在線近紅外模型在成品片煙檢測中的建立與應(yīng)用

摘" 要：針對打葉復(fù)烤成品片煙化學(xué)成分檢測滯后，無法及時準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)過程煙葉摻配調(diào)控，實驗室檢測無法覆蓋所有煙箱化學(xué)值且存在一定誤差等問題。通過采用散射校正與一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理方法建立在線近紅外光譜儀模型庫，使在線近紅外光譜儀與實驗室檢測數(shù)據(jù)相對偏差控制在5%以內(nèi)，實現(xiàn)復(fù)烤煙葉化檢數(shù)據(jù)的詳細(xì)記錄、準(zhǔn)確標(biāo)識、實時反饋和監(jiān)控生產(chǎn)等控制功能，在線逐箱實時質(zhì)檢和記錄，為工業(yè)企業(yè)倉儲醇化、配方使用提供質(zhì)檢數(shù)據(jù)支撐。

關(guān)鍵詞：在線近紅外；煙堿模型；在線檢測；成品片煙；取樣方式

中圖分類號：O657 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A" " " " " 文章編號：2095-2945（2023）16-0062-04

Abstract： In view of the lag in the detection of the chemical composition of the finished tobacco， it is unable to timely and accurately guide the blending regulation of tobacco leaves in the production process， the laboratory testing can not cover all the chemical values of tobacco boxes， and there are some errors and so on. By using the method of scattering correction and first derivative preprocessing， the model library of on-line near infrared spectrometer is established， and the relative deviation between on-line near infrared spectrometer and laboratory test data is controlled within 5%， which achieves detailed recording， accurate identification， real-time feedback， production monitoring and other control functions， as well as on-line box-by-box real-time quality inspection and recording， and provides quality inspection data support for industrial enterprises to store alcoholization and formula use.

Keywords： online near infrared; nicotine model; on-line detection; finished cigarette; sampling method

近年來，隨著國家對煙葉復(fù)烤加工要求的不斷提高，打葉復(fù)烤企業(yè)對成品片煙的質(zhì)量控制由原來的對于物理指標(biāo)的控制不斷轉(zhuǎn)向于對片煙化學(xué)成分均質(zhì)化的控制[1-3]。物理指標(biāo)所指的為片煙的大中片率、葉中含梗率、含水率等，但衡量片煙質(zhì)量好壞的主要是煙葉感官評吸質(zhì)量，而感官評吸質(zhì)量主要取決于煙葉的化學(xué)成分。在煙葉物理指標(biāo)相當(dāng)?shù)那闆r下，其感官評吸質(zhì)量相差會很大，這就要求企業(yè)在成品片煙生產(chǎn)過程中不斷加強(qiáng)片煙化學(xué)成分的均質(zhì)化監(jiān)測和控制[4]。

1" 在線近紅外光譜儀檢測模型庫建立

在線近紅外光譜定量模型建立相對于實驗室近紅外模型要復(fù)雜，不僅需要樣本涵蓋不同產(chǎn)地、部位等級，還需要樣本光譜涵蓋不同煙葉狀態(tài)，如流量大小[5-6]。通常一個預(yù)測精度高、穩(wěn)定性強(qiáng)的在線近紅外定量模型樣本數(shù)量不能小于500個。2022年1月至5月增加到800個煙葉樣本，優(yōu)化在線近紅外光譜儀檢測模型庫。

1.1" 材料與方法

建模煙葉樣本：用于建立在線近紅外光譜校正模型的煙葉樣本產(chǎn)地湖南省，涵蓋上、中、下部位，共800個煙葉樣本[7-8]。

實驗室近紅外光譜儀：Antaris Ⅱ FT-NIR型，測量范圍3 799～10 001 cm-1，采樣點(diǎn)數(shù)為1 609點(diǎn)，每張光譜掃描次數(shù)32次，分辨率為8 cm-1，儀器使用InGaAs檢測器。

在線近紅外光譜儀：Armor711，波長準(zhǔn)確性小于 0.5 nm，波長重復(fù)性小于 0.05 nm，波長點(diǎn)數(shù)為256。背景校正時間30 min，掃描波910～2 200 nm，掃描時間5 s。

化學(xué)值檢測：取原煙樣品，去梗，剪碎，在60 ℃下烘焙4 h，粉碎，過40目的篩，實驗室近紅外光譜儀采用頂窗旋轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行漫反射檢測。

1.2" 取樣方法

在線近紅外光譜是實時檢測煙葉樣本，將煙葉樣本與在線近紅外光譜進(jìn)行一一對應(yīng)是整個在線近紅外模型最為關(guān)鍵的一步[9]。

1.2.1" 靜態(tài)取樣法

將在線近紅外光譜儀開機(jī)預(yù)熱1 h后，將一把煙葉（15片）放在在線近紅外光譜儀探頭光源下采集煙葉光譜1 min，讓光源照射到煙葉葉腰部分，依次采集800個煙葉樣本。

1.2.2" 動態(tài)取樣法

在線近紅外光譜儀開機(jī)預(yù)熱1 h后，在皮帶上鋪煙葉，讓皮帶運(yùn)動，每5 s抓取1片煙葉，抓取10次共10片煙葉作為1個樣本，并記錄該煙葉樣本的產(chǎn)地、等級，該樣本取樣共花50 s，將該50 s生產(chǎn)的光譜進(jìn)行平均作為該樣本的光譜。

1.2.3" 2種取樣結(jié)果建模對比

外部取樣50個對建立的模型進(jìn)去預(yù)測，表1是2個模型對外部驗證集的預(yù)測結(jié)果，從結(jié)果上看動態(tài)取樣方法建立的模型穩(wěn)定性強(qiáng)，并且預(yù)測結(jié)果準(zhǔn)確。

1.3" 光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理

在煙葉品質(zhì)近紅外檢測時，采集信息中除含有待測樣品的原始化學(xué)信息外，還包含外在的干擾信息和噪聲，這些信息噪聲將導(dǎo)致測得的化學(xué)信息數(shù)值與真實值之間存在一定的差異。較常用的光譜數(shù)據(jù)處理方法有均值中心化，歸一化處理，平滑，求導(dǎo)，標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV），多元散射校正（MSC），傅立葉變化■X-Yi和其他一些新的方法[10-12]。

1.3.1" 均值中心化

均值中心化處理的思想是將每個傳感器所獲取光譜數(shù)據(jù)矩陣中各項平均能力去除掉，對于第j個樣品的數(shù)據(jù)值GP（j，i）（i=1，２，...，n），中心化公式處理如下

圖1為在線煙葉樣本均值中心化光譜。

1.3.2" 矢量歸一化

在原煙檢測中，在線近紅外光譜儀傳感器的響應(yīng)信號值之間數(shù)據(jù)的差異性可能會較大，需要進(jìn)行歸一化處理。對于第j個樣品的數(shù)據(jù)值Ｙ（ｊ，ｉ）（ｉ＝１，２，...，n），歸一化公式處理如下[13]

圖2為800個煙葉樣本在線近紅外光譜經(jīng)矢量歸一化預(yù)處理后的光譜。

歸一化處理可使所有數(shù)據(jù)都處于一個相同的范圍內(nèi)，使得變量和平均值的分布更加均衡。

1.3.3" 標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換

SNV計算公式與標(biāo)準(zhǔn)化預(yù)處理的計算公式相似，SNV則是對一條光譜進(jìn)行預(yù)處理，是對光譜矩陣的行處理。標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV）的計算公式如下[14]

■＝■，m為波長點(diǎn)數(shù)，k=1，2，...，m 。

圖3為800個在線煙葉樣本經(jīng)SNV處理后的光譜。SNV可有效地消除基線和其他背景的干擾，分辨重疊峰，提高分辨率和靈敏度。

1.3.4" 多元散射校正

多元散射校正是通過數(shù)學(xué)的方法將化學(xué)信息與光譜中的散射光信號進(jìn)行分離。MSC計算過程：首先，計算光譜信息中的平均光譜

A=■" ，

然后，對平均光譜作回歸

Ai=mi ■+bi" ，

最后，對每條光譜作多元散射校正

Ai（校正后）=■" 。

圖4為在線煙葉樣本MSC光譜。

1.3.5" 導(dǎo)數(shù)

導(dǎo)數(shù)（微分）可以消除樣品光譜的基線漂移、增強(qiáng)譜帶的特征信息并克服譜帶重疊，在原煙的數(shù)據(jù)采集中，導(dǎo)數(shù)計算可以減少基線偏移、漂移和背景干擾造成的數(shù)據(jù)偏差。

一階導(dǎo)數(shù)" " " " " " " " " " " ，

二階導(dǎo)數(shù)" " " " " " " " " " " " " " " " ，

式中：g為導(dǎo)數(shù)窗口的寬度；x為導(dǎo)數(shù)前的光譜吸光度數(shù)值；X為導(dǎo)數(shù)后光譜吸光度數(shù)值。

圖5為800個煙葉樣本在線近紅外光譜經(jīng)7點(diǎn)3次的Savitzky-Golay卷積求導(dǎo)處理后的光譜。

1.3.6" 不同在線近紅外光譜預(yù)處理建立的煙堿定模型對比

表2為采用不同的光譜預(yù)處理方法對原始光譜進(jìn)行預(yù)處理并建立在線近紅外定量模型，對50個外部驗證預(yù)測了結(jié)果對比。

一階導(dǎo)具有提高模型精度的作用，但是會提高模型的復(fù)雜度，散射校正對模型的精度提高很有限，但是可以降低模型的復(fù)雜度，這也可以從它的推導(dǎo)過程看出來，散射校正的本質(zhì)是一種線性的校正方法；因此在常規(guī)的近紅外定量模型構(gòu)建中，采用散射校正與一階導(dǎo)數(shù)。

2" 結(jié)果與分析

2.1" 驗證模型庫的準(zhǔn)確性和實用性

取C3F、C4F/X2F混打和B2F 3個批次，每個批次20個樣品，共60個樣品進(jìn)行實驗室近紅外測量化學(xué)成分檢測，化學(xué)成分包括煙堿、總糖、還原糖、總氮、鉀、氯，計算3個不同批次每種化學(xué)成分60個樣品絕對偏差，計算公式如下

■=■■Xi-Yi，（i=1，2，3...，n），

式中：n=60；Xi為實驗室近紅外檢測數(shù)據(jù)；Yi為在線近紅外模型測數(shù)據(jù)。

對模型的煙堿、總糖、還原糖、總氮、鉀、氯含量占比情況進(jìn)行驗證，結(jié)果見表3。

從表中可以看出，實驗室近紅外測得片煙化學(xué)成分與在線近紅外測得化學(xué)成分相對偏差均分別低于目標(biāo)值5%和0.2%要求，因此該模型具有較強(qiáng)的實際預(yù)測能力。

3" 結(jié)論

本文圍繞在線片煙化學(xué)成分檢測方法和模型、研究，按照一個主線多個關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行系統(tǒng)性研究，主要結(jié)論以下幾點(diǎn)。

1）在線近紅外檢測面臨的原料繁多（產(chǎn)地、等級、部位），生產(chǎn)環(huán)節(jié)因環(huán)境變化復(fù)雜（溫濕度，煙葉的流量，光程），靜態(tài)取樣來建立在線近紅外定量模型，該模型穩(wěn)定性差、適應(yīng)性較，在線生產(chǎn)的多環(huán)境因素靜態(tài)取樣法無法達(dá)到，因此建立在線近紅外光譜煙堿定量模型采取動態(tài)取樣法。

２）針對復(fù)雜的在線近紅外光譜，采用合理的光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理方法可以有效消除光譜數(shù)據(jù)無關(guān)信息和噪聲，針對原煙在線近紅外光譜采用一階導(dǎo)數(shù)結(jié)合多遠(yuǎn)散射校正對原始光譜預(yù)處理效果最佳。

３）建立打葉復(fù)烤在線片煙化學(xué)成分檢測方法和模型，研究并應(yīng)用逐箱對應(yīng)系統(tǒng)，將實現(xiàn)復(fù)烤煙葉化檢數(shù)據(jù)的詳細(xì)記錄、長期儲存、準(zhǔn)確標(biāo)識、實時反饋和監(jiān)控生產(chǎn)等控制功能，推動打葉復(fù)烤加工模式由傳統(tǒng)人工質(zhì)檢轉(zhuǎn)變?yōu)閷崟r逐箱質(zhì)檢和記錄，為中煙公司生產(chǎn)加工提供詳盡的質(zhì)量檢測數(shù)據(jù)支持。

４）由于煙草屬于天然產(chǎn)物，每年煙葉會受天氣和自然環(huán)境而影響導(dǎo)致煙葉化學(xué)成分發(fā)生變化，因此，每個烤季需要增加樣本到近紅外模型庫中，優(yōu)化在線近紅外模型。

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