棉纖維、粘膠纖維和腈綸纖維混紡定性和定量分析研究

袁兵年，賀景敏

(哈密市纖維檢驗(yàn)所，新疆 哈密 839000)

不管是天然纖維還是化學(xué)纖維，都有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，如果想要穿著舒適，穿著過程中不會(huì)起皺，又柔軟親膚的衣物，可以選擇多種纖維混紡，這樣各種纖維之間互相取長補(bǔ)短，獲得更好的性能[1-4]。例如滌綸、棉混紡產(chǎn)品，它既保持了滌綸纖維強(qiáng)度高、彈性恢復(fù)性好的特性，又具備棉纖維的吸濕性強(qiáng)的特征，具有挺拔、不易皺折、易洗、快干等特點(diǎn)。然而隨著人們?nèi)找嬖鲩L的美好生活需要，人們對(duì)紡織品質(zhì)量的基本要求從簡單的適用性和堅(jiān)固耐用性有了更高的要求，例如紡織品的結(jié)構(gòu)外觀、衛(wèi)生安全性和柔軟舒適等方面。很多商家只追求利益，對(duì)紡織品纖維原材料和纖維含量都沒有按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行標(biāo)明，特別是隨著紡織科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和紗線紡織加工工藝的更新?lián)Q代，這些不法商家往往抓住了消費(fèi)者貪慕虛榮和貪圖物美價(jià)廉的心理，致使不良商家以次充好、以假亂真從而中獲取高額收益，所以對(duì)紡織品定性定量分析關(guān)乎人民身體健康和社會(huì)市場正常秩序。然而多組分混紡產(chǎn)品在檢驗(yàn)中是一個(gè)難點(diǎn)，本研究主要是根據(jù)定性結(jié)果對(duì)棉、粘膠纖維和腈綸混紡紗線進(jìn)行定量分析。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

二甲基甲酰胺(分析純)、無水甲酸(分析純)、無水氯化鋅(分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)、氨水(含量25%～28%)、硝酸(分析純)；

甲酸/氯化鋅試劑：將20 g無水氯化鋅和68 g無水甲酸加水配制100 g；

稀氨水：將20 mL濃氨水加水稀釋至1 L。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平(精度0.01 g)、具塞三角燒瓶(250 mL)、量筒、砂芯坩堝、稱量瓶、恒溫干燥箱、恒溫水浴振蕩器、干燥器等。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

紡織品纖維含量的測定質(zhì)控樣(XW-9白色混紡紗線)，編號(hào)QCS011007，北京亞分科技有限公司。

1.4 實(shí)驗(yàn)原理

首先利用顯微鏡法[5]對(duì)紡織品成分有一個(gè)大致的認(rèn)知，然后通過燃燒法[6]和溶解法[7]等進(jìn)行驗(yàn)證，綜合分析后進(jìn)行確定該樣品為棉纖維、粘膠纖維和腈綸纖維混紡紗線。定量分析選擇方案4[8]，同一個(gè)試樣，從混合物中連續(xù)溶解去除兩種纖維組分。用二甲基甲酰胺將聚丙烯腈纖維從已知質(zhì)量的混紡紗線中溶解除去，收集殘留物，清洗烘干后稱重，繼續(xù)用甲酸/氯化鋅法將剩余混合組分中的粘膠纖維溶解除去，回收剩余的棉纖維清洗烘干稱重。用修正后的質(zhì)量計(jì)算各組分占樣品重量的百分率，再結(jié)合公定回潮率計(jì)算各組分的百分率。

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

1.5.1 定性分析

顯微鏡觀察法，檢驗(yàn)室通常是以纖維縱截面的鑒別為主。取適量纖維均勻平鋪在載玻片上，加上一滴液體石蠟，蓋上蓋玻片，放在生物顯微鏡的載物臺(tái)上，在放大100～500倍條件下觀察其形態(tài)。再通過燃燒法和溶解法等進(jìn)行驗(yàn)證。

1.5.2 定量分析

試樣預(yù)處理[9]：稱取至少1 g的試樣，將稱量瓶和試樣，連同稱量瓶蓋一起放入密閉通風(fēng)的烘箱內(nèi)進(jìn)行，溫度為(105±3)℃，將試樣烘至恒重。烘干后，蓋好瓶蓋，迅速移入干燥期內(nèi)冷卻，冷卻時(shí)間不得少于2 h。冷卻后從干燥器中取出稱量瓶，迅速稱取稱量瓶加試樣和稱量瓶的重量。

腈綸纖維去除[10]：把預(yù)處理后的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150 mL二甲基甲酰胺，蓋上橡皮塞，搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸潤，置于90～95 ℃水浴振蕩器中振搖1 h后。用玻璃砂芯漏斗過濾，把殘留物繼續(xù)加入60 mL二甲基甲酰胺在90～95 ℃水浴振蕩器中再振搖30 min。抽濾、用熱水重力沖洗2次和清水清洗3次以上、烘干、冷卻、稱重。

粘膠纖維去除[11-12]：將稱重后的樣品迅速放入剩有已預(yù)熱溫度為(70±2)℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒杯中，每克試樣加入100 mL甲酸/氯化鋅溶液，蓋緊橡皮塞，置于(70±2)℃水浴振蕩器中振搖(25±1)min后。抽濾、分別用10 mL 70 ℃甲酸/氯化鋅溶液和70 ℃水清洗，再用稀氨水中和、烘干、冷卻、稱重。

1.5.3 正確度和精密度[13]

正確度通過定量化學(xué)分析結(jié)果和試驗(yàn)樣品特性量值比較，對(duì)比各組分的百分率都是否在規(guī)定的量值范圍內(nèi)。

精密度通過運(yùn)用t檢驗(yàn)法，確定使用該方法評(píng)價(jià)在5%顯著水平上，各纖維組分平均值與指定值之間是否有顯著性的差異。若t﹤顯著性水平α(通常α=0.05)自由度為n-1的臨界值(n-1)tα，則平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值之間無顯著性差異。

2 結(jié)果與討論

2.1 定性分析結(jié)果

顯微鏡法試驗(yàn)：各纖維縱截面具體形態(tài)如圖1所示。從圖可以看出纖維形態(tài)有扁平帶狀，天然扭曲；表面平滑，有清晰條紋；表面光滑，有溝槽、條紋和小圓點(diǎn)。該紗線為三中纖維的混紡，可以明確含有棉纖維、粘膠纖維，最后一種纖維可能是腈綸纖維或者是滌綸纖維。

圖1 各纖維縱截面具體形態(tài)Fig.1 The specific shape of the longitudinal section of each fiber

燃燒法試驗(yàn)：迅速燃燒，冒有黑煙，有紙燃味并伴有辛辣味，灰燼呈灰色細(xì)軟粉末和黑色不規(guī)則易碎小珠，驗(yàn)證紗線中含有棉纖維和腈綸纖維。

溶解法試驗(yàn)：在纖維鏡下，在試樣上滴加二甲基甲酰胺，腈綸纖維流動(dòng)溶解。

綜上，該紗線為棉、粘膠和腈綸三組分混紡。

2.2 定量分析結(jié)果

定性分析選擇五次平行試驗(yàn)，五次平行試驗(yàn)稱量結(jié)果如表1所示。

2.3 結(jié)果計(jì)算和表示

參考標(biāo)準(zhǔn)GBT2910.12-2009紡織品定量化學(xué)分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)，棉纖維和粘膠纖維的重量修正系數(shù)為1.01。參考標(biāo)準(zhǔn)GBT2910.6-2009紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)，棉纖維的重量修正系數(shù)為1.03。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GBT2910.2-2009紡織品定量化學(xué)分析第2部分：三組分纖維混合物方案4計(jì)算公式(10)～(18)，計(jì)算結(jié)果如表2所示。

表2 紡織品定量化學(xué)分析結(jié)果Table 2 Results of quantitative chemical analysis of textiles

經(jīng)計(jì)算，腈綸纖維、粘膠纖維和棉纖維三組分平均含量分別為29.0%、39.7%、31.3%。

2.4 QCS011007樣品特性量值

具體纖維類型的指定值和量值范圍如表3所示。

表3 QCS011007樣品特性量值Table 3 QCS011007 Sample characteristic value

2.5 正確度和精密度評(píng)價(jià)

2.5.1 正確度

結(jié)合表2紡織品定量化學(xué)分析結(jié)果和表3 QCS011007樣品特性量值，可以看出，各組分的百分率都在規(guī)定的量值范圍內(nèi)，選擇的試驗(yàn)方法正確度較高，測量結(jié)果的正確度滿足紡織品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的要求。

2.5.2 精密度

一組測試值與指定值/參考值的比對(duì)評(píng)價(jià)，可以采取t檢驗(yàn)法。按照下式計(jì)算t值：

表4 各纖維t值與顯著性水平Table 4 t value and significance level of each fiber

以上結(jié)果結(jié)果顯示，在5%顯著水平上，棉纖維和粘膠纖維平均值與指定值之間無顯著性差異；腈綸纖維的實(shí)驗(yàn)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著性差異。在0.5%顯著水平上，腈綸纖維的實(shí)驗(yàn)值與標(biāo)準(zhǔn)值顯著性水平為5.597，表示出來的差異性極其顯著。造成這樣結(jié)果的原因是對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果，腈綸測試結(jié)果均低于指定值，并且與指定值之間的差值還很大，總體上看腈綸的溶解還不完全，對(duì)腈綸的試驗(yàn)還需要更多的討論和研究。

3 結(jié) 論

通過對(duì)XW-9白色混紡紗線定量和定性分析，定量分析結(jié)果為棉、粘膠纖維、腈綸，五次定量分析三組分的平均含量分別為29.0%、39.7%、31.3%。對(duì)定性結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了分析和研究，結(jié)論顯示選擇的試驗(yàn)方法準(zhǔn)確度較高。t檢驗(yàn)法中，在5%顯著水平上，棉纖維和粘膠纖維平均值與指定值之間無顯著性差異；腈綸纖維的實(shí)驗(yàn)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著性差異。