某檢驗(yàn)所與某廠煤樣比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析

王利兵

摘要：在燃煤電廠發(fā)電成本中，燃煤成本約占60%以上，所以通過標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的方法、科學(xué)的檢測(cè)手段和檢測(cè)人員嚴(yán)謹(jǐn)?shù)男袨?，確保煤質(zhì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，是保障燃煤發(fā)電廠經(jīng)濟(jì)效益和機(jī)組安全穩(wěn)定運(yùn)行的一個(gè)重要方面，動(dòng)力煤的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目包括全水分、空氣干燥基水分、全硫、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量，其中發(fā)熱量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。通過對(duì)兩個(gè)檢測(cè)單位煤樣發(fā)熱量檢測(cè)情況進(jìn)行比對(duì)，從人、機(jī)、物、化、環(huán)五個(gè)方面進(jìn)行分析，探究煤質(zhì)檢驗(yàn)過程存在的問題，并提出相應(yīng)的解決措施。

關(guān)鍵詞： 煤樣? 苯甲酸? 發(fā)熱量? 灰分? 揮發(fā)分? 全硫? 比對(duì)試驗(yàn)? 再現(xiàn)性限

Analysis of Coal Sample Comparison Test Results Between a Laboratory and a Plant

WANG Libing

（CHN Energy Changyuan Jingmen Power? Generation? Co.，Ltd.， Jingmen， Hubei Province， 448000 China）

Abstract： In the cost of power generation in coal-fired power plants， coal-fired cost accounts for more than 60% ， so ensuring the accuracy of coal quality testing results through standard testing methods， scientific testing methods and the strict behavior of test personnel is an important aspect to ensure the economic benefits and the safe and stable operation of units of coal-fired power plants. The routine test items of thermal coal include total moisture， air-drying base moisture， total sulfur， ash content， volatile matter and calorific value， and the accuracy of calorific results is critical. By comparing the detection of the calorific value of coal samples in two detection units， this paper explores the problems existing in the process of coal quality inspection from the five aspects of people， machines， substance， chemistry and the environment， and propose corresponding solution measures.

Key Words： Coal sample; Benzoic acid; Calorific value; Ash content; Volatile matter; Total sulfur; Comparative test; Reproducibility limit

1比對(duì)試驗(yàn)情況

1.1煤樣和試驗(yàn)方法情況

某廠10月調(diào)取A、B、C三臺(tái)量熱儀（各兩個(gè)量熱桶，分別為：A1、A2、B1、B2、C1、C2）化驗(yàn)后的0.2 mm一般分析煤樣余樣48個(gè)，送至某檢驗(yàn)中心進(jìn)行對(duì)比化驗(yàn)。

1.2化驗(yàn)結(jié)果對(duì)比情況

（1）干燥基灰分。48個(gè)樣品干燥基灰分中45個(gè)某廠報(bào)告值比某檢驗(yàn)所檢測(cè)值低，3個(gè)比某檢驗(yàn)所高，平均值低0.36%。因采用儀器及方法類型不同，雖然存在方法誤差，但在正常范圍內(nèi)。

（2）干燥基揮發(fā)分。48個(gè)樣品干燥基揮發(fā)分有25個(gè)某廠報(bào)告值比某檢驗(yàn)所檢測(cè)值低，23個(gè)比某檢驗(yàn)所高，最大偏差0.63%，平均值低0.02%，所有結(jié)果無單向性分布，且均未超出國(guó)標(biāo)再現(xiàn)性限。

（3）空干基全硫。雙方測(cè)定儀器及方法類型相同，48個(gè)樣品干燥基全硫某廠報(bào)告值有13個(gè)比某檢驗(yàn)所檢測(cè)值低，31個(gè)比某檢驗(yàn)所高，平均值高0.02%，未呈現(xiàn)單向性分布。

（4）干燥基高位發(fā)熱量常作為煤質(zhì)比對(duì)分析的指標(biāo)。48個(gè)樣品干燥基高位發(fā)熱量某廠平均比某檢驗(yàn)所高266 J/g。其中：A1桶8個(gè)樣品某廠7個(gè)樣品偏高（最高306 J/g），1個(gè)樣品低，平均值比某檢驗(yàn)所高112 J/g；A2桶8個(gè)樣品某廠全部偏高（最高443 J/g），平均值比某檢驗(yàn)所高247 J/g；B1桶8個(gè)樣品某廠全部偏高（最高556 J/g），平均值比某檢驗(yàn)所高370 J/g；B2桶8個(gè)樣某廠全部偏高（最高379 J/g），平均值比某檢驗(yàn)所高279 J/g；C1桶8個(gè)樣品某廠全部偏高（最高382 J/g），平均值比某檢驗(yàn)所高287 J/g；C2桶8個(gè)樣某廠全部高（最高519 J/g），平均值比某檢驗(yàn)所高303 J/g。

2某廠檢測(cè)發(fā)熱量結(jié)果偏高原因分析

發(fā)熱量結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)偏差與煤樣、人員操作、儀器、方法等因素都有關(guān)^[1]，即可能是某廠的因素，也可能是某檢驗(yàn)所的因素，也可能是雙方因素共同作用的結(jié)果。為查找某廠因素，某廠進(jìn)行了大量試驗(yàn)，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析情況如下。

2.1儀器標(biāo)定核查情況

某廠按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求定期進(jìn)行儀器標(biāo)定，采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)^[2]，9月前最近一次標(biāo)定分別是8月中和9月中，之后量熱儀核查的情況如表1所示，除C量熱儀11月16日核查稍低于不確定度下限外，其余量熱桶基本上在名義值附近，且多數(shù)偏下，11月4日用苯甲酸測(cè)量發(fā)熱量，5個(gè)桶在都標(biāo)準(zhǔn)值以下，1個(gè)桶弱高，說明標(biāo)定結(jié)果不會(huì)使熱值偏高。

2.2煤樣不均勻性影響

隨機(jī)抽查了比對(duì)試驗(yàn)中偏差大的煤樣化驗(yàn)后的余樣重新進(jìn)行化驗(yàn)，結(jié)果見表2，結(jié)果表明煤化驗(yàn)人員取樣過程中不存在取樣不均或粒度離析使余樣比報(bào)告值發(fā)熱量低的情況^[3]。盡管個(gè)別樣比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的灰分與發(fā)熱量存在負(fù)相關(guān)性，但灰分偏差小，不會(huì)對(duì)發(fā)熱量產(chǎn)生大的影響，且樣品比對(duì)總體結(jié)果的負(fù)相關(guān)性并不明顯。

2.3某廠總公司抽查煤樣情況

某廠總公司2015年4—9月，每月抽取3 mm煤樣進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，雙方檢測(cè)結(jié)果不存在系統(tǒng)性偏差。

2.4煤樣氧化變質(zhì)影響

近年某廠復(fù)查0.2 mm煤樣表明，煤樣存放過程中氧化使發(fā)熱量和揮發(fā)分有所下降，尤其是年輕煤種和高揮發(fā)分的煤種氧化快，煤粉的氧化比3 mm煤樣快，10月27日抽查10月份0.2 mm煤粉樣情況如表3所示。本次發(fā)熱量復(fù)查與初次檢測(cè)相距時(shí)間不長(zhǎng)，煤樣氧化對(duì)發(fā)熱量的影響不大。

2.5某檢驗(yàn)所情況調(diào)研

為進(jìn)行一步查找某廠發(fā)熱量報(bào)告值比某檢驗(yàn)所檢測(cè)值全部偏高的原因，某廠安排人員到某檢驗(yàn)所試驗(yàn)室進(jìn)行了調(diào)研，并重新帶0.2 mm存樣到某檢驗(yàn)所化驗(yàn)，且將某檢驗(yàn)所平時(shí)化驗(yàn)的0.2 mm余樣6個(gè)帶回某廠化驗(yàn)，具體情況如下。

2.5.1試驗(yàn)室配置情況

某檢驗(yàn)所化驗(yàn)室分天平室、發(fā)熱量室、水分室、硫氫室等，試驗(yàn)室具備檢測(cè)煤中各種成份的條件。煤樣到某檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室后，重新編碼，工作人員先測(cè)試水分（未重新進(jìn)行空氣濕度平衡），接著分析發(fā)熱量、再測(cè)定工業(yè)分析、硫等項(xiàng)目。天平為萬(wàn)分之一賽多利斯和梅特勒電子天平。干燥箱空氣干燥法測(cè)定空氣干燥基水分^[4]。全硫測(cè)量?jī)x為長(zhǎng)沙某廠產(chǎn)品。

發(fā)熱量室配立式空調(diào)和暖汽供熱，設(shè)定溫度21 ℃。室內(nèi)配水池、熱水器。實(shí)驗(yàn)室一側(cè)配窗戶，但未安窗簾，另一側(cè)配觀測(cè)窗。發(fā)熱量室配有三臺(tái)量熱儀，美國(guó)B品牌量熱儀一臺(tái)，國(guó)內(nèi)A品牌量熱儀一套、C品牌量熱儀一套。

2.5.2試驗(yàn)過程控制

同一煤樣由一人稱樣和測(cè)定，測(cè)試流程和操作動(dòng)作與某廠相同。

每天啟動(dòng)量熱儀后先進(jìn)行標(biāo)樣核查，以標(biāo)煤測(cè)定結(jié)果是否在不確定度范圍內(nèi)評(píng)價(jià)合格與否，標(biāo)樣結(jié)果合格后才進(jìn)行煤樣測(cè)定^[5]。

同一煤樣分別用同一臺(tái)量熱儀的A/B兩個(gè)筒同時(shí)測(cè)試，只有一個(gè)桶時(shí)用同一桶測(cè)定。

每次測(cè)試完成后都清洗氧彈和支架，并擦干凈。

標(biāo)定熱容量前嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)處理苯甲酸，即在65 ℃的干燥箱中干燥3.5 h，取出放置在干燥器中冷卻，下午立即標(biāo)定熱容量。

2.5.3某檢驗(yàn)所煤樣比對(duì)試驗(yàn)情況

某廠將某檢驗(yàn)所檢測(cè)后的煤樣帶回檢測(cè)，結(jié)果與某檢驗(yàn)所進(jìn)行比對(duì)情況見表4所示，某廠各臺(tái)儀器與某檢驗(yàn)所A品牌儀器結(jié)果相差不大，但比某檢驗(yàn)所B品牌高約300 J/g，且不存在發(fā)熱量高的煤偏高（或低），發(fā)熱量低煤偏低（高）現(xiàn)象^[6]。說明對(duì)方B品牌量熱儀結(jié)果偏低，具體原因不明。

2.6某廠第二次抽取0.2 mm一般分析試驗(yàn)煤樣送某檢驗(yàn)所復(fù)查情況

某廠將第一次復(fù)查發(fā)熱量偏差較大的15個(gè)煤樣（平均偏高326 J/g）和4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣一并送某檢驗(yàn)所再檢測(cè)，15個(gè)煤樣結(jié)果如表5所示，15個(gè)煤樣某廠發(fā)熱量報(bào)告值偏高的有13個(gè)，偏低的有2個(gè)，平均偏高127 J/g。其中1個(gè)煤樣發(fā)熱量偏差超過300 J/g。第一次送檢發(fā)熱量偏差在400 J/g以上的樣再送檢結(jié)果比某廠值低170 J/g，其中15號(hào)樣還高于某廠30 J/g。4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣比對(duì)結(jié)果見表6所示，其中2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢測(cè)值在不確定度范圍內(nèi)，另2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣低于不確定度范圍（我廠檢測(cè)情況同，該號(hào)標(biāo)煤需要重新定值）。

2.7苯甲酸含水量對(duì)發(fā)熱量的影響

如果標(biāo)定用的苯甲酸使用前未干燥，將使發(fā)熱量結(jié)果偏高，為此某廠將存放于干燥塔中的苯甲酸再用烘箱干燥，對(duì)干燥前后的苯甲酸用各臺(tái)量熱儀進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果沒有顯著性區(qū)別，原因是某廠苯甲酸長(zhǎng)期存放在干燥器中，平時(shí)不會(huì)吸濕，而且苯甲酸核查結(jié)果比真值低，不會(huì)引起煤樣發(fā)熱量檢測(cè)結(jié)果偏高。

3結(jié)論

某廠10月送某檢驗(yàn)所煤樣檢測(cè)發(fā)熱量全部偏高，且大部分樣品高于300 J/g，主要原因是某檢驗(yàn)所B品牌量熱儀的檢測(cè)值偏低，且顯著低于某檢驗(yàn)所同一實(shí)驗(yàn)室其它儀器。

同一煤樣由同一人完成測(cè)量全過程操作有利于責(zé)任的到位。

同一煤樣用同一量熱儀的兩個(gè)桶做重復(fù)性測(cè)定有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)定因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

標(biāo)定熱容量前應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)要求處理苯甲酸，確保其干凈干燥，有利于防止熱容量標(biāo)定結(jié)果偏高，進(jìn)而造成發(fā)熱量測(cè)量結(jié)果系統(tǒng)性偏高。

4結(jié)語(yǔ)

開展煤質(zhì)化驗(yàn)質(zhì)量控制，是確保煤質(zhì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的一項(xiàng)重要工作，具有較強(qiáng)的技術(shù)性。相關(guān)人員需熟練掌握煤質(zhì)化驗(yàn)指標(biāo)之間的相關(guān)性知識(shí)，熟悉化驗(yàn)原理和工藝流程。煤質(zhì)化驗(yàn)質(zhì)量控制主要有以下工作。

（1）定期開展煤質(zhì)化驗(yàn)儀器檢定檢驗(yàn)，除量值溯源性檢驗(yàn)外，還應(yīng)測(cè)定儀器特性參數(shù)，以便于出現(xiàn)問題后查找原因。如新量熱儀熱容量溫升特性測(cè)定、測(cè)硫儀恒溫區(qū)和溫度測(cè)量特性測(cè)定，工業(yè)分析儀、高溫爐和干燥箱的溫度測(cè)量特性、天平的檢定等。

（2）認(rèn)真開展儀器的日常檢查、調(diào)節(jié)、校正、標(biāo)定和校核等工作。

（3）采用相關(guān)性分析和比對(duì)分析等方法，認(rèn)真審核每一條煤質(zhì)數(shù)據(jù)。

（4）積極開展煤樣復(fù)查和比對(duì)試驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]黃勤棟，郝英豪，崔云飛.煤炭發(fā)熱量測(cè)定影響因素探究[J].質(zhì)量與認(rèn)證，2023（3）：46-49.

[2]韓帥. 動(dòng)力配煤發(fā)熱量預(yù)測(cè)與LIBS檢測(cè)優(yōu)化試驗(yàn)研究[D].徐州：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)，2021.

[3]徐中山.影響煤炭篩分試驗(yàn)的因素及煤炭質(zhì)量檢測(cè)方法[J].內(nèi)蒙古煤炭經(jīng)濟(jì)，2022（16）：46-48.

[4]王志.加熱還原鐵粉對(duì)高硫煤磁選脫硫效果影響的實(shí)驗(yàn)研究[D].重慶：重慶科技學(xué)院，2021.

[5]杜靜，記偉偉.影響測(cè)定煤中全硫含量準(zhǔn)確性的因素[J].煤炭與化工，2018，41（3）：150-151，154.

[6]李金瑞，鄭麗云，張志美.燃料煤灰分與揮發(fā)分及全硫快速檢測(cè)法中稱樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響研究[J].煤質(zhì)技術(shù)，2018（2）：24-27.