基于數(shù)據(jù)庫(kù)方法的離子輻照用小沖桿試驗(yàn)的尺寸效應(yīng)研究

摘要：在核工業(yè)中利用小沖桿試驗(yàn)（Small Punch Test，SPT） 評(píng)價(jià)材料受輻照前后力學(xué)性能的變化有廣闊的應(yīng)用前景。圍繞離子輻照，本文通過6 種材料對(duì)小沖桿試樣的尺寸效應(yīng)進(jìn)行了探討，驗(yàn)證了數(shù)據(jù)庫(kù)方法可用于0.1 mm 厚小沖桿試樣獲取材料強(qiáng)度，并對(duì)試驗(yàn)中存在的尺寸效應(yīng)及其臨界晶粒尺寸進(jìn)行分析。通過數(shù)據(jù)庫(kù)方法建立了厚0.1 mm SPT 和常規(guī)拉伸強(qiáng)度（屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度）的轉(zhuǎn)換方法，發(fā)現(xiàn)SPT 獲取材料屈服強(qiáng)度的相對(duì)誤差與試樣晶粒尺寸呈線性關(guān)系，其中SPT 確定材料抗拉強(qiáng)度的最大相對(duì)誤差為3.62%，屈服強(qiáng)度的最小誤差為4.84%、最大誤差為15.9%，SPT 評(píng)價(jià)材料屈服強(qiáng)度的臨界晶粒尺寸為7.4 μm。

關(guān)鍵詞：小沖桿試驗(yàn)；尺寸效應(yīng)；材料強(qiáng)度；數(shù)據(jù)庫(kù)方法；臨界晶粒尺寸

中圖分類號(hào)：TG142.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

在碳中和背景下，如何安全高效地利用清潔能源已成為社會(huì)發(fā)展的一個(gè)重要課題。核能是一種高效、可靠且清潔的能源形式，但長(zhǎng)期輻照會(huì)使核反應(yīng)堆材料韌脆轉(zhuǎn)變溫度（DBTT）上升，從而可能誘發(fā)脆性破壞[1]。因此，研究材料輻照力學(xué)性能，對(duì)評(píng)價(jià)材料在核反應(yīng)堆中的服役能力和壽命預(yù)測(cè)有十分重要的意義。

針對(duì)此問題，小沖桿測(cè)試技術(shù)近似無損的特性獲取了越來越多的關(guān)注[2-5]。由于使用實(shí)際的中子輻照環(huán)境研究材料的輻照損傷成本昂貴，且試驗(yàn)設(shè)施稀少，難以開展大量試驗(yàn)，通常使用離子輻照來模擬材料的輻照損傷。但是受離子輻照后的材料表面產(chǎn)生的損傷層深度范圍是有限的[6-9]。Ding 等[8] 使用6.3 MeV 的Fe21+在563 K 下輻照A508-3鋼試樣，在樣品表面至25 μm 的深度范圍內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)準(zhǔn)均勻分布的原子離位損傷坪區(qū)；劉娟等[9] 發(fā)現(xiàn)通過雙面輻照后在厚度60 μm 的MA956 鋼中均勻產(chǎn)生了損傷；張憲龍等[10] 使用83 MeV 的C6+ 在（290±10） ℃ 下對(duì)A508-3進(jìn)行離子輻照，獲得從表面到深度約53 μm的原子位移的準(zhǔn)均勻平臺(tái)。已有大量研究將小沖桿試驗(yàn)（Small Punch Test， SPT）應(yīng)用于評(píng)價(jià)輻照損傷，大部分的研究都使用較厚（0.2～0.5 mm）的試樣[11-14]，這會(huì)導(dǎo)致?lián)p傷范圍無法覆蓋到整個(gè)試樣，為了從淺輻照層獲取材料輻照后的整體力學(xué)性能，需要改變?cè)嚇雍穸取；谛_桿試樣可以進(jìn)行雙面輻照的特點(diǎn)，將厚度減小到0.1 mm 時(shí)，使用離子輻照可以實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)試樣的輻照損傷。但對(duì)于小沖桿試驗(yàn)來說，尺寸效應(yīng)是一個(gè)無法回避的問題。試樣厚度對(duì)力-撓度曲線有顯著影響[15-17]。小沖桿試驗(yàn)材料晶粒大小對(duì)尺寸效應(yīng)也存在顯著影響[16-19]。

本文通過數(shù)據(jù)庫(kù)方法獲取不同晶粒尺寸材料的屈服強(qiáng)度（Rp0.2）和抗拉強(qiáng)度（Rm），以相對(duì)宏觀強(qiáng)度的誤差來研究厚度為0.1 mm 試樣尺寸效應(yīng)的表現(xiàn)形式，澄清了0.1 mm 厚SPT 試樣測(cè)量材料強(qiáng)度的尺寸效應(yīng)，并提出了SPT 獲取材料強(qiáng)度的臨界晶粒尺寸。

1 試驗(yàn)方法與結(jié)果

1.1 離子輻照用小沖桿試驗(yàn)方法

本文中小沖桿試驗(yàn)使用直徑為10 mm、厚度為0.1 mm 的小圓片試樣。相較0.5 mm 厚的常規(guī)小沖桿試樣，此厚度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大，因此控制試樣厚度偏差小于目標(biāo)厚度的1%，即誤差范圍在 mm內(nèi)，圖1 為小沖桿裝置示意圖。

試驗(yàn)具體流程如下：

（1） 將磨好的試樣裝入夾具中，使用扭矩扳手?jǐn)Q緊夾具，放入鋼珠和壓桿。

（2） 用壓桿將鋼珠和試樣頂緊，將夾具放入試驗(yàn)臺(tái)，確保壓桿與試驗(yàn)臺(tái)上方傳動(dòng)裝置對(duì)齊。

（3） 打開計(jì)算機(jī)中的SPT 測(cè)試系統(tǒng)，首先進(jìn)行預(yù)加載，預(yù)加載載荷值為1 N，加載完畢，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始試驗(yàn)。

（4） 觀察試驗(yàn)過程中的力-撓度曲線變化情況，記錄曲線。進(jìn)行3 組平行試驗(yàn)，3 條力-撓度曲線基本重合時(shí)認(rèn)為試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

1.2 試驗(yàn)材料

為體現(xiàn)0.1 mm 厚度小沖桿試驗(yàn)的普適性，同時(shí)研究該尺寸下小沖桿試驗(yàn)的尺寸效應(yīng)，選取6 種試驗(yàn)材料，試驗(yàn)材料均取自服役后的化工設(shè)備，材料牌號(hào)分別為X70、2.25Cr1Mo、3Cr1MoV、1.25Cr0.5MoSi、P91、25Cr2MoV。對(duì)6 種材料分別取拉伸試樣、0.5 mm厚常規(guī)小沖桿試樣以及0.1 mm 厚離子輻照用小沖桿試樣。拉伸試樣尺寸如圖2 所示。

1.3 小沖桿試驗(yàn)及結(jié)果

參照GB/T 29459.1—2012，從上述材料中切割小沖桿試樣，加工研磨10 mm×（0.5±0.01） mm 的常規(guī)小沖桿試樣及10 mm×（0.1±0.001） mm 離子輻照用小沖桿試樣。采用型號(hào)為SPT-10 的微試樣測(cè)試機(jī)進(jìn)行小沖桿試驗(yàn)。小沖桿試驗(yàn)中采用直徑為2.5 mm 的鋼珠，下夾具孔徑為4 mm，45°倒角，倒角斜邊長(zhǎng)0.2 mm。試驗(yàn)加載速率為0.2 mm/min。試驗(yàn)過程中，在鋼珠的壓力下試樣發(fā)生變形直至開裂，上壓桿的壓力傳感器記錄載荷值，下壓桿的位移傳感器基于試樣下表面最大位移記錄撓度值。

對(duì)6 種材料進(jìn)行常規(guī)小沖桿以及離子輻照用小沖桿試驗(yàn)，結(jié)果如圖3 和圖4 所示。

2 基于數(shù)據(jù)庫(kù)方法的強(qiáng)度獲取

2.1 數(shù)據(jù)庫(kù)方法獲取材料強(qiáng)度

本文所使用的數(shù)據(jù)庫(kù)方法致力于從小沖桿試驗(yàn)曲線中獲取材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，流程圖如圖5 所示，具體思路如下：

第1 步，建立數(shù)據(jù)庫(kù)。數(shù)據(jù)庫(kù)中包含約20 000個(gè)假想材料，所有材料都假定采用Ludwik 硬化模型進(jìn)行描述：

σ =σ0 +kεnp （1）

其中，σ表示材料的真應(yīng)力，εnp表示材料的真塑性應(yīng)變，σ0表示材料的初始屈服應(yīng)力，k為材料的強(qiáng)化系數(shù)，n代表應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)。為使數(shù)據(jù)庫(kù)能覆蓋絕大多數(shù)金屬材料，更具準(zhǔn)確性，設(shè)置參數(shù)σ0的值介于100～700 MPa 之間，k 介于100～800 之間，n則在[0，0.6]區(qū)間內(nèi)。每一個(gè)σ0、k和n組合為一種材料，即對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)庫(kù)中一條真應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

利用有限元模擬軟件ABAQUS 基于每一條真應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行模擬，得到對(duì)應(yīng)的小沖桿試驗(yàn)力-撓度曲線，由此建立真應(yīng)力-應(yīng)變曲線與力-撓度曲線的映射關(guān)系。

第2 步，建立目標(biāo)函數(shù)。模擬曲線和試驗(yàn)曲線的偏差可以用3 個(gè)塑性參數(shù)的函數(shù)來表示，此目標(biāo)函數(shù)為：

其中，f 表示曲線偏差，N 代表參與比較的數(shù)據(jù)點(diǎn)個(gè)數(shù)，F(xiàn)FEj和FExpj分別代表試樣在某撓度下對(duì)應(yīng)的模擬載荷和試驗(yàn)載荷。f 越小，說明模擬曲線和試驗(yàn)曲線越接近；當(dāng)f=0 時(shí)，可以認(rèn)為此時(shí)模擬曲線對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值為材料真實(shí)強(qiáng)度。

ABAQUS 建模根據(jù)真實(shí)夾具尺寸，建立如圖6所示的二維軸對(duì)稱有限元模型，上、下夾具以及鋼珠設(shè)置為剛體，試樣直徑10 mm，厚度0.1 mm，網(wǎng)格類型為四節(jié)點(diǎn)軸對(duì)稱縮減積分（CAX4R）網(wǎng)格，網(wǎng)格大小為0.01 mm。上、下夾具和鋼珠之間摩擦因子設(shè)定為0.2。試樣變形過程中，上、下夾具采用完全固定約束，對(duì)鋼珠施加y 軸方向向下的位移邊界條件，即在參考點(diǎn)（RP）上施加向下的位移。

2.2 不同厚度試樣的強(qiáng)度識(shí)別結(jié)果

使用數(shù)據(jù)庫(kù)方法對(duì)兩種厚度的小沖桿試驗(yàn)曲線進(jìn)行識(shí)別，記錄下目標(biāo)函數(shù)值f 小于6% 時(shí)對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值，材料的強(qiáng)度值隨著f 的減小逐漸收斂，并存在明顯的上下邊界，對(duì)上下邊界進(jìn)行擬合后，二者在f=0 時(shí)相交于一點(diǎn)，以此點(diǎn)對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值作為最終的識(shí)別強(qiáng)度。圖7 示出了P91、2.25Cr1Mo兩種材料的離子輻照用小沖桿試驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，可以看到明顯的收斂趨勢(shì)，驗(yàn)證了數(shù)據(jù)庫(kù)方法的可靠性。圖8 示出了從0.1 mm 厚度試樣的小沖桿試驗(yàn)曲線和拉伸試驗(yàn)中獲取的強(qiáng)度比較。圖9 比較了從兩種不同厚度小沖桿試樣獲取的強(qiáng)度。

從圖8 與圖9 中可以看出，隨著試樣厚度減小，強(qiáng)度值升高。這說明小沖桿試樣尺寸的變化會(huì)帶來尺寸效應(yīng)，對(duì)于同種材料而言，這種尺寸效應(yīng)的表現(xiàn)是“越小越強(qiáng)”。而從0.1 mm 厚度的試樣中獲取的抗拉強(qiáng)度在數(shù)值上小于從拉伸試驗(yàn)得到的抗拉強(qiáng)度，這種現(xiàn)象是由于數(shù)據(jù)庫(kù)算法的系統(tǒng)性誤差導(dǎo)致的。數(shù)據(jù)庫(kù)算法在識(shí)別抗拉強(qiáng)度時(shí)，往往出現(xiàn)較大的負(fù)偏差[20-21]。

將小沖桿試驗(yàn)的6 種材料的識(shí)別強(qiáng)度和拉伸試驗(yàn)所得的強(qiáng)度進(jìn)行比較，并計(jì)算出相對(duì)百分比誤差，結(jié)果如表1 所示。從表1 可以看出，數(shù)據(jù)庫(kù)方法識(shí)別出的強(qiáng)度和拉伸試驗(yàn)所得強(qiáng)度基本接近，對(duì)于屈服強(qiáng)度，除3Cr1MoV 和2.25Cr1Mo 外，其余材料的最大百分比誤差為7.32%，對(duì)于抗拉強(qiáng)度，最大誤差則為?3.62%，具有較好的準(zhǔn)確性。值得注意的是，識(shí)別得到的屈服強(qiáng)度均高于拉伸試驗(yàn)所得強(qiáng)度，而抗拉強(qiáng)度則低于拉伸試驗(yàn)所得強(qiáng)度結(jié)果，相對(duì)于抗拉強(qiáng)度，屈服強(qiáng)度的誤差明顯偏大，對(duì)于2.25Cr1MoV 來說，誤差更是高達(dá)15.9%。

3 臨界晶粒尺寸與尺寸效應(yīng)

3.1 金相分析

為了使試驗(yàn)結(jié)果更具有代表性， 增加牌號(hào)為40CrNi2Mo、ASTM A193 B16（B16） 以及Incoloy800H（800H） 的材料進(jìn)行金相試驗(yàn)。2.25Cr1Mo、1.25Cr0.5MoSi、25Cr2MoV、40CrNi2Mo、3Cr1MoV以及B16 都屬于鉻鉬合金鋼，金相組織主要為鐵素體和珠光體，其中，2.25Cr1Mo 的平均晶粒尺寸約為14.4 μm， 3Cr1MoV 約為12.8 μm， 1.25Cr0.5MoSi、25Cr2MoV 和40CrNi2Mo 平均晶粒尺寸分別約為4.8、3.4 μm 和4.2 μm，B16 約為2.1 μm；X70 管線鋼屬于低碳合金鋼，主要為鐵素體組織，平均晶粒尺寸約為8.2 μm； P91 是馬氏體耐熱鋼， 平均晶粒尺寸約為5.6 μm； 800H 為奧氏體不銹鋼，平均晶粒尺寸約為20.4 μm。2.25Cr1Mo、X70、P91、B16 的金相組織示于圖10，從圖中可以看出各材料的組織都比較均勻。

對(duì)新增加的3 種材料（40CrNi2Mo、B16 和800H）進(jìn)行兩種試樣厚度的小沖桿試驗(yàn)，并使用數(shù)據(jù)庫(kù)法獲取強(qiáng)度。

3.2 臨界晶粒尺寸研究

對(duì)0.1 mm 厚度小沖桿試樣的強(qiáng)度相對(duì)拉伸試驗(yàn)的百分比誤差進(jìn)行計(jì)算，記為Error 拉伸_屈服和Error 拉伸_抗拉。類似地，相對(duì)0.5 mm 厚度試樣強(qiáng)度的誤差記為Error 0.5_屈服和Error 0.5_抗拉。

圖11 示出了不同厚度試樣強(qiáng)度變化（Error 0.5）與晶粒尺寸的關(guān)系。圖12 示出了0.1 mm 厚度試樣相對(duì)拉伸試樣的強(qiáng)度誤差（Error 拉伸）與晶粒尺寸的關(guān)系。

從圖11 中可以看出，屈服強(qiáng)度的誤差隨著晶粒尺寸的增大而增大，且這種關(guān)系可以大致進(jìn)行線性擬合，擬合直線的斜率K 約為0.87，R2 為0.952 6。對(duì)于一種材料力學(xué)性能測(cè)試方法而言，當(dāng)誤差小于10% 時(shí)， 在工程實(shí)踐中認(rèn)為其結(jié)果基本可靠。以0.1 mm 厚度試樣相對(duì)0.5 mm 厚度試樣強(qiáng)度誤差10% 作為基準(zhǔn)，將其與擬合直線的交點(diǎn)向x 軸投影，投影點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸為7.4 μm，此時(shí)認(rèn)為0.1 mm厚度試樣可以忽略尺寸效應(yīng)，以測(cè)得的屈服強(qiáng)度代表其宏觀屈服強(qiáng)度。對(duì)于抗拉強(qiáng)度，無法對(duì)晶粒尺寸與強(qiáng)度誤差間的關(guān)系進(jìn)行擬合，但是從強(qiáng)度誤差的數(shù)值上可以發(fā)現(xiàn)，最大誤差僅僅只有4.39%，遠(yuǎn)小于10%，這說明抗拉強(qiáng)度受尺寸效應(yīng)影響并不明顯，通過0.1 mm 厚度的小沖桿試樣可以較準(zhǔn)確地確定材料抗拉強(qiáng)度。

圖12 示出了0.1 mm 厚度試樣相對(duì)拉伸試樣的屈服強(qiáng)度誤差與晶粒尺寸之間具有類似的關(guān)系，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，直線斜率約為1.07，R2 為0.949 3。擬合結(jié)果顯示，當(dāng)晶粒尺寸小于臨界值7.4 μm 時(shí)，屈服強(qiáng)度誤差小于8.1%，低于工業(yè)應(yīng)用中可接受的誤差，這說明可以以7.4 μm 作為臨界尺寸?？估瓘?qiáng)度則沒有顯示出明顯的趨勢(shì)，但是具有很小的誤差值，說明抗拉強(qiáng)度受尺寸效應(yīng)影響較小。

4 結(jié) 論

（1）與單軸拉伸得到的強(qiáng)度數(shù)據(jù)相比，數(shù)據(jù)庫(kù)方法確定的6 種0.1 mm 厚度試樣的抗拉強(qiáng)度最大相對(duì)誤差為3.62%，屈服強(qiáng)度最小誤差為4.84%，最大誤差為15.9%。

（2）0.1 mm 厚度試樣受到尺寸效應(yīng)的影響，與宏觀力學(xué)性能相比，表現(xiàn)為“越小越強(qiáng)”，其中屈服強(qiáng)度明顯提高，抗拉強(qiáng)度受尺寸效應(yīng)影響較小。

（3）屈服強(qiáng)度的相對(duì)誤差與試樣晶粒尺寸呈線性關(guān)系，0.1 mm 厚度試樣相對(duì)0. 5 mm 厚度試樣及拉伸試樣的屈服強(qiáng)度誤差與晶粒尺寸擬合的R2 分別為0.952 6 和0.949 3，晶粒尺寸越大，尺寸效應(yīng)越明顯，擬合得到屈服強(qiáng)度的臨界晶粒尺寸為7.4 μm，抗拉強(qiáng)度的尺寸效應(yīng)沒有表現(xiàn)出與晶粒尺寸很強(qiáng)的關(guān)聯(lián)性。

本文提出的數(shù)據(jù)庫(kù)方法，有限元的模擬僅在建立數(shù)據(jù)庫(kù)階段使用，效率高，但該方法是在經(jīng)典彈塑性力學(xué)的框架下對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)估，獲取屈服強(qiáng)度最大誤差超過15%，需要針對(duì)誤差進(jìn)行優(yōu)化，以便進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)并擴(kuò)展工業(yè)應(yīng)用范圍。此外對(duì)于小沖桿試驗(yàn)過程中材料的變形損傷與斷裂失效問題，后續(xù)需要引入損傷力學(xué)模型，從而利用數(shù)據(jù)庫(kù)方法評(píng)估其他力學(xué)性能。

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（責(zé)任編輯：李娟）

基金項(xiàng)目： 國(guó)家磁約束核聚變能發(fā)展研究專項(xiàng)（2022YFE03120000）；國(guó)家自然科學(xué)基金（52105146，52130511）