激光表面改性鈦合金的摩擦磨損性能研究

王天宇，孫紅飛，李九霄，楊冬野，武文海，原子玟，趙海，張卓

激光表面改性鈦合金的摩擦磨損性能研究

王天宇，孫紅飛，李九霄*，楊冬野*，武文海，原子玟，趙海，張卓

（上海工程技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620）

研究皮秒激光表面處理對(duì)Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面形貌以及硬度和摩擦磨損性能的影響規(guī)律。采用皮秒激光對(duì)β鈦合金進(jìn)行表面改性，利用掃描電鏡觀察皮秒激光加工后樣品的表面形貌，并對(duì)基體和皮秒激光加工后的樣品進(jìn)行摩擦磨損對(duì)比試驗(yàn)。當(dāng)皮秒激光掃描速度為50 mm/s、激光功率分別為0.5 W和5 W時(shí)，在β鈦合金表面生成了周期為500 nm和830 nm的納米條紋結(jié)構(gòu)，β鈦合金基體的平均摩擦因數(shù)為0.70，經(jīng)皮秒激光加工后樣品的平均摩擦因數(shù)為0.26，比β鈦合金基體的下降了62.8%。β鈦合金基體的摩擦磨損失重為0.003 2 g，磨損率為1.01×10?6，皮秒激光加工后樣品的摩擦磨損失重為0.001 3 g，磨損率為4.10×10?7。在β鈦合金皮秒激光表面改性過(guò)程中，當(dāng)激光能量相同時(shí)，低掃描速度使激光熱量可以長(zhǎng)時(shí)間聚集和擴(kuò)散，當(dāng)掃描速度相同時(shí)，高激光能量對(duì)材料表面燒蝕的程度較大。在樣品表面制備出了周期性納米條紋結(jié)構(gòu)，與基材相比，周期性納米條紋結(jié)構(gòu)與摩擦球的接觸面積明顯減小，同時(shí)犁溝效應(yīng)有所降低，樣品表面摩擦磨損性能顯著提升，表明激光誘導(dǎo)周期性納米條紋結(jié)構(gòu)在改善材料摩擦學(xué)性能領(lǐng)域有極大的應(yīng)用潛力。

皮秒激光；β鈦合金；表面改性；表面納米結(jié)構(gòu)；摩擦磨損性能

醫(yī)用金屬材料作為植入物（人體關(guān)節(jié)、骨釘、血管支架等）必須滿足人體正常生活的要求，且能在人體環(huán)境中保持優(yōu)良的力學(xué)性能和耐磨損性能[1-7]。例如，人工髖關(guān)節(jié)需要具有良好的強(qiáng)度、優(yōu)異的耐磨損性和耐疲勞性能，血管支架需要有較好的彈性、隨體變形能力和疲勞性能等。生物醫(yī)用金屬材料已從早期的金、銀、鋼發(fā)展到不銹鋼、鈷基合金、鈦及鈦合金等[8-9]。其中，β 鈦合金因其彈性模量低、生物相容性和耐腐蝕性良好而被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域[10-13]。然而，鈦合金仍存在一些臨床問(wèn)題，如當(dāng)植入體（尤其是骨關(guān)節(jié)等）在人體內(nèi)服役時(shí)，受到循環(huán)應(yīng)力的作用，容易導(dǎo)致表面磨損剝落從而失效。因此，一些學(xué)者對(duì)醫(yī)用鈦合金進(jìn)行了表面改性處理，以改善材料的表面性能[14-16]。超快激光加工作為一種表面處理工藝，可以在金屬表面制備不同類型的結(jié)構(gòu)，有效改善材料的力學(xué)性能、潤(rùn)濕性、生物相容性等[17-18]。與傳統(tǒng)表面改性技術(shù)相比，激光表面改性具有精度高、靈活性強(qiáng)、通用性強(qiáng)等突出優(yōu)點(diǎn)。Bonse等[19]介紹了超快激光表面紋理的最新研究進(jìn)展，觀察了鋼和鈦合金表面形態(tài)（條紋、凹槽和尖峰）的摩擦學(xué)特性。與拋光樣品表面的磨損痕跡相比，超快激光加工區(qū)的磨損痕跡幾乎不可見(jiàn)，其優(yōu)異的耐磨性源于激光表面處理時(shí)生成的納米結(jié)構(gòu)。Florian等[20]研究表明，超快激光燒蝕金屬表面形成了納米級(jí)結(jié)構(gòu)，其摩擦因數(shù)明顯降低。皮秒激光是脈寬為皮秒量級(jí)的激光，也被稱為超快激光，因其脈沖短、峰值功率高、加工精度高等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于信息、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[21-24]。

本文采用皮秒激光直接燒蝕Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面，通過(guò)調(diào)控激光能量和掃描速度等工藝參數(shù)，在試樣表面制備出了不同的微觀結(jié)構(gòu)；探討了激光工藝參數(shù)對(duì)材料表面形貌的影響，并對(duì)激光改性后試樣的摩擦磨損性能進(jìn)行了研究，分析了表面微觀結(jié)構(gòu)的磨損機(jī)理。

1 試驗(yàn)

在真空自耗爐中熔煉3次獲得Ti-13Nb-13Zr β鈦合金鑄錠，并使其成分均勻。隨后，將鑄錠在950 ℃下鍛造，得到40 mm×160 mm的圓柱體坯料。采用線切割技術(shù)將試驗(yàn)樣品切成尺寸為4 mm×4 mm× 2 mm的長(zhǎng)方體，依次用400#～2000#的SiC砂紙打磨樣品并拋光，先后用95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇和去離子水對(duì)樣品超聲清洗15 min，并烘干備用。

本文采用深圳格鐳激光科技有限公司生產(chǎn)的紅外皮秒激光器，皮秒激光器的光束斑直徑為20 μm，激光重復(fù)頻率為200 kHz，掃描線間距為16 μm，皮秒激光試驗(yàn)的激光功率分別為0.5 W和 5 W，掃描速度分別為0.8、10、50 mm/s，對(duì)樣品表面進(jìn)行處理。

利用Fmv-ac-at型顯微硬度計(jì)測(cè)量樣品的顯微硬度，加載載荷為100 g，保載時(shí)間為10 s，每個(gè)樣品選擇3個(gè)不同區(qū)域，每個(gè)區(qū)域測(cè)9個(gè)點(diǎn)（3×3方陣），為減小試驗(yàn)誤差，硬度取平均值。采用HT-1000型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行盤(pán)-銷滾動(dòng)摩擦試驗(yàn)。采用6 mm的WC-Co合金球作為摩擦副，旋轉(zhuǎn)速度為336 r/min，所加砝碼質(zhì)量為250 g，運(yùn)行時(shí)間為30 min。采用FEI Nova 400場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察和分析激光改性前后試樣表面形貌的變化；采用OLS5000激光共聚焦顯微鏡觀察和分析摩擦磨損后的表面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 激光能量和掃描速度對(duì)表面形貌的影響

皮秒激光加工前后Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面形貌的SEM圖如圖1所示。圖1a、圖1c、圖1e分別為激光功率為0.5 W，掃描速度為0.8、10、50 mm/s時(shí)皮秒激光加工β鈦合金的表面形貌。從圖1a可以看到，當(dāng)激光功率為0.5 W、掃描速度為0.8 mm/s時(shí)，樣品表面為大量的微米級(jí)柱狀結(jié)構(gòu)，且其分布均勻。圖1a中實(shí)線部分是虛線區(qū)域的放大圖，可以觀察到每個(gè)柱狀結(jié)構(gòu)的頂部都覆蓋有納米條紋結(jié)構(gòu)，即激光誘導(dǎo)周期性結(jié)構(gòu)（Laser-induced Periodic Surface Structure，LIPSS）。由圖1c可以看到，當(dāng)激光功率為0.5 W、掃描速度為10 mm/s時(shí)，樣品表面形貌看起來(lái)像層層的海浪一樣，由激光燒蝕過(guò)的平面和激光熱量產(chǎn)生的顆粒組成。由圖1e可以看到，當(dāng)激光功率為0.5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)，在樣品表面可觀察到激光誘導(dǎo)周期性結(jié)構(gòu)，納米條紋結(jié)構(gòu)的周期為500 nm，接近皮秒激光器的波長(zhǎng)。

圖1b、圖1d、圖1f分別為激光功率為5 W，掃描速度為0.8、10、50 mm/s時(shí)皮秒激光加工β鈦合金的表面形貌。由圖1b可以看到，當(dāng)激光功率為5 W、掃描速度為0.8 mm/s時(shí)，樣品表面材料被燒蝕去除，未形成規(guī)則的結(jié)構(gòu)。對(duì)比圖1a可知，在掃描速度較低條件下，過(guò)高的激光能量不利于納米條紋周期性結(jié)構(gòu)的形成。由圖1d可知，當(dāng)激光功率為5 W、掃描速度為10 mm/s時(shí)，樣品表面分布著由各種尖峰組成的“小島”。由圖1f可知，當(dāng)激光功率為5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)，在樣品表面觀察到激光誘導(dǎo)周期性結(jié)構(gòu)，納米條紋結(jié)構(gòu)的周期為830 nm。在圖1e和圖1f樣品表面都觀察到激光誘導(dǎo)周期性結(jié)構(gòu)，但是較低能量（0.5 W）下LIPSS的均勻性和致密性比高能量（5 W）的好。

圖1 皮秒激光燒蝕后Ti-13Nb-13Zr合金表面形貌的SEM圖

綜上所述，在激光能量相同的條件下，低掃描速度可以使激光熱量長(zhǎng)時(shí)間聚集和擴(kuò)散，在相同掃描速度下，高激光能量對(duì)材料表面燒蝕的程度較大。當(dāng)掃描速度為0.8 mm/s時(shí)，利用高能量激光束直接刻寫(xiě)樣品會(huì)使表面材料在熱影響作用下汽化，使材料表面形成不規(guī)則且無(wú)固定形狀的燒蝕形貌。當(dāng)掃描速度為10 mm/s時(shí)，在較高能量下可以獲得“島狀”結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)樗俣鹊奶嵘辜す猱a(chǎn)生的熱量無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間聚集在材料表面，且在表面極化激元的作用下形成了特殊結(jié)構(gòu)。當(dāng)掃描速度提升到50 mm/s時(shí)，0.5 W和5 W的激光能量均可以在Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面制備出均勻分布的周期性納米結(jié)構(gòu)，且不同的激光能量獲得的納米結(jié)構(gòu)周期性尺寸不同，較低能量下獲得的LIPSS的均勻性和致密性比高能量下的好，這與Bonse等[25]的研究結(jié)果一致。

2.2 激光能量和掃描速度對(duì)表面硬度的影響

Ti-13Nb-13Zr合金皮秒激光表面處理前后試樣的硬度如表2所示?？梢钥闯?，Ti-13Nb-13Zr合金經(jīng)皮秒激光加工后，其表面顯微硬度較基體硬度（188HV）顯著提高。當(dāng)激光功率為0.5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)，獲得的周期性納米結(jié)構(gòu)的表面顯微硬度較基體的提高了58.5%。當(dāng)激光功率為5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)，獲得的周期性納米結(jié)構(gòu)的表面顯微硬度較基體的提高了54.3%。但在激光功率相同的條件下，掃描速度對(duì)樣品表面顯微硬度的影響不顯著。皮秒激光加工Ti-13Nb-13Zr β鈦合金后，其表面顯微硬度顯著提高，這主要是由于經(jīng)皮秒激光加工后，樣品表面晶粒的細(xì)化使表面硬度均獲得了顯著提高。

表2 Ti-13Nb-13Zr合金皮秒激光加工前后試樣的硬度

Tab.2 Hardness of Ti-13Nb-13Zr alloy before and after picosecond laser treatment

2.3 摩擦磨損質(zhì)量變化與摩擦磨損系數(shù)

由于當(dāng)激光功率為0.5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)，在樣品表面制備的周期性納米結(jié)構(gòu)的均勻性和致密性最好，硬度最高，所以，僅比較激光功率為0.5 W、掃描速度為50 mm/s時(shí)的周期性納米結(jié)構(gòu)與基體的摩擦磨損性能。

摩擦磨損試驗(yàn)后Ti-13Nb-13Zr β鈦合金樣品的磨損量和磨損率數(shù)據(jù)如表3所示。磨損量的計(jì)算公式[26]如式（1）所示。

=loss/(1)

式中：loss為樣品在摩擦磨損試驗(yàn)后損失的質(zhì)量；為樣品的密度，Ti-13Nb-13Zr合金的密度為4.89 g/cm3。

磨損率的計(jì)算公式[26]如式（2）所示。

=/(2)

式中：為摩擦接觸載荷，本次試驗(yàn)中為2.5 N；為滑動(dòng)距離，時(shí)間為30 min，故滑動(dòng)距離為1 266.05 m。

由表3可知，基體的摩擦磨損失重為0.003 2 g，磨損率為1.01×10?6；LIPSS試樣的摩擦磨損失重為0.001 3 g，磨損率為4.10×10?7。經(jīng)皮秒激光加工處理后，Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面晶粒得到明顯細(xì)化，耐磨性得到顯著提高。

表3 Ti-13Nb-13Zr合金皮秒激光加工前后試樣的摩擦磨損失重

Tab.3 Wear loss of Ti-13Nb-13Zr alloy treated by picosecond laser

Ti-13Nb-13Zr皮秒激光加工前后試樣摩擦因數(shù)隨時(shí)間的變化曲線如圖2所示。可知，在0～1 min內(nèi)，摩擦因數(shù)上升較快，此時(shí)處于預(yù)磨期，隨后摩擦因數(shù)趨于平穩(wěn)，在小范圍內(nèi)波動(dòng)。Ti-13Nb-13Zr β鈦合金基體的平均摩擦因數(shù)為0.70，皮秒激光加工后樣品的平均摩擦因數(shù)為0.26，相對(duì)于基材摩擦因數(shù)下降了62.8%。皮秒激光加工處理使Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面的摩擦磨損性能顯著提升。這是因?yàn)槠っ爰す饧庸ぴ诓桓淖儽砻娼Y(jié)構(gòu)和無(wú)熱影響的前提下，使表層晶粒組織細(xì)化到納米尺度。

圖2 基體和LIPSS試樣的摩擦因數(shù)（COF）隨磨損時(shí)間的變化曲線

2.4 摩擦磨損形貌與摩擦磨損機(jī)理

本文通過(guò)激光共聚焦顯微鏡獲取了摩擦磨損試驗(yàn)后基體和LIPSS試樣的表面三維形貌。摩擦磨損試驗(yàn)后基體和LIPSS試樣的表面粗糙度和磨痕深度曲線如圖3所示。由圖3a可知，摩擦磨損試驗(yàn)后基體表面平均粗糙度為0.024 μm，摩擦磨損后試樣表面平整，沒(méi)有太大起伏。由圖3b可知，皮秒激光改性后LIPSS試樣的表面平均粗糙度為2.119 μm，摩擦磨損后試樣形成了寬為40 μm、深度為6 μm的溝壑。由上述結(jié)果可知，皮秒激光加工工藝在Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面生成的納米條紋結(jié)構(gòu)使材料表面粗糙度顯著增大。

基材和LIPSS試樣的摩擦示意圖如圖4所示?？梢杂^察到，由于LIPSS試樣表面具有納米條紋結(jié)構(gòu)，它與摩擦球的接觸面積與基材相比明顯減小。在摩擦磨損試驗(yàn)中，樣品與摩擦球接觸容易發(fā)生黏著，而規(guī)則排列的條紋結(jié)構(gòu)降低了黏著的可能性。此外，在摩擦過(guò)程中，摩擦球與納米條紋結(jié)構(gòu)的凸峰接觸并產(chǎn)生磨損顆粒，條紋結(jié)構(gòu)的周期僅有幾百納米，磨屑的尺寸也很小，這表明磨損顆粒使樣品在微切削過(guò)程中產(chǎn)生犁溝的截面積減小，因此切削阻力也相應(yīng)減小。條紋結(jié)構(gòu)的凹槽也可以捕獲摩擦界面處產(chǎn)生的磨損顆粒，減少摩擦界面磨屑的數(shù)量，降低犁溝效應(yīng)。因此LIPSS試樣的摩擦因數(shù)小于基材的摩擦因數(shù)。上述結(jié)果表明，經(jīng)皮秒激光加工處理后，Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面的周期性納米條紋結(jié)構(gòu)對(duì)材料的耐磨性有顯著的提升。同時(shí)，當(dāng)脈沖激光燒蝕材料表面時(shí)，對(duì)材料表層施加了極高的能量，使材料發(fā)生重熔，導(dǎo)致材料表面晶粒組織細(xì)化，強(qiáng)度與硬度提高，從而改善了材料摩擦學(xué)性能。

圖3 摩擦磨損試驗(yàn)后樣品表面粗糙度圖像和磨痕深度曲線，

圖4 基材與LIPSS試樣的摩擦示意圖

金屬材料的耐磨性可以通過(guò)材料的硬度來(lái)衡量。這主要是因?yàn)橛捕仍酱?，?qiáng)度越高，微觀上分子（原子）間的鍵接越強(qiáng)，原子被外力剝離的可能性就越低，耐磨性就越好。同時(shí)，材料的硬度還反映了材料抵抗物料壓入表面的能力，硬度越高，物料壓入材料表面的深度就越淺，抵抗剪切變形的能力就越強(qiáng)，越容易阻止黏著磨損的發(fā)生，切削時(shí)產(chǎn)生的磨屑體積就越小，即磨損越小，耐磨性就越高。經(jīng)皮秒激光加工后，試樣表面晶粒的細(xì)化使其表面硬度較基體硬度顯著提高，因此，經(jīng)皮秒激光加工后樣品的耐磨性較基體的更優(yōu)異。

經(jīng)皮秒激光加工后，樣品的摩擦磨損機(jī)理為激光重熔，材料表面晶粒組織得到細(xì)化，強(qiáng)度與硬度相應(yīng)提高，此外，LIPSS減小了材料與摩擦副的接觸面積，減少了磨屑數(shù)量，減小了黏著的可能性，并降低了犁溝效應(yīng)，即表面晶粒細(xì)化與表面具有納米條紋結(jié)構(gòu)的LIPSS結(jié)構(gòu)使材料的摩擦磨損性能提高。

3 結(jié)論

采用皮秒激光對(duì)Ti-13Nb-13Zr β鈦合金進(jìn)行了表面處理，研究了不同激光參數(shù)對(duì)表面形貌的影響規(guī)律，探討了皮秒激光表面處理對(duì)材料耐磨性的影響。主要結(jié)論如下：

1）當(dāng)掃描速度為50 mm/s、激光功率為0.5 W時(shí)，在Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面生成了周期為500 nm的納米條紋結(jié)構(gòu)；當(dāng)掃描速度為50 mm/s、激光功率為5 W時(shí)，在Ti-13Nb-13Zr β鈦合金表面生成了周期為830 nm的納米條紋結(jié)構(gòu)；當(dāng)掃描速度固定時(shí)，LIPSS的周期性會(huì)隨著能量的變化而變化。

2）在摩擦磨損過(guò)程中，基體的摩擦因數(shù)為0.70，經(jīng)皮秒激光表面處理的、具有LIPSS結(jié)構(gòu)試樣的摩擦因數(shù)為0.26，與基體相比，經(jīng)皮秒激光加工后，試樣的摩擦因數(shù)降低了約62.8%，其耐磨性顯著提升。皮秒激光加工試樣的表面平均粗糙度為2.119 μm，相較于母材的（0.024 μm）顯著增大。這是由于LIPSS降低了材料與摩擦副的接觸面積，從而減小了黏著的可能性。在條紋結(jié)構(gòu)的凹槽處可以捕獲摩擦界面處的磨損顆粒，減少磨屑數(shù)量。表面納米結(jié)構(gòu)使產(chǎn)生的磨屑尺寸較小，從而降低了犁溝效應(yīng)。LIPSS在改善材料摩擦學(xué)性能方面有極大的應(yīng)用潛力。

未來(lái)可以通過(guò)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)激光修飾改性后樣品的耐蝕性能進(jìn)行檢測(cè)，探討LIPSS對(duì)材料耐蝕性能的影響規(guī)律，可以通過(guò)進(jìn)行生物實(shí)驗(yàn)對(duì)植入物材料激光改性前后生物相容性的演變進(jìn)行分析，使激光改性工藝在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域可以得到更好的應(yīng)用。

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Frictional Wear Properties of Laser Surface Modified Titanium Alloys

WANG Tianyu, SUN Hongfei, LI Jiuxiao*, YANG Dongye*, WU Wenhai, YUAN Ziwen, ZHAO Hai, ZHANG Zhuo

(School of Materials Science and Engineering, Shanghai University of Engineering Science, Shanghai 201620, China)

The work aims to investigate the effects of picosecond laser surface treatment on the surface morphology, hardness and frictional wear properties of Ti-13Nb-13Zr β titanium alloy. β-titanium alloy was treated by picosecond laser for surface modification. The surface morphology of the sample was observed with a scanning electron microscopy (SEM). The matrix and the sample after picosecond laser treatment were subject to frictional wear experiments. When the scanning speed was 50 mm/s and the laser power was 0.5 W and 5 W, the period of nanofringes on the surface of β-titanium alloy was 500 nm and 830 nm respectively. The average friction coefficient of β-titanium alloy before and after picosecond laser treatment was 0.70 and 0.26. Compared with β-Ti alloy matrix, the average friction coefficient of the sample treated by picosecond laser decreased by 62.8%. The weight loss of β titanium alloy matrix was 0.003 2 g and the wear rate was 1.01×10?6. The weight loss of β titanium alloy treated by picosecond laser was 0.001 3 g and the wear rate was 4.10×10?7. In surface modification of β-titanium alloy by picosecond laser, at the same laser energy conditions, low scanning speed can make the laser heat and concentrated and diffused for a long time. At the same scanning speed, high laser energy has a greater degree of ablation on the material surface. The periodic nanofringe structure prepared on the surface of the sample significantly reduces the contact area with the friction ball and reduces the furrow effect. The frictional wear properties of the sample surface are significantly improved, indicating that the laser induced periodic nanofringe structure has great application potential in improving the tribological properties of materials.

picosecond laser; β-titanium alloy; surface modification; surface nanostructure; frictional wear properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.01.006

TG221+1

A

1674-6457(2024)01-0052-07

2023-05-23

2023-05-23

上海市Ⅲ類高峰學(xué)科——材料科學(xué)與工程（高能束智能加工與綠色制造）

Class Ⅲ Peak Discipline of Shanghai-Materials Science and Engineering (High-Energy Beam Intelligent Processing and Green Manufacturing)

王天宇, 孫紅飛, 李九霄, 等. 激光表面改性鈦合金的摩擦磨損性能研究[J]. 精密成形工程, 2024, 16(1): 52-58.

WANG Tianyu, SUN Hongfei, LI Jiuxiao, et al. Frictional Wear Properties of Laser Surface Modified Titanium Alloys[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(1): 52-58.

（Corresponding author）