樗軌蚋呔鹊乜刂凭w的三維定向，從而替代了傳統(tǒng)的選晶技術(shù)。采用籽晶法，將取向與母合金相同的單晶體置于鑄型底部作為籽晶，經(jīng)加熱使其局部熔化，在籽晶頂端和融化區(qū)之間形成回熔區(qū)，注入合金液后，通過(guò)適當(dāng)控制固液界面前沿的溫度梯度和抽拉速率，使鑄件在殘存的籽晶上生長(zhǎng)并形成單晶體組織，如圖4所示[9]。

圖3 選晶法[9]

圖4 籽晶法[9]

2 雜晶形成位置特征及形成機(jī)制

在單晶制備的過(guò)程中，雜晶是一種最為普遍的宏觀晶粒缺陷[10-11]。雜晶缺陷通?？煞譃檫x晶段雜晶、籽晶回熔區(qū)雜晶以及緣板雜晶3種，其形成對(duì)材料性能有較大影響，如強(qiáng)度下降、塑性降低等，甚至?xí)硅T件報(bào)廢。為了提高單晶鑄件的成功率，避免雜晶缺陷的產(chǎn)生，深入探究不同雜晶的形成位置和相應(yīng)的形成機(jī)制顯得至關(guān)重要。

2.1 選晶段雜晶及其形成機(jī)制

目前選晶技術(shù)工藝相對(duì)成熟，但在采用選晶法制備單晶時(shí)，由于螺旋段直徑過(guò)大引起的選晶器尺度不合理，或由抽拉速率過(guò)大等因素造成的凝固參數(shù)控制不當(dāng)會(huì)使選晶效果不佳，進(jìn)而出現(xiàn)雜晶缺陷。

選晶器是選晶法制備單晶的核心。選晶器由引晶段和選晶段兩部分組成。針對(duì)鎳基單晶高溫合金的面心立方結(jié)構(gòu)，選晶器引晶段的作用在于優(yōu)化晶粒取向，獲得取向良好的<001>晶粒。其對(duì)晶粒的選擇是由晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)以及模殼阻礙晶粒生長(zhǎng)的作用實(shí)現(xiàn)的。選晶器選晶段采用的是螺旋選晶器，其對(duì)晶體取向沒(méi)有優(yōu)化作用，它的作用是選擇出單晶，經(jīng)過(guò)螺旋段內(nèi)狹窄通道的幾何限制和熱場(chǎng)對(duì)晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)的影響，最終使靠近選晶通道內(nèi)側(cè)的一個(gè)晶粒成功淘汰其他晶粒并進(jìn)入葉片型腔[12]。選晶段雜晶（圖5）[13]的產(chǎn)生是由于選晶器的幾何尺度不合理以及凝固參數(shù)控制不當(dāng)?shù)纫蛩?，從而?dǎo)致某些區(qū)域出現(xiàn)局部熱輻射過(guò)冷區(qū)而產(chǎn)生形核[14]，進(jìn)而影響選晶效果，最終導(dǎo)致雜晶的生成，使所制備的單晶取向偏離軸向過(guò)大，一維取向與試樣軸向常會(huì)不一致，如圖6所示[15]。

圖5 選晶段雜晶[13]

圖6 選晶段局部過(guò)冷區(qū)形成模擬結(jié)果（a）（b）及實(shí)驗(yàn)結(jié)果（c）[15]

在Zhang等[16]的研究中，發(fā)現(xiàn)較小的選晶器角度容易導(dǎo)致選晶段雜晶的形成。選晶器角度越大，選晶效率越低，當(dāng)選晶器角度大于70°就不能獲得單晶組織。當(dāng)選晶器角度在30°左右時(shí)能有效降低單晶取向和<001>的偏差。Esaka等[17]通過(guò)建立二維晶粒選擇模型，研究了選晶器角度、長(zhǎng)度、寬度對(duì)鑄件產(chǎn)率的影響。發(fā)現(xiàn)若選晶器角度增大，鑄件成品率會(huì)降低。選晶段螺升角、螺旋直徑和螺旋線直徑等幾何參數(shù)對(duì)選晶效率也有明顯的影響。張璞[18]發(fā)現(xiàn)隨著螺旋直徑的增大，螺升角或螺旋線直徑的減小，選晶效率得到明顯提高。Meng等[19]通過(guò)ProCAST模擬研究了螺旋選晶器中的晶粒選擇模式。發(fā)現(xiàn)晶粒取向由選晶器的幾何形狀決定。此外，當(dāng)初始角度足夠大時(shí)，螺旋部分也可優(yōu)化單晶的取向。張航等[20]研究了螺旋段在選晶過(guò)程中的作用，統(tǒng)計(jì)了螺旋直徑變化對(duì)單晶位置的影響，指出當(dāng)螺旋直徑增加，選晶作用增強(qiáng)。Meng等[21]也研究了選晶器螺旋直徑和起始角對(duì)選晶行為的影響。當(dāng)選晶器螺旋段外徑為9 mm，起始角為70°時(shí)不能生成單晶。馬德新等[13]發(fā)現(xiàn)造成新晶粒形核長(zhǎng)大的其中一個(gè)原因是選晶器型殼內(nèi)壁的缺陷問(wèn)題；溫度場(chǎng)的變化，也會(huì)使螺旋選晶段中出現(xiàn)雜晶缺陷[22-23]。

2.2 籽晶回熔區(qū)雜晶及其形成機(jī)制

籽晶回熔區(qū)雜晶容易形成于籽晶引晶的回熔區(qū)附近區(qū)域[24]，該類雜晶形態(tài)如圖7所示。有研究表明，這類雜晶僅在抽拉起始階段形核，在凝固達(dá)到穩(wěn)態(tài)后不再形核，其主要特征是存在一類晶粒，其取向明顯不同于基體單晶晶粒，并且呈現(xiàn)隨機(jī)分布。

圖7 回熔區(qū)處的雜晶形態(tài)[24]

Dsouza等[25]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)籽晶回熔區(qū)雜晶的形成機(jī)理。提出在初始階段導(dǎo)致雜晶形核的原因主要有兩個(gè)：1）定向凝固初始抽拉階段形成的局部溶質(zhì)富集；2）在凝固初始抽拉階段，靠近模殼壁一側(cè)回熔區(qū)界面有快速變化的曲率，由圖7可知，回熔界面等溫線呈現(xiàn)出由上凸急劇變?yōu)橄掳嫉内厔?shì)，這會(huì)導(dǎo)致籽晶回熔區(qū)域產(chǎn)生過(guò)冷形核并形成雜晶。

Zhao等[26]的研究表明，在鎳基單晶高溫合金定向凝固過(guò)程中，非平行于熱流方向的籽晶在遠(yuǎn)離坩堝壁的一側(cè)容易形成雜晶，這一現(xiàn)象與競(jìng)爭(zhēng)性生長(zhǎng)機(jī)制密切相關(guān)?；厝蹍^(qū)雜晶僅在抽拉初始階段形核并且形成的雜晶取向隨機(jī)。根據(jù)Stanford等[27]的研究，發(fā)現(xiàn)雜晶僅在抽拉初期的試樣邊緣出現(xiàn)，隨著抽拉的不斷進(jìn)行，雜晶逐漸消失。Yang等[28-29]模擬了鑄件參數(shù)對(duì)回熔區(qū)雜晶形成的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)抽拉速率和晶體取向會(huì)影響溶質(zhì)過(guò)冷度，但溫度梯度不會(huì)影響溶質(zhì)過(guò)冷度，因此溫度梯度對(duì)雜晶晶粒的形成影響較小。還有學(xué)者發(fā)現(xiàn)籽晶頂端的氧化膜也會(huì)導(dǎo)致回熔區(qū)雜晶缺陷[30-31]。由于籽晶頂端在加熱階段會(huì)形成氧化膜，熔體澆注之后氧化膜會(huì)被沖刷進(jìn)而被卷入熔體內(nèi)部，缺陷會(huì)以此為核心生成。

2.3 緣板雜晶及其形成機(jī)制

2.3.1 過(guò)冷形核

緣板雜晶的形成主要源于平臺(tái)內(nèi)過(guò)冷熔體的異質(zhì)形核，由于截面變化造成的溫度差變化也會(huì)引起異質(zhì)形核現(xiàn)象并形成雜晶。過(guò)冷熔體區(qū)域的陰影側(cè)平臺(tái)上，異質(zhì)形核所形成的雜晶呈現(xiàn)出顯著的分布特征。平臺(tái)過(guò)冷區(qū)域的過(guò)冷度又稱為結(jié)構(gòu)性過(guò)冷度，變截面平臺(tái)結(jié)構(gòu)性過(guò)冷度越大，雜晶越易產(chǎn)生[32]。Meyer等[33]的研究表明，平臺(tái)雜晶的生成源于平臺(tái)邊角過(guò)冷區(qū)內(nèi)異質(zhì)形核的生成（圖9）。單晶葉片的緣板是雜晶容易形成的位置。如圖10[34]所示，是CMSX-4合金葉片的緣板部位，因其卓越的散熱性能，凸出的邊角處會(huì)產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象。當(dāng)金屬液的過(guò)冷程度超過(guò)臨界形核過(guò)冷度時(shí)，將引發(fā)新晶粒的形核和生長(zhǎng)，從而導(dǎo)致雜晶缺陷的生成[35]。

2.3.2 枝晶熔斷

在枝晶生長(zhǎng)過(guò)程中的枝晶臂熔斷也會(huì)形成雜晶。枝晶熔斷所形成的雜晶主要分布在陰影側(cè)平臺(tái)的過(guò)冷熔體區(qū)域，這是因?yàn)檫^(guò)冷熔體固液界面處的熱量傳遞較高，從而導(dǎo)致其糊狀區(qū)內(nèi)枝晶熔斷的概率也相應(yīng)增加（圖11）。馬德新等研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)緣板尺寸比較小時(shí)不會(huì)形成雜晶。在緣板尺寸較大的情況下，緣板內(nèi)側(cè)邊角處會(huì)出現(xiàn)大量細(xì)小的雜晶，這些雜晶在微小的范圍內(nèi)形成[36]。在單晶高溫合金定向凝固過(guò)程中，Pollock等[11]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)一次枝晶間距超過(guò)一定閾值時(shí)，枝晶間會(huì)有雜晶生成。隨著一次枝晶間距的增加，枝晶間的熱溶質(zhì)對(duì)流呈現(xiàn)出逐漸擴(kuò)大的趨勢(shì)，從而導(dǎo)致二次枝晶臂被熔斷。因此，為了避免發(fā)生過(guò)冷和抑制二次枝晶臂的熔斷，必須控制一次枝晶間距。Yasuda等[37]的研究表明，枝晶臂的斷裂會(huì)引起雜晶形成。在枝晶尖端生長(zhǎng)之前，斷裂部分會(huì)逐漸擴(kuò)大并形成雜晶，而隨著生長(zhǎng)速度的減緩，也會(huì)加速枝晶的斷裂過(guò)程。另外還發(fā)現(xiàn)，在一定范圍內(nèi)增加晶粒尺寸可以減小雜晶產(chǎn)生率。

圖9 平臺(tái)溫度場(chǎng)變化[33]

圖10 緣板雜晶[35]

圖11 糊狀區(qū)枝晶斷裂過(guò)程[37]

2.3.3 枝晶偏轉(zhuǎn)

除了異質(zhì)形核和枝晶熔斷，枝晶偏轉(zhuǎn)也會(huì)形成大角度晶界，進(jìn)而形成雜晶缺陷。枝晶在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)發(fā)生晶體學(xué)取向的改變，即枝晶偏轉(zhuǎn)。有大量研究表明，枝晶在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)發(fā)生枝晶偏轉(zhuǎn)[38-39]。一般認(rèn)為枝晶偏轉(zhuǎn)這一現(xiàn)象的主要原因是糊狀區(qū)內(nèi)枝晶間的應(yīng)變差異[40]。圖12是抽拉速率為9 mm/min時(shí)平臺(tái)底面在固相線附近的變形量情況[41]?？梢杂^察到溫度達(dá)到1 324～1 340 ℃時(shí)，平臺(tái)內(nèi)部溫度明顯高于平臺(tái)邊緣溫度（圖12a），這種溫度變化導(dǎo)致平臺(tái)邊緣的變形量遠(yuǎn)高于內(nèi)部(圖12b)。凝固平臺(tái)邊緣向內(nèi)收縮引起糊狀區(qū)內(nèi)枝晶間應(yīng)變差異，最終導(dǎo)致晶體取向發(fā)生枝晶偏轉(zhuǎn)[41]。

3 雜晶缺陷形成因素的影響規(guī)律與控制措施

3.1 雜晶缺陷形成因素的影響規(guī)律

3.1.1 合金的成分對(duì)雜晶的影響

合金成分顯著影響雜晶形成傾向性。張小麗等[42]對(duì)鎳基單晶高溫合金定向凝固過(guò)程中的雜晶形成傾向性進(jìn)行了研究，表2是3種合金所用的化學(xué)成分。結(jié)果表明，第一代合金SRR99的雜晶形成傾向最弱，第二代DD5次之，第三代DD90最強(qiáng)。這是由于隨著難熔元素含量增加（圖13），合金的液相線溫度升高，由于?=–，平臺(tái)邊角處的過(guò)冷度逐漸減小。焦娟娟[43]發(fā)現(xiàn)合金中碳元素的添加降低了合金的液相線溫度，有效阻止了糊狀區(qū)熔體的對(duì)流，有助于抑制雜晶的生成。所以不同合金的成分都會(huì)涉及多個(gè)元素，因此關(guān)于難溶元素對(duì)雜晶的影響需深入研究。在設(shè)計(jì)合金成分時(shí)，還需要考慮合金的鑄造性能、組織穩(wěn)定性等因素，所以合金中各元素之間的最佳合理配比也是單晶高溫合金須考慮的一個(gè)重要因素。

圖12 溫度及變形量分布圖[41]

3.1.2 鑄件形狀對(duì)雜晶的影響

在葉片的葉身部分可利用垂直的定向凝固制備單晶體，但由于鑄件的幾何形狀等問(wèn)題，在葉片的緣板和葉冠部分不能有序進(jìn)行定向凝固，會(huì)出現(xiàn)雜晶缺陷，導(dǎo)致整個(gè)葉片單晶性的破壞。馬德新等[13]檢驗(yàn)了鑄件外形變化對(duì)雜晶形成的影響，將鑄件分為兩種不同形狀的樣品，將樣品看作葉片，凸臺(tái)看作葉片中截面發(fā)生突變的緣板或葉冠部位（圖14）。經(jīng)觀察，a型樣品僅出現(xiàn)了一個(gè)凸臺(tái)存在雜晶，而b型樣品則有5個(gè)凸臺(tái)出現(xiàn)雜晶。值得注意的是，隨著凸臺(tái)截面積的增大，雜晶形成的趨勢(shì)也相應(yīng)增強(qiáng)。這一發(fā)現(xiàn)表明鑄件外形變化對(duì)于雜晶生成具有顯著影響。

表2 所用合金的化學(xué)成分

Tab.2 Chemical composition of the alloy used wt.%

圖13 合金成分對(duì)雜晶形成的影響[42]

圖14 兩種鑄件的形狀與雜晶位置[13]

3.2 雜晶缺陷的控制措施

3.2.1 選晶段

由于雜晶會(huì)在不同的位置形成，相應(yīng)的控制措施也會(huì)有所差異。選晶段中的雜晶缺陷可通過(guò)調(diào)整選晶段的幾何尺寸或降低凝固速率來(lái)消除，提高了單晶制備率。研究發(fā)現(xiàn)，使用螺旋選晶器可得到單晶在<001>方向與葉片軸向偏離角低于15°。一般鑄件的縱向和<001>方向都可以控制在15°以內(nèi)，但是不能控制橫向及其他方向的取向[44]。因此，在單晶高溫合金中進(jìn)行定向凝固研究是很有必要的。而采用選晶法制備CMSX-4合金高壓渦輪葉片時(shí)，晶粒取向偏離軸向的程度高達(dá)18°[45]。通過(guò)比較螺旋選晶器和縮頸選晶器的選晶過(guò)程，鄭啟等[46]得出結(jié)論：螺旋選晶器的選晶效果優(yōu)于縮頸選晶器。Dai等[47]研究了保持螺旋段外徑和轉(zhuǎn)數(shù)不變，通過(guò)改變起始角和螺矩能影響選晶過(guò)程。通過(guò)降低螺旋段起始角度和螺矩，可以有效提升螺旋段的選晶效率。類似的發(fā)現(xiàn)在張航等[20]的研究中也得到證實(shí)。徐莽等[48]指出位于螺旋通道內(nèi)側(cè)前沿的晶粒，在選晶過(guò)程中占據(jù)優(yōu)勢(shì)。單晶的篩選過(guò)程可以在螺旋段約三分之一的螺旋高度處實(shí)現(xiàn)。隨著引晶段高度的增加，一次枝晶間距的擴(kuò)大導(dǎo)致晶粒密度的顯著降低，而位于螺旋通道內(nèi)側(cè)的晶粒則成為螺旋選晶過(guò)程中最容易被篩選出來(lái)的對(duì)象。同時(shí)，適當(dāng)提高定向凝固過(guò)程中的溫度梯度可以降低單晶葉片偏離軸向的角度[19]，從而避免雜晶產(chǎn)生。

3.2.2 籽晶回熔區(qū)

籽晶回熔區(qū)雜晶這一問(wèn)題也是限制單晶成品率的一個(gè)至關(guān)重要的因素。當(dāng)雜晶的生長(zhǎng)達(dá)到一定程度時(shí)，籽晶在回熔區(qū)內(nèi)的溫度將顯著降低，導(dǎo)致整個(gè)區(qū)域出現(xiàn)明顯的過(guò)冷現(xiàn)象，過(guò)冷度隨晶粒尺寸增大而減小。在回熔區(qū)的交界處，上下兩個(gè)區(qū)域均會(huì)發(fā)生雜晶的形成，這些雜晶在形成后將與籽晶展開(kāi)激烈的競(jìng)爭(zhēng)，并持續(xù)不斷地生長(zhǎng)。一些學(xué)者的研究發(fā)現(xiàn)，可結(jié)合籽晶法和選晶法各自具有的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)來(lái)共同制備出單晶，即籽晶選晶法。李亞峰[32]設(shè)計(jì)了一種籽晶選晶技術(shù)，該方法能有效控制晶體取向，其單晶取向與籽晶取向偏差最大為1.86°。李樹(shù)索等[49]設(shè)計(jì)了一種籽晶法和螺旋選晶法相結(jié)合的方法。該方法利用籽晶法對(duì)單晶高溫合金進(jìn)行選擇性生長(zhǎng)，通過(guò)改變工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)單晶高溫合金晶粒尺寸的控制，可有效避免因晶體生長(zhǎng)方向不一致導(dǎo)致的缺陷，以及因溫度梯度引起的晶粒尺寸不均而產(chǎn)生的晶界偏析。Xuan等[50]還發(fā)現(xiàn)，籽晶回熔區(qū)的模殼上增加的熱阻材料可以減少側(cè)向散熱以及雜晶缺陷。熱阻材料使界面由凸形轉(zhuǎn)變?yōu)槠浇缑?，抑制了雜晶形核。同時(shí)外加強(qiáng)靜磁場(chǎng)也可抑制回熔區(qū)雜晶的形成，但由于各種因素，難度很大[51]。韓雅芳等[52]提出了一種新方法，用于制備鎳基單晶高溫合金：通過(guò)將籽晶預(yù)埋到模殼內(nèi)部以消除可能存在的籽晶與模殼之間的間隙。這一創(chuàng)新方法顯著提升了單晶體制備的成功率。

3.2.3 緣板處雜晶

目前，緣板處雜晶在控制方面已取得一些成果：

1）優(yōu)化凝固條件。對(duì)工藝參數(shù)及鑄型結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整，例如提高爐溫、減薄壁厚、調(diào)整抽拉速度、增加溫度梯度，可減小橫向溫度梯度，使凝固界面更趨近于平直，達(dá)到減少雜晶缺陷的目的。Meyer等[33]通過(guò)減小抽拉速率成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)平臺(tái)雜晶的控制。

2）外加磁場(chǎng)。Xuan等[53]在變截面高溫合金定向凝固實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，進(jìn)行了強(qiáng)磁場(chǎng)控制雜晶實(shí)驗(yàn)。他們發(fā)現(xiàn)雜晶會(huì)在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下減少生成傾向，原因是強(qiáng)磁場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致形核過(guò)冷度增加，達(dá)到抑制緣板處雜晶的目的。

3）合理選擇合金。合金的形核過(guò)冷度會(huì)影響雜晶缺陷，形核過(guò)冷度大的合金比形核過(guò)冷度較小的合金更容易生成雜晶。

4）溫度場(chǎng)的改變。緣板雜晶的形成受溫度場(chǎng)影響，因此，可通過(guò)改變局部溫場(chǎng)分布達(dá)到控制雜晶的目的[54]。

5）輔助引晶技術(shù)。輔助引晶技術(shù)的原理是，孤立過(guò)冷區(qū)經(jīng)輔助桿引導(dǎo)，在達(dá)到臨界形核過(guò)冷度之前被單晶組織填滿，從而有效限制了雜晶的生成。該技術(shù)主要針對(duì)大尺度葉片，但該技術(shù)易產(chǎn)生小角度晶界，小角度晶界也會(huì)對(duì)鑄件力學(xué)性能產(chǎn)生影響，導(dǎo)致鑄件報(bào)廢。

3 展望

綜上所述，考慮到雜晶的產(chǎn)生具有很強(qiáng)的復(fù)雜性以及不確定性，因此要從根本上解決這一問(wèn)題是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)的任務(wù)，這極大地阻礙了單晶葉片的進(jìn)一步發(fā)展。隨著人們對(duì)晶體生長(zhǎng)機(jī)制認(rèn)識(shí)的深入和研究手段的進(jìn)步，可以認(rèn)為雜晶已經(jīng)成為影響單晶鑄造工藝穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素之一。學(xué)者們?nèi)孕璐罅康膶?shí)驗(yàn)以探究在不同形狀試樣中形成雜晶的條件，以及在形成過(guò)程中雜晶產(chǎn)生部位的溫度變化。此外，隨著對(duì)晶體微觀結(jié)構(gòu)研究的深入，人們已經(jīng)意識(shí)到晶體生長(zhǎng)速率與材料內(nèi)部微裂紋之間存在著密切的關(guān)系，從而可以通過(guò)調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)速率來(lái)改善單晶鑄件的質(zhì)量。研究者們采用了引晶+籽晶技術(shù)、通過(guò)改變抽拉速度、提高溫度梯度等方法來(lái)消除雜晶，已經(jīng)取得了一定的進(jìn)展，這些進(jìn)展為獲得性能優(yōu)異的單晶鑄件提供了技術(shù)支持。然而，研究者們?cè)谔剿骺刂齐s晶措施的過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)，在解決雜晶缺陷的同時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致其他缺陷的形成，因此，關(guān)于如何得到性能更好的單晶鑄件這一問(wèn)題還需深入探究。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)及數(shù)值模擬技術(shù)的不斷發(fā)展，利用有限元軟件對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行分析，這為研究各種材料及其組織形態(tài)下形成的晶體缺陷提供了新的途徑。借助成熟的模擬技術(shù)進(jìn)行凝固過(guò)程的模擬，并輔助進(jìn)行凝固缺陷的預(yù)測(cè)和預(yù)防，也將是定向凝固制備單晶葉片工藝優(yōu)化的有效途徑。

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CHEN Chuyue, HUO Miao*, JIAN Hangyue

(School of Materials Science and Engineering, Xi'an Shiyou University, Xi'an 710065, China)

With the complexity of turbine blade structure and the increase of refractory elements in alloy, solidification defects such as stray grain, freckles, dendrites fragment and low angle grain boundaries are more likely to occur during the preparation of nickel-based single crystal superalloy blades. Among them, the occurrence of stray grain is a prevalent defect during the solidification process in the production of single crystal blades, which seriously affects the delivery rate of single crystal blades. In order to reduce the occurrence of such solidification defects and improve the yield of blades, the work aims to study the formation mechanism, affecting factors and strategies for mitigating stray grain defects in nickel-based single crystal superalloy, which is of significant importance for enhancing the service performance of single crystal blades. Therefore, the investigation into the formation mechanism, affecting factors, and strategies for mitigating stray grain defects in directional solidification process has attracted extensive attention from researchers in China and abroad. The preparation technology of single crystal blade was reviewed, the formation mechanism of stray grain at different positions in the preparation process of single crystal blade by seed crystal method and crystal selection method was analyzed, the affecting factors and measures used to control stray grain in the crystal selection section, seed crystal remelting zone and edge plate stray grain were discussed, and the future research direction was prospected.

Ni-based single crystal superalloy; directional solidification; stray grain defect; control methods

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.01.015

TG132.3

A

1674-6457(2024)01-0129-11

2023-08-19

2023-08-19

國(guó)家自然科學(xué)基金（5210011310）；陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃（2021JM-403）；陜西省教育廳科研計(jì)劃（21JC027）；西安市科技計(jì)劃（2020KJRC0100）

National Natural Science Foundation of China(521001130); Natural Science Basic Research Program of Shaanxi Province（2021JM-403）；Scientific Research Program of Shaanxi Provincial Education Department (21JC027)；Xi'an Science and Technology Plan(2020KJRC0100)

陳楚玥, 霍苗, 簡(jiǎn)航岳. 鎳基單晶高溫合金雜晶缺陷的研究進(jìn)展[J]. 精密成形工程, 2024, 16(1): 129-139.

CHEN Chuyue, HUO Miao, JIAN Hangyue. Research Progress on Stray Grain Defects in Ni-based Single Crystal Superalloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(1): 129-139.

（Corresponding author）