異型盒包材料對(duì)卷煙含水率的影響

鄒冠馳，陳 風(fēng)，余根麗，鄧宏博，林冬梅，江家森，林豫璋，詹 露，蘇 鈴*，林苗俏

1.龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，福建省龍巖市新羅區(qū)乘風(fēng)路1299 號(hào) 364021

2.福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，福建省廈門(mén)市集美區(qū)濱水路298 號(hào) 361021

卷煙含水率作為評(píng)價(jià)成品卷煙質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，不僅直接影響卷煙的物理性能、燃燒特性及煙氣成分，而且對(duì)卷煙的感官質(zhì)量也有顯著影響［1］。卷煙含水率過(guò)低時(shí)，卷煙干燥感升高，刺激性增大；含水率過(guò)高時(shí)，則會(huì)導(dǎo)致卷煙香氣不透發(fā)，煙味較為平淡［2-5］。在卷煙的生產(chǎn)過(guò)程中，通過(guò)控制工藝條件及環(huán)境條件以確保煙絲含水率在要求范圍內(nèi)，經(jīng)卷包生產(chǎn)為成品卷煙后，利用BOPP透明包裝膜密封進(jìn)行貯存［6］。在短期內(nèi)，由于水分在煙絲與煙用材料之間進(jìn)行遷移而使卷煙含水率發(fā)生變化；經(jīng)長(zhǎng)期存放后，由于透明包裝膜無(wú)法做到完全密封，且具有一定的透濕性，水分可通過(guò)透明包裝膜本身及粘貼搭口處的縫隙在煙包內(nèi)外進(jìn)行遷移，致使卷煙含水率主要因外部環(huán)境條件而發(fā)生變化［7-9］。

雙對(duì)數(shù)多項(xiàng)式（Double Log Polynomial，DLP）模型是表征物質(zhì)含水率與水活度之間關(guān)系的等溫吸附經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停?0］，在多物質(zhì)體系內(nèi)對(duì)等溫吸附曲線有較好的擬合效果［11］，在煙草行業(yè)中也廣泛用于表征煙絲及煙用材料的等溫吸附特性［12-15］。目前已有的研究多集中于外部環(huán)境條件及小盒密封度對(duì)卷煙含水率的影響［16-18］，且對(duì)于盒包材料的研究主要通過(guò)分析不同盒包材料的等溫吸附曲線并利用DLP模型進(jìn)行擬合，以獲得不同盒包材料對(duì)卷煙失水速率的影響［12,19］。但對(duì)于密封體系內(nèi)盒包材料對(duì)卷煙含水率影響的研究暫未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。成品卷煙一般通過(guò)在運(yùn)輸過(guò)程中快速流轉(zhuǎn)以減少外部環(huán)境對(duì)卷煙含水率的影響［20］，但卷煙含水率始終受煙用材料的影響。相較于普通煙包，異型盒包中煙用材料占煙包總體比重較大，對(duì)卷煙含水率的影響更加明顯，且煙用材料在運(yùn)輸及儲(chǔ)存過(guò)程中，易造成煙用材料含水率的變化。因此，進(jìn)行煙用材料與煙絲含水率的匹配性研究，通過(guò)構(gòu)建煙用材料與煙絲含水率相匹配的預(yù)測(cè)方法來(lái)確定適宜的煙用材料含水率，從而降低煙用材料對(duì)卷煙含水率的影響，是短期內(nèi)提高成品卷煙含水率穩(wěn)定性的有效措施。本研究通過(guò)建立煙絲及異型盒包中各煙用材料的等溫吸附曲線，利用DLP 模型進(jìn)行擬合并驗(yàn)證，同時(shí)基于質(zhì)量守恒定律構(gòu)建并優(yōu)化異型盒包體系的含水率預(yù)測(cè)方法，以探究煙絲及各煙用材料含水率對(duì)卷煙含水率的影響，旨在為產(chǎn)品和材料標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)計(jì)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

“七匹狼（古田金中支）”卷煙（含煙絲、濾棒、接裝紙和卷煙紙），“七匹狼（古田金中支）”側(cè)開(kāi)異型盒包及硫酸紙，由龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司提供。

XP204 電子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo 公司）；LC-213 鼓風(fēng)干燥箱（上海愛(ài)斯派克公司）；LabMaster-aw 水活度檢測(cè)儀（精度0.001，瑞士Novasina公司）；TRH-460-GD恒溫恒濕箱（澳大利亞Thermoline 公司）；MAD800 水分吸附脫附儀、PSTNE100卷煙包裝密封度檢測(cè)儀（合肥眾沃儀器技術(shù)有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 建立煙絲及各煙用材料等溫吸附曲線

分別取煙絲、濾棒、接裝紙、卷煙紙、硫酸紙和盒包材料樣品，使用MAD800 水分吸附脫附儀進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，將含水率和水活度結(jié)果繪制成等溫吸附曲線。

水活度條件：0.3～0.9，檢測(cè)遞進(jìn)梯度：0.1；溫度條件：恒溫25 ℃；通過(guò)烘箱法［21-22］測(cè)定等溫吸附試驗(yàn)中初始樣品的含水率。

1.2.2 利用DLP模型方程擬合等溫吸附曲線

由煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線可以建立相應(yīng)的DLP模型方程，并擬合獲得方程參數(shù)：

式中：y為煙絲及各煙用材料的含水率（%），c0、c1、c2、c3為方程參數(shù)。

aw為煙絲及各煙用材料的水活度。

1.2.3 煙絲及煙用材料DLP模型方程的驗(yàn)證方法

在恒溫恒濕箱中，使煙絲及各煙用材料在溫度為25 ℃、相對(duì)濕度分別為30%、40%、50%、60%、70%、80%和90%的環(huán)境中進(jìn)行充分平衡，每個(gè)相對(duì)濕度條件下每種材料取5個(gè)平行樣檢測(cè)含水率。計(jì)算檢測(cè)結(jié)果均值與方程預(yù)測(cè)值的平均相對(duì)誤差［（實(shí)測(cè)值－預(yù)測(cè)值）/實(shí)測(cè)值×100%］，若平均相對(duì)誤差小于10%，則說(shuō)明方程具有良好的適用性，且誤差越小，說(shuō)明方程準(zhǔn)確度越高［12-15］。

1.2.4 異型盒包體系內(nèi)物料含水率檢測(cè)條件的設(shè)定

在相對(duì)濕度為60%的條件下，使異型盒包和煙支充分平衡后，將煙支裝入小盒內(nèi)，按正常生產(chǎn)情況用透明包裝膜密封。選取密封度大于3.00 kPa的煙包，用透明膠帶將煙包檢測(cè)孔粘緊，再將制備好的煙包（各10包）分別放入相對(duì)濕度為30%和90%的環(huán)境中，每次取1包煙包待存放0、5、15、30、45、60、75、90和105 d后檢測(cè)小盒及煙支的含水率。

1.2.5 異型盒包體系內(nèi)物料水分充分平衡所需時(shí)間的確定

向異型盒包（在相對(duì)濕度分別為30%和90%的條件下充分平衡）中裝入相同的煙支，并用透明包裝膜密封，在包裝膜粘貼搭口處用膠帶粘緊，形成封閉體系，此時(shí)煙包可視為與外界絕對(duì)隔絕的密封體系，短期內(nèi)水分僅在體系內(nèi)各物料間遷移。將制備好的煙包置于25 ℃恒溫環(huán)境下，每間隔72 h 取1 個(gè)煙包，檢測(cè)盒包及煙絲的水活度，當(dāng)測(cè)得煙絲和盒包的水活度差值在0.005以?xún)?nèi)時(shí)，認(rèn)為體系內(nèi)各物料的水分已充分平衡，平衡所需的時(shí)間即為當(dāng)次檢測(cè)距試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的間隔。

1.2.6 異型盒包體系內(nèi)煙絲及各煙用材料含水率的預(yù)測(cè)方法

對(duì)煙絲及各煙用材料稱(chēng)重并檢測(cè)含水率后，制成卷煙并裝入異型盒包中，按1.2.4 節(jié)所述方法制備成封閉體系。將制備好的盒包置于25 ℃恒溫環(huán)境下，使體系內(nèi)水分充分平衡。根據(jù)質(zhì)量守恒定律可得：

式中：m1、m2、…、mn為體系內(nèi)各物料的初始質(zhì)量（g），v1、v2、…、vn為體系內(nèi)各物料的初始含水率（%），y1、y2、…、yn為體系內(nèi)各物料平衡后的含水率（%）。

體系內(nèi)水分充分平衡后，各物料含水率保持穩(wěn)定，且水活度保持一致，將充分平衡后體系內(nèi)各物料的水活度設(shè)為awb。根據(jù)式（1）和式（2）可知，y1、y2、…、yn均為x的三次函數(shù)，將式（1）和式（2）代入式（3）可解得awb的值，再將awb的值代入式（2），并結(jié)合式（1）可獲得y1、y2、…、yn的值，即可計(jì)算出充分平衡后體系內(nèi)各物料的含水率。

1.2.7 含水率預(yù)測(cè)方法的優(yōu)化及驗(yàn)證

根據(jù)等溫吸附曲線中各物料的吸水性，并結(jié)合體系內(nèi)各物料的質(zhì)量占比情況，可對(duì)比分析出吸水性較弱、占異型盒包總質(zhì)量比例極低的材料，該類(lèi)材料含水率的變化對(duì)盒包體系的影響很小，在含水率預(yù)測(cè)中可忽略，從而可以?xún)?yōu)化含水率預(yù)測(cè)模型。

為驗(yàn)證預(yù)測(cè)模型的準(zhǔn)確性并研究不同含水率的異型盒包對(duì)煙支含水率的影響，在不同水活度條件下，各取5個(gè)盒包裝入相同的煙支密封，按1.2.3節(jié)所述方法驗(yàn)證預(yù)測(cè)方法的準(zhǔn)確性。

2 結(jié)果與分析

2.1 煙絲與各煙用材料等溫吸附曲線及DLP 模型方程參數(shù)

異形盒包中煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線如圖1所示。由圖1可知，煙絲與煙用材料的等溫吸附特性有明顯差異，在相同水活度下，煙絲的含水率大于煙用材料，且隨著水活度的上升，含水率的差距逐漸增大。在煙用材料中，卷煙紙、接裝紙、硫酸紙和濾棒的等溫吸附特性較為接近，但在水活度為0.4～0.8 范圍內(nèi)，盒包材料與其他煙用材料的等溫吸附特性有所區(qū)別。

圖1 異型盒包中煙絲及各煙用材料的等溫吸附曲線Fig.1 Isothermal adsorption curves of cut tobacco and other materials in specially-shaped packet

在水活度為0.3～0.9 范圍內(nèi)，擬合得到的各物料含水率的DLP模型參數(shù)及擬合結(jié)果如表1所示。由表1 可知，煙絲及各煙用材料的DLP 方程模型擬合決定系數(shù)均大于0.999 0，總體擬合效果較好。

表1 異型盒包內(nèi)各物料含水率的DLP 模型方程參數(shù)及擬合結(jié)果Tab.1 Equation parameters and fitting results of DLP model for moisture contents in each material in specially-shaped packet

2.2 煙絲及各煙用材料DLP模型方程的驗(yàn)證

不同相對(duì)濕度條件下異型盒包材料平衡后含水率的實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值的差值如表2所示。由表2 可知，在不同相對(duì)濕度環(huán)境下充分平衡后，煙絲及各煙用材料的含水率實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的平均相對(duì)誤差均小于5%，說(shuō)明DLP模型方程具有較好的擬合效果。

表2 不同相對(duì)濕度條件下異型盒包材料平衡后含水率的實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值的差值及平均相對(duì)誤差Tab.2 Differences and average relative errors between predicted and measured values of equilibrium moisture contents in specially-shaped packet materials under different relative humidity（%）

2.3 煙包存放環(huán)境及時(shí)間對(duì)盒包體系內(nèi)物料含水率的影響

將平衡后的煙支（含水率為13.87%）裝入盒包（含水率為7.07%）中，用透明紙包裝密封后分別置于相對(duì)濕度為30%和90%的環(huán)境中，煙絲及盒包含水率隨時(shí)間的變化如圖2所示。由圖2可知，煙包在相對(duì)濕度為30%的環(huán)境中存放0～30 d內(nèi)煙絲及盒包含水率基本保持穩(wěn)定，30 d 后煙絲及盒包含水率開(kāi)始下降，說(shuō)明在相對(duì)濕度為30%的環(huán)境下0～30 d內(nèi)，煙包內(nèi)部水分受外部環(huán)境影響較??；煙包在相對(duì)濕度為90%的環(huán)境中存放0～15 d內(nèi)煙絲及盒包含水率基本保持穩(wěn)定，15 d后煙絲及盒包含水率開(kāi)始上升，說(shuō)明在相對(duì)濕度為90%的環(huán)境下0～15 d 內(nèi)，煙包內(nèi)部水分受外部環(huán)境影響較小。由此可知，密封度良好的煙包在極端相對(duì)濕度環(huán)境條件（90%相對(duì)濕度環(huán)境）下，在15 d內(nèi)受外界環(huán)境相對(duì)濕度的影響較小。

圖2 不同相對(duì)濕度環(huán)境下煙絲及盒包含水率隨時(shí)間的變化情況Fig.2 Changes of moisture content in cut tobacco and packet with time under different relative humidity

2.4 盒包體系內(nèi)物料水分充分平衡的時(shí)間

將相同的煙支（初始含水率為12.14%，水活度為0.561）裝入經(jīng)不同相對(duì)濕度環(huán)境（相對(duì)濕度分別為30%和90%）充分平衡后的盒包內(nèi)，形成封閉體系，體系內(nèi)煙絲及盒包含水率和水活度隨時(shí)間的變化情況如圖3所示。由圖3可知，相對(duì)濕度為30%環(huán)境下充分平衡后的盒包，在裝入煙支后，煙絲含水率及水活度隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)，而盒包含水率及水活度隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈上升趨勢(shì)，在18 d后，煙絲和盒包的水活度基本趨于一致，說(shuō)明此時(shí)整個(gè)體系內(nèi)水分已達(dá)到平衡，各物料的含水率保持穩(wěn)定。經(jīng)相對(duì)濕度為90%環(huán)境下充分平衡后的盒包，在裝入煙支后，煙絲含水率及水活度隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈上升趨勢(shì)，而盒包含水率及水活度隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)，同樣在18 d后，煙絲和盒包的水活度基本趨于一致，說(shuō)明此時(shí)整個(gè)體系內(nèi)水分已達(dá)到平衡，各物料的含水率保持穩(wěn)定。據(jù)此可得出結(jié)論：相同的煙支裝入不同含水率的盒包內(nèi)形成的封閉體系在18 d后，體系內(nèi)的水分可達(dá)到充分平衡。

圖3 不同相對(duì)濕度環(huán)境下煙絲及盒包含水率及水活度隨時(shí)間的變化情況Fig.3 Changes of moisture content and water activity of cut tobacco and packet with time under different relative humidity

2.5 含水率預(yù)測(cè)方法的優(yōu)化及驗(yàn)證

接裝紙和卷煙紙的質(zhì)量（1 g）在體系內(nèi)各物料的總質(zhì)量（32 g）中占比極低（約為3%），且由異型盒包內(nèi)各物料的等溫吸附曲線（圖1）可知，當(dāng)水活度分別為0.3和0.9時(shí)，接裝紙和卷煙紙的含水率差值均約為8%，相當(dāng)于1 g 接裝紙和卷煙紙中最多有0.08 g水分發(fā)生遷移，說(shuō)明二者對(duì)煙包的含水率影響極小，可以忽略。據(jù)此，式（3）可優(yōu)化為：

式中：m1、m2、m3和m4分別為煙絲、濾棒、硫酸紙和異型盒包的初始質(zhì)量（g）；v1、v2、v3和v4分別為四種物料的初始含水率（%）；y1、y2、y3和y4分別為四種物料平衡后的含水率（%）。

對(duì)優(yōu)化后的含水率預(yù)測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，煙絲初始質(zhì)量為10.28 g，含水率為12.14%；濾棒初始質(zhì)量為4.32 g，含水率為5.01%；硫酸紙初始質(zhì)量為1.8 g，含水率為3.98%，不同相對(duì)濕度條件下異型盒包的初始質(zhì)量及初始含水率見(jiàn)表3。

表3 不同相對(duì)濕度條件下異型盒包的初始質(zhì)量及初始含水率Tab.3 Initial weight and moisture content of specially-shaped packet under different relative humidity

將煙支及硫酸紙裝入上述不同初始含水率的盒包中，并按1.2.4節(jié)所述方法形成密封體系，經(jīng)充分平衡后進(jìn)行檢測(cè)。各物料含水率的實(shí)測(cè)值、通過(guò)優(yōu)化后的含水率預(yù)測(cè)方法得到的預(yù)測(cè)值及二者的平均相對(duì)誤差如表4所示。

表4 不同相對(duì)濕度條件下異型盒包體系內(nèi)部分物料含水率實(shí)測(cè)值、預(yù)測(cè)值及平均相對(duì)誤差Tab.4 Measured and predicted values of moisture contents in materials in specially-shaped packet and their average relative errors（%）

表4中含水率預(yù)測(cè)模型的驗(yàn)證結(jié)果表明，所有物料含水率的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的平均相對(duì)誤差均在10%以?xún)?nèi)，且除硫酸紙含水率外，其他物料含水率的平均相對(duì)誤差均小于5%，說(shuō)明該預(yù)測(cè)模型具有較高的準(zhǔn)確性，可用于預(yù)測(cè)充分平衡后體系內(nèi)各物料的含水率。

對(duì)比分析表3和表4中數(shù)據(jù)可知，當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度為30%、異型盒包初始含水率為3.53%時(shí)，煙絲含水率下降了2.35%（煙絲初始含水率為12.14%，平衡后含水率為9.79%）；當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度為90%、異型盒包初始含水率為11.52%時(shí)，煙絲含水率上升了4.69%（煙絲初始含水率為12.14%，平衡后含水率為16.83%），說(shuō)明不同含水率的異型盒包材料對(duì)煙絲的含水率造成的影響不同。以同樣的方法分析不同相對(duì)濕度環(huán)境下濾棒及硫酸紙的含水率變化，也可以得到一樣的結(jié)論。說(shuō)明通過(guò)控制異型盒包材料的含水率在合理范圍內(nèi)，可以使成品煙支的含水率滿(mǎn)足質(zhì)量要求。

3 結(jié)論

（1）異型盒包體系內(nèi)，利用DLP模型方程擬合水活度和含水率之間的關(guān)系，煙絲、卷煙紙、接裝紙、硫酸紙、濾棒及盒包的擬合結(jié)果的決定系數(shù)均大于0.999 0，具有較好的相關(guān)性；通過(guò)不同相對(duì)濕度環(huán)境下充分平衡材料的含水率實(shí)測(cè)值與DLP模型方程預(yù)測(cè)值對(duì)比進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明DLP 模型方程擬合結(jié)果準(zhǔn)確性較高，可用于表征煙用材料水活度和含水率之間的關(guān)系。

（2）在極端相對(duì)濕度環(huán)境條件（90%相對(duì)濕度環(huán)境）下，密封度良好的異型煙包在15 d內(nèi)能較好地隔絕外部環(huán)境相對(duì)濕度的影響，保證煙包內(nèi)部水分的穩(wěn)定。

（3）將相同的煙支裝入經(jīng)不同相對(duì)濕度環(huán)境（30%和90%相對(duì)濕度環(huán)境）充分平衡后的盒包內(nèi)，形成的封閉體系在18 d 后，體系內(nèi)的水分可達(dá)到充分平衡。

（4）根據(jù)質(zhì)量守恒定律并結(jié)合DLP 方程擬合結(jié)果，優(yōu)化了異型盒包體系內(nèi)各物料含水率的預(yù)測(cè)方法，各煙用材料含水率預(yù)測(cè)方法的實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值間的平均相對(duì)誤差均在10%以?xún)?nèi)，說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確性，可用于預(yù)測(cè)體系內(nèi)物料的含水率。通過(guò)數(shù)據(jù)分析表明，不同含水率的異型盒包材料對(duì)煙絲、濾棒及硫酸紙?jiān)斐傻挠绊懖煌?，說(shuō)明控制異型盒包材料的含水率在合理范圍內(nèi)，可以使成品煙支的含水率滿(mǎn)足質(zhì)量要求。