不同路徑對(duì)電子束熔絲沉積304不銹鋼組織與性能的影響

黃星光，孫寶福，陳家琪

不同路徑對(duì)電子束熔絲沉積304不銹鋼組織與性能的影響

黃星光1,2，孫寶福1*，陳家琪1

（1.桂林理工大學(xué) 廣西高校先進(jìn)制造與自動(dòng)化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541006；2.桂林獅達(dá)技術(shù)股份有限公司，廣西 桂林 541004）

采用電子束熔絲沉積方法進(jìn)行打印，以獲取具有高抗拉強(qiáng)度與高伸長(zhǎng)率的304不銹鋼。以304不銹鋼絲材為材料，當(dāng)加速電壓為60 kV、聚焦電流為430 mA、束流強(qiáng)度為22 mA、成形速度為250 mm/min、送絲速度為1 400 mm/min時(shí)，在成形路徑為“弓字形”和“交替弓字形”條件下打印不銹鋼樣品，在樣品、、3個(gè)方向上截取試樣，采用金相、掃描電鏡、透射電鏡及拉伸試驗(yàn)等分析手段，對(duì)試樣的微觀組織和力學(xué)性能進(jìn)行研究。在“弓字形”成形路徑下，產(chǎn)品方向試樣的顯微組織主要以等軸晶為主，而方向試樣的顯微組織以相互平行的柱狀晶為主；在“交替弓字形”成形路徑下，產(chǎn)品微觀組織主要是相互垂直的柱狀晶，在方向試樣中出現(xiàn)了位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)。在“交替弓字形”成形路徑下，方向試樣具有最優(yōu)的綜合力學(xué)性能，其致密度為98.60%，抗拉強(qiáng)度為（1 344±14）MPa，屈服強(qiáng)度為（701±7）MPa，斷后伸長(zhǎng)率為（25±0.4）%。在EBF打印304不銹鋼樣品中，選用“交替弓字形”成形路徑能使不銹鋼具有更高的致密度，可以提升抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。

電子束熔絲沉積；304不銹鋼；成形路徑；力學(xué)性能；顯微組織；伸長(zhǎng)率

電子束熔絲沉積技術(shù)（EBF）具有能直接成形復(fù)雜零件、縮短加工時(shí)間、材料利用率高等優(yōu)勢(shì)。與激光增材制造技術(shù)相比，EBF的能量效率明顯更優(yōu)，能夠達(dá)到95%[1-4]，所以該技術(shù)在航空航天、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

EBF逐層成形的特點(diǎn)導(dǎo)致在材料成形過程中各個(gè)方向上的熱量傳遞不均勻，進(jìn)而使成形產(chǎn)品的力學(xué)性能存在較明顯的各向異性，并且在不同材料包括鈦合金[5-7]、不銹鋼[8-9]、鎳基超級(jí)合金[10-11]、鋁合金[12-13]中的表現(xiàn)也不盡相同。近年來，金屬增材制造產(chǎn)品力學(xué)性能的各向異性引起了人們的廣泛關(guān)注，許多學(xué)者對(duì)其產(chǎn)生原因進(jìn)行了研究。起初，制造缺陷被認(rèn)為是引起力學(xué)性能各向異性的主要原因，同時(shí)，學(xué)者們?cè)谘芯侩娮邮x區(qū)熔化技術(shù)（EBM）和選擇性激光熔化技術(shù)（SLM）成形鈦合金和不銹鋼等材料的各向異性時(shí)發(fā)現(xiàn)各向異性可能與微觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部紋理和晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)[14]。

目前關(guān)于304不銹鋼增材制造各向異性的研究主要集中于EBM和SLM工藝，較少有針對(duì)EBF成形304不銹鋼力學(xué)性能各向異性的討論。為此本文針對(duì)電子束熔絲沉積304不銹鋼在2種不同成形路徑下的力學(xué)性能差異進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)

本次試驗(yàn)設(shè)備是桂林獅達(dá)自主研發(fā)的THDW-12型電子束快速成形設(shè)備，如圖1所示。該設(shè)備由電子槍、三級(jí)送絲系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、觀察系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和三維五軸工作臺(tái)（X、Y、Z、RY、RZ）組成。該設(shè)備可以在、、3個(gè)方向平移的同時(shí)進(jìn)行工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜產(chǎn)品的成形。該設(shè)備的送絲速度最高可以達(dá)到6 m/min，加速電壓最高為85 kV，最大束流可達(dá)140 mA，工作臺(tái)移動(dòng)速度在0～5 000 mm/min內(nèi)可控。在真空度為3×10?2MPa的真空狀態(tài)下，電子束槍、送絲系統(tǒng)與三維工作臺(tái)通過控制系統(tǒng)協(xié)調(diào)工作，符合自動(dòng)化操作要求，能夠保證打印過程的穩(wěn)定進(jìn)行。

304不銹鋼是目前使用最為廣泛的一種奧氏體不銹鋼，它憑借較好的耐腐蝕性、耐高溫性以及較高的強(qiáng)度和韌性，在汽車、建筑、化工等重工業(yè)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。本次試驗(yàn)采用直徑為1 mm的304不銹鋼絲材，基板選用200 mm×200 mm×30 mm的不銹鋼板。試驗(yàn)前對(duì)絲材和基板進(jìn)行打磨以去除氧化皮，用丙酮清洗并擦拭干凈。在多次單道試驗(yàn)中擇優(yōu)得出試驗(yàn)參數(shù)如下：加速電壓為60 kV，聚焦電流為430 mA，束流強(qiáng)度為22 mA，成形速度為250 mm/min，送絲速度為1 400 mm/min[15]。

“弓字形”成形采用常規(guī)的沉積路徑，“交替弓字形”成形則分為不同的層數(shù)進(jìn)行交替打印，如圖2所示，其中實(shí)線為奇數(shù)層成形路徑，虛線則為偶數(shù)層，在相鄰層之間設(shè)計(jì)了偏移。分別從成形塊體的、、3個(gè)方向獲取拉伸樣品，如圖3所示。拉伸設(shè)備采用WDW-100型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，拉伸速率為5 mm/min。用Hitachi公司的SEM-4800掃描電子顯微鏡進(jìn)行斷口觀察，用Xpert Pro型號(hào)X射線衍射儀進(jìn)行XRD物相分析，用WT10A手持高斯計(jì)進(jìn)行磁性檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 宏觀形貌

不同成形路徑下EBF成形產(chǎn)品的宏觀形貌如圖4所示。可以看出，在2種成形路徑下，產(chǎn)品表面都沒有明顯的氣孔缺陷，各道次和各層之間存在明顯特征，能夠清晰分辨。從圖4b可以清晰看到金屬液滴的魚鱗狀花紋。從圖4可以看出，成形塊體兩側(cè)較中間部位有略微塌陷，在“弓字形”成形路徑下，塊體塌陷更為明顯，這是由于在成形過程中，第2層成形的起點(diǎn)是上一層成形的終點(diǎn)，相當(dāng)于電子束在短時(shí)間內(nèi)對(duì)邊界處熔池進(jìn)行了2次加熱，樹西[16]認(rèn)為，當(dāng)熱輸入量過大時(shí)，熱應(yīng)力與金屬液表面張力失衡會(huì)導(dǎo)致熔池失穩(wěn)進(jìn)而造成塌落現(xiàn)象。除此之外，有部分球狀液滴散落在成形產(chǎn)品附近，且在左右兩側(cè)數(shù)量更多，這是由于產(chǎn)品兩側(cè)塌陷，與送絲嘴之間存在明顯高度差，金屬絲材熔化后沒有順勢(shì)附著于成形面上，在電子束能量轟擊的作用下，四處濺散至基板上。

圖2 成形路徑示意圖

圖3 拉伸樣品截取位置及尺寸

圖4 不同成形路徑的宏觀形貌

2.2 致密度

從成形件的底部、中部、頂部分別取一塊體積大于1 cm3的樣品進(jìn)行致密度測(cè)試，不同成形路徑下EBF成形304不銹鋼產(chǎn)品取樣的致密度測(cè)定結(jié)果如表1所示。可知，在“弓字形”和“交替弓字形”成形路徑下，成形件底部、中部、頂部的致密度相當(dāng)，說明致密度與成形位置無(wú)關(guān)；在“交替弓字形”成形路徑下，產(chǎn)品致密度為98.6%，略高于“弓字形”成形路徑產(chǎn)品的致密度（98.09%）。

表1 不同成形路徑下致密度測(cè)定結(jié)果

Tab.1 Density measurement results under different forming paths %

2.3 顯微組織

2.3.1 “弓字形”成形路徑

分別對(duì)“弓字形”成形路徑塊體從、、3個(gè)方向取樣進(jìn)行金相組織觀察，結(jié)果如圖5所示?？梢钥闯?，方向試樣主要由等軸狀?yuàn)W氏體組織組成，這是由于在方向上為連續(xù)沉積，該方向上的散熱狀態(tài)均勻，當(dāng)金屬絲材熔滴滴入熔池后幾乎立刻凝固，熔池內(nèi)的液態(tài)金屬在沒有四周約束的條件下自由形核，最終形成圖5a中雜亂無(wú)序的等軸狀?yuàn)W氏體[17]。

方向上的微觀組織如圖5b所示。可以看出，方向上的微觀組織基本以柱狀晶和長(zhǎng)條狀?yuàn)W氏體晶粒為主，幾乎沒有等軸狀?yuàn)W氏體，這是由于在成形過程中，方向與熔池方向垂直，熔池兩側(cè)熱影響區(qū)和熔池上側(cè)與周圍溫差較大，晶粒沿著散熱方向的反方向長(zhǎng)大，進(jìn)而形成了柱狀晶[18]。方向的微觀組織如圖5c所示?？梢钥吹剑浔憩F(xiàn)與方向相似：以等軸狀?yuàn)W氏體和部分棒狀?yuàn)W氏體組成，但是其晶粒尺寸明顯大于方向的晶粒尺寸，這可能會(huì)導(dǎo)致拉伸性能變差。

2.3.2 “交替弓字形”成形路徑

分別從、、方向?qū)Α敖惶婀中巍背尚温窂疆a(chǎn)品取樣并進(jìn)行金相觀察，結(jié)果如圖6所示?？梢钥闯觯?、、方向試樣主要以柱狀晶和棒狀?yuàn)W氏體晶粒組成，尤其在方向和方向的微觀組織中，可以明顯看到柱狀晶之間形成了一定角度，這主要與“交替弓字形”成形路徑有關(guān)，在每一層熔池與前一層已凝固熔池形成交錯(cuò)的條件下，各層之間的晶粒生長(zhǎng)也會(huì)發(fā)生交錯(cuò)[19]，由各層“交替”的偏移量可知，各層晶界間的夾角可能不同，本試驗(yàn)為層間居中交替，層間晶界夾角約為90°。從圖6c還可以看到明顯的位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品強(qiáng)度和韌性可能會(huì)得到提高[20]。

2.4 力學(xué)性能

2.4.1 拉伸試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)EBF法制備的2種成形路徑不同方向上的樣品進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸性能如表2所示。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出：2種成形路徑產(chǎn)品均具有各向異性，“弓字形”成形路徑產(chǎn)品方向上的強(qiáng)度最高，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 290 MPa和770 MPa；“交替弓字形”成形路徑產(chǎn)品方向上的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高，分別為1 344 MPa和701 MPa。2種成形路徑產(chǎn)品各方向上的強(qiáng)度均優(yōu)于鑄造304不銹鋼強(qiáng)度水平，但是伸長(zhǎng)率沒有達(dá)到鑄造304不銹鋼的40%，塑性較差。

為了更好地評(píng)價(jià)打印產(chǎn)品的各向異性，對(duì)王振地等[21]提出的各向異性公式進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整后的公式如式（1）所示。

圖5 “弓字形”成形路徑試樣的顯微組織

圖6 “交替弓字形”成形路徑試樣的顯微組織

表2 不同成形路徑在不同方向的拉伸性能

Tab.2 Tensile properties of different forming paths in different directions

式中：R、R、R分別代表、和方向的強(qiáng)度（MPa）或伸長(zhǎng)率值。其中分子|R?R|+|R?R|+|R?R|代表、和方向力學(xué)性能絕對(duì)差值之和，分母R+R+R代表、和方向力學(xué)性能值之和。當(dāng)產(chǎn)品表現(xiàn)為各向同性時(shí)，值為0；各向異性越明顯，值越大。

通過式（1）對(duì)不同成形路徑、和方向的力學(xué)性能各向異性進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算結(jié)果如表3所示。從表3中各向異性指數(shù)可以看出，在“弓字形”成形路徑下，304不銹鋼塊狀結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度和塑性存在明顯各向異性，且屈服強(qiáng)度各向異性尤為明顯。力學(xué)性能各向異性主要與內(nèi)部孔隙、微觀組織和內(nèi)部殘余應(yīng)力有關(guān)。從微觀組織可以看出，方向微觀組織主要為等軸狀?yuàn)W氏體，而方向以柱狀晶為主，方向的拉伸樣品幾乎橫跨所有沉積層，可能存在不均勻的層間微觀組織和更多殘余應(yīng)力[22-23]。在“交替弓字形”成形路徑下，304不銹鋼塊狀結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和塑性的各向異性表現(xiàn)得更加明顯，雖然屈服強(qiáng)度各向異性略有降低，但是抗拉強(qiáng)度和延伸率的各向異性明顯增大，這主要是因?yàn)槌尚温窂礁淖?，?dǎo)致內(nèi)部顯微組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，方向樣品強(qiáng)度獲得顯著增強(qiáng)。

表3 不同成形路徑下產(chǎn)品力學(xué)性能各向異性指數(shù)

Tab.3 Anisotropy indicator of mechanical properties of products under different forming paths %

2.4.2 斷口分析

基于“弓字形”成形路徑樣品不同方向抗拉強(qiáng)度和延伸率的差異性，進(jìn)一步研究電子束熔絲沉積304不銹鋼成形過程中成形路徑對(duì)成形樣品拉伸斷裂的影響規(guī)律及斷裂機(jī)理，對(duì)拉伸樣品的斷口形貌進(jìn)行觀察分析，結(jié)果如圖7所示。從圖7a宏觀斷口可以看出，方向樣品的斷口由纖維區(qū)和放射區(qū)組成，幾乎沒有剪切唇區(qū)，表現(xiàn)為脆性斷裂特征。在高倍鏡下觀察可知，存在撕裂棱，表現(xiàn)為準(zhǔn)解理面。從圖7d宏觀斷口可以看出，在方向樣品中出現(xiàn)了剪切唇區(qū)，剪切唇區(qū)面積較大，與斷裂平面呈約45°夾角，為明顯的杯錐狀斷口，表現(xiàn)出韌性較好但是局部有凸起的脆性斷裂特征，為脆-韌混合型斷口[24-25]，在高倍鏡下觀察可知，中心區(qū)域（見圖7f）以準(zhǔn)解理面為主并有碳化物析出，這會(huì)削弱樣品的強(qiáng)度和塑性。圖7g～i為方向樣品的斷口形貌，宏觀斷口主要由纖維區(qū)和小部分剪切唇區(qū)組成，幾乎沒有放射區(qū)，在高倍鏡觀察下發(fā)現(xiàn)它以解理面為主，表現(xiàn)出典型的沿晶斷裂，在更高倍鏡下可以看到大量微小氣孔和碳化物析出（分別用箭頭和圓圈標(biāo)出），它們會(huì)對(duì)強(qiáng)度造成影響[26]。

“交替弓字形”成形路徑、、方向樣品的斷口形貌如圖8所示。從圖8a中方向的宏觀斷口可以看到明顯的放射區(qū)，對(duì)放射區(qū)放大觀察，可以看到大量撕裂棱，在撕裂棱上分布有一些形狀、大小不同的韌窩，表現(xiàn)為脆-韌混合斷裂。在圖8d中可以看到，方向宏觀斷口表現(xiàn)為脆性斷裂，在高倍鏡下觀察到它以準(zhǔn)解理面為主，且存在未熔合顆粒，沒有明顯韌窩特征，這會(huì)降低樣品強(qiáng)度，其塑性低于方向樣品塑性，與拉伸結(jié)果相符。在圖8h中發(fā)現(xiàn)方向試樣的斷口形貌較為復(fù)雜，存在脆性斷裂引起的光滑區(qū)域以及許多分布不均的韌窩，放大后發(fā)現(xiàn)韌窩呈剪切拉伸狀，符合高抗拉強(qiáng)度的特征。

3 結(jié)論

采用“弓字形”成形路徑和“交替弓字形”成形路徑成形塊狀結(jié)構(gòu)，研究了2種成形路徑產(chǎn)品的宏觀形貌、致密度、顯微組織和力學(xué)性能，得出以下結(jié)論：

1）2種成形路徑產(chǎn)品的宏觀形貌沒有明顯區(qū)別；“交替弓字形”成形路徑產(chǎn)品的致密度略高于“弓字形”成形路徑產(chǎn)品的，二者分別為98.6%和98.09%。

2）“弓字形”成形路徑產(chǎn)品方向樣品的顯微組織主要以等軸晶為主，而方向樣品的顯微組織以相互平行的柱狀晶為主?！敖惶婀中巍背尚温窂疆a(chǎn)品的微觀組織主要是相互垂直的柱狀晶，并且在方向樣品中出現(xiàn)了位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)。

3）2種成形路徑產(chǎn)品的力學(xué)性能都表現(xiàn)出各向異性，“弓字形”成形路徑產(chǎn)品方向的強(qiáng)度和塑性均為最優(yōu)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 290 MPa和770 MPa，伸長(zhǎng)率為35.42%；“交替弓字形”成形路徑產(chǎn)品方向的強(qiáng)度最優(yōu)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 344 MPa和701 MPa，塑性略差，伸長(zhǎng)率僅為25%。

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Effect of Different Paths on Microstructure and Properties of Electron Beam Fusion Deposition 304 Stainless Steel

HUANG Xingguang1,2, SUN Baofu1*, CHEN Jiaqi1

(1. Guangxi Key Laboratory of Advanced Manufacturing and Automation Technology, Guilin University of Technology, Guangxi Guilin 541006, China; 2. Guilin Shida Technology Co., Ltd., Guangxi Guilin 541004, China)

The work aims to print through the electron beam fusion deposition method to obtain 304 stainless steel with high tensile strength and elongation. With 304 stainless steel wire as the material, the stainless steel samples were printed under the conditions of “crossbow” and “alternate crossbow” forming paths, respectively when the accelerating voltage was 60 kV, the focusing current was 430 mA, the beam intensity was 22 mA, the forming speed was 250 mm/min, and the wire feeding speed was 1 400 mm/min. Samples were taken in the,, anddirections of the samples, and analysis methods such as metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and tensile testing were used to study the microstructure and mechanical properties of the samples. The microstructure of the-direction sample in the “crossbow” forming path was mainly composed of equiaxed grains, while the microstructure of the-direction sample was mainly composed of parallel columnar grains; The microstructure of the “alternate crossbow” forming path product was mainly composed of mutually perpendicular columnar crystals, with dislocation cell structures appearing in the-direction sample. The-direction specimen of the “alternate crossbow” forming path product had the best comprehensive mechanical properties, with a density of 98.60%, a tensile strength of (1 344±14) MPa, a yield strength of (701±7) MPa, and an elongation after fracture of (25±0.4)%. In EBF printing of 304 stainless steel samples, the “alternate crossbow” forming path can make the stainless steel have higher density. It can improve tensile strength and yield strength.

EBF; 304 stainless steel; forming path; mechanical properties; microstructure; elongation

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.01.014

TG456.3

A

1674-6457(2024)01-0121-08

2023-08-07

2023-08-07

廣西創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)發(fā)展專項(xiàng)資金項(xiàng)目（AA18242046）

Guangxi Innovation Driven Development Special Fund Project (AA18242046)

黃星光, 孫寶福, 陳家琪. 不同路徑對(duì)電子束熔絲沉積304不銹鋼組織與性能的影響[J]. 精密成形工程, 2024, 16(1): 121-128.

HUANG Xingguang, SUN Baofu, CHEN Jiaqi. Effect of Different Paths on Microstructure and Properties of Electron Beam Fusion Deposition 304 Stainless Steel[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(1): 121-128.

（Corresponding author）