泥頁巖儲層孔隙度測量方法分析與評價(jià)

屈翠俠,劉永河,宋宏業(yè),魏玉梅,劉竹杰,徐錦鋒

(1.中國石油集團(tuán) 測井有限公司天津分公司,天津 300280;2.中國石油股份有限公司 大港油田分公司第四采油廠(灘海開發(fā)公司),天津 300280)

0 引言

北美頁巖氣的成功開采使有關(guān)頁巖的研究成為近年來國內(nèi)、外油氣勘探工作的焦點(diǎn)之一[1-3],其中一個(gè)重要的方面就是針對泥頁巖孔隙系統(tǒng)的研究[4-7]。富含有機(jī)質(zhì)的泥頁巖既是頁巖油氣的源巖,也可作為頁巖油氣的儲集巖[8-9]。作為儲層,泥頁巖不同于常規(guī)的砂巖,其礦物組成復(fù)雜,巖石結(jié)構(gòu)致密,且非均質(zhì)性強(qiáng)[10],低孔低滲的特征使得孔隙度的有效測定與評價(jià)成為泥頁巖儲層研究的難點(diǎn)。

目前,比較常用的測量泥頁巖儲層孔隙度的方法主要包括:壓汞法、氣測法、液測法、核磁共振實(shí)驗(yàn)以及核磁共振測井等。壓汞法一般受巖石抗壓性限制,僅適用于泥頁巖宏孔及微裂縫的測定[11];氣測法和液測法通常以充入干燥巖心孔隙中的氮?dú)饣蛩捏w積來計(jì)算樣品的孔隙,僅適用于泥頁巖中連通孔隙(即有效孔隙度)的測定[9],但泥頁巖孔隙連通性普遍較差,以束縛流體為主,導(dǎo)致以上方法難以測量到全面的孔隙度值。

核磁共振技術(shù)測量的是地層中氫核的信號幅度和衰減,將其幅度與衰減進(jìn)行刻度來提供孔隙度測量結(jié)果,其測量不受巖石骨架的影響,是測量泥頁巖孔隙度相對有效的方法[11-15]。但對于巖心核磁共振實(shí)驗(yàn),不同類型的儀器,以及相同儀器在選擇不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)的情況下,都將獲得不一樣的孔隙度值[15]。核磁共振測井可以獲得連續(xù)的儲層孔隙度值,但往往測井得到的孔隙度要比實(shí)驗(yàn)方法所得孔隙度大。針對以上問題,筆者利用幾種不同的方法進(jìn)行對比試驗(yàn),以獲取真實(shí)的泥巖儲層孔隙度。此次從滄東凹陷G108-8井鉆井取芯中選出孔二段泥頁巖40塊巖心,對其孔隙度進(jìn)行了6種不同的方法測定,通過實(shí)驗(yàn)方法之間以及核磁共振測井孔隙度的對比分析,目的是找出適合泥頁巖儲層孔隙度確定的方法,解決泥頁巖儲層評價(jià)的難題。

1 地質(zhì)背景及泥頁巖特征

圖1 滄東凹陷孔二段泥頁巖分布圖

圖2 滄東凹陷孔二段沉積柱狀圖

圖3 G108-8井孔二段泥頁巖鏡下特征

2 樣品處理及實(shí)驗(yàn)方法

本次研究實(shí)驗(yàn)在中國石油大學(xué)(華東)非常規(guī)油氣開發(fā)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)選取了40塊巖心,針對泥頁巖有機(jī)質(zhì)含量高且易碎的物理特性,為了使樣品符合各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件,對樣品的制備做了特殊設(shè)計(jì)處理:利用一種新型的巖石熱解技術(shù)ESH(extended slow heating)[23]來進(jìn)行巖心洗油程度的定量化評價(jià)。洗油是巖心實(shí)驗(yàn)樣品處理的重要步驟,洗油不充分或過度清洗的情況會導(dǎo)致巖心實(shí)驗(yàn)獲取的孔隙度值失真,因此洗油標(biāo)準(zhǔn)要與巖心性質(zhì)相符合。泥頁巖富含有機(jī)質(zhì),其充分洗油的標(biāo)準(zhǔn)不僅要求清除樣品中的自由烴,還要保證其固相有機(jī)質(zhì)骨架的完整性。巖石熱解技術(shù)ESH通過延時(shí)緩慢的加熱過程,將泥頁巖中的烴類分解為輕質(zhì)自由烴、中質(zhì)-重質(zhì)類流體殘余烴和固相有機(jī)質(zhì)骨架三種組分,對比洗油前、后樣品的熱解譜,以洗油后前兩種組分的消失和固相有機(jī)質(zhì)骨架的基本不變,作為泥頁巖洗油效果的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[24]。圖4為巖心洗油前、后測得的熱解譜。圖4中B點(diǎn)處的垂線為S2aESH和S2bESH的分界線。垂線左側(cè)S1ESH和S2aESH構(gòu)成孔隙中所有的自由烴,垂線右側(cè)S2bESH是固相有機(jī)質(zhì)。洗油后熱解譜中B點(diǎn)垂線左側(cè)的S1ESH和S2aESH組分(300 ℃～350 ℃)全部消失,且S2bESH組分(350 ℃～650 ℃)基本不變,表示樣品中的自由烴全部被清除且固相有機(jī)質(zhì)骨架未被破壞,洗油完成。此次研究的樣品均按以上標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了充分洗油。

洗油樣品進(jìn)行烘干之后,依次進(jìn)行了氣測法、液測法、核磁共振實(shí)驗(yàn)孔隙度測量。另選擇其中12塊樣品進(jìn)行了高壓壓汞法孔隙度測量。本文中涉及的各種實(shí)驗(yàn)分析均按照國家或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

2.1 氣測法

氣測法采用SCMS-C3全自動(dòng)孔滲測量儀測定,選用純度99.99%的氮?dú)庾鳛楣ぷ鹘橘|(zhì),可測孔隙度范圍:0.01%～50%。實(shí)驗(yàn)過程:將直徑為1.5 cm、長度為3 cm的圓柱形干燥巖心放入儀器,使氮?dú)獬錆M巖心孔隙空間a以及中間容器A(圖5),待整個(gè)系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,測得氣體壓力為P0。打開中間容器A和B之間的閥門,等待壓力穩(wěn)定后測量壓力為P1,根據(jù)波義耳定律(PV=nRT)[26],實(shí)驗(yàn)過程中氣體變化滿足方程:

圖5 孔隙度測量原理框圖

P0(Va+VA)=P1(Va+VA+VB)

(1)

式中:VA為中間容器A及部分連通管線體積;VB為中間容器B及部分連通管線體積;Va為巖心孔隙體積。根據(jù)上述方程可以計(jì)算巖心孔隙體積Va為式(2)。

Va=VB/(P0-P1)-VA

(2)

根據(jù)巖心的長度直徑計(jì)算得到巖心的總體積為V,巖心孔隙度Φ可按式(3)求得。

Φ=Va/V

(3)

2.2 液測法

液測法首先對干燥巖心進(jìn)行稱重G,再將干燥巖心置于SVF巖心真空加壓飽和裝置對巖心進(jìn)行飽和水,然后對飽和水巖心進(jìn)行稱重G1,同時(shí)將巖心置于水中,獲得其浮力F,巖心孔隙度可按式(4)求得。

Φ=(G1-G)/F

(4)

2.3 核磁共振實(shí)驗(yàn)法

泥頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn),分別使用中石化廊坊分院開發(fā)的Reccore2050型核磁共振巖心分析儀和紐邁MesoMR23-060H-I 中尺寸核磁共振成像分析儀兩種儀器進(jìn)行,二者均選擇CPGM脈沖序列,溫度選擇35 ℃。測量原理是通過觀測回波串的衰減來確定橫向弛豫時(shí)間(T2)。即巖樣在外加磁場的作用下,孔隙流體中氫原子的自旋系統(tǒng)由非平衡狀態(tài)向平衡狀態(tài)回復(fù),這個(gè)過程叫弛豫,用縱向弛豫時(shí)間(T1)和橫向弛豫時(shí)間(T2)來描述,當(dāng)巖石中僅含單相流體時(shí),弛豫時(shí)間與巖石孔徑大小有對應(yīng)關(guān)系,較小的孔隙具有較短的弛豫時(shí)間,較大的孔隙具有較長的弛豫時(shí)間[27]。

實(shí)驗(yàn)過程中,首先以濃度為10 000 ppm的NaCl溶液對干燥巖心進(jìn)行飽和水,在Reccore2050B型真空巖樣飽和儀中,定時(shí)測量巖心重量,直至巖心重量不再增加,則巖心飽和水完全。將飽和水巖樣分兩次分別置于以上兩種核磁共振儀器中進(jìn)行T2譜測量,實(shí)驗(yàn)方法一致,但儀器工作頻率和所選回波間隔不同:Reccore2050型核磁共振儀器工作主頻率為2 MHz,回波間隔(TE)取0.3 ms;紐邁MesoMR23-060H-I型核磁共振儀器工作主頻率為23 MHz,回波間隔(TE)取0.1 ms?？紫抖扔?jì)算采用的是面積法,儀器均內(nèi)置計(jì)算孔隙度算法,利用標(biāo)準(zhǔn)刻度樣品對飽和水巖心T2譜進(jìn)行刻度,進(jìn)而求取巖心孔隙度,計(jì)算公式為式(5)。

(5)

式中:φ為巖心孔隙度;φ為標(biāo)樣孔隙度;SR為巖心T2譜面積;SB為標(biāo)樣T2譜面積。

2.4 壓汞法

高壓壓汞法是將液態(tài)汞(Hg)注入干燥巖樣,注入水銀的每一個(gè)壓力就代表一個(gè)相應(yīng)的空隙大小下的毛管壓力,在這個(gè)壓力下進(jìn)入孔隙系統(tǒng)的水銀量就代表相應(yīng)大小的孔隙。對于泥頁巖,壓汞法測量孔隙度需要在保證巖心不碎裂的前提下,加以最大注汞壓力,對泥頁巖微孔進(jìn)行測量。此次實(shí)驗(yàn)采用Quantachrome Pore-Master GT60型測孔儀,儀器探測的最小孔徑取決于最大工作壓力,探測范圍為7.5 nm～75 000 nm(開孔)[28]。由于泥頁巖樣品孔隙十分微小,汞不易進(jìn)入其納米級孔隙,且過大的注汞壓力會導(dǎo)致人工裂隙的產(chǎn)生,影響測定結(jié)果[29],故高壓壓汞主要用于測量泥頁巖樣品中的宏孔。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

筆者針對研究區(qū)40塊泥頁巖樣品,進(jìn)行了5種孔隙度實(shí)驗(yàn)研究,結(jié)果表明,常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法(氣測法、液測法以及壓汞法)獲取的泥頁巖孔隙度值相對較低,核磁共振實(shí)驗(yàn)方法獲取的泥頁巖孔隙度值相對較高,其中23 MHz核磁共振實(shí)驗(yàn)(TE=0.1 ms)可獲取較為全面的泥頁巖孔隙度值,測量精度相對可靠。

3.1 常規(guī)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

壓汞法測量孔隙度值最低,實(shí)驗(yàn)過程主要受最高進(jìn)汞壓力限制和巖石潤濕性導(dǎo)致進(jìn)汞飽和度低的影響,其測量值主要反映泥頁巖中的宏孔和裂縫;氣測法和液測法測量孔隙度反映了實(shí)驗(yàn)使用的氣體和液體能夠進(jìn)入的巖石孔隙,其孔隙度值主要取決于所用流體分子大小及潤濕性等因素。以上三種常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法測量的主要是巖石中相互連通的孔隙(有效孔隙度),對泥頁巖納米級微孔的測量并不全面,其平均值分別為2.72%、4.26%、3.92%(圖6,表1)。

表1 泥頁巖不同實(shí)驗(yàn)方法獲得孔隙度及誤差參數(shù)對比表

圖6 泥頁巖不同實(shí)驗(yàn)方法獲孔隙度對比圖

3.2 核磁共振實(shí)驗(yàn)結(jié)果

兩種儀器的核磁共振實(shí)驗(yàn)獲得的標(biāo)準(zhǔn)T2譜均顯示(圖7),弛豫時(shí)間小的部分信號幅度相對較大,弛豫時(shí)間大的部分信號幅度相對較小,反映該巖心樣品以發(fā)育微小孔徑為主,流體也主要賦存在小孔隙中,符合泥頁巖致密儲層特征。對比兩種核磁儀器在不同條件下獲得的標(biāo)準(zhǔn)T2譜,其形態(tài)及核磁孔隙度存在明顯不同(圖7),主要表現(xiàn)為:回波間隔小(TE=0.1 ms)的23 MHz核磁儀器測量的T2譜自0.01 ms開始有信號幅度,小孔徑部分的核磁信號幅度峰值在0.5 ms的位置;回波間隔大(TE=0.3 ms)的2 MHz核磁儀器測量的T2譜自0.1 ms開始有信號幅度,小孔徑部分的核磁信號幅度峰值在1 ms的位置,短T2弛豫組分信息有明顯的丟失,T2幅度明顯變小,孔隙信號強(qiáng)度減弱,左鋒明顯右移,右峰幾乎不變。

圖7 泥頁巖巖心飽和水樣品核磁共振T2譜

根據(jù)已有研究資料,分析其原因如下,本區(qū)泥頁巖有機(jī)質(zhì)含量平均為7.9%,核磁實(shí)驗(yàn)過程中,有機(jī)質(zhì)中的氫核也會發(fā)生弛豫,且弛豫速率比流體中的氫核快。因此在回波間隔大的情況下,有機(jī)質(zhì)中的氫核由于弛豫速率高而難以被采集,導(dǎo)致小孔徑部分的T2部分信息丟失,使得最終測量的核磁孔隙度值降低。長T2部分反映較大孔隙中的流體,對于本區(qū)泥頁巖來說,右峰代表巖石中的大孔以及裂縫或微裂縫,這部分孔隙尺度大,在樣品洗油中,其中的有機(jī)質(zhì)容易被帶出,只含飽和水。因此回波間隔的變化不會造成右峰變化。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比及分析

根據(jù)上述各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果(表1,圖6),不同方法獲取的孔隙度值差異較大,最大可差12.02%。常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法以獲取泥頁巖中有效孔隙度為主,核磁共振實(shí)驗(yàn)方法測量的是泥頁巖中流體和有機(jī)質(zhì)所占的孔隙空間,其孔隙度值也相對較高,其中23 MHz核磁儀器在選擇較小回波間隔(TE=0.1 ms)的條件下,能夠獲得更全面的孔隙度測量。綜上所述,核磁共振實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@取相對可靠的泥頁巖孔隙度值,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)選取較小的回波間隔,根據(jù)本文所用核磁儀器及實(shí)驗(yàn)參數(shù)可知,回波間隔TE=0.1 ms時(shí),可測得相對準(zhǔn)確的孔隙度值。

4 核磁實(shí)驗(yàn)與核磁測井孔隙度對比分析

G108-8井核磁測井使用MRIL-P型核磁儀器,選取D9TE512采集模式,采取的回波間隔為0.6 ms,其采集的弛豫信息主要來自地層中的流體;23 MHz核磁共振實(shí)驗(yàn)采取的回波間隔為0.1 ms,采集的弛豫信息來自泥頁巖中的流體和有機(jī)質(zhì)。因此,在有機(jī)質(zhì)含量相對較高的泥頁巖段,23 MHz核磁共振實(shí)驗(yàn)測量的孔隙度范圍應(yīng)該大于核磁共振測井,在有機(jī)質(zhì)含量相對較低的泥頁巖段,二者應(yīng)該相近。但實(shí)際情況是23 MHz核磁共振實(shí)驗(yàn)與核磁共振測井的孔隙度值,在有機(jī)質(zhì)含量高的部位也比較接近(圖8)。分析原因如下:

圖8 核磁實(shí)驗(yàn)孔隙度與核磁測井總孔隙度對比圖

圖9中CHIA是用來衡量計(jì)算的衰減曲線和記錄的回波幅度之間擬合質(zhì)量的一條曲線,可以作為核磁測井質(zhì)量的指示方法之一,一般CHIA的值小于2,值越大表明噪音信號越強(qiáng),信噪比差。在此次有關(guān)泥頁巖的研究中,該條曲線值與巖心有機(jī)質(zhì)含量的相關(guān)性顯示(圖10),當(dāng)有機(jī)質(zhì)含量TOC≥9%,隨著有機(jī)質(zhì)含量的增加,CHIA逐漸增大且大部分大于2,信噪比差,這一現(xiàn)象表明有機(jī)質(zhì)含量相對較高的泥頁巖段,核磁共振測井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的測井?dāng)?shù)據(jù)失真。因此在實(shí)際測井評價(jià)過程中,要考慮信噪比的影響。

圖9 核磁實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與核磁測井孔隙度曲線對比圖(G108-8井3 200 m～3 270 m)

圖10 泥頁巖巖心有機(jī)質(zhì)含量與核磁共振測井信噪比曲線值相關(guān)圖

5 結(jié)論

筆者針對泥頁巖孔隙度評價(jià)難點(diǎn),通過多種實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果對比,確定出有效獲取泥頁巖孔隙度的方法。

1)核磁共振實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@取相對可靠的泥頁巖孔隙度值,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)選取較小的回波間隔,根據(jù)本文所用核磁儀器及實(shí)驗(yàn)參數(shù)可知,回波間隔TE=0.1 ms時(shí),可測得相對準(zhǔn)確的孔隙度值。

2)有機(jī)質(zhì)含量較高(TOC≥9%)的泥頁巖段,核磁共振測井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的測井?dāng)?shù)據(jù)失真。因此,在實(shí)際測井評價(jià)過程中,要考慮信噪比的影響。