常見(jiàn)電鍍液中絡(luò)合劑的電化學(xué)陽(yáng)極降解研究

摘 " " "要：主要介紹了電化學(xué)陽(yáng)極氧化機(jī)理，討論了直接電化學(xué)氧化和間接電化學(xué)氧化的氧化途徑。重點(diǎn)綜述了不同陽(yáng)極材料，如碳電極、金屬單質(zhì)電極和尺寸穩(wěn)定陽(yáng)極對(duì)電鍍液中絡(luò)合劑催化降解性能的影響。最后提出了電化學(xué)氧化技術(shù)中陽(yáng)極材料的研究趨勢(shì)，尋找催化活性高、壽命長(zhǎng)、成本低的陽(yáng)極材料是電化學(xué)氧化技術(shù)處理污染物的主要研究方向。

關(guān) "鍵 "詞：電鍍廢水；絡(luò)合劑；電化學(xué)；陽(yáng)極材料；降解

中圖分類(lèi)號(hào)：O646.542；X781.1 " " "文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A " " "文章編號(hào)： 1004-0935（2023）04-0529-04

電鍍工藝由于適用性強(qiáng)廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航空航天、軍工、精密電子儀器制造等各個(gè)行業(yè)[1]。該工藝大致可分為三個(gè)階段，分別是預(yù)處理，電鍍和后處理。電鍍過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的重金屬?gòu)U水，會(huì)對(duì)人類(lèi)和動(dòng)物的生命安全造成威脅[2]，如引起腎功能衰竭、甲狀腺功能障礙等疾病[3]。電鍍階段中常使用的絡(luò)合劑有酒石酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、氨三乙酸、三乙醇胺等，它們會(huì)與重金屬離子結(jié)合形成絡(luò)合物。這些絡(luò)合劑的存在使得重金屬離子不能通過(guò)混凝-絮凝[4]、電絮凝[5]、化學(xué)沉淀[6]、離子交換[7]、吸附[8]等方法去除，對(duì)廢水的處理造成困難。

電化學(xué)氧化技術(shù)是一項(xiàng)綠色，潔凈，無(wú)污染的技術(shù)。目前，已經(jīng)有對(duì)紡織[9]、染料[10]、油漆[11]、生物制藥[12]等工業(yè)廢水的研究。電化學(xué)氧化技術(shù)使用的是電子和水分子轉(zhuǎn)化生成的中間產(chǎn)物（HO?，HO2?等）作為氧化劑，對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，能夠完全去除持久性有機(jī)污染物。在電化學(xué)氧化中，HO?，HO2?等主要在陽(yáng)極產(chǎn)生。陽(yáng)極材料的選擇是一個(gè)關(guān)鍵因素，它影響著電化學(xué)氧化過(guò)程的整體效率、成本以及陽(yáng)極反應(yīng)的選擇性[13]。本文在揭示電化學(xué)陽(yáng)極氧化機(jī)理的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)介紹了各種陽(yáng)極材料對(duì)電鍍液中絡(luò)合劑的應(yīng)用并對(duì)今后陽(yáng)極材料的發(fā)展趨勢(shì)做出了展望。

1 "電化學(xué)陽(yáng)極氧化機(jī)理

1.1 "直接電化學(xué)氧化

直接電化學(xué)氧化過(guò)程由Comninellis[14]開(kāi)發(fā)的兩個(gè)理論模型描述：即電化學(xué)燃燒和電化學(xué)轉(zhuǎn)化。電化學(xué)燃燒直接發(fā)生在陽(yáng)極，是產(chǎn)生物理吸附活性氧（吸附的羥基自由基HO?）的過(guò)程。電化學(xué)轉(zhuǎn)化直接發(fā)生在陽(yáng)極，產(chǎn)生化學(xué)吸附的活性氧（氧化物晶格中的氧MOx+1）[15]。如式（1）所示，陽(yáng)極表面上的物理吸附的活性氧（HO?）是由水分子轉(zhuǎn)化形成的。吸附的HO?可以與活性陽(yáng)極相互作用形成化學(xué)吸附的高級(jí)氧化物MOx+1，如式（2）所示，從而具有強(qiáng)氧化性并氧化有機(jī)物。

〖\"MO\" 〗_\"x\" "\"+\" \"H\" _\"2\" "\"O→\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" "\"（HO?）+\" \"H\" ^\"+\" "\"+\" \"e\" ^\"-\" " " " " " （1）

〖\"MO\" 〗_\"x\" "\"（HO?）→\" 〖\"MO\" 〗_\"x+1\" "\"+\" \"H\" ^\"+\" "\"+\" \"e\" ^\"-\" " " " " " " "（2）

當(dāng)沒(méi)有可氧化的有機(jī)物存在時(shí)，吸附的HO?和MOx+1這兩種活性氧物質(zhì)被脫氧以產(chǎn)生氧氣，如式（3）和（4）所示。

〖\"MO\" 〗_\"x\" "\"（HO?）→\" 〖\"1\" /\"2\" "\"O\" 〗_\"2\" "\"+\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" "\"+\" \"H\" ^\"+\" "\"+\" \"e\" ^\"-\" " " " " " "（3）

〖\"MO\" 〗_\"x+1\" "\"→\" "\"1\" /\"2\" "\"O\" _\"2\" nbsp;\"+\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" " " " " " " " " " " （4）

在有機(jī)物存在的情況下，式（5）中吸附的HO?和式（6）中的MOx+1會(huì)氧化吸附在陽(yáng)極表面的有機(jī)化合物。

\"R+\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" "〖\"（OH）\" 〗_\"z\" "\"→\" "\"z\" /\"2\" "〖\"CO\" 〗_\"2\" "\"+z\" \"H\" ^\"+\" "\"+z\" \"e\" ^\"-\" "\"+\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" " " "（5）

\"R+\" 〖\"MO\" 〗_\"x+1\" "\"→RO+\" 〖\"MO\" 〗_\"x\" " " " " " " " " " "（6）

簡(jiǎn)而言之，當(dāng)陽(yáng)極的析氧電位大于有機(jī)物的氧化電位時(shí)，在電極表面就會(huì)發(fā)生有機(jī)物的直接電子轉(zhuǎn)移。此外，當(dāng)金屬氧化物作為陽(yáng)極時(shí)，會(huì)在陽(yáng)極極化的情況下轉(zhuǎn)化成更高價(jià)態(tài)的、具有強(qiáng)氧化性的金屬氧化物，從而實(shí)現(xiàn)了氧化有機(jī)物的目的。

1.2 "間接電化學(xué)氧化

間接電化學(xué)氧化是利用電化學(xué)產(chǎn)生的氧化劑氧化有機(jī)污染物，如活性氯物種（HClO、ClO-）、羥基自由基（HO?）、硫酸鹽自由基（SO4-?）等[16]。利用這些氧化劑可以使有機(jī)污染物被氧化成小的中間體或者完全礦化為C02和H2O[17]。其中溶液中的氯物種可以促進(jìn)有機(jī)污染物的降解[18]，這主要是因?yàn)樗芤褐挟a(chǎn)生的次氯酸鹽也參與了氧化反應(yīng)，間接氧化了有機(jī)污染物。在含氯體系中，如式（7），（8）和（9）所示，溶液中的Cl-首先失去2個(gè)電子生成Cl2，然后生成HClO和ClO-。這些活性氯物種具有很強(qiáng)的氧化性，在溶液中能夠較好的降解有機(jī)污染物。

\"2\" 〖\"Cl\" 〗^\"-\" "\"-2\" \"e\" ^\"-\" "\"→\" 〖\"Cl\" 〗_\"2\" " " " " " " " " " " " " "（7）

〖\"Cl\" 〗_\"2\" "\"+\" \"H\" _\"2\" "\"O→HClO+\" \"H\" ^\"+\" "\"+\" 〖\"Cl\" 〗^\"-\" " " " " " " " "（8）

\"HClO→\" \"H\" ^\"+\" "\"+\" 〖\"ClO\" 〗^\"-\" " " " " " " " " " " " （9）

在實(shí)際意義上的電化學(xué)氧化過(guò)程中，有機(jī)污染物的氧化通常既伴隨著直接電化學(xué)氧化又伴隨間接電化學(xué)氧化，二者不能絕對(duì)的分開(kāi)。當(dāng)陽(yáng)極的析氧電位大于有機(jī)污染物的氧化電位時(shí)，在陽(yáng)極表面會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，同時(shí)在陽(yáng)極表面還會(huì)生成活性中間產(chǎn)物，如HO?等強(qiáng)氧化劑，共同作用于有機(jī)污染物，從而實(shí)現(xiàn)了有機(jī)物的礦化[19]。綜上，陽(yáng)極材料的不同會(huì)影響有機(jī)污染的氧化機(jī)制和降解效率。因此，陽(yáng)極材料的性質(zhì)是影響電極反應(yīng)速率的關(guān)鍵因素。

2 "電化學(xué)降解電鍍液中絡(luò)合劑的陽(yáng)極材料

2.1 "碳電極

碳材料有很多種類(lèi)，其中應(yīng)用在陽(yáng)極材料的主要有石墨、金剛石等。

2.1.1 "石墨電極

石墨電極作為一種價(jià)格便宜，導(dǎo)電性好，無(wú)二次污染的商用陽(yáng)極材料，已經(jīng)被廣泛用于有機(jī)污染物的處理[20]。尤雨婷等[21]使用石墨電極，以Na2SO4作為支持電解質(zhì)，在電解時(shí)間為150 min的條件下，實(shí)現(xiàn)了三乙醇胺的電化學(xué)氧化。圖1[21]為三乙醇胺在石墨電極上可能發(fā)生的降解途徑，三乙醇胺最后被氧化成N，N-二（2-羥基乙基）甲酰胺。但石墨電極有兩個(gè)普遍缺點(diǎn)[22]，一是當(dāng)反應(yīng)伴隨著析氧時(shí)，碳會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng)生成CO和CO2，腐蝕電極材料；二是石墨電極自身機(jī)械強(qiáng)度低，在實(shí)際過(guò)程中會(huì)遭受?chē)?yán)重的機(jī)械損耗。

2.1.2 "摻硼金剛石薄膜（BDD）

BDD陽(yáng)極是一種電化學(xué)性能非常優(yōu)異的電極材料，受到了廣泛的關(guān)注[23]。由于其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)越的耐腐蝕性能，已被公認(rèn)為最有效和最理想的陽(yáng)極材料，已被廣泛研究用于去除水環(huán)境中的有機(jī)污染物[24-25]。

Zhang等[26]利用BDD陽(yáng)極氧化氨三乙酸，在電流密度為9.0 mA?cm-2，反應(yīng)時(shí)間為120 min的最佳礦化條件下，BDD陽(yáng)極對(duì)總有機(jī)碳（TOC）的去除率可達(dá)到95%。氨三乙酸的降解可以解釋為主要受到HO?的攻擊，通過(guò)連續(xù)脫羧，C-N鍵斷裂等途徑得到最終產(chǎn)物NH4+和NO3-。圖2[26]即為氨三乙酸的可能降解途徑。Zhuo等[27]使用BDD電極作為陽(yáng)極，研究了檸檬酸鎳在BDD陽(yáng)極上的電化學(xué)氧化，同時(shí)在鈦陰極上電沉積回收鎳金屬。在10 mA?cm-2的電流密度下，電解180 min后去除了將近100%的檸檬酸鎳，同時(shí)鎳離子的回收率達(dá)到最大值72.6%。檸檬酸鎳在BDD陽(yáng)極上的氧化是由兩種機(jī)制引起的，一種是檸檬酸鎳在陽(yáng)極表面的直接電子轉(zhuǎn)移，另一種是BDD陽(yáng)極上產(chǎn)生的強(qiáng)氧化劑HO?對(duì)檸檬酸鎳的間接氧化。

盡管BDD陽(yáng)極在有機(jī)污染物的降解中已經(jīng)展現(xiàn)到了極大的優(yōu)勢(shì)，但是BDD陽(yáng)極依然存在一些局限性。比如，BDD電極在使用一定次數(shù)后會(huì)出現(xiàn)金剛石薄膜的開(kāi)裂和脫落現(xiàn)象[15]，除此之外當(dāng)有機(jī)污染物濃度很低時(shí)，由于受質(zhì)量傳輸限制，BDD陽(yáng)極的降解效率也會(huì)很低。

2.2 "金屬單質(zhì)電極

金屬單質(zhì)具有良好的導(dǎo)電性，常用作電極使用。但作為陽(yáng)極時(shí)，它們本身會(huì)失去電子轉(zhuǎn)化為離子形式，造成自身的損耗。此外，將金屬離子混合到溶液中會(huì)形成二次污染。因此在電化學(xué)廢水處理中常用的金屬單質(zhì)電極是惰性金屬，Johnson等[28]報(bào)道了在傳統(tǒng)的電解池中使用Pt陽(yáng)極可將EDTA氧化成二氧化碳，甲醛和乙二胺。但是由于鉑價(jià)格昂貴，近年來(lái)有研究將鉑負(fù)載到活性炭纖維載體上使用，從而實(shí)現(xiàn)降低成本的目的。Zhao等[29]使用浸漬法和電沉積法，將Pt成功地負(fù)載到了活性炭纖維上，得到了一種新型鉑/活性炭纖維Pt/ACF電極，并用于氧化降解EDTA。在電流密度為40 mA?cm-2時(shí)，100 min后，去除了94%的EDTA和60%的化學(xué)需氧量（COD）。與鉑電極相比，Pt/ACF電極對(duì)EDTA和COD的去除效果明顯更好。這是由于活性炭纖維增加了電極的有效面積，并且給電極反應(yīng)提供了更多的活性反應(yīng)中心。

2.3 "尺寸穩(wěn)定陽(yáng)極

由于使用純鈦或鐵等裸金屬作為陽(yáng)極會(huì)導(dǎo)致陽(yáng)極表面腐蝕，因此在陽(yáng)極上涂覆了幾種混合金屬氧化物（MMO），從而形成了尺寸穩(wěn)定的陽(yáng)極（DSA）[30]。DSA陽(yáng)極的涂層主要為二氧化錫（SnO2）、二氧化銥（IrO2）、二氧化釕（RuO2）等。與裸金屬陽(yáng)極相比，DSA陽(yáng)極具有極長(zhǎng)的使用壽命，并且在很寬的工作電流密度范圍內(nèi)也不易鈍化。DSA陽(yáng)極因其具有的高表面積，高催化活性，高穩(wěn)定性，高機(jī)械強(qiáng)度和低能耗等特點(diǎn)，在廢水治理中應(yīng)用尤為廣泛[31]。

Li等[32]通過(guò)熱分解法將Pb摻雜到電極中，制備了一種新的鈦基金屬氧化物電極（Ti/SnO2-Sb-Pd），并將其應(yīng)用于Ni-EDTA廢水的治理中。Pd的摻雜增加了電極的析氧電勢(shì)和電化學(xué)表面積，降低了Ni-EDTA的氧化電位，提高了電極使用壽命。僅在120 min內(nèi)，這種新型電極使EDTA的去除率達(dá)到了87.5%，并有17.9%的鎳元素在陰極沉積回收。Chen等[33]在RuO2和鈦基底之間摻雜了IrO2中間層，制備了Ti-RuO2/IrO2電極，并用作陽(yáng)極和陰極。在支持電解質(zhì)為NaCl的條件下，實(shí)現(xiàn)了光電化學(xué)礦化檸檬酸廢水。廢水的TOC去除率達(dá)到了99.4%，其中檸檬酸的礦化是由于活性氯物種與HO?共同作用的。圖3[33]為檸檬酸在氯化物的基礎(chǔ)上的可能礦化途徑。如圖可知，幾乎所有的有機(jī)物都被氧化成了CO2和H2O，實(shí)現(xiàn)了檸檬酸的礦化。

3 "結(jié)論和展望

電化學(xué)氧化技術(shù)應(yīng)用于處理難降解污染物時(shí)，展現(xiàn)了極大的優(yōu)勢(shì)，促進(jìn)了陽(yáng)極材料的迅速發(fā)展。金屬單質(zhì)電極由于其價(jià)格昂貴等缺點(diǎn)，繼而研發(fā)出了具有高析氧電位的DSA陽(yáng)極，在提高有機(jī)物礦化效率的同時(shí)也大大提高了電極的使用壽命。BDD陽(yáng)極由于其優(yōu)異的電化學(xué)性能在有機(jī)物降解中展現(xiàn)了極大的優(yōu)勢(shì)，但在減少金剛石薄膜開(kāi)裂、脫落和延長(zhǎng)其使用壽命方面還仍需進(jìn)一步加強(qiáng)?？偠灾硐氲年?yáng)極材料不僅要滿足具有高的析氧電位的基本要求，還要具有其他優(yōu)異的電化學(xué)性能，以便實(shí)現(xiàn)礦化有機(jī)污染物的目的。因此在今后的發(fā)展中，研發(fā)催化活性高，耐腐蝕性能強(qiáng)，成本低，壽命長(zhǎng)的陽(yáng)極材料是電化學(xué)氧化技術(shù)的關(guān)鍵之處。其次，電化學(xué)氧化技術(shù)要在廢水處理中增強(qiáng)其實(shí)用性，還要克服電極鈍化、極化所帶來(lái)的能耗較高等問(wèn)題。

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Electrochemical Anodic Degradation of Complexing Agents

in Common Electroplating Solution

BAI Yu-ting， YOU Yu-ting， TIAN Peng， KANG Yan-hong

（College of Chemistry and Chemical Engineering，Shenyang Normal University， Liaoning Shenyang 110034， China）

Abstract： The mechanism of electrochemical anodization was introduced， and the oxidation pathways of direct electrochemical oxidation and indirect electrochemical oxidation were discussed. The effects of different anode materials， such as carbon electrode， metal electrode and dimensionally stable anode， on the catalytic degradation performance of complexing agent in electroplating solution were reviewed. Finally， the research trend of anode materials in electrochemical oxidation technology was put forward. It was pointed out that finding anode materials with high catalytic activity， long service life and low cost would be the main research direction of electrochemical oxidation technology in treating pollutants.

Key words： Electroplating wastewater; Complexing agent; Electrochemistry; Anodic materials; Degradation