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    兩種裝置模擬處理三氯乙烯污染地下水研究

    2023-12-05 12:47:10吳金紅
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2023年34期
    關(guān)鍵詞:恒溫紅外污染物

    吳金紅

    (上海亞新城市建設(shè)有限公司,上海 200436)

    目前,有一些污染物已經(jīng)在全球普遍存在,三氯乙烯(TCE)就是其中之一。美國很多地區(qū)都存在TCE 污染問題。這引起了美國國家環(huán)境保護(hù)局(EPA)的重視,將TCE 列在了優(yōu)先控制污染物名單中。

    我國也有很多地區(qū)受到了TCE 的污染,引起了生態(tài)環(huán)境部的重視,將其列在了優(yōu)先監(jiān)測污染物名單當(dāng)中[1-2]。

    致畸、致癌、致突變的物質(zhì)引起全球的重視,而TCE 具有這些潛在的危害。

    越來越多的國家和地區(qū)開始重視TCE 污染,正在研究如何處理TCE 引起的污染問題[2-6]。

    TCE 應(yīng)用非常普遍,無論是在洗染印染行業(yè),還是在化工廠作為原料,都可以發(fā)現(xiàn)TCE。

    在2021 年,TCE 的產(chǎn)量更是驚人的73.9 萬t。在我國,涉及的TCE 的收入達(dá)14.58 億元[7]。

    如果在開始階段沒有得到及時的處理,TCE 會引起很多問題。由于TCE 的揮發(fā)性極強(qiáng),其可以揮發(fā)到空氣當(dāng)中。TCE 還有可能泄漏到土壤中,再通過土壤滲透到地下水當(dāng)中,從而引起整個土壤和地下水的污染[8-10]。

    本文設(shè)計了兩種模擬處理三氯乙烯污染地下水的裝置。一種是箱形裝置,另一種是柱形裝置。本文探討了對TCE 在土壤中吸附產(chǎn)生作用的各種因素。

    對TCE 進(jìn)行加熱。TCE 被加熱以后,通過實(shí)驗室的紅外光譜儀進(jìn)行檢測,分析加熱后的產(chǎn)物。在設(shè)計的曝氣裝置中,對去除TCE 采用的方式是空氣吹脫。接下來主要考慮3 種影響要素:第一種影響要素選擇的是溫度;第二種影響要素選擇的是曝氣流量;第三種影響要素選擇的是曝氣模式。讓實(shí)驗條件盡量接近現(xiàn)場環(huán)境,進(jìn)行模擬研究。在實(shí)驗室積累了一些數(shù)據(jù),希望能夠?qū)σ院髮?shí)際的TCE 污染治理提供幫助。

    1 材料和方法

    1.1 實(shí)驗裝置

    本文設(shè)計了兩種實(shí)驗裝置,如圖1 所示。

    圖1 實(shí)驗裝置

    1.2 實(shí)驗方法

    1.2.1 TCE 吸附介質(zhì)參數(shù)計算

    在去除TCE 的時候,選擇一種物理修復(fù)法,即空氣吹脫,其是一種傳質(zhì)過程,涉及多組分多相流,因此在測試之前,需要了解一下TCE 在土壤中的行為,特別是對吸附參數(shù)進(jìn)行分析。

    由于石英砂的性質(zhì)接近土壤,因此,可以用其來模擬土壤。準(zhǔn)備了容積為250 mL 的錐形瓶。然后配制TCE 溶液,設(shè)置了3 個濃度。在每組中設(shè)置平行樣,個數(shù)為3 個。

    把石英砂進(jìn)行滅菌處理。然后,將其加入到裝有TCE 溶液的錐形瓶中。接下來再把瓶口密封起來,將這個錐形瓶進(jìn)行振蕩操作。將搖床的溫度設(shè)置為恒定20 ℃。將搖床轉(zhuǎn)速設(shè)定為恒定120 r/min。

    隨著反應(yīng)的進(jìn)行,定期取樣品進(jìn)行分析測試。

    1.2.2 TCE 加熱產(chǎn)物紅外光譜測定

    把配制好的TCE 溶液放在恒溫烘箱里,并把烘箱溫度調(diào)節(jié)到60 ℃進(jìn)行恒溫。

    隨著反應(yīng)的進(jìn)行,定期采樣。將樣品置于紅外光譜儀上進(jìn)行分析。分析的目的是觀察TCE 的分子結(jié)構(gòu)有沒有改變。

    對TCE 污染的土壤進(jìn)行恒溫加熱處理。設(shè)置的最大溫度為80 ℃、最小溫度為40 ℃,在最大溫度和最小溫度之間插入60 ℃。加熱完成后,用紅外光譜儀進(jìn)行分析檢測。這樣做的目的是觀察,觀察在進(jìn)行熱修復(fù)的時候,溫度對土壤中污染物結(jié)構(gòu)的影響。

    1.2.3 TCE 氣相色譜測定

    要想分析TCE 的濃度,首先需要建立分析方法。選擇氣相色譜儀進(jìn)行檢測。

    進(jìn)樣方式是分流進(jìn)樣。將分流比設(shè)置為30∶1。將色譜柱中的柱流量設(shè)置為2 mL/min,進(jìn)樣口的溫度設(shè)置為200 ℃,檢測器溫度設(shè)置為250 ℃。

    給色譜柱編輯了兩段升溫程序。第一段是40~60 ℃,10 ℃/min,保持2 min;第二段是60~90 ℃,30 ℃/min,保持1 min。

    1.2.4 箱形裝置試驗

    在箱形裝置中設(shè)計了一個正交試驗。配制了TCE濃度為500 mg/L 的溶液,然后將其加入到箱形裝置當(dāng)中。在去除TCE 的時候,主要考慮3 個要素:第一個要素是曝氣流量;第二個要素是曝氣模式;第三個要素是溫度。

    在曝氣流量方面,把最大流量設(shè)計為10 L/min,把最小流量設(shè)計為1 L/min,中間插入流量5 L/min。

    接下來,來看一下溫度的影響。設(shè)置3 個恒溫溫度。最大恒溫溫度設(shè)計為60 ℃;最小恒溫溫度設(shè)計為20 ℃;中間插入溫度為40 ℃。

    最后,考慮一下曝氣模式的影響。第一種,考慮的是連續(xù)曝氣方式;第二種,考慮的是100 min 的周期脈沖曝氣,在一個周期內(nèi),曝氣時間是50 min,停氣時間是50 min;第三種,考慮的是300 min 周期脈沖曝氣,在一個周期內(nèi),曝氣時間是150 min,停氣時間是150 min。

    把箱形裝置密封起來,然后讓箱形裝置靜置24 h。先把曝氣泵打開,再打開恒溫裝置。取樣時間間隔設(shè)置為3 h。取完樣后,用氣相色譜儀分析TCE 的殘留濃度。

    1.2.5 柱形裝置試驗

    在柱形裝置中加入TCE 溶液,一共配制了4 種濃度。將兩塊填料加入到曝氣裝置當(dāng)中。這樣做的目的是,當(dāng)進(jìn)行曝氣操作的時候,氣體不致于過于集中。

    設(shè)定曝氣流量,數(shù)值為150 L/min。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,將樣品溶液通過氣相色譜儀進(jìn)行分析,測定其TCE濃度。

    1.2.6 模擬污染場地氯代烴混合樣品去除實(shí)驗

    考察了上海某實(shí)際場地,發(fā)現(xiàn)地下水里存在TCE 污染。把樣品加入到設(shè)計的裝置中,通過比較,發(fā)現(xiàn)了最佳曝氣流量,數(shù)值是5 L/min。在這個曝氣流量下,去除TCE 需要5 min 的時間。

    考慮到一些實(shí)際場地地下水中可能還會有其他污染物,配制了其他污染物的溶液來進(jìn)行試驗(表1)。將曝氣時間設(shè)置為5 L/min。將反應(yīng)進(jìn)行時間設(shè)置為30 min。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,使用氣相色譜儀對污染物濃度進(jìn)行測定。

    表1 污染場地區(qū)域中特征污染物濃度

    2 結(jié)果與分析

    2.1 TCE 吸附介質(zhì)參數(shù)測定結(jié)果

    不同的石英砂具有不同的性質(zhì),可以模擬不同的介質(zhì)。把不同的石英砂放在曝氣裝置中,在曝氣模式下去除TCE。圖2 分別為粗砂和細(xì)砂的垂直水力傳導(dǎo)系數(shù)測定結(jié)果,進(jìn)而推算出滲透率、表觀密度和孔隙率(表2)。

    表2 砂土物性參數(shù)

    圖2 垂直水力傳導(dǎo)系數(shù)

    常見的等溫吸附主要有4 種:第一種是Linear 平衡吸附;第二種是Freundlich 平衡吸附;第三種是Langmuir 平衡吸附;第四種是Temkin 平衡吸附。

    2.1.1 Linear 平衡吸附

    首先,來看Linear 平衡吸附。其構(gòu)成模型如式(1)所示

    式中:Cs為固相濃度,kg·kg-1soil;Kd為污染物的分配系數(shù),m3·kg-1;CL為液相濃度,kg·m-3。對Cs-CL作圖,可計算分配系數(shù)Kd。

    2.1.2 Freundlich 平衡吸附

    其次,來看一下Freundlich 平衡吸附。其構(gòu)成模型如式(2)所示

    式中:K,n為常數(shù)。

    將Freundlich 等溫吸附方程Linear 化后,其結(jié)果如式(3)所示

    對logCs與logCL作圖,可計算參數(shù)K和n。

    2.1.3 Langmuir 平衡吸附

    看一下第3 種等溫吸附,即Langmuir 平衡吸附。其構(gòu)成模型如式(4)所示

    式中:K為常數(shù),m3·kg-1;Smax為最大吸附容量,kg·kg-1soil。

    針對Langmuir 等溫吸附方程,進(jìn)行一下轉(zhuǎn)化,構(gòu)成如式(5)所示形式

    通過對Cl/Cs與Cl進(jìn)行作圖分析,就能夠計算出吸附參數(shù)Smax和K。

    2.1.4 Temkin 平衡吸附

    看一下第4 種等溫吸附,即Temkin 平衡吸附,其構(gòu)成模型如式(6)所示

    通過對Cs和lnCl進(jìn)行作圖分析,就能夠計算出吸附參數(shù)α 和K。

    根據(jù)這4種模型對試驗所得數(shù)據(jù)進(jìn)行計算,就分別得到了這4種等溫吸附模型中各個參數(shù)。將各個參數(shù)的計算結(jié)果列在表3當(dāng)中。通過對表3的觀察,可以發(fā)現(xiàn)有兩種方程,Linear和Temkin方程,其能夠比較好地擬合TCE的吸附行為(R2>0.9)。對Freundlich和Langmuir方程進(jìn)行分析,其結(jié)果所得的誤差比較大。

    表3 TCE 等溫吸附模型及參數(shù)

    2.2 TCE 加熱產(chǎn)物紅外光譜測定結(jié)果

    從圖3 中可以看出,在3 167 cm-1和3 099 cm-1處有特征峰,其為C-H 伸縮振動峰。在1 585 cm-1和1 555 cm-1處有特征峰,其為C=C 伸縮振動峰。在1 253 cm-1處有特征峰,其為CH-Cl 彎曲振動峰。在945 cm-1和783 cm-1處有特征峰,其為C-Cl 伸縮振動峰。在848 cm-1處有特征峰,其為C-H 彎曲振動峰。從這幾種特征峰中選用945 cm-1處的特征峰,用其強(qiáng)度來表征TCE 濃度。通過對945 cm-1處的特征峰強(qiáng)度的變化,來觀察TCE 的相對降解速率。從圖3 中可以觀察到,當(dāng)溫度設(shè)定在60 ℃時,對TCE 溶液進(jìn)行恒溫60 min,可以看到,這幾處特征峰的強(qiáng)度減弱下來,由此可以看到TCE 濃度在下降。

    圖3 60 ℃時TCE 在0 和60 min 的紅外光譜

    從圖4 中可以看到,在溫度為60 ℃時,取樣時間分別為0、5 和30 min 的TCE 紅外光譜圖。由圖4 可知,在反應(yīng)之前,1 585、1 555、1 253、945 和848 cm-1為TCE 的特征峰。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,可以看出TCE 特征峰逐漸減弱。在紅外光譜圖中可以看出,在1 788、1 226、1 074 和987 cm-1處,出現(xiàn)了二氯乙酰氯的特征峰。對這幾個特征峰進(jìn)行分析,在1 788 cm-1處的特征峰對應(yīng)的是二氯乙酰氯的C=O 伸縮振動。在1 226 cm-1處的特征峰對應(yīng)的是C-H 彎曲振動。在1 074 cm-1和987 cm-1處的特征峰對應(yīng)的是C-C 伸縮振動。經(jīng)過分析得出二氯乙酰氯由TCE 直接生成。

    圖4 60 ℃時TCE 在不同時間紅外光譜

    由圖5 可以觀察到,在恒溫60 min 之后,TCE 的紅外光譜圖在1 820、2 358、2 341 和2 887 cm-1處有新的特征峰生成,推測可能有新的物質(zhì)生成。推測可能生成的新物質(zhì)包括COCl2、CO2、HCl。在生成新物質(zhì)的同時,伴隨著水的生成。這些物質(zhì)的特征峰位見表4。

    表4 各物質(zhì)紅外光譜峰位

    圖5 60 ℃時TCE 在60 min 后紅外光譜

    在對TCE 污染土壤熱修復(fù)時,溫度是如何影響土壤結(jié)構(gòu)的?為此,對含有TCE 的土壤進(jìn)行加熱,加熱溫度分別為40、60 和80 ℃。選用的分析儀器是傅里葉變換紅外光譜儀。測試所得結(jié)果如圖6 所示。從紅外光譜圖中可以看出,在40、60 和80 ℃3 種溫度下,TCE 的特征峰強(qiáng)度發(fā)生了變化,其他特征峰強(qiáng)度并沒有發(fā)生變化?;诖?,土壤結(jié)構(gòu)并沒有改變。這說明可以用加熱方式修復(fù)實(shí)際被TCE 污染過的場地。

    圖6 TCE 污染土壤在不同加熱溫度下的紅外圖譜

    2.3 箱形裝置試驗結(jié)果

    將箱形裝置正交試驗結(jié)果列在表5 中。首先,采用曝氣的方式對溶液中TCE 進(jìn)行去除。在不改變?nèi)芤簼舛鹊那闆r下,對試驗結(jié)果影響最大的是曝氣量,緊隨其后的是溫度,最后是脈沖時間。在采用脈沖曝氣的時候,土壤內(nèi)部有空氣孔道網(wǎng),這樣會縮短TCE 的擴(kuò)散距離,所以在初始階段,使TCE 揮發(fā)速率得到提高。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,脈沖曝氣還能夠減少拖尾。

    表5 箱形裝置正交試驗結(jié)果

    2.4 柱形裝置試驗結(jié)果

    柱形裝置試驗結(jié)果如圖7 所示。由圖7 可以看出,在曝氣流量為150 L/min 的時候,在5 min 之內(nèi),就可以去除TCE 的量達(dá)到90%。對于高濃度TCE 溶液會得到更高的去除率,這是由于TCE 濃度增加,TCE 分子與水分子之間的排斥力也增加。

    圖7 不同濃度TCE 去除曲線

    2.5 實(shí)際污染場地氯代烴混合樣品吹脫試驗結(jié)果

    在場地地下水當(dāng)中,還存在著1,1 二氯乙烯(DCE)、1,2 二氯乙烷(DCA)和三氯乙烷(TCA),考察對其去除效果,結(jié)果如圖8 和表6 所示。

    表6 場地混合特征污染物去除效率

    圖8 場地混合特征污染物去除曲線

    從表6 中可以觀察到,在進(jìn)行曝氣30 min 后,對于1,1 二氯乙烯(DCE)、1,2 二氯乙烷(DCA)和三氯乙烷(TCA)去除效果都比較好。

    3 結(jié)論

    1)對兩種不同石英砂的物性參數(shù),其中包括滲透率、表觀密度和孔隙率進(jìn)行分析。研究了石英砂的對于TCE 的吸附模型。發(fā)現(xiàn)Linear 和Temkin 平衡吸附模型對于TCE 的吸附行為擬合較好。

    2)選用紅外光譜儀,對通過加熱去除TCE 的產(chǎn)物進(jìn)行分析。觀察到加熱后有新物質(zhì)生成。推測可能包含COCl2、CO2、HCl 和水。

    3)用正交方法研究各種影響因素。觀察到曝氣量起著主要作用,其次是溫度。在修復(fù)實(shí)際場地時,應(yīng)主要考慮這兩種因素。

    4)采用設(shè)計的裝置,模擬對水樣進(jìn)行吹脫。在曝氣30 min 后,去除污染物效果理想。

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