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    高鹽礦井水濃縮液雙極膜電滲析試驗(yàn)研究

    2023-12-21 09:26:28李福勤薛甜麗高珊珊豆碩超何緒文
    煤炭科學(xué)技術(shù) 2023年11期
    關(guān)鍵詞:鹽礦電流效率井水

    李福勤 ,薛甜麗 ,高珊珊 ,豆碩超 ,何緒文

    (1.河北工程大學(xué) 能源與環(huán)境工程學(xué)院, 河北 邯鄲 056038;2.河北省水污染控制與水生態(tài)修復(fù)技術(shù)創(chuàng)新中心, 河北 邯鄲 056038;3.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院, 北京 100083)

    0 引 言

    我國(guó)相對(duì)“富煤、貧油、少氣”的資源特點(diǎn)決定了煤炭能源的主體地位[1],西部地區(qū)是我國(guó)的主要產(chǎn)煤區(qū),但西部地區(qū)水資源短缺[2-3]。開(kāi)采煤炭的過(guò)程中不可避免的伴隨著大量的礦井水產(chǎn)生,據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)礦井水中約30%為高鹽礦井水,而西北地區(qū)高鹽礦井水的比例超過(guò)50%,成為制約西北煤礦發(fā)展最為突出的問(wèn)題[4-7]。高鹽礦井水含鹽量高于1 000 mg/L,必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的處理,隨意排放將造成土壤鹽堿化、污染地表水等問(wèn)題,并且不滿(mǎn)足當(dāng)?shù)丨h(huán)保部門(mén)礦井水零排放要求[8-9]。

    目前的除鹽工藝主要為蒸餾法、電滲析法和反滲透法等[10-12],為實(shí)現(xiàn)高鹽礦井水零排放,工業(yè)上常采用傳統(tǒng)蒸發(fā)結(jié)晶工藝處理最終濃鹽水,無(wú)機(jī)資源以結(jié)晶鹽的形式進(jìn)行回收,但蒸發(fā)結(jié)晶法存在能耗大、雜鹽難處置等問(wèn)題[13-15]。在濃鹽水清潔處理方面,基于雙極膜電滲析產(chǎn)酸堿的原理,提出“預(yù)處理+膜濃縮+雙極膜水解離”新工藝,雙極膜電滲析(BMED)由于能耗較低、產(chǎn)能較高、環(huán)境友好等原因被廣泛應(yīng)用[16-18]。濃鹽水的處理是煤化工廢水實(shí)現(xiàn)近零排放的最后關(guān)鍵環(huán)節(jié),孫哲等[19]采用三隔室型BMED 技術(shù),將煤化工濃鹽水納濾產(chǎn)水作為原料制備酸堿,并探究各操作條件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,在最佳工藝條件下,產(chǎn)品酸、堿濃度分別達(dá)到3.260%、3.132%,滿(mǎn)足作為樹(shù)脂再生工藝中的再生液要求,并將其應(yīng)用于煤化工鍋爐給水工藝,最終實(shí)現(xiàn)濃鹽水的資源化和零排放的目標(biāo)。湯穎嵐等[20]采用BMED 技術(shù),以硫酸鈉溶液為原料,探究各操作條件對(duì)雙極膜電滲析資源化硫酸鈉制備硫酸和氫氧化鈉的影響,在最優(yōu)條件下,酸堿收率可達(dá)90%,電流效率介于60%~80%,鹽轉(zhuǎn)化率和酸堿純度均可達(dá)98%。為進(jìn)一步了解雙極膜電滲析技術(shù)在高鹽廢水處理領(lǐng)域的研究進(jìn)展,黃灝宇等[21]對(duì)比分析了3 種BMED 操作模式的優(yōu)缺點(diǎn),并針對(duì)離子交換膜同離子泄漏引起的酸堿產(chǎn)物含量較低問(wèn)題進(jìn)行探討,認(rèn)為“進(jìn)料-出料”操作模式是現(xiàn)階段更適用于連續(xù)化工業(yè)應(yīng)用的操作模式,解決了酸堿產(chǎn)物含量過(guò)低造成產(chǎn)物難以充分利用的問(wèn)題。然而,目前BMED 技術(shù)工程應(yīng)用的案例較少,針對(duì)不同行業(yè)高鹽廢水開(kāi)展試驗(yàn)研究,通過(guò)試驗(yàn)積累實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),具有現(xiàn)實(shí)意義。

    筆者采用BP-A-C-BP 三隔室構(gòu)型的BMED 工藝處理高鹽礦井水濃縮液,探究電流密度、循環(huán)流量以及極室電解質(zhì)濃度對(duì)BMED 產(chǎn)酸堿效果的影響,將濃縮液轉(zhuǎn)化為一定濃度的酸堿,回用于煤炭行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈中,實(shí)現(xiàn)濃縮液的非相變資源化,優(yōu)化高鹽礦井水“零排放”工藝。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)材料與裝置

    1)試驗(yàn)水質(zhì)。試驗(yàn)用水為河北某礦高鹽礦井水經(jīng)過(guò)藥劑軟化+混凝沉淀+過(guò)濾+離子交換軟化+RO+脫碳+濃水RO+ED 濃縮,礦井水原水和濃縮液水質(zhì)指標(biāo)見(jiàn)表1。

    表1 礦井水原水和濃縮液水質(zhì)指標(biāo)Table 1 Quality of raw water and concentrate of mine water

    2)試驗(yàn)藥劑。無(wú)水硫酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉均為化學(xué)純;去離子水:電導(dǎo)率< 5 μS/cm,實(shí)驗(yàn)室自制。

    3)試驗(yàn)儀器。試驗(yàn)所用BMED 膜堆為三隔室構(gòu)型,框架為JRHB2711 型,雙極膜為BPM-Ⅰ,均相陰離子交換膜JAM-Ⅱ,均相陽(yáng)離子交換膜JCM-Ⅱ,均為北京潔睿環(huán)??萍加邢挢?zé)任公司生產(chǎn),膜性能參數(shù)見(jiàn)表2;直流穩(wěn)壓電源:MP3020D 型;多參數(shù)水質(zhì)分析儀:WTW Multi 340i;pH 計(jì):PHS-3C 型。

    表2 膜性能參數(shù)Table 2 Membrane performance parameters

    1.2 試驗(yàn)方法

    1)鹽室、酸室、堿室、極室分別放入濃縮液4 L、去離子水1.5 L、去離子水1.5 L、質(zhì)量濃度為2%硫酸鈉溶液2 L,啟動(dòng)水泵,同時(shí)緩慢調(diào)節(jié)各室的流量計(jì),極水保持在60 L/h,其余各室初始流量為40 L/h。循環(huán)約1~2 min,確保膜堆中的氣體全部排出。

    2)連接電源,采用恒流變電壓運(yùn)行方式,考察電流密度、循環(huán)流量和極室電解質(zhì)濃度對(duì)BMED 的影響。試驗(yàn)采用封閉循環(huán)法,即試驗(yàn)過(guò)程中不補(bǔ)充鹽水、不排放酸堿。每隔 30 min 從鹽室、酸室、堿室中取樣,測(cè)定鹽室電導(dǎo)率、酸室酸度及堿室堿度,并記錄電壓的變化。

    BMED 的試驗(yàn)流程如圖1 所示。

    圖1 BMED 的試驗(yàn)流程Fig.1 Experimental flow chart of BMED

    1.3 試驗(yàn)分析測(cè)定及計(jì)算方法

    鹽室溶液pH 和電導(dǎo)率分別由pH 計(jì)和多參數(shù)水質(zhì)分析儀進(jìn)行測(cè)定;堿室溶液的堿度及酸室溶液酸度采用中和滴定法測(cè)定,分別以酚酞和甲基橙為指示劑。

    礦井水濃縮液中主要含Na+、Cl-和,經(jīng)BMED 處理后,實(shí)際生成的酸為混酸,即鹽酸和硫酸的混合物,而堿純度較高。理論上雙極膜水解離產(chǎn)生的H+和OH-量是相等的,因堿的純度較高、經(jīng)濟(jì)價(jià)值更大,因此按產(chǎn)NaOH 量來(lái)對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。電流效率η(%)、能耗E(kWh/kg)、產(chǎn)能C(kg/(m2·h))計(jì)算方式見(jiàn)式(1)、式(2)、式(3):

    式中:Ct為t時(shí)刻N(yùn)aOH 的質(zhì)量濃度,%;Vt為t時(shí)刻堿室NaOH 的體積L;F為法拉第常數(shù)96 500 C/mol;n為膜堆單元數(shù)(本試驗(yàn)中膜對(duì)數(shù)為5);I為膜堆電流,A;t為反應(yīng)時(shí)間,h;U為膜堆電壓,V;M為NaOH 的摩爾質(zhì)量,40 g/mol。Wf為產(chǎn)NaOH 的質(zhì)量,kg;Vm為雙極膜的有效面積,m2(本試驗(yàn)中有效面積為0.018 m2)。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 電流密度的影響

    電流密度是影響B(tài)MED 水解離效果的重要參數(shù),改變電流密度分別為10、20、30、40 mA/cm2。試驗(yàn)過(guò)程中堿室濃度及其各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)如圖2 所示。

    圖2 電流密度對(duì)BMED 過(guò)程的影響Fig.2 Effect of current density on BMED process

    由圖2a 可以看出,不同的電流密度下,操作電壓變化趨勢(shì)一致,隨著電流密度的增大而升高。圖2b 中,相同的運(yùn)行時(shí)間,堿室濃度隨著電流密度的增大而升高。圖2f 中,隨著電流密度的增大,鹽室電導(dǎo)率隨時(shí)間降低更塊。圖2c、2d、2e 中,隨著時(shí)間的增加,電流效率和產(chǎn)能都在逐漸減小,能耗在逐漸增加。這是由于電流密度的增大,使得離子遷移速率加快,陰、陽(yáng)膜不能完全截留水解離后的H+和OH-,導(dǎo)致其泄露進(jìn)入鹽室,能耗增加。試驗(yàn)運(yùn)行120 min 時(shí),電流密度為30、40 mA/cm2的條件下均可以達(dá)到堿度5%的目標(biāo)。電流密度為40 mA/cm2時(shí),雖然其產(chǎn)能是30 mA/cm2時(shí)的1.17 倍,但其能耗也增大到30 mA/cm2時(shí)的1.21 倍,并且30 mA/cm2時(shí)的電流效率更高,為此,最佳電流密度為30 mA/cm2。

    2.2 循環(huán)流量的影響

    穩(wěn)定電流密度為30 mA/cm2,極室外其余各室流量相等,改變其余各室流量分別為10、20、30、40 L/h,試驗(yàn)過(guò)程中堿室濃度及各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)如圖3所示。

    圖3 循環(huán)流量對(duì)BMED 過(guò)程的影響Fig.3 Effect of circulating flow rate on BMED process

    圖3a 中,同一時(shí)刻,操作電壓隨著循環(huán)流量的增大而降低,是因?yàn)檠h(huán)流量的增大,加劇了溶液的湍流程度,使得膜表面滯留層變薄,電阻減小,操作電壓降低。圖3b、3c、3d、3e、3f 中,對(duì)于10~30 L/h的循環(huán)流量,相同的運(yùn)行時(shí)間,隨著循環(huán)流量的增大,堿室濃度、電流效率和產(chǎn)能上升,能耗和鹽室電導(dǎo)率降低。但循環(huán)流量由30 L/h 繼續(xù)增大到40 L/h,各指標(biāo)變化與之前相反。說(shuō)明增大循環(huán)流量提高了離子遷移速率,有利于堿室濃度的提高,但是循環(huán)流量過(guò)大,導(dǎo)致鹽室溶液自我循環(huán),鹽室溶液縱向流動(dòng),剪切力增大,但穿透膜的能力減小,離子遷移速率降低。試驗(yàn)運(yùn)行120 min 時(shí),循環(huán)流量為30、40 L/h 的條件下均可以達(dá)到堿度5%的目標(biāo)。循環(huán)流量為30 L/h 時(shí),電流效率及產(chǎn)能最高,能耗最低。

    2.3 極室電解質(zhì)濃度的影響

    穩(wěn)定電流密度為30 mA/cm2,極室外其余各室流量均為30 L/h,改變極室硫酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、2%、3%、4%,試驗(yàn)過(guò)程中堿室濃度及各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)如圖4 所示。

    圖4 極室電解質(zhì)濃度對(duì)BMED 過(guò)程的影響Fig.4 Effect of electrolyte concentration on BMED process

    由圖4 可以看出,在試驗(yàn)范圍內(nèi)電解質(zhì)濃度對(duì)電壓、堿室濃度、產(chǎn)能和鹽室電導(dǎo)率影響較小,對(duì)電流效率和能耗有一定的影響。試驗(yàn)運(yùn)行120 min 時(shí),電解質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~4%的條件下均可以達(dá)到預(yù)期堿度5%的目標(biāo)。極室電解質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的條件下運(yùn)行效果較好,電流效率及產(chǎn)能最高,能耗最低。

    在電流密度為30 mA/cm2、極室循環(huán)流量60 L/h、其他各室循環(huán)流量為30 L/h、極室電解質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%最佳條件下,運(yùn)行120 min 時(shí),測(cè)定酸、堿濃度分別為6.91%、5.38%,達(dá)到了大于5%的目標(biāo),此時(shí)電流效率、產(chǎn)能及能耗分別為74.21%、1.49 kg/(m2·h)、1.66 kWh/kg。

    3 產(chǎn)品酸、堿的利用途徑

    根據(jù)雙極膜電滲析產(chǎn)酸、堿液特征和煤炭下游產(chǎn)業(yè)鏈生產(chǎn)的需求,產(chǎn)品酸、堿有以下利用途徑。

    3.1 產(chǎn)品酸的利用途徑

    1)酸液可用于高鹽礦井水零排放工藝流程預(yù)處理中的離子交換軟化工藝,作為離子交換樹(shù)脂的再生劑,用于樹(shù)脂的預(yù)處理及再生,使樹(shù)脂恢復(fù)交換能力。

    2)酸液可用于高鹽礦井水零排放工藝流程預(yù)處理中的吹脫工藝,用于調(diào)節(jié)pH,使高鹽礦井水達(dá)到脫碳降堿的目的。

    3)酸液可用于高鹽礦井水零排放工藝流程電滲析膜濃縮、雙極膜電滲析水解離工藝中膜的化學(xué)清洗,通過(guò)一定濃度的酸液循環(huán),清洗膜表面化學(xué)污染。

    3.2 產(chǎn)品堿的利用途徑

    1)堿液可用于高鹽礦井水零排放工藝流程預(yù)處理中的藥劑軟化工藝,可以代替部分石灰,用于去除水的硬度。

    2)堿液可用于高鹽礦井水零排放工藝流程電滲析膜濃縮、雙極膜電滲析水解離工藝中的膜清洗,通過(guò)一定濃度的堿液循環(huán),清洗膜表面有機(jī)污垢。

    3)堿液可用于煤炭下游產(chǎn)業(yè)鏈中的高鋁粉煤灰預(yù)脫硅工藝中。堿溶法預(yù)脫硅,有利于減少石灰石消耗量以及廢渣排放量,降低能耗。

    多余的產(chǎn)品酸、堿可用于煤炭下游產(chǎn)業(yè)鏈中,如火力發(fā)電、煤化工等領(lǐng)域的化學(xué)水處理中。產(chǎn)品酸、堿的利用實(shí)現(xiàn)了濃鹽水的非相變資源化,真正意義上的清潔生產(chǎn)與利用,提高了廢水的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

    4 結(jié) 論

    1)隨著電流密度的增大,操作電壓升高,電流效率和產(chǎn)能逐漸減小,能耗逐漸增加;電流密度30 mA/cm2時(shí)BMED 水解離效果最好。

    2)循環(huán)流量10~30 L/h,隨循環(huán)流量的增大,電流效率和產(chǎn)能上升、能耗降低;進(jìn)一步提高循環(huán)流量反而增加能耗,降低產(chǎn)能,最佳循環(huán)流量為30 L/h。

    3)極室電解質(zhì)濃度不宜過(guò)低、過(guò)高,容易增加能耗,濃度適中BMED 的水解離效果最好,最佳電解質(zhì)濃度為2%。

    最佳運(yùn)行條件下,120 min 時(shí)達(dá)到預(yù)期酸、堿濃度5%的目標(biāo),電流效率、產(chǎn)能及能耗分別為74.21%、1.49 kg/(m2·h)、1.66 kWh/kg。酸堿液可用于高鹽礦井水零排放工藝以及煤炭下游產(chǎn)業(yè)鏈中,降低系統(tǒng)處理成本,實(shí)現(xiàn)濃縮液的非相變資源化。

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