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    水提醇沉法在中藥顆粒劑精制中的應(yīng)用

    2023-12-12 11:52:08程自文
    流程工業(yè) 2023年10期
    關(guān)鍵詞:沉渣濃縮液雜質(zhì)

    文/程自文

    本文作者系四川科倫藥業(yè)有限公司安岳分公司助理工程師。

    水提醇沉是常用的中藥精制方法——它是指將飲片加水煎煮提取,然后將提取液適當濃縮,向其中加入適量乙醇使其達到一定含醇量,使得某些成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,從而達到中藥提取液精制的方法。

    雖然水煎煮可提取出中藥中的多種成分,如生物堿、苷類、有機酸類、多糖類、鞣質(zhì)等,但其中也包含水溶性雜質(zhì)。此時,在水提液中加入一定量的乙醇可改變某些溶質(zhì)的溶解度,使其沉淀析出得以分離,一般乙醇濃度達到50%~60%可除去淀粉等雜質(zhì),達到75%時可以除去蛋白質(zhì)等大部分雜質(zhì)。這種提取方法被稱為水提醇沉法,其工藝流程如圖1所示。

    圖1 水提醇沉法的工藝流程

    1.應(yīng)用指導(dǎo)

    水提醇沉法的一般操作過程是先將中藥水提液濃縮至一定濃度,冷卻后加入乙醇使其達到規(guī)定含醇量,然后充分攪拌,靜置,上清液回收乙醇,得到浸膏。在這一過程中,大致有以下4 種需要注意的參數(shù)。

    (1)醇沉液乙醇濃度

    大多數(shù)中藥醇沉過程的乙醇濃度控制在60%~75%。當醇沉液的乙醇濃度為60%時,淀粉等多糖類物質(zhì)將從料液中析出;當乙醇濃度為75%時,蛋白質(zhì)等大部分雜質(zhì)均可被沉淀去除。醇沉液乙醇濃度的選擇與中藥濃縮液中各種成分的溶解度密切相關(guān)。醇沉起始階段時,隨著乙醇濃度的增加,沉淀速度加快,被去除的雜質(zhì)不斷增多;當料液中乙醇濃度達到某一臨界值時,沉淀速度不再增加,此時再提高醇沉液的乙醇濃度便沒有進一步的分離純化作用。

    (2)醇沉溫度

    在醇沉過程中如果料液溫度過高,藥液中各化學組分的溶解度就將增大,不利于醇沉效果的發(fā)揮,在醇沉后的料液存放過程中容易產(chǎn)生二次沉淀;反之,在醇沉過程中如果料液溫度過低,便容易增加藥液黏稠度,不利于乙醇與藥液充分接觸、均勻分布,同時可能會造成過多的有效成分損失。

    (3)添加乙醇濃度

    “添加乙醇濃度”指的是向中藥濃縮液中添加的,使其醇量達到工藝設(shè)定值所使用的原始乙醇的濃度。如果添加乙醇濃度偏低,那么醇沉液的總體積就將增加,這樣不僅設(shè)備利用效率低,而且蛋白質(zhì)、淀粉等水溶性物質(zhì)的溶解量也將增大,對醇沉效果產(chǎn)生不利影響,后續(xù)乙醇回收的蒸餾難度也會加大;如果添加乙醇濃度偏高,可能產(chǎn)生局部乙醇濃度過高導(dǎo)致部分有效成分直接沉淀的問題,不利于中藥有效成分轉(zhuǎn)移率的提升。

    (4)攪拌速度

    醇沉過程中適當?shù)臄嚢栌兄诩涌旄邼舛纫掖荚诹弦褐械娜芙馑俣龋岣吡弦号c乙醇的混合均勻性,提升醇沉過程質(zhì)量。需要注意的是,攪拌速度應(yīng)控制在一個適宜的范圍。攪拌速度過慢,容易出現(xiàn)局部乙醇濃度過高的情況,導(dǎo)致部分有效成分沉淀損失;反之,過快的攪拌速度則會使得雜質(zhì)絮凝顆粒過小,影響沉降速率,且后端難以過濾。

    2.存在不足

    目前,水提醇沉法在中藥精制中已較為常用,但它也存在著一些尚待改進之處。

    (1)醇沉過程操作周期長

    目前影響醇沉生產(chǎn)周期的因素主要有兩個:一是,水提液濃縮后要冷卻至室溫或更低溫度后才能加入乙醇;二是,醇沉后一般都要靜置24~48 h才能抽取上清液。而且有的藥材品種經(jīng)一次醇沉后雜質(zhì)沉淀并不完全,特別是容易發(fā)生包裹現(xiàn)象的品種,需要進行多次醇沉操作。

    (2)排渣困難

    沉渣多為泥糊狀且黏稠,呈有柔韌性的、結(jié)實的整塊狀沉淀;而醇沉罐結(jié)構(gòu)形式為上大下小的錐體,底部設(shè)除渣口。因此醇沉后容易有大量沉渣因靜置后聚集于罐底,造成醇沉罐排渣困難。抽取上清液后,沉渣往往需要再次加入大量熱水開啟攪拌使其融化后才能排出。

    (3)上清液吸取過程困難

    通常,醇沉罐都裝有上清液的取樣裝置,以控制罐內(nèi)吸取上清液管道水平面的高低。但在實際操作中,要看清罐內(nèi)的液面情況是十分困難的,需隨時觀察上清液與沉渣的分層面,避免吸取到沉渣。此外,沉淀物堆積于罐底不會呈理想的水平面,常出現(xiàn)中間高周圍低、四周高中間低等情況,所以吸取上清液往往會不完全,從而導(dǎo)致乙醇的損耗和有效成分的損失。

    (4)乙醇使用量大

    使中藥濃縮液達到一定含醇量,需要加入濃縮液的幾倍量的乙醇。而且部分中藥品種醇沉次數(shù)的增加、沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全都會造成乙醇用量的增加。

    (5)浸膏穩(wěn)定性差

    一方面,醇沉時有大量沉淀物出現(xiàn),可吸附、包埋部分有效成分而造成損失,使藥品質(zhì)量難以穩(wěn)定;另一方面,浸膏在保存過程中易產(chǎn)生二次沉淀和粘壁現(xiàn)象,進入下一生產(chǎn)工序時需要過濾使用。

    3.結(jié)語

    水提醇沉的目的在于最大限度地去除無效雜質(zhì),盡可能地保存中藥有效成分,對于提升中藥提取物質(zhì)量,避免藥物不良反應(yīng)至關(guān)重要。為了保證醇沉時盡量除去雜質(zhì),同時減少有效成分損失,需要選擇適宜的醇沉液乙醇濃度、乙醇用量及濃度、醇沉溫度與攪拌速度等。另外,目前在這一方法中也存在著諸多不足,需要制藥業(yè)的同仁們共同關(guān)注,并探尋改進之法。

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