GH2696 合金葉片熒光顯示缺陷分析

文／李宗科，李曉婷，李波，楊恩超·無錫透平葉片有限公司

GH2696 合金是一種以Fe-25Ni-12Cr 為基體的高溫合金，用少量的鈦、鋁、鉬和微量的硼綜合強化，在650℃以下具有高的屈服強度和持久、蠕變強度，以及良好的高溫彈性性能、抗燃氣腐蝕性能和加工塑性。適合于制造在650℃以下長期工作的渦輪和壓氣機葉片等。

針對GH2696 合金葉片在熒光探傷過程中發(fā)現(xiàn)多件存在熒光點狀顯示缺陷的問題，通過對缺陷表面、深度方向的形貌觀察和分析，確定缺陷類型為點蝕坑，且點蝕沿晶界或析出相擴展。通過再現(xiàn)性試驗確認：0 ～100g/L 濃度的氯化鈉溶液不會形成點蝕，腐蝕液中鹽酸濃度不穩(wěn)定同樣不會產(chǎn)生點蝕。腐蝕液濺到葉片表面、低濃度的殘留腐蝕液在葉片表面，和葉片在酸霧環(huán)境中停留一定時間后，均會產(chǎn)生與熒光顯示缺陷形貌一致的點蝕坑。

以某GH2696 合金葉片為例，在入庫前的熒光檢測過程中出現(xiàn)多件熒光點狀顯示缺陷，熒光點狀顯示典型位置見圖1。成品葉片熒光探傷前的機加工工藝流程主要為：復(fù)測毛坯→粗精銑→拋修→酸洗→熒光探傷。酸洗過程中葉片葉根和葉頂用可剝性保護膠保護，葉身和葉肩部全程裸露(示意圖見圖2)。為確定熒光點狀顯示缺陷的性質(zhì)和產(chǎn)生原因，本文對熒光點狀顯示缺陷進行了表面形貌和深度方向形貌分析，確定了缺陷性質(zhì)和擴展路徑，通過再現(xiàn)性試驗確認了缺陷產(chǎn)生條件，并提出了改進措施，避免此類缺陷再次發(fā)生。

圖1 熒光缺陷顯示位置

圖2 酸洗過程中葉根和葉頂保護示意圖

缺陷性質(zhì)分析

葉頂扁平面缺陷處表面未做精光處理，其SEM形貌見圖3。圖中有1#、2#、3#三處較大的孤立缺陷，缺陷尺寸在200μm 至400μm 之間，缺陷形貌基本一致，即缺陷中間為多梯次較深的凹坑，周圍是密集孤立分布的橢圓形和層狀淺凹坑，正常基體前沿的缺陷形貌則為河流狀或平行層狀分布的凹坑。

圖3 葉頂表面缺陷形貌

葉冠表面未精光前熒光探傷有點狀缺陷顯示，后經(jīng)微精光后仍然有熒光顯示，其SEM 形貌見圖4，缺陷為多個孤立分布的孔洞。圖4(b)孔洞周圍“條紋”有輕微彎曲變形，其原因是精光過程中遇到孔洞，“條紋”在孔洞周圍產(chǎn)生輕微變形。若是精光過程產(chǎn)生孔洞，其孔洞邊界通常不會如此圓潤。結(jié)合葉頂扁平面缺陷形貌，推測此處缺陷在精光前的形貌與葉頂扁平面處缺陷一致，在打磨過程中，周圍較淺的凹坑完全去除，中間較深的凹坑未完全去除而產(chǎn)生孔洞。

圖4 葉冠表面缺陷形貌

葉肩表面經(jīng)過酸洗和精光后熒光顯示缺陷SEM形貌見圖5，葉肩邊緣1#部位和葉肩中部2#部位缺陷形貌基本一致，分別為線狀連續(xù)凹坑和鋸齒狀凹坑，其中鋸齒狀凹坑為精光過程中基體碳化物剝落后形成的新缺陷。

圖5 葉肩表面缺陷形貌

葉根表面缺陷SEM 形貌見圖6，缺陷形貌與葉柄變平面缺陷形貌一致，單個缺陷整體直徑約100μm，缺陷中部最大凹坑直徑約20μm，缺陷周圍為連續(xù)的凹坑，部分凹坑沿原機加工紋路呈線狀分布。

圖6 葉根表面缺陷形貌

通過對葉頂扁平面、葉冠表面、葉肩表面、葉根表面缺陷形貌觀察推測：其缺陷初始形貌基本一致，即單個缺陷中間為多梯次較深凹坑，周圍為較淺的密集分布的淺凹坑，此形貌為典型的點蝕形貌。在腐蝕初期，基體局部會萌生大量尺寸較小的密集點蝕群，隨著腐蝕時間推移，在重力作用下，點蝕群中部的亞穩(wěn)態(tài)點蝕坑逐步向下擴展，不斷產(chǎn)生新的次生孔，直至熒光探傷前形成多梯次的較深凹坑，而點蝕坑周圍腐蝕液在向四周擴散的過程中，濃度不斷降低，產(chǎn)生的腐蝕坑越來越淺，部分較淺的腐蝕坑相互貫穿連成片狀。

為進一步探究點蝕擴展路徑和深度，在垂直于葉肩表面處觀察缺陷深度方向形貌及尺寸，其SEM 形貌見圖7。部分缺陷呈開口狀，部分呈封閉狀，深度約10μm。缺陷均位于晶界處或析出相處，部分缺陷表面開口尺寸較小，但內(nèi)部大，呈明顯的“口小腔大”特征。

圖7 缺陷深度方向形貌

缺陷再現(xiàn)性試驗

通過對葉片各個部位缺陷的SEM 分析可知：缺陷為點蝕坑。為進一步分析可產(chǎn)生點蝕的過程及該過程產(chǎn)生點蝕的形貌，結(jié)合葉片熒光探傷前機加工工藝流程，故做下列再現(xiàn)性試驗。

氯化鈉溶液腐蝕試驗

準備四片葉片，每片葉片選一塊區(qū)域用砂紙打磨至裸露新鮮金屬基材，打磨的碎屑不清理，直接帶進溶液，配制5、50、100g/L 的NaCl 溶液進行浸泡試驗，自來水作為對照，如圖8 所示。將葉片分別浸泡在溶液中，每天早晚檢查兩次葉片。累積浸泡7 天，未見明顯的腐蝕跡象，可以排除自來水中氯離子或汗液中氯離子對葉片造成腐蝕的可能性。

圖8 氯化鈉溶液腐蝕試驗

腐蝕液中鹽酸濃度試驗

為驗證酸洗腐蝕液中鹽酸濃度過高是否產(chǎn)生點蝕，配制鹽酸(d=1.14)濃度為420、360、300ml/L的腐蝕液，腐蝕液中硫酸和硫酸銅的配比與酸洗工藝一致，分別浸泡三片葉片，腐蝕時間設(shè)定為4min，同樣與酸洗工藝中腐蝕時間一致，腐蝕完成分別進行熒光探傷。三片葉片目視檢查未見缺陷，熒光檢查未見顯示異常，說明在酸洗工藝規(guī)范時間下，葉片在不同濃度鹽酸的腐蝕液中均勻腐蝕后均不會產(chǎn)生熒光顯示缺陷，可排除酸洗腐蝕液中鹽酸濃度過高產(chǎn)生點蝕坑的可能性。

實驗室過腐蝕試驗

在機加工態(tài)試樣表面滴加酸洗工藝所用腐蝕液，12h 后表面形貌見圖9，表面出現(xiàn)明顯的點蝕孔洞，說明若成品葉片表面在某個環(huán)節(jié)局部被濺到腐蝕液，同樣會產(chǎn)生點蝕孔洞，其SEM 形貌見圖10，圖10(a)為沿機加工紋路呈線狀貫穿的微小點蝕坑群；圖10(b)為片狀點蝕坑群，其中部為較深的橢圓形點蝕坑，點蝕坑內(nèi)仍有顆粒狀腐蝕產(chǎn)物，點蝕坑底部可見明顯的三角晶界，說明晶界是點蝕坑擴展優(yōu)先路徑之一。

圖9 機加工態(tài)表面腐蝕12h 后宏觀形貌

腐蝕殘液腐蝕試驗

在實驗室內(nèi)使用酸洗工藝所用腐蝕液，取4 件葉片腐蝕4min，所有葉片腐蝕后用自來水沖洗，目視表面沖洗干凈，未吹干，然后觀察靜止不同時間后葉片表面狀況。所有葉片靜止1min 后出現(xiàn)殘留腐蝕液的痕跡，3 ～5min 出現(xiàn)密集的腐蝕點(圖11)，30min 后出現(xiàn)明顯的點蝕坑(圖12)，說明低濃度的殘留腐蝕液同樣會使葉片產(chǎn)生強烈的點蝕。

圖12 葉片清洗后靜止30min 的點蝕形貌

葉片腐蝕3min，自來水沖洗干凈靜止30min 后表面出現(xiàn)的點蝕坑和正常區(qū)SEM 形貌見圖13。圖13(b)的點蝕形貌與葉片熒光顯示處缺陷形貌一致，即中間有一個較深的點蝕坑，周圍是密集的較淺點蝕坑；圖13(c)為正常腐蝕后表面產(chǎn)生的均勻腐蝕形貌。

圖13 葉片腐蝕3min，沖洗干凈靜止30min 后缺陷處SEM 形貌

酸洗線酸霧試驗

通過對酸洗現(xiàn)場工作流程和環(huán)境的了解，葉片在腐蝕前存放在腐蝕車間現(xiàn)場，停留時間在1 ～4 天不等，此時葉片表面未作任何保護處理；車間濕度大于80%，酸性氣味明顯；葉片酸洗工藝結(jié)束后撕掉可剝性保護膠，用塑料泡沫薄膜包裹后同樣暫存在酸洗車間內(nèi)1 ～2 天后，再流轉(zhuǎn)至機加工車間進行熒光探傷，時間在1 天內(nèi)。為模擬此過程，將一片腐蝕后的葉片和一片未腐蝕的葉片放置在酸洗槽體旁24h，結(jié)果兩件葉片表面均出現(xiàn)肉眼可見的點蝕坑。說明腐蝕和未腐蝕的葉片在酸洗車間酸性環(huán)境中均會產(chǎn)生點蝕坑。

結(jié)論與建議

通過對葉片熒光點狀顯示缺陷性質(zhì)分析確認：葉肩中部鋸齒狀缺陷為機加工造成的碳化物剝落，此類缺陷為開放性缺陷，并不會造成熒光顯示，除此之外其他缺陷為各類形態(tài)的點蝕坑，點蝕坑沿晶界或析出相擴展，點蝕坑是造成熒光顯示的根本原因。

通過再現(xiàn)性試驗確認：0 ～100g/L 濃度的氯化鈉溶液不會形成點蝕，腐蝕液中鹽酸濃度過高同樣不會產(chǎn)生點蝕。酸洗腐蝕液濺到葉片表面、低濃度的殘留腐蝕液在葉片表面和葉片在酸霧環(huán)境中停留一定時間后均會產(chǎn)生與熒光顯示缺陷形貌一致的點蝕。

為避免后續(xù)產(chǎn)生類似缺陷，建議采取如下措施：

⑴葉片在酸洗之前和酸洗結(jié)束后用干燥的塑料袋密封保護，且暫存在遠離酸性氣氛的干燥環(huán)境中。

⑵葉片酸洗后增加水洗時間，增加中和工序，保證葉片表面的酸洗殘液完全去除干凈。