掃描電鏡示值誤差測量不確定度評定分析

摘要：文中介紹了掃描電子顯微鏡的原理和應(yīng)用，分析了掃描電子顯微鏡測長示值誤差的不確定度來源，包括測量重復(fù)性，測量電壓，測量距離，測量倍數(shù)，圖像分辨率以及標(biāo)準柵格樣板。文中以測量1μm標(biāo)準柵格樣板為例，評定各個標(biāo)準不確定度分量，計算合成標(biāo)準不確定度和擴展不確定度，評定結(jié)果為5.4nm，小于掃描電子顯微鏡測長示值誤差計量特性1/3MPE的要求。文章對掃描電子顯微鏡示值誤差的測量不確定度評定提供參考和幫助。

關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；測量不確定度；計量；測量電壓

Evaluation and Analysis of Measurement Uncertainty in Scanning Electron Microscope Indication Error

LI Qingxian

（Fangyuan Calibration and Test Technology （Fujian） Institute Co.， Ltd. Xiamen 361000， Fujian， China）

Abstract： The article introduces the principles and applications of scanning electron microscopys and analyzes the sources of uncertainty in the measurement of length indication errors of SEM， including measurement repeatability， measurement voltage， measurement distance， measurement multiple， image resolution， and standard grid template. Taking the measurement of a 1μm standard grid template as an example， the article evaluates the individual standard uncertainty components， calculates the combined standard uncertainty and expanded uncertainty， and finds the evaluation result to be 5.4nm， which is less than one-third of the measurement performance evaluation （MPE） requirement for length measurement errors in SEMs.. The article provides reference and assistance for evaluating the measurement uncertainty of scanning electron microscope indication error.

Key Words： Scanning electron microscope; Uncertainty; Metrology; Measuring voltage

0 引言

掃描電子顯微鏡是利用聚焦后的電子束打在被測對象上，產(chǎn)生的二次電子等電信號通過安裝在樣品室中的傳感器進行探測及收集，然后利用計算機系統(tǒng)模擬得到被測對象的幾何形貌，用數(shù)字化圖像的形式直觀地體現(xiàn)出來[1]。目前掃描電子顯微鏡的主要生產(chǎn)廠家有賽默飛世爾、德國蔡司、日立高新、中科科儀、國儀量子等。近年來掃描電子顯微鏡測量技術(shù)得到了飛速的發(fā)展，其測量放大倍數(shù)可以從幾百倍到十幾萬倍連續(xù)變化可調(diào)，成像分辨率也提高至納米甚至亞納米級。相比較于一般光學(xué)顯微鏡，掃描電子顯微鏡具有非常大的放大倍數(shù)，比較于透射顯微鏡來說，掃描電子顯微鏡具有景深更大、測量更大的樣品表面形貌等優(yōu)勢[2]。由于掃描電子顯微鏡具有觀察到微米甚至納米級別的能力，所以其在材料科學(xué)、微納米科學(xué)、機械加工、生物醫(yī)藥等相關(guān)領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用 [3-5]。

為了保證掃描電子顯微鏡的測量長度示值誤差的量值準確可靠，需要利用掃描電子顯微鏡校準裝置對其進行計量校準。目前掃描電子顯微鏡的校準主要是依據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準規(guī)范》，標(biāo)準中根據(jù)不同的測量倍數(shù)，推薦使用不同間距值的標(biāo)準柵格樣對掃描電鏡示值誤差進行校準[6]。秦凱亮和韓強等人利用標(biāo)準柵格樣板對掃描電子顯微鏡進行了長度示值誤差的校準，并且在此基礎(chǔ)上對校準結(jié)果進行了測量不確定度的評定，實驗結(jié)果表明能滿足開展掃描電子顯微鏡的校準要求[7-8]。

文中闡述了掃描電子顯微鏡的一般成像測量原理，比較了掃描電子顯微鏡和其他主要顯微鏡的優(yōu)勢。利用標(biāo)準柵格樣板對掃描電子顯微鏡的測長示值誤差的不確定度進行了評定，以校準1μm間距值的標(biāo)準柵格樣板為例，示意如圖1所示。在一定的測量條件下，充分考慮測量電壓、測量距離和測量倍數(shù)等關(guān)鍵參數(shù)的影響，對測量過程進行了標(biāo)準不確定度的評定，計算出合成不確定度和測量擴展不確定度。評定結(jié)果表明測量擴展不確定度滿足開展掃描電子顯微鏡測長示值誤差的要求。

1測量方法和模型

利用間距值為1μm的二維標(biāo)準柵格樣板對掃描電子顯微鏡進行校準。校準時，調(diào)整掃描電子顯微鏡的測量距離使得二維標(biāo)準柵格樣板成像清晰，調(diào)整掃描電子顯微鏡的工作臺使得柵格樣板的水平方向和成像中的X軸平行。根據(jù)JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準規(guī)范》中示值誤差的校準方法，測量至少5個水平方向的柵格間距值，連續(xù)測量至少3遍計算出平均值作為該條件下的儀器示值，測量不確定度數(shù)學(xué)模型可以表示為：

2標(biāo)準不確定度的評定

2.1掃描電子顯微鏡引入的測量不確定度

2.1.1 儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準不確定度

按照規(guī)程規(guī)定的方法，對一臺型號為S-3400N的掃描電子顯微鏡，設(shè)定測試電壓1kV，放大倍數(shù)為50000，測試距離為8.9mm的條件下對標(biāo)準柵格樣板進行重復(fù)10次測量，測量結(jié)果分別為：1.009、1.007、1.009、1.008、1.007、1.009、1.006、1.009、1.008、1.009μm，根據(jù)貝塞爾公式計算實驗標(biāo)準偏差：

2.1.2測量電壓引入的標(biāo)準不確定度

利用掃描電子顯微鏡對標(biāo)準柵格樣板進行測量時，需設(shè)定在一定的測量電壓下進行，測量電壓的變化會影響成像質(zhì)量的好壞，進而影響測量的準確度。根據(jù)經(jīng)驗，在測量電壓1kV變化至20kV的情況下，掃描電子顯微鏡示值誤差的最大可以變化0.3%，假設(shè)測量電壓在整個測量范圍內(nèi)均勻變化，則由測量電壓引入的不確定度為：

2.1.3 測量距離引入的標(biāo)準不確定度

在測量標(biāo)準柵格樣板的過程中，需要調(diào)整掃描電子顯微鏡的電子束與標(biāo)準柵格樣板的作用距離，不同的距離也會影響成像質(zhì)量，給測量過程帶來誤差。在可用的測量距離范圍內(nèi)，調(diào)整儀器的測量距離從5～15mm范圍變化，其示值誤差最大可變化1.0%，假設(shè)測量距離在整個測量范圍內(nèi)均勻變化，則由測量距離引入的不確定度為：

2.1.4 測量倍數(shù)引入的標(biāo)準不確定度

同樣的測量電壓和測量距離，設(shè)定不同的測量倍數(shù)，從1000～50000進行變化測量，測長示值誤差最大變化量為0.7%。在低測量倍數(shù)的情況下，由于成像質(zhì)量低，人工采樣測量點誤差就比較大。假設(shè)由測量倍數(shù)引入的標(biāo)準不確定度在整個測量范圍內(nèi)服從均勻分布，則由測量倍數(shù)引入的標(biāo)準不確定度為：

2.1.5 圖像分辨率引入的標(biāo)準不確定度

掃描電子顯微鏡圖像分辨率引入的不確定度由每個像素尺寸代表的標(biāo)準間距值決定，測量1μm間隔共6個周期數(shù)值為6.042μm，像素數(shù)量為1658，假設(shè)由圖像分辨率引入的不確定度服從均勻分布，則圖像分辨率引入的標(biāo)準不確定度為：

綜上，由掃描電子顯微鏡引入的測量不確定度為：

2.2 標(biāo)準柵格樣板引入的測量不確定度

校準掃描電子顯微鏡用標(biāo)準二維柵格樣板經(jīng)過中國計量科學(xué)研究院的溯源，校準結(jié)果標(biāo)準間距值滿足規(guī)范規(guī)定MPE：±1.0%的要求。在實際校準過程中，會直接根據(jù)校準的實際值進行使用，查詢證書得到標(biāo)準間距的擴展不確定度為=0.005μm，=2。則由標(biāo)準柵格樣板引入的測量不確定度為：

根據(jù)JJF 1916-2021《掃描電子顯微鏡校準規(guī)范》中對儀器測長示值誤差的計量特性要求規(guī)定MPE：±5%，即測量長度1μm時，長度示值的最大允許誤差為±50nm，評定的擴展不確定度5.4nm小于1/3MPE即16nm的要求，所以利用該標(biāo)準柵格樣板滿足開展掃描電子顯微鏡測長示值誤差的校準要求。

5 結(jié)語

文中闡述了掃描電子顯微鏡的原理及用途，簡要介紹了掃描電子顯微鏡的發(fā)展現(xiàn)狀。利用標(biāo)準柵格樣板對掃描電子顯微鏡進行1μm柵格間距值的測長示值誤差的校準，在此基礎(chǔ)上對測量過程的不確定度來源進行了評定分析，根據(jù)測量經(jīng)驗，對不確定度分量中的測量電壓、測量距離和測量倍數(shù)進行了合理的假設(shè)估計，并計算出由這三者引入的標(biāo)準不確定度值。最終評定出此次測量的擴展不確定度為5.4nm，通過和規(guī)范中規(guī)定的測長計量特性中的最大允許誤差值進行比較，滿足測量方法的要求。文章對掃描電子顯微鏡示值誤差的測量不確定度評定提供了參考和幫助。

參考文獻

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收稿日期：2023-09-08

作者簡介：李慶賢，男，方圓校準檢測科技（福建）研究院有限公司，一級注冊計量師，工程師