耐火泥漿抗折粘接強(qiáng)度試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的修訂

伍書軍 鄧駱鵬 肖哲棟 王奎 吳龍水

摘 要：耐火泥漿為高溫工業(yè)爐窯爐體砌筑的接縫材料，抗折粘接強(qiáng)度是決定耐火泥漿質(zhì)量優(yōu)劣和窯爐砌筑效果的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。本文根據(jù)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀，結(jié)合十余年的標(biāo)準(zhǔn)使用情況和各檢測試驗(yàn)室、生產(chǎn)單位的建議和意見，對(duì)抗折粘接強(qiáng)度國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了細(xì)致的研究，分析試驗(yàn)過程中各要素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，對(duì)不合適的地方進(jìn)行修訂完善，并對(duì)修訂的內(nèi)容及原因進(jìn)行討論和解釋，最后形成新的試驗(yàn)方法國家標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：耐火泥漿，抗折粘接強(qiáng)度，試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.04.023

Revision of the Standard for Determination of Flexural Bonding Strength of Refractory Mortars

WU Shu-jun DENG Luo-peng XIAO Zhe-dong WANG Kui WU Long-shui

（Wuhan Research Institute of Metallurgical Construction， MCC）

Abstract： Refractory mortar is the joint material of high temperature industrial furnace body masonry， and the fl exural bonding strength is the key technical index to determine the quality of refractory mortar and the masonry effect of furnace. According to the current situation of domestic and foreign standards， combined with the use of standards for more than ten years and the suggestions and opinions of various testing laboratories and production units， this paper carefully studies the national standard method for fl exural bonding strength， analyzes the infl uence of various elements on the test results， revises and improves the inappropriate areas， discusses and explains the revised contents and reasons， and fi nally forms a new national standard for test methods.

Keywords： refractory mortar， fl exural bonding strength， test， standard

1 前 言

耐火泥漿的常溫抗折粘接強(qiáng)度是耐火泥漿一個(gè)極其重要的指標(biāo)，直接決定了耐火泥漿質(zhì)量的優(yōu)劣以及窯爐砌筑的效果，甚至關(guān)系到施工現(xiàn)場的安全和工業(yè)窯爐的使用壽命。近些年來，討論耐火泥漿常溫抗折粘接強(qiáng)度試驗(yàn)方法的研究較多[1-3]，是業(yè)內(nèi)比較關(guān)切的問題。我國和國際標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于耐火泥漿抗折粘接強(qiáng)度的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22459.4—2008及 ISO 13765-4：2004均已發(fā)布實(shí)施十余年，存在需要改進(jìn)和完善的地方。本文對(duì)耐火泥漿抗折粘接強(qiáng)度進(jìn)行了較為細(xì)致的試驗(yàn)研究，并結(jié)合十余年的標(biāo)準(zhǔn)使用情況和各檢測試驗(yàn)室、生產(chǎn)單位的建議和意見，對(duì)其中不合適的地方進(jìn)行修訂完善，形成新的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，并于2022年10月1日正式實(shí)施。

2 國外標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

目前，美、日、歐等主要國家或地區(qū)均對(duì)耐火泥漿常溫抗折（粘接）強(qiáng)度制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13765-4：2004為我國牽頭主導(dǎo)制定，國際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后等同采標(biāo)（IDT）轉(zhuǎn)化為我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22459.4-2008；并被英國標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)采標(biāo)為BSI標(biāo)準(zhǔn)。主要技術(shù)方案是將耐火磚加工對(duì)稱的長條棱柱狀兩個(gè)試塊，采用原磚面粘接成長形試件后，進(jìn)行三點(diǎn)彎曲抗折試驗(yàn)，通過五塊試件的粘接抗折強(qiáng)度求取平均值[4]。

其他國外標(biāo)準(zhǔn)與我國GB/T 22459.4-2008的主要技術(shù)方案的比較如表1所示。

日本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T 22459.4-2008 第5種試塊形式和試驗(yàn)方法一致。美國標(biāo)準(zhǔn)的三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)方法與 G B / T 22459.4-2008 前兩種試塊形式一致，磚縫厚度和試塊尺寸略有不同，困料時(shí)間則長達(dá) 16小時(shí)。除了美國有四點(diǎn)彎曲，其他國家沒有采用類似方法。德國是將耐火泥漿制成長條狀試塊，進(jìn)行抗折強(qiáng)度試驗(yàn)，該方法被借鑒寫入GB/T 22459.7-2019耐火泥漿 第7部分：其他性能試驗(yàn)方法中。

3 各技術(shù)參數(shù)的影響及標(biāo)準(zhǔn)修訂

3.1 取樣

預(yù)攪拌泥漿取樣，不再要求將全部泥漿和液體轉(zhuǎn)移到更大的容器中，僅規(guī)定需要將耐火泥漿“攪拌均勻后取樣”。而“攪拌均勻”本身就包含了將液體一起攪拌均勻，如原容器容積許可，可直接在原容器中攪拌。此處刪除了原文件中不必要的表述，更方便使用者選擇條件合適的操作，并根據(jù)試驗(yàn)操作的實(shí)際需求取樣。

3.2 試塊成型的環(huán)境條件

我國幅員廣闊，不同地域氣候條件差異大，加上各種爐型和施工工況的差異，導(dǎo)致耐火泥漿施工時(shí)環(huán)境溫度相差很大。為保證各試驗(yàn)室的數(shù)據(jù)具有可比性，需要規(guī)定一個(gè)相同的試驗(yàn)環(huán)境溫度。在不定形耐火材料試驗(yàn)方法制備國家標(biāo)準(zhǔn)[5]中，規(guī)定了各種不定形耐火材料需要在制樣前，試料應(yīng)在18～22 ℃的環(huán)境下放置24 h。混合需要水或由生產(chǎn)企業(yè)提供的其它液體溫度也應(yīng)保持在18～22 ℃。24 h 的時(shí)間足夠耐火泥漿試料和水或者其他液體在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程造成的溫度差異能穩(wěn)定到該環(huán)境溫度。

耐火泥漿本身要加大量的水或其他液體，攪拌和成型對(duì)濕度要求不高；困料時(shí)采取密封的手段隔絕外界環(huán)境；成型后泥漿呈薄片狀砌筑在磚縫中，與空氣接觸面較??；濕度對(duì)本試驗(yàn)影響較小，因此本標(biāo)準(zhǔn)文件沒有對(duì)濕度提出要求。

目前，沒有任何證據(jù)表明環(huán)境氣壓對(duì)該試驗(yàn)有影響，本標(biāo)準(zhǔn)文件也沒有對(duì)環(huán)境氣壓做相關(guān)規(guī)定。

3.3 攪拌后困料靜置條件

在GB/T 22459.4-2008中，耐火泥漿測定稠度后放置 30 min，便于外加劑溶解、擴(kuò)散和反應(yīng)，以提高耐火泥漿的性能，硅質(zhì)泥漿和磷酸鹽結(jié)合泥漿表現(xiàn)比較突出。一般而言，對(duì)僅加水調(diào)制的泥漿，在試驗(yàn)室濕度較高的情況下，這操作是可以的。但當(dāng)試驗(yàn)室濕度較低，環(huán)境空氣干燥、溫度較高、空氣流速較大等情況，靜置時(shí)間過長，攪拌好的泥漿表面會(huì)失水，表面和內(nèi)部形成水分梯度，尤其是涉及到模數(shù)較大的水玻璃結(jié)合的泥漿，靜置30 min可能表面會(huì)形成一層凝結(jié)殼層。而磷酸鹽結(jié)合的泥漿，結(jié)合劑往往會(huì)與耐火泥漿反應(yīng)，在泥漿漿體內(nèi)部產(chǎn)生大量氣體，氣體封閉在泥漿漿體內(nèi)形成蜂窩狀的氣室。這都將影響測試結(jié)果，因此將此處修改為密封靜置30 min并再次攪拌均勻，密封可減少失水造成的表面與內(nèi)部的水分梯度差，再次攪拌均勻可使試樣內(nèi)外盡可能的一致。試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

密封30 min并攪拌均勻后進(jìn)行測試，稠度值大于等于僅靜置的耐火泥漿，部分水玻璃結(jié)合泥漿表現(xiàn)得尤為顯著。因而在試驗(yàn)過程中密封靜置再攪拌均勻是必要的。一般而言，攪拌以不少于2分鐘為宜。

3.4 稠度

耐火泥漿的稠度也是抗折粘接強(qiáng)度的重要影響因素，耐火泥漿稠度過小，不宜攪拌均勻，和易性差，不易粘接試塊。泥漿稠度過大，容易造成泥漿流淌，造成浪費(fèi)的同時(shí)，磚縫薄且不飽滿，也會(huì)影響強(qiáng)度。因不同砌體類別，所需要的泥漿稠度是不同的[6]，如Ⅰ、Ⅱ砌體適宜的泥漿稠度為320（0.1mm）～380（0.1mm），Ⅲ類砌體適宜的泥漿稠度為280 （0.1mm）～320 （0.1mm）， Ⅳ適宜的泥漿稠度為260 （0.1mm）～280 （0.1mm）。同一種干粉狀耐火泥漿，可能會(huì)調(diào)制成不同的稠度，用于不同類型的砌體中。檢測試驗(yàn)室往往沒有足夠的信息了解泥漿的具體砌筑部位，在標(biāo)準(zhǔn)文件中無法指定一個(gè)具體的稠度區(qū)間，稠度值需要送檢方根據(jù)泥漿的具體用途或者多方協(xié)商后提供給檢測試驗(yàn)室。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，對(duì)大多數(shù)耐火泥漿來說，稠度在260（0.1mm）～380 （0.1mm）區(qū)域內(nèi)，稠度值較小時(shí)，抗折粘接強(qiáng)度值較高。

3.5 耐火磚

耐火泥漿的常溫抗折粘接強(qiáng)度受耐火泥漿自身性能的影響，同時(shí)也與所使用的耐火磚有很大的關(guān)系。耐火磚的顯氣孔率、表面微觀結(jié)構(gòu)、線膨脹系數(shù)以及加熱永久線變化率都會(huì)對(duì)耐火泥漿的粘接效果產(chǎn)生較大影響。尤其是硅質(zhì)耐火泥漿表現(xiàn)最為明顯，當(dāng)耐火磚與耐火泥漿熱體積變化不匹配時(shí)，在溫度波動(dòng)中，硅質(zhì)耐火泥漿和硅磚膨脹或收縮表現(xiàn)不一致，容易造成粘接面開裂或脫面。需要對(duì)使用的耐火磚進(jìn)行限定。

在實(shí)際施工應(yīng)用時(shí)，同一種耐火泥漿也可能砌筑不同的耐火磚。即使是同一批號(hào)的耐火磚，其表面微觀結(jié)構(gòu)、熱體積穩(wěn)定性也會(huì)存在一定程度的波動(dòng)。在GB/T 22458.4-2008中，要求耐火磚與耐火泥漿相匹配，可以有多種不同的理解，表意模糊。一般來說，需要使用耐火泥漿實(shí)際工程砌筑的耐火磚。然而，實(shí)際砌筑情況下，耐火泥漿與耐火磚大多并非同一生產(chǎn)商，在耐火泥漿檢測時(shí)，隨耐火泥漿一起提供耐火磚并不容易實(shí)現(xiàn)；即使能夠同時(shí)提供耐火磚，檢測出抗折粘接強(qiáng)度不合格時(shí)，也難以說明是耐火泥漿自身性能的問題，也可能是耐火磚的缺陷導(dǎo)致。試驗(yàn)室在使用耐火磚應(yīng)謹(jǐn)慎對(duì)待，盡可能地爭取各方協(xié)商一致同意。此次修訂將“檢測中所用的耐火磚，應(yīng)與被檢測的耐火泥漿相匹配”修改為“檢測中所用耐火磚，宜隨耐火泥漿一起提供，或由檢測各方協(xié)商一致”。

3.6 試塊尺寸

GB/T 22459.4-2008標(biāo)準(zhǔn)文本中，規(guī)定了5種規(guī)格的試塊尺寸，其中兩種由我國兩種直形磚直接在長度方向?qū)ΨQ切割成相同的兩半。后三種從耐火磚上切割的小試塊，分別為 100mm ×40 mm×40 mm、57.50 mm ×25 mm×25 mm、57 mm ×40 mm×40 mm。其中最后一種試樣，與 80 年代以來，我國耐火泥漿試驗(yàn)方法一脈相承，為我國普遍使用的方法。就本試驗(yàn)來說，試驗(yàn)結(jié)果與試件總長度并不相關(guān)，為貼合我國實(shí)際技術(shù)條件，將試樣尺寸修改為（57～75）mm ×40 mm×40 mm。另兩種小尺寸試樣，長寬比過大，制作的粘接試樣，高寬比太大不容易放置穩(wěn)定；且25mm×25mm 的粘接面太小，對(duì)耐火泥漿特性評(píng)價(jià)沒有實(shí)際意義，因此，刪除以下兩種試樣規(guī)格尺寸：100mm×40mm×40mm，Ls=180mm；57.50mm×25mm×25mm，Ls=100mm。

目前，我國 GB/T 3001 及 GB/T 4513.6 支撐刀口間距均改為125mm或180mm， 在2021年初洛陽召開的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)討論會(huì)上，多位專家提出將支撐刀口間距改為 125mm，大于試件寬高的三倍，力學(xué)模型更合理；且和其他耐火材料抗折強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)[7，8]統(tǒng)一，便于試驗(yàn)室設(shè)備管理和維護(hù)。鑒于目前我國產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)全都是根據(jù)支撐刀口間距100mm 得出的數(shù)據(jù)，因此支撐刀口間距100mm予以保留，增加一種支撐刀口間距125mm。

3.7 刀口間距

針對(duì)專家提出的相同截面（40 mm×40 mm）的試塊分別進(jìn)行了兩種支撐刀口間距（100 mm和125 mm）的比對(duì)試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

經(jīng)過比對(duì)試驗(yàn)，兩種刀口間距測得的常溫抗折粘接強(qiáng)度值普遍存在約5% ～ 15% 的差異，因我國產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與方法標(biāo)準(zhǔn)并非一體，修訂試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，不能同時(shí)對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，試驗(yàn)室在選擇刀口間距時(shí)需謹(jǐn)慎處理。在標(biāo)準(zhǔn)文件中也以注的形式提示使用者，不同的試塊尺寸和刀口間距，結(jié)果不能直接比較。同時(shí)要求實(shí)際使用的試塊尺寸及支撐刀口間距應(yīng)由試驗(yàn)相關(guān)方在試驗(yàn)前協(xié)商。

比對(duì)試驗(yàn)中，各試驗(yàn)室的變異系數(shù)均在 15 %以下。

3.8 加荷速率

與試塊尺寸和刀口間距密切相關(guān)的是力值加荷速率，原力值加荷速率來源于國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13765-4：2004，數(shù)據(jù)源頭在于美國標(biāo)準(zhǔn) ASTM C198。因美國使用英制單位，刀口間距 178 mm，耐火磚厚度為64 mm或76 mm，與我國略有差異。因此根據(jù)我國試塊尺寸和刀口間距重新設(shè)定力值加荷速率（見表4）。

3.9 磚縫厚度

在實(shí)際砌筑體中，各部位磚縫厚度要求不一致，一般的工業(yè)爐窯砌體底、墻磚縫厚度要求小于3 mm，高溫或有爐渣作用的底和墻磚縫厚度要求小于2 mm，普通粘土磚內(nèi)襯一般要求小于5 mm，特殊部位可達(dá)到8 ～10 mm。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，不同的泥漿砌筑磚縫厚度，抗折粘接強(qiáng)度表現(xiàn)不同，對(duì)大多數(shù)耐火泥漿來說，磚縫尺寸在1mm左右時(shí)，抗折粘接強(qiáng)度值較磚縫尺寸為2mm高。因泥漿最大顆粒尺寸、泥漿砌筑操作、測量等各方面原因，難以進(jìn)一步的精細(xì)試驗(yàn)，但這一現(xiàn)象應(yīng)值得關(guān)注。

在泥漿粘接磚縫厚度方面，各國的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)基本都在2mm左右，這也是工業(yè)爐窯砌體中常規(guī)的磚縫尺寸。因此，本標(biāo)準(zhǔn)延續(xù)了2 mm粘接磚縫的規(guī)定，同時(shí)也規(guī)定磚縫尺寸可以采用協(xié)商一致的尺寸。

3.10 加荷時(shí)刀口的位置

GB/T 22459.4-2008中要求“刀口對(duì)準(zhǔn)試件的粘接面，偏差不超過2 mm”。在一般情況下泥漿縫厚度為 2 mm，在該偏差范圍內(nèi)，刀口即使沒壓在泥漿縫上也滿足該標(biāo)準(zhǔn)要求。目前，我國設(shè)備技術(shù)條件能達(dá)到更優(yōu)的操作精度，將此處修訂為：“加荷刀口頂部宜位于泥漿粘接面的中線上，其偏差不應(yīng)超過1 mm?！钡犊谖恢迷谄罘秶鷥?nèi)，均應(yīng)落在泥漿縫范圍內(nèi)。

3.11 干燥時(shí)間

GB/T 22459.4-2008里要求將自然干燥的試件直立放進(jìn)干燥箱。升溫至 65℃±5℃，保溫4 h。然后升溫至110℃± 5℃，保溫12 h。我國產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)均要求保溫24 h。因此將此處改為24h，適應(yīng)我國國情。

3.12 斷裂方式

本試驗(yàn)中可能出現(xiàn)三種斷裂方式，耐火泥漿本體斷裂、耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）、耐火磚斷裂，只有第一種才能測出耐火泥漿實(shí)際強(qiáng)度。當(dāng)出現(xiàn)后兩種情況時(shí)，不作為耐火泥漿常溫抗折粘接強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果；如僅有 1～2 個(gè)試件出現(xiàn)耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）時(shí)，以剩下的3～4 個(gè)試件測試結(jié)果為有效結(jié)果，并依此結(jié)果計(jì)算平均值；如果 3 個(gè)以上試件出現(xiàn)耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)；如 5 個(gè)均為此類情況，重復(fù)仍為此類情況，表面耐火泥漿不適于該耐火磚或者耐火泥漿本身質(zhì)量存在缺陷，則將斷裂情況備注于報(bào)告中。試驗(yàn)用磚斷裂時(shí)，記錄斷裂強(qiáng)度，不納入平均值計(jì)算，單獨(dú)在報(bào)告中予以說明，表明耐火泥漿的抗折粘接強(qiáng)度比耐火磚的抗折強(qiáng)度更大。

我國工業(yè)爐砌筑工程質(zhì)量驗(yàn)收規(guī)范規(guī)定，各類砌體泥漿飽滿度不低于80%。當(dāng)泥漿飽滿度不夠，出現(xiàn)空白超過20% 視為無效結(jié)果，應(yīng)當(dāng)舍去。在實(shí)際試驗(yàn)室操作中，一般不會(huì)發(fā)生此類情況。

如果舍去無效結(jié)果后剩下的有效結(jié)果少于三個(gè)，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。最后的結(jié)果應(yīng)為所有有效結(jié)果的平均值。

3.13 數(shù)值修約

GB/T 22459.4-2008中，規(guī)定修約到0.1MPa。對(duì)于有些隔熱泥漿、硅質(zhì)泥漿，其本身的抗折粘接強(qiáng)度較小，可能小于1 MPa，甚至部分耐火泥漿合格的技術(shù)指標(biāo)僅為0.5 MPa。修約到0.1 MPa，僅數(shù)值修約帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量就有0.03 MPa，引入的擴(kuò)展不確定度約0.06 MPa（k=2時(shí)），加上重復(fù)性引入的不確定度分量，試驗(yàn)結(jié)果極為不可靠。鑒于我國目前的技術(shù)條件能滿足0.01 MPa 的精度要求。這里將小于1 MPa 的抗折粘接強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果要求改為修約到0.01 MPa，降低數(shù)值修約引入的不確定度分量，提高試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在一定程度上避免產(chǎn)品質(zhì)量誤判的風(fēng)險(xiǎn)。

4 結(jié) 語

本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，對(duì)技術(shù)參數(shù)和細(xì)節(jié)進(jìn)行了詳細(xì)的探究，并進(jìn)行了大量的試驗(yàn)室比對(duì)，廣泛地開展技術(shù)調(diào)研和討論，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件進(jìn)行了較為充分的完善。新修訂的標(biāo)準(zhǔn)不僅可以準(zhǔn)確地對(duì)耐火泥漿抗折粘接強(qiáng)度進(jìn)行檢測，把好耐火泥漿產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)。更重要的是還可以在耐火泥漿產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)過程中，優(yōu)化耐火泥漿產(chǎn)品性能，使耐火泥漿產(chǎn)品性能達(dá)到最優(yōu)狀態(tài)，從而保證高溫工業(yè)爐窯爐體砌筑質(zhì)量，為高溫工業(yè)爐窯的安全運(yùn)行和長壽化提供技術(shù)支撐，具有重大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。值得注意的是，研究的部分細(xì)節(jié)因標(biāo)準(zhǔn)文件的書寫規(guī)范要求或?yàn)榱伺c其他標(biāo)準(zhǔn)文件保持一致，沒有納入本標(biāo)準(zhǔn)文件內(nèi)容中。標(biāo)準(zhǔn)的使用人員對(duì)此應(yīng)保持足夠的重視，尤其是第三方檢驗(yàn)檢測試驗(yàn)室和仲裁試驗(yàn)室，應(yīng)就這些細(xì)節(jié)問題與送檢的各利益攸關(guān)方進(jìn)行充分的溝通，在試驗(yàn)前將這些細(xì)節(jié)問題協(xié)商一致。

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作者簡介

伍書軍，高級(jí)工程師，主要從事耐火材料檢測與標(biāo)準(zhǔn)化工作。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）