渤海曹妃甸海域沉積物粒度激光法與綜合法測試結(jié)果對比

曾 蛟, 龐國濤, 馮永財, 郭旭軍, 柳曉丹

(中國地質(zhì)調(diào)查局煙臺海岸帶地質(zhì)調(diào)查中心,山東 煙臺 264000)

0 引言

海洋沉積物的粒度測試,是海洋地質(zhì)實驗工作的基本項目。傳統(tǒng)的粒度測試主要采用綜合法(吸液管法-篩析法),該方法操作步驟繁瑣,其中的吸液管法對操作要求高,耗時較長,難以滿足大批量樣品測試,特別是黏土顆粒由于不符合假定的STOKES定律,導(dǎo)致測試結(jié)果差異顯著[1]。隨著技術(shù)進(jìn)步,激光衍射法(簡稱激光法)越來越多地應(yīng)用到沉積物的粒度測試中。相比于綜合法,激光法有著準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、操作簡單、測試速度快的優(yōu)勢,可以滿足大批量樣品的測試需求。但激光法與綜合法原理不同,會導(dǎo)致測試結(jié)果不一致,前人通過對土壤[2-6]、沉積物[7-9]兩種方法測試結(jié)果進(jìn)行比較分析,均認(rèn)為激光法所測黏粒含量普遍低于綜合法,粉砂測試量高于綜合法,砂測試含量大致相同。隨著激光法使用越來越普遍,為了比對同一地區(qū)不同時間兩種方法所測新老數(shù)據(jù),前人[2,5-7]建立起了兩種方法所測結(jié)果的函數(shù)關(guān)系,取得了一定進(jìn)展,但是不同區(qū)域的天然沉積物具有不同的粒度特征,這種函數(shù)關(guān)系并不具有普適性,需要根據(jù)不同地區(qū)的不同粒度特征分別建立函數(shù)關(guān)系。本文以渤海曹妃甸海域沉積物為例,分別采用激光法、綜合法進(jìn)行測試并對測試結(jié)果進(jìn)行對比,分析不同的測試方法對結(jié)果的影響,討論兩種方法所測結(jié)果的共同性、差異性和相關(guān)性,為評價兩種測試方法的適用性提供依據(jù),并建立適合本海域激光法與綜合法測試結(jié)果之間的轉(zhuǎn)換模型并探討兩者轉(zhuǎn)換關(guān)系的適用條件。

1 研究區(qū)概況

研究區(qū)位于渤海曹妃甸工業(yè)區(qū)以南海域(圖1),東北側(cè)與陸地接壤,水深較淺,最淺處水深約5.92 m。西南部較深,最深可達(dá)33.26 m。東北部主要為淺灘,西南部分布多條大的潮溝,主要有南側(cè)潮溝、中間潮溝和北側(cè)潮溝。溝的寬度有數(shù)公里,溝凈深約6～20 m。其中,北側(cè)潮溝中有一個明顯的沖刷坑。研究區(qū)屬于大陸性季風(fēng)氣候,具有明顯的暖溫帶半濕潤季風(fēng)氣候特征[10]。表層沉積物主要為細(xì)砂、中細(xì)砂、黏土質(zhì)粉砂、粉砂質(zhì)黏土、黏土。目前,由于漁業(yè)養(yǎng)殖及港口碼頭建設(shè)等影響,淺灘地形、水深和表層沉積物局部有一定的變化。

圖1 研究區(qū)位置Fig.1 Location of the study area

2 技術(shù)與方法

選取渤海曹妃甸海域泥、粉砂、砂質(zhì)粉砂、粉砂質(zhì)砂和砂5大類49件樣品并編號,其中1～9號為泥,10～21號為粉砂,22～26號為砂質(zhì)粉砂,27～42號為粉砂質(zhì)砂,43～49號為砂。每件樣品分別采用激光法和綜合法測試,而后對濕篩后的粗細(xì)兩端顆粒再次采用激光法測試,綜合法測試結(jié)果采用GRADISTAT軟件進(jìn)行處理。

2.1 激光法

本次實驗采用儀器為安東帕公司生產(chǎn)的PSA1190LD激光粒度儀,儀器測試范圍為0.04～2 500 μm,測試重復(fù)性優(yōu)于±1%,精度優(yōu)于±3%。將樣品放置于去離子水,用激光穿過去離子水,當(dāng)光源遇到顆粒后以不同角度散射,由探測器測試、存儲散光數(shù)值,通過米氏散射理論,轉(zhuǎn)換散射數(shù)據(jù),從而得到顆粒粒徑分布。激光法所測的是顆粒體積等效球體的直徑,其測試粒徑介于其長軸、短軸。測試基本參數(shù)為: 超聲時間1 min,消泡時間5 s,平衡時間5 s,測試時間1 min,攪拌速度250 r/min,泵速120 r/min,遮光度5%～30%。

激光法測試流程: 均勻選取適量樣品置于燒杯中,加入2 ml的30%過氧化氫溶液和5 ml的0.5 mol/L 六偏磷酸鈉溶液,浸泡樣品24 h; 每隔8 h 攪動一次樣品,使樣品充分分散后,將樣品全部倒入樣品槽中進(jìn)行測試,計算樣品粒度分布特征。

對球形玻璃微珠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BW033020(標(biāo)準(zhǔn)值(21.38±1.3) μm)、BW033060(標(biāo)準(zhǔn)值(61.2±2.8) μm)、BW033300(標(biāo)準(zhǔn)值(304±15.2) μm)分別進(jìn)行6次測試,計算出相應(yīng)的D50平均值(D50為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試中的中值粒徑)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。BW033020標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D50平均值21.95 μm,RSD50為0.50%(RSD50為該中值粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差); BW033060標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D50平均值60.03 μm,RSD50為0.06%; BW033300標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D50平均值308.60 μm,RSD50為0.29%。所測結(jié)果均處于質(zhì)量控制范圍之內(nèi),表明激光粒度儀對于測試顆粒為標(biāo)準(zhǔn)球體物質(zhì)情況下,具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

2.2 綜合法(吸液管法-篩析法)

吸液管法較比重計法有較高的準(zhǔn)確度和精確度,故本文采用吸液管法進(jìn)行測試。將篩析法中沖入量筒內(nèi)<63 μm懸浮液加去離子水至1 000 ml。根據(jù)STOKES定律,連續(xù)在特定時間、特定深度吸取25 ml懸浮液,將懸浮液烘干稱重,計算各級顆粒重量百分比。

篩析法適用于粒徑大于63 μm的樣品,吸液管法適用于粒徑<63 μm的樣品,當(dāng)樣品粒度范圍分布較廣時常采用綜合法。

篩析法采用粒徑間隔為0.5φ(φ=log2D,D為直徑,φ為單位)的標(biāo)準(zhǔn)套篩對樣品進(jìn)行篩析。試驗流程: 取適量的樣品放入105 ℃的烘箱中,烘至恒重,稱取質(zhì)量; 將樣品加入燒杯中,加5 ml的30%過氧化氫溶液、25 ml的0.5 mol/L 六偏磷酸鈉溶液,并加入適量的去離子水,使樣品充分分散; 使用孔徑為63 μm的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩,用去離子水反復(fù)沖洗,使<63 μm的物質(zhì)全部沖洗入量筒; >63 μm 的物質(zhì)烘干后,使用標(biāo)準(zhǔn)套篩進(jìn)行篩析并稱量,計算各粒級的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 結(jié)果與分析

粒度測試結(jié)果使用Folk等[11]的全面圖解法計算粒度參數(shù),計算公式為

Mz=(φ16+φ50+φ84)/3 ,

(1)

i=(φ84-φ16)/4+(φ95-φ5)/6.6 ,

(2)

Ski=(φ16+φ84-2φ50)/2(φ84-φ16)+

(φ5+φ95-2φ50)/2(φ95-φ5) ,

(3)

Kg=(φ95-φ5)/2.44(φ75-φ25) 。

(4)

式中:Mz為平均粒徑值,mm;i為分選系數(shù);Ski為偏態(tài);Kg為峰態(tài);φ5、φ16、φ25為概率累計曲線上第5%、16%、25%含量所對應(yīng)的平均粒徑值φ,mm。

3.1 激光法與綜合法結(jié)果比較

由于1～21號樣品通過激光法測試,顯示砂含量為0,故選取22～49號樣品進(jìn)行激光法與綜合法對比測試(表1)。從表1可以看出: 激光法與綜合法在砂粒部分所測含量大致相等,差異不顯著; 粉砂部分綜合法所測含量普遍低于激光法; 黏粒部分綜合法所測含量普遍高于激光法; 從砂粒至黏土隨著粒徑變小,兩者含量差異顯著增強(qiáng),相對誤差增大。

表1 激光法與綜合法測試砂、粉砂、黏土含量Tab.1 Content of sand, silt and clay measured by comprehensive method and laser method

采用Folk分類命名方法進(jìn)行分類(圖2),激光法與綜合法測試結(jié)果所得的沉積物質(zhì)地有一定的差異,激光法測定結(jié)果分布于砂(7個)、粉砂質(zhì)砂(16個)與砂質(zhì)粉砂(5個),綜合法測定結(jié)果分布于砂(7個)、泥質(zhì)砂(14個)、粉砂質(zhì)砂(1個)與砂質(zhì)泥(6個),綜合法明顯靠近黏土端,激光法所測結(jié)果相比綜合法結(jié)果偏粗,表明雖然大部分樣品均位于同一大類,但兩種方法確定的沉積物細(xì)分質(zhì)地存在一定差異。

(a) 綜合法與校正前激光法結(jié)果分類 (b) 綜合法與校正后激光法結(jié)果分類1.砂; 2.黏土質(zhì)砂; 3.泥質(zhì)砂; 4.粉砂質(zhì)砂; 5.砂質(zhì)黏土; 6.砂質(zhì)泥; 7.砂質(zhì)粉砂; 8.黏土; 9.泥; 10.粉砂圖2 綜合法與激光法校正前后結(jié)果Folk分類Fig.2 Folk classification of results comprehensive method and laser method before and after correetion

通過對粒度組分進(jìn)行回歸分析(表2),結(jié)果顯示: 粒度組分的回歸方程的相關(guān)系數(shù)均具有顯著性,但隨著粒徑減小,相關(guān)性逐漸降低; 砂、粉砂回歸方程截距與前人研究[5-9]相差較大; 黏土部分回歸方程斜率與截距同前人[3-4,9]均有差異。結(jié)論顯示不同粒度特征的樣品在不同的粒度分布下,激光法與綜合法測定的結(jié)果不具有統(tǒng)一的轉(zhuǎn)換關(guān)系。

表2 激光法與綜合法組分含量回歸分析Tab.2 Regression analysis of component content by laser method and comprehensive method

運用表2的回歸方程對激光法數(shù)據(jù)進(jìn)行轉(zhuǎn)換計算(圖2(b))。轉(zhuǎn)換后激光法數(shù)據(jù)對比原始數(shù)據(jù)顯示,砂含量略微降低,粉砂含量顯著減少,黏土含量顯著提高,轉(zhuǎn)換前后有17個樣品的細(xì)分質(zhì)地發(fā)生改變,約90%的樣品與綜合法數(shù)據(jù)落于同一區(qū)域,總體來說回歸轉(zhuǎn)換效果良好。

兩種方法所測粒度參數(shù)的變化趨勢較為一致(圖3,圖4),一致性最好的是平均粒徑,分選系數(shù)、偏態(tài)、峰態(tài)一致性逐漸減弱。除37號樣品外,所有樣品綜合法所測平均粒徑均小于激光法。

圖3 激光法與綜合法粒度參數(shù)差值Fig.3 D-value of grain size parameter by laser method and comprehensive method

圖4 激光法與綜合法粒度參數(shù)對比Fig.4 Comparison of grain size parameter by laser method and comprehensive method

對兩種方法所測的粒度參數(shù)進(jìn)行回歸分析(圖5),可以看出平均粒徑具有非常好的相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)R2=0.97,分選系數(shù)的相關(guān)系數(shù)R2=0.90,偏態(tài)、峰態(tài)相關(guān)性系數(shù)分別為R2=0.80,R2=0.72。從平均粒徑到峰態(tài)相關(guān)系數(shù)是逐漸減弱的,但均呈較好的相關(guān)性,這與Blott等[12]得出的天然沉積物的分選系數(shù)、偏態(tài)、峰態(tài)的相關(guān)性低于平均粒徑相關(guān)性的結(jié)論是一致的。但粒度參數(shù)回歸方程的斜率、截距與前人[5,7,9]結(jié)果不具有統(tǒng)一性。

(a) 激光法與綜合法平均粒徑回歸 (b) 激光法與綜合法分選系數(shù)回歸

將樣品按照砂質(zhì)粉砂、粉砂質(zhì)砂、砂類再次進(jìn)行回歸分析(表3),除粉砂質(zhì)砂類的偏態(tài)、峰態(tài)和砂類的平均粒徑相關(guān)性有所提高外,各類別樣品的粒度參數(shù)相關(guān)性均表示出不同程度下降,尤其是砂質(zhì)粉砂類和砂類參數(shù)的相關(guān)性下降顯著。同時,分選系數(shù)、偏態(tài)、峰態(tài)的相關(guān)性依舊低于平均粒徑的相關(guān)性。按照類別進(jìn)行回歸分析后,各粒度參數(shù)相關(guān)性并沒有升高,反而下降,這與仝長亮等[7]得出的相關(guān)系數(shù)增大的結(jié)論并不一致。通過對分類后樣品粒度參數(shù)進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)粒度參數(shù)范圍相較于綜合類出現(xiàn)了大幅度的降低,這導(dǎo)致了各個數(shù)據(jù)點在進(jìn)行線性回歸時聚集在一起,從而導(dǎo)致各粒度參數(shù)相關(guān)性不同程度降低。據(jù)此判斷,樣品質(zhì)地的多樣性、變化性,將大大提高兩種方法之間相關(guān)系數(shù)。

表3 樣品分類粒度參數(shù)回歸分析Tab.3 Regression analysis of classified sample grain size parameters

3.2 懸浮液激光法再測分析

對1～21號和22～49號濕篩所得的懸浮液(粒徑<63 μm)分別進(jìn)行吸液管法和激光法測試,并采用Folk分類命名方法進(jìn)行分類。吸液管法測定結(jié)果分布于泥(35個)、粉砂(14個),激光法測定結(jié)果分布于泥(23個)、粉砂(25個)、砂質(zhì)粉砂(1個),吸液管法所測結(jié)果明顯靠近黏土端,激光法所測結(jié)果相比綜合法結(jié)果偏粗,兩種方法確定的沉積物細(xì)分質(zhì)地有一定差異,但大部分樣品位于同一類。

從表4看出吸液管法和激光法所測黏土含量差異顯著,吸液管法所測黏土含量遠(yuǎn)大于激光法所測含量,這與量筒內(nèi)懸浮液靜置72 h后,懸浮液仍未完全澄清的現(xiàn)象相符合。吸液管法黏粒含量大于激光法原因是多方面的: 激光粒度儀由于測試范圍的限制,粒徑<0.04 μm的顆粒不參與計量,而吸液管法沒有測試下限; 由于存在布朗運動,微粒受到各個方向液體分子的碰撞,微粒粒徑越小,布朗運動作用越明顯,導(dǎo)致黏土顆粒沉降變慢; 黏粒顆粒越小比表面越大,含有較多的強(qiáng)結(jié)合水,在(105±5) ℃ 烘干條件下,強(qiáng)結(jié)合水也參與了計重; 常見顆粒形態(tài)并不是STOKES定律所假定的球形,而是具有各種形狀(片狀、柱狀、橢球狀),Konert等[13]認(rèn)為礦物形態(tài)影響沉降速度,在顆粒具有相同體積情況下,球形顆粒沉降最快,非球形顆粒沉降較慢。

表4 激光法與吸液管法測試砂、粉砂、黏土含量Tab.4 Content of sand, silt and clay content measured by laser method and pipette method

圖6 懸浮液中具有較高軸長比的顆粒Fig.6 Particles with high axial length ratio in suspension

將激光法與吸液管法粒度參數(shù)進(jìn)行比較(圖7),兩種方法所測平均粒徑走勢較為一致,吸液管法所測平均粒徑均小于激光法所測結(jié)果。吸液管法所測分選系數(shù)普遍均低于激光法,這與吸液管法在黏粒部分異常集中偏高有關(guān)。偏態(tài)系數(shù)差距顯著,激光法所測偏態(tài)較為穩(wěn)定,吸液管法所測偏態(tài)波動較大,吸液管法所測偏態(tài)系數(shù)普遍低于激光法。峰態(tài)系數(shù)差值穩(wěn)定,吸液管法所測峰態(tài)參數(shù)均低于激光法。

圖7 激光法與吸液管法粒度參數(shù)差值Fig.7 D-value of grain size parameter by laser method and pipette method

對兩種方法所測的粒度參數(shù)進(jìn)行回歸分析(圖8),除平均粒徑具有較好相關(guān)性外,R2為 0.84,分選系數(shù)、偏態(tài)、峰態(tài)相關(guān)性非常弱,兩種方法測定的結(jié)果不具有較好的轉(zhuǎn)換關(guān)系。

(a) 激光法與吸液管法平均粒徑回歸 (b) 激光法與吸液管法分選系數(shù)回歸

為了更好地比較吸液管法與激光法在黏粒、粉砂部位的區(qū)別,我們以1φ為間隔,分別計算每個粒徑范圍內(nèi)的百分比含量(表5,圖9)。在4φ～5φ之間,吸液管法所測含量與激光法所測含量大致相等; 5φ～8φ之間,吸液管法所測含量小于激光法所測含量; 8φ～9φ之間,吸液管法所測含量與激光法所測含量大致相等; 9φ～10φ之間,吸液管法所測含量略高于激光法所測含量; 大于10φ時,吸液管法所測含量發(fā)生了顯著升高,遠(yuǎn)高于激光法所測含量,兩種方法平均值分別為29.0%與5.8%。我們可以得出結(jié)論: 隨著粒徑的減小,吸液管法所測各粒級含量與激光法所測含量是大致相等—小于—大致相等—顯著大于的變化趨勢,尤其是大于10φ時,吸液管法所測含量發(fā)生了顯著增大,遠(yuǎn)大于激光法所測含量,這與實際情況并不一致的,這也是導(dǎo)致吸液管法所測黏粒含量普遍大于激光法的原因。

表5 激光法與吸液管法不同粒級對比Tab.5 Comparison of different grain size by laser method and pipette method

圖9 激光法與吸液管法不同粒級平均值對比Fig.9 Comparison of different grain size average value by laser method and pipette method

3.3 篩析顆粒激光法再測分析

對22～49號樣品的粗端顆粒(>63 μm)再次進(jìn)行激光法測試。將篩析法和激光法所測的粒度參數(shù)進(jìn)行回歸分析(表6,圖10),兩種方法所測結(jié)果比較接近[14-18],平均粒徑相關(guān)系數(shù)最好為 0.93,分選系數(shù)、偏態(tài)具有較好相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)分別為0.65、0.65。峰態(tài)相關(guān)性非常弱,為0.000 9,通過對比發(fā)現(xiàn)峰態(tài)值主要分布在0.8～1.0之間,參數(shù)范圍非常窄,各個數(shù)據(jù)點在進(jìn)行線性回歸時聚集在一起,從而導(dǎo)致峰態(tài)相關(guān)性最低。

表6 激光法與篩析法粒度參數(shù)相關(guān)值Tab.6 Relative value of grain size parameter by laser method and sieve method

(a) 激光法與篩析法平均粒徑回歸 (b) 激光法與篩析法分選系數(shù)回歸圖10-1 激光法與篩析法粒度參數(shù)回歸分析Fig.10-1 Regression analysis of grain size parameter by laser method and sieve method

以0.5φ為間隔,計算各粒級含量(表7,圖11)。激光法中所有樣品均測出有粒徑>4φ的顆粒,平均含量為2.27%,最高可達(dá)7.25%。對濕篩后的粗端樣品烘干后,采用顯微鏡進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)小于篩孔孔徑的顆粒未能全部通過篩孔。分析認(rèn)為原因是多樣的: <63 μm的微粒,質(zhì)量較輕,下落通過篩孔的的能力較弱; 微粒因潮濕和荷電產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,使其較難通過篩孔[18]。

表7 激光法與篩析法不同粒級對比Tab.7 Comparison of different grain size by laser method and sieve method

圖11 激光法與篩析法不同粒級平均值對比Fig.11 Comparison of different grain size average value laser by method and sieve method

對兩種方法所測各粒級含量比較,篩析法與激光法所測結(jié)果很接近,[2,4]φ時篩析法所測含量略高于激光法所測含量,隨著粒徑變粗,篩析法所測含量略低于激光法所測含量。激光法與篩析法相比,激光法對于粗粒含量測試值偏高,導(dǎo)致激光法平均粒徑普遍大于篩析法。Blott等[12]和Konert等[13]認(rèn)為顆粒的形狀和球度是造成差異的主要原因: 首先,相同體積的情況下,不規(guī)則形狀的顆粒的橫截面大于球體; 其次,相同體積下,球度較差的沉積物有較高的軸長比,較高軸長比的顆粒能通過篩孔,而球體顆粒未必可以,所以由每級篩孔攔截顆粒減少,導(dǎo)致篩析法獲得的粒徑普遍小于激光法。

4 結(jié)論

(1)渤海曹妃甸海域沉積物激光法與綜合法(吸液管-篩析法)結(jié)果具有顯著性差異,激光法與綜合法所測砂粒含量大致相等,粉砂含量測試結(jié)果普遍高于綜合法測試結(jié)果,黏土含量測試結(jié)果普遍低于綜合法測試結(jié)果。

(2)激光法和吸液管法結(jié)果誤差主要在發(fā)生在粒徑10φ階段,吸液管法結(jié)果誤差黏土含量顯著升高,導(dǎo)致粒徑小于激光法。激光法與篩析法結(jié)果誤差主要發(fā)生在粗端顆粒,激光法測試結(jié)果粗端顆粒普遍含量升高,粒徑普遍大于篩析法測試結(jié)果。

(3)激光法測量曹妃甸海域沉積物的粒度特征是可行的,并且建立了黏粒含量較少的砂類樣品激光法與綜合法數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換模型。

(4)由于測量原理的不同,激光法與綜合法間存在著顯著的誤差,在進(jìn)行新老數(shù)據(jù)比對和使用時,一定程度的校正是可行、必要的,但簡單的線性模型仍存在著局限性,需進(jìn)行進(jìn)一步分析探討建立較好的數(shù)理關(guān)系。